CN109160513B - 一种芦苇和膨化羽毛混合基高含氮官能团活性炭的制备方法 - Google Patents

一种芦苇和膨化羽毛混合基高含氮官能团活性炭的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种芦苇和膨化羽毛混合基高含氮官能团活性炭的制备方法，该方法以芦苇和膨化羽毛为原料。该方法制备得到的活性炭以芦苇和膨化羽毛原料，废弃资源重复利用，具有高含量的N/O官能团，平均比表面积最高可达1000m2/g左右，其对抗生素等有机污染物(比如阿莫西林、头孢氨苄等)吸附能力较好，而且本发明的制备工艺简单、生产周期短，成本低。

Description

一种芦苇和膨化羽毛混合基高含氮官能团活性炭的制备方法
技术领域
本发明涉及活性炭制备领域，尤其涉及一种芦苇和膨化羽毛混合基高含氮官能团活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭由于具备发达的孔隙结构和丰富的表面官能团，并且在强酸、强碱、高温、高压等极端条件下性质极为稳定，故常用作吸附剂广泛应用于环境领域中污染物质的吸附净化。目前活性炭的生产工艺，通常是用煤以及木材等资源作为原料，在800-1100℃高温下进行炭化活化，能源消耗大，制备成本高，且理化性质差。同时传统活性炭的改性剂如HNO3、O3、H2O2等，价格昂贵，且污染环境。
芦苇是多年水生或湿生的禾本植物，其含碳量高，秸秆硬度高，产量大，适合作为活性炭的制作原料。膨化羽毛粉，是一种具多孔结构的蛋白质原料，绝大部分被废弃，污染周围环境。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种资源环保、吸附效果好的活性炭及其制备方法，本发明的活性炭以芦苇和膨化羽毛原料，废弃资源重复利用，具有高含量的N/O官能团，平均比表面积在1000m2/g左右，其对抗生素等有机污染物(比如阿莫西林、头孢氨苄等)的吸附能力较好，而且本发明的制备工艺简单、生产周期短，成本低。
本发明是通过如下所述的技术方案实现的：
首先，本发明提供了一种活性炭制备方法，其包括以芦苇和膨化羽毛为原料制备活性炭。
优选地，所述方法包括以下步骤：
(1)先将芦苇秆洗净并烘干粉碎，得到芦苇粉；
(2)将芦苇粉和膨化羽毛粉充分混合后置于磷酸溶液中浸渍；
(3)将浸渍好的样品进行炭化活化；
(4)炭化活化后，将样品取出洗涤后过滤烘干，即制得活性炭。
优选地，步骤(1)中，芦苇秆使用蒸馏水洗涤；
优选地，步骤(1)中，烘干的条件为：105℃，24h。
优选地，步骤(1)中，芦苇秆被粉粹至可过100目标准筛。
本发明采用的膨化羽毛粉可购买获得或经如下方法制备：
将羽毛于膨化机中进行膨化，温度为160℃，压力为3.5Mpa，停留时间30s。(膨化羽毛粉主要成分为角蛋白，其具体分析指标：粗蛋白达75％～90％，粗灰分<4％，水<10％)，膨化羽毛粉粹至可过100目标准筛，得膨化羽毛粉。
优选地，步骤(2)中，膨化羽毛粉质量占芦苇粉与膨化羽毛粉混合总质量的0.5-5wt％，优选为0.5-4wt％，优选为1-3.5wt％，优选为1-2.5wt％，更优选为1-1.5wt％，最优选为1wt％。
优选地，步骤(2)中，混合后的芦苇粉和膨化羽毛粉在磷酸溶液中浸渍6-12h，优选为10h；
优选地，步骤(2)中，磷酸溶液的浓度为85wt％；
优选地，步骤(2)中，磷酸溶液与芦苇粉和膨化羽毛粉的混合粉的质量比为1.5-2.5：1，优选为1.8-2.3：1，更优选为2：1。
优选地，步骤(3)中，所述炭化在马弗炉中进行，其中炭化活化包括将浸渍好的样品于马弗炉中以每分钟5-15℃的升温速率升温至400-500℃进行炭化活化30-90分钟；
优选地，步骤(3)中，所述炭化活化包括将浸渍好的样品于马弗炉中以每分钟10℃的升温速率升温至450℃进行炭化活化60分钟。
优选地，步骤(4)中，采用去离子水洗涤炭化活化后的样品，洗涤至废液pH为中性；
优选地，步骤(4)中，烘干的条件为：105℃，12h。
其次，本发明提供了上述方法制造得到的活性炭。
优选地，所述活性炭的平均比表面积在950-1000m2/g之间。
此外，本发明还提供了上述活性炭在环境保护领域尤其在有机污染物吸附处理领域中的应用。
优选地，所述有机污染物选自阿莫西林、头孢氨苄等。
本发明针对目前活性炭制造成本高、环境污染等弊端，提供的活性炭的制备方法，具有以下优点：
(1)本发明采用的工艺简单，采用较低的活化炭化温度，节约了大量能源。(2)本发明采用的原材料，羽毛来自农业废料，芦苇秆来自天然芦苇资源废料，其资源丰富，废弃资源重复利用，既降低了生产成本又保护了生态环境。(3)以本发明所示工艺制备的活性炭N/O官能团含量多，平均比表面积可达1000m2/g左右，具有良好的吸附性能，尤其对于抗生素等有机污染物(比如阿莫西林、头孢氨苄等)吸附能力较好，其吸附性能相较于单一芦苇原料的活性炭可提高1～1.5倍。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为本发明制备例1制备得到的活性炭的电镜扫描图。
图2为本发明制备例2制备得到的活性炭的电镜扫描图。
图3为本发明制备例3制备得到的活性炭的电镜扫描图。
图4为本发明制备例4制备得到的活性炭的电镜扫描图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
本发明采用的膨化羽毛粉：羽毛来源于集市或羽绒服厂废弃羽毛；膨化羽毛粉的制备方法：将羽毛于膨化机中进行膨化，温度为160℃，压力为3.5Mpa，停留时间30s。膨化羽毛被粉粹至可过100目标准筛，主要成分为角蛋白，其具体分析指标：粗蛋白达75％～90％，粗灰分<4％，水<10％。
