CN110237828B - 一种废弃山羊毛制备高效染色废水吸附剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废弃山羊毛制备高效染色废水吸附剂的方法,属于生物基吸附材料领域。采用蒸汽闪爆和液氮粉碎处理废弃山羊毛。本发明采用的蒸汽闪爆和液氮粉碎技术是一种高效、环保的预处理方法,且处理后山羊毛粉末颗粒低至20μm,结晶指数低至2.6%,增大了山羊毛粉末的无定形区,有利于山羊毛的吸附作用;采用本发明方法制备得到的山羊毛吸附剂吸附染色废水中的染料,染料去除率最高可达95%,吸附量可达426mg/g,是一种优良的生物吸附剂;采用本发明方法制备得到的山羊毛吸附剂可重复吸附、解吸循环5‑6次。
Description
技术领域
本发明一种废弃山羊毛制备高效染色废水吸附剂的方法,属于生物基吸附材料领域。
背景技术
根据资料显示全球饲养山羊10.74亿只,主要分布在中国,蒙古,巴基斯坦等亚非国家。山羊在生长过程中提供山羊毛和山羊绒两种纤维。山羊绒是一种珍稀的特种动物纤维,俗称“软黄金”、“纤维宝石”,其产品手感柔软、滑糯,风格典雅、高贵。中国山羊绒产量、质量均居世界首位。但是,其废弃山羊毛无卷曲,粗硬,利用价值低,目前主要采用还原剂-甲酸法溶解制备山羊毛角蛋白质溶液等。由于会产生二次污染,成本高,这些并未得到实际的使用。因此,需要进一步研究山羊毛的应用。
纺织工业企业产生大量染料废水。世界上每年染料消耗量超过7万吨,这些染料中45%属于活性染料。这些染料可对棉、黏胶等纤维素纤维进行着色。有大量的活性染料没有固着在纤维素纤维上而进入水中形成活性染料废水,因此,活性染料废水处理已成为重要课题。RB19广泛用于纺织品染色,是不易生物降解的污染物,因此在许多研究中通常用作模型染料.
在生物处理,絮凝,膜分离过程,化学沉淀,吸附(利用活性炭)和离子交换等染色废水处理方法中,吸附已被证明是一种经济、有效的方法。随着人们环保意识的加强,人们对处理染料废水的吸附剂提出了更高的要求,要求环保、低成本、吸附性能好并可重复利用。
采用农业废弃物用作非常规吸附剂处理染料废水已成为当前的重要课题,例如壳聚糖、聚乙烯亚胺阳离子改性柿单宁吸附剂、小麦秸秆、椰子叶、基于玉米芯-木糖残基的吸附剂、油茶坚果壳,水果皮等。山羊毛有大量的氨基、羧基等活性基团,可以用作吸附剂。其问题是吸附量少,为解决这样的问题,文献中出现以鸡毛为原料提取角蛋白然后制备海绵吸附剂。但是,成本高。有人提出以头发为原材料,NaOH水溶液预处理后分别与甲醛、二甲胺分两步进行改性,复合制备出一种含季铵盐的改性角蛋白吸附剂,但该改性方法复杂,且不环保。
发明内容
为提高废弃山羊毛资源的利用率,为活性染料废水处理提供一种低成本的绿色吸附剂,本发明采用一种高效、环保、快速的预处理方法蒸汽闪爆法,对废弃山羊毛进行蒸汽闪爆预处理。山羊毛经过闪爆和液氮粉碎后,得到颗粒尺寸为15~30um的粉末,可作为染色废水的生物吸附剂用于活性染料废水处理,对活性染料的吸附量从55mg/g提高到426mg/g,增长了约7倍;同时,确保山羊毛经过蒸汽闪爆后的得率在85%以上。
本发明的第一个目的是提供一种废弃山羊毛制备高效染色废水吸附剂的方法,采用蒸汽闪爆和液氮粉碎处理废弃山羊毛。
本发明的第二个目的是提供一种废弃山羊毛制备高效染色废水吸附剂的方法,包括以下步骤:
(1)蒸汽闪爆:对废弃山羊毛进行蒸汽闪爆,过200-300目筛后冷冻干燥;
(2)液氮粉碎:将步骤(1)的山羊毛进行液氮粉碎,得到颗粒大小为10-30μm的山羊毛粉末。
在本发明一种实施方式中,所述蒸汽闪爆条件为:闪爆压力1.3MPa-1.7MPa,闪爆时间30s-240s。
在本发明一种实施方式中,所述步骤(1)中所述冷冻干燥是将蒸汽闪爆后的样品放入-60~-80℃下冷冻1~4h,然后采用真空冷冻干燥将山羊毛烘干。
在本发明一种实施方式中,所述真空冷冻干燥条件为:真空度为5~15Pa,温度-40~-60℃,干燥时间36~72h。
本发明的第三个目的是提供一种山羊毛吸附剂,含有上述方法得到的山羊毛粉末。
本发明的第四个目的是提供一种上述山羊毛吸附剂在染色废水中的应用。
本发明的第五个目的是提供一种山羊毛吸附剂处理染色废水的方法,将上述方法得到的山羊毛粉末放入染色废水中吸附。
在本发明一种实施方式中,吸附条件为pH=2~5,时间为6~10h。
在本发明一种实施方式中,所述山羊毛粉末与染色废水的料液比为1:(50~100)。
本发明的有益效果:
(1)本发明采用的蒸汽闪爆和液氮粉碎联合处理是一种高效、环保的预处理方法,且与废弃山羊毛相比,处理后山羊毛粉末颗粒低至15μm,结晶指数低至2.6%,增大了山羊毛粉末的无定形区,蒸汽闪爆+液氮粉碎山羊毛的BET比表面积从0.6777增大到8.5829m2g-1,其BJH吸附孔累积比表面积从0.269m2g-1提高到5.539m2g-1,其孔径体积从0.170提高到5.41mm3g-1,有利于山羊毛的吸附作用;
(2)采用本发明方法制备得到的山羊毛吸附剂吸附染色废水中的染料RB19,吸附量可达426mg/g,是一种优良的生物吸附剂;
(3)采用本发明方法制备得到的山羊毛吸附剂可重复吸附、解吸循环5-6次。
附图说明
图1不同处理山羊毛的SEM图;图中所示压力和时间为蒸汽闪爆的条件,均为蒸汽闪爆+液氮粉碎联合处理后的样品;CGH:废弃山山羊毛照片;FDGH:单独液氮粉碎处理;EGHP:蒸汽闪爆+液氮粉碎联合处理。
图2经过不同蒸汽闪爆条件下的山羊毛的XRD谱图。
图3BET吸附-脱附等温线;其中,a:废弃山山羊毛,b:液氮粉碎山山羊毛,c:蒸汽闪爆+液氮粉碎山羊毛-1.3MPa,d:蒸汽闪爆+液氮粉碎山羊毛-1.5MPa,e:蒸汽闪爆+液氮粉碎山羊毛-1.7MPa。
图4闪爆条件对吸附量的影响。
图5循环吸附次数和吸附量的关系。
图6不同处理山羊毛的吸附性能:(a)~(c)为初始染料浓度对不同处理山羊毛的吸附性能和染料去除效率的影响;其中,(a)废弃山羊毛;(b)液氮粉碎山羊毛;(c)蒸汽闪爆+液氮粉碎山羊毛;(d)~(f)为不同处理山羊毛吸附活性蓝19的Langmuir吸附等温线;其中,(d)废弃山羊毛;(e)液氮粉碎山羊毛;(f)蒸汽闪爆+液氮粉碎山羊毛。
具体实施方式
采用Segal方程计算样品的晶体指数(CI):
I9°是2θ=9°的吸收峰强度,I14°是2θ=14°的吸收谷强度。
实施例1:
采用蒸汽闪爆和液氮粉碎技术处理废弃山羊毛,具体步骤如下:
步骤一:采用蒸汽闪爆对废弃山羊毛进行预处理:
(1)对废弃山羊毛进行蒸汽闪爆,蒸汽闪爆压力1.5MPa,蒸汽闪爆时间150s;
(2)采用200目筛网,将蒸汽闪爆后山羊毛中的水过滤去除;
(3)将蒸汽闪爆后的样品放入-80℃的超低温冰箱中冷冻2h,然后采用真空冷冻干燥的方法将山羊毛烘干,真空度为9.5Pa,温度-50℃,干燥时间48h;
步骤二:液氮冷冻并粉碎:将闪爆、干燥后的山羊毛进行液氮粉碎,得到颗粒大小为20μm的山羊毛粉末,山羊毛尺寸小、且内部具有细小的空隙,吸附作用强。
步骤三:采用上述制备的山羊毛粉末处理染色废水:
(1)将闪爆、粉碎的粉末状山羊毛放入活性蓝染料19染色废水中吸附,吸附条件:pH=2,21℃下8小时,闪爆山羊毛用量为:10g/L;
(2)采用五号砂芯漏斗进行过滤,得到净化后的水和吸附活性蓝19染料的山羊毛。