制备例1
将芦苇秆用蒸馏水清洗数次去除所附着的杂质，105℃下烘干24小时后粉碎至可过100目标准筛，将芦苇粉和膨化羽毛粉进行充分混合(膨化羽毛粉质量占芦苇粉膨化羽毛粉混合粉总质量的1％)。取芦苇粉和膨化羽毛粉混合样本与磷酸溶液(85％)以质量比1：2充分混合，并浸渍10h。将浸渍好的样品于马弗炉中以每分钟10℃的升温速率至450℃进行炭化活化60分钟，之后用去离子水清洗至pH为中性，并过滤烘干(105℃，12h)，制得活性炭，活性炭的平均比表面积为993.7m2/g。
制备例2
将芦苇秆用蒸馏水清洗数次去除所附着的杂质，105℃下烘干24小时后粉碎至可过100目标准筛，将芦苇粉和膨化羽毛粉进行充分混合(膨化羽毛粉质量占芦苇粉膨化羽毛粉混合粉总质量的1.5％)。取芦苇粉和膨化羽毛粉混合样本与磷酸溶液(85％)以质量比1：2充分混合，并浸渍10h。将浸渍好的样品于马弗炉中以每分钟10℃的升温速率至450℃进行炭化活化60分钟，之后用去离子水清洗至pH为中性，并过滤烘干(105℃，12h)，，制得活性炭，活性炭的平均比表面积为986.2m2/g。
制备例3
将芦苇秆用蒸馏水清洗数次去除所附着的杂质，105℃下烘干24小时后粉碎至可过100目标准筛，将芦苇粉和膨化羽毛粉进行充分混合(膨化羽毛粉质量占芦苇粉膨化羽毛粉混合粉总质量的2.5％)。取芦苇粉和膨化羽毛粉混合样本与磷酸溶液(85％)以质量比1：2充分混合，并浸渍10h。将浸渍好的样品于马弗炉中以每分钟10℃的升温速率至450℃进行炭化活化60分钟，之后用去离子水清洗至pH为中性，并过滤烘干(105℃，12h)，制得活性炭，活性炭的平均比表面积为977.8m2/g。
制备例4
将芦苇秆用蒸馏水清洗数次去除所附着的杂质，105℃下烘干24小时后粉碎至可过100目标准筛，将芦苇粉和膨化羽毛粉进行充分混合(膨化羽毛粉质量占芦苇粉膨化羽毛粉混合粉总质量的3.5％)。取芦苇粉和膨化羽毛粉混合样本与磷酸溶液(85％)以质量比1：2充分混合，并浸渍10h。将浸渍好的样品于马弗炉中以每分钟10℃的升温速率至450℃进行炭化活化60分钟，之后用去离子水清洗至pH为中性，并过滤烘干(105℃，12h)，制得活性炭，活性炭的平均比表面积为959.2m2/g。
制备例5
将芦苇秆用蒸馏水清洗数次去除所附着的杂质，105℃下烘干24小时后粉碎至可过100目标准筛，将芦苇粉和膨化羽毛粉进行充分混合(膨化羽毛粉质量占芦苇粉膨化羽毛粉混合粉总质量的1％)。取芦苇粉和膨化羽毛粉混合样本与磷酸溶液(85％)以质量比1：1.8充分混合，并浸渍10h。将浸渍好的样品于马弗炉中以每分钟10℃的升温速率至450℃进行炭化活化60分钟，之后用去离子水清洗至pH为中性，并过滤烘干(105℃，12h)，制得活性炭，活性炭的平均比表面积为981.2m2/g。
制备例6
将芦苇秆用蒸馏水清洗数次去除所附着的杂质，105℃下烘干24小时后粉碎至可过100目标准筛，将芦苇粉和膨化羽毛粉进行充分混合(膨化羽毛粉质量占芦苇粉膨化羽毛粉混合粉总质量的1％)。取芦苇粉和膨化羽毛粉混合样本与磷酸溶液(85％)以质量比1:2.3充分混合，并浸渍10h。将浸渍好的样品于马弗炉中以每分钟10℃的升温速率至450℃进行炭化活化60分钟，之后用去离子水清洗至pH为中性，并过滤烘干(105℃，12h)，制得活性炭，活性炭的平均比表面积为987.6m2/g。
对比例1
将芦苇秆用蒸馏水清洗数次去除所附着的杂质，105℃下烘干24小时后粉碎至可过100目标准筛，将芦苇粉与磷酸溶液(85％)以质量比1：2充分混合，并浸渍10h。将浸渍好的样品于马弗炉中以每分钟10℃的升温速率至450℃进行炭化活化60分钟，之后用去离子水清洗至pH为中性，并过滤烘干(105℃，12h)，制得活性炭，活性炭的平均比表面积为990.2m2/g。
实施例1
本实施例采用Boehm滴定法测定了纯芦苇活性炭、制备例1-4、对比例1以及对比例2的活性炭表面官能团的情况，结果如表1所示。
其中，对比例2样品炭为其他材料制备的活性炭，根据文献
Figure BDA0001810484720000062
H,GüzelF.High surface area mesoporous activated carbon from tomato processing solidwaste by zinc chloride activation:process optimization,characterization anddyes adsorption.Journal of Cleaner Production 2016；113:995-1004制备。
表1活性炭官能团分析表(mmol/g)
Figure BDA0001810484720000061
实施例2
本实施例测试了制备例1-6以及纯芦苇活性炭对抗生素有机污染物的吸附效果，其中，测试方法如下：
在250ml的锥形瓶内，使用移液管分别取50ml的40mg/L的阿莫西林溶液或30mg/L的头孢氨苄溶液，在含有阿莫西林溶液的锥形瓶内投加样品炭30mg，在含有头孢氨苄溶液的锥形瓶内投加样品炭20mg。将实验样品与空白样品(不放置样品炭)放置在气浴恒温振荡箱中于室温下震荡72h后取出，过滤取其清液，利用分光光度计测其吸光度，根据
Figure BDA0001810484720000071
计算不同样品炭对两种吸附质的吸附容量。其中，C0(mg/L)为溶液初始浓；，Ce(mg/L)为平衡时溶液浓度；V(L)为溶液体积；M(mg)为样品炭用量。结果如表2所示。
表2活性炭对几种污染物吸附容量表样本
Figure BDA0001810484720000072