实施例2:不同蒸汽闪爆条件对山羊毛粉末性能的影响
1、不同闪爆压强对山羊毛性能的影响:
采用实施例1的方法处理废弃山羊毛,区别仅在于,蒸汽闪爆压强分别为1.3MPa和1.7MPa,处理后得到的山羊毛的颗粒大小分别约为36μm和18μm,山羊毛的吸附性能和结晶指数见图4和表1与表2。
2、不同闪爆时间对山羊毛性能的影响:
采用实施例1的方法处理废弃山羊毛,区别仅在于,蒸汽保压时间分别为30s、90s和240s,处理后得到的山羊毛的颗粒大小分别为42μm、38μm、19μm,山羊毛的吸附性能和结晶指数见图4和表2。
表1不同蒸汽闪爆条件对山羊毛粉末性能的影响
由图1可知,山羊毛经过一定蒸汽闪爆条件处理(1.3,1.5,1.7MPa)后表面鳞片被破坏,随着蒸汽闪爆压强提高,山羊毛微观表面鳞片破坏越严重。从而预计蒸汽闪爆的山羊毛在吸附RB19过程中,染料在没有鳞片阻碍下更容易进入山羊毛无定形区从而提高吸附性能。同时,鳞片破坏后,山羊毛上有更多的吸附位点暴露出来。这也是蒸汽闪爆的山羊毛吸附性能提高的重要因素山羊毛经过一定保压时间(30,90,150,240s)处理后微观表面鳞片被破坏,但是,保压时间长短对山羊毛微观结构变化起的作用不明显。山羊毛经过液氮粉碎后,尺寸变小,山羊毛的比表面积增大,暴露出更多的吸附位点,吸附性能会进一步提高。同时,吸附剂小颗粒通常具有比大颗粒更高的比表面积,即可暴露更多可用的吸附活性位点,因此导致更高的吸附。在该研究中,相对于厘米级尺寸山羊毛,较小尺寸(<150μm)山羊毛对RB19吸附性能更强。颗粒大小只是其中一方面,鳞片破坏,结晶度,孔径大小也是吸附量提高的原因。
由图4可知,蒸汽闪爆压强从1.3MPa提高到1.7MPa,山羊毛的吸附量有明显的提高。山羊毛经过1.3MPa,1.5MPa,1.7MPa后的闪爆山羊毛的吸附量分别为286.4,385.8,426.7mg/g,并且蒸汽闪爆+液氮粉碎山羊毛-1.3MPa,1.5MPa,1.7MPa的吸附能力约是废弃山羊毛的5,7,8倍。但是保压时间的延长不会带来吸附量的明显提高。
由表1、2可知,废弃山羊毛的结晶指数是30.1%,山羊毛在一定蒸汽压强闪爆后结晶指数下降。经过蒸汽压强1.3MPa,1.5MPa,1.7MPa,保压时间150s处理后的闪爆山羊毛的结晶指数分别为8.1%,5.4%,2.6%。因此,可以说明山羊毛经过一定蒸汽压强闪爆后无定形区扩大,从而使更多的RB19进入闪爆山羊毛的无定形区,进而提高闪爆山羊毛对RB19的吸附能力。并且,随着蒸汽压强从1.3MPa到1.7MPa,闪爆山羊毛的结晶指数进一步降低,从而闪爆山羊毛内部无定形区进一步扩大。这促进闪爆山羊毛对RB19的吸附能力进一步提高,但是,在一定蒸汽压强下,闪爆山羊毛随着保压时间的延长结晶指数没有明显降低,从而可以这样说保压时间对闪爆山羊毛吸附染料的的能力没有明显的促进作用。综合来说,对于山羊毛来说,蒸汽压强是提高山羊毛对RB19吸附能力的关键因素。
实施例3:山羊毛吸附剂的重复利用。
对山羊毛吸附剂进行解吸并重复吸附,包括以下步骤:
(1)将吸附染料后的山羊毛在0.1g/L NaOH中洗涤30min,以达到解吸;
(2)用去离子水对解吸后的山羊毛进行洗涤直至中性,将收集到的解吸山羊毛进行再一次的冷冻干燥;
(3)将解吸后的山羊毛进行重复吸附,吸附条件同实施例1中步骤三,结果如图6所示。山羊毛吸附剂可重复吸附、解吸循环5-6次。
由图5可以看出,山羊毛吸附剂可重复吸附、解吸循环5-6次。
对比例1:
不经任何处理的原废弃山羊毛,山羊毛的SEM图、XRD图、吸附性能和结晶指数见图1、2、6和表1-3。
对比例2:蒸汽闪爆单独处理
采用实施例1的方法处理废弃山羊毛,区别在于,采用蒸汽闪爆(1.5MPa、150s)单独处理废弃山羊毛,得到的山羊毛的尺度为20μm,山羊毛的SEM图、XRD图、吸附性能和结晶指数见图1、2、6和表1-3。
对比例3:液氮粉碎单独处理
采用实施例1的方法处理废弃山羊毛,区别在于,采用液氮粉碎单独处理废弃山羊毛,得到的山羊毛的颗粒大小为150μm,山羊毛的SEM图、比表面积吸附性能见图1和表3与图4。
表2不同处理的山羊毛的比表面积和孔径
表3不同处理山羊毛的吸附性能
单独蒸汽闪爆(1.5MPa、150s)处理的山羊毛的吸附量为350mg/g,单独液氮粉碎的山羊毛的吸附量为124mg/g。单独蒸汽闪爆(1.5MPa、150s)处理的山羊毛的结晶指数为5.4,单独液氮粉碎的山羊毛的结晶指数为29.5,蒸汽闪爆+液氮粉碎处理5.4。因此,单独液氮粉碎对山羊毛的结晶度改变不大。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上,但其并非用以限定本发明,任何熟悉此技术的人,在不脱离本发明的精神和范围内,都可做各种的改动与修饰,因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (8)
1.一种山羊毛吸附剂在染色废水中的应用,其特征在于,所述山羊毛吸附剂的制备方法是:采用蒸汽闪爆和液氮粉碎联合处理废弃山羊毛;
所述方法包括以下步骤:
(1)蒸汽闪爆:对废弃山羊毛进行蒸汽闪爆,并进行冷冻;
(2)液氮粉碎:将步骤(1)的山羊毛进行液氮粉碎,得到山羊毛粉末;
蒸汽闪爆条件为:闪爆压力1.3MPa-1.7MPa,闪爆时间30s-240s。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述步骤(1)中所述冷冻干燥是将蒸汽闪爆后的样品放入-60~-80℃下冷冻1~4h。
3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,所述真空冷冻干燥条件为:真空度为5~15Pa,温度-40~-60℃,干燥时间36~72h。
4.一种山羊毛吸附剂处理染色废水的方法,其特征在于,将经过蒸汽闪爆和液氮粉碎联合处理的山羊毛粉末放入染色废水中吸附,所述方法包括以下步骤:
(1)蒸汽闪爆:对废弃山羊毛进行蒸汽闪爆,并进行冷冻;
(2)液氮粉碎:将步骤(1)的山羊毛进行液氮粉碎,得到山羊毛粉末;
蒸汽闪爆条件为:闪爆压力1.3MPa-1.7MPa,闪爆时间30s-240s。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,所述步骤(1)中所述冷冻干燥是将蒸汽闪爆后的样品放入-60~-80℃下冷冻1~4h。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述真空冷冻干燥条件为:真空度为5~15Pa,温度-40~-60℃,干燥时间36~72h。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,吸附条件为pH=2~5,时间为6~10h。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述山羊毛粉末与染色废水的料液比为1:(50~100)。
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GR01 | Patent grant | ||
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