Claims (25)

1.一种活性炭的制备方法，其包括以芦苇和膨化羽毛为原料制备活性炭；
所述方法包括以下步骤：
(1)先将芦苇秆洗净并烘干粉碎，得到芦苇粉；
(2)将芦苇粉和膨化羽毛粉充分混合后置于磷酸溶液中浸渍；
(3)将浸渍好的样品进行炭化活化；
(4)炭化活化后，将样品取出洗涤后过滤烘干，即制得活性炭。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，芦苇秆使用蒸馏水洗涤。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，烘干的条件为：105℃，24h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，芦苇秆被粉粹至可过100目标准筛。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述膨化羽毛粉可过100目标准筛。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，膨化羽毛粉质量占芦苇粉与膨化羽毛粉混合总质量的0.5-5wt％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，膨化羽毛粉质量占芦苇粉与膨化羽毛粉混合总质量的0.5-4wt％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，膨化羽毛粉质量占芦苇粉与膨化羽毛粉混合总质量的1-3.5wt％。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，膨化羽毛粉质量占芦苇粉与膨化羽毛粉混合总质量的1-2.5wt％。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，膨化羽毛粉质量占芦苇粉与膨化羽毛粉混合总质量的1-1.5wt％。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，膨化羽毛粉质量占芦苇粉与膨化羽毛粉混合总质量的1％。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，混合后的芦苇粉和膨化羽毛粉在磷酸溶液中浸渍6-12h。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，混合后的芦苇粉和膨化羽毛粉在磷酸溶液中浸渍10h。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，磷酸溶液的浓度为85wt％。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，磷酸溶液与芦苇粉和膨化羽毛粉的混合粉的质量比为1.5-2.5：1。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，磷酸溶液与芦苇粉和膨化羽毛粉的混合粉的质量比为1.8-2.3：1。
17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，磷酸溶液与芦苇粉和膨化羽毛粉的混合粉的质量比为2：1。
18.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述炭化在马弗炉中进行，其中炭化活化包括将浸渍好的样品于马弗炉中以每分钟5-15℃的升温速率升温至400-500℃进行炭化活化30-90分钟。
19.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述炭化活化包括将浸渍好的样品于马弗炉中以每分钟10℃的升温速率升温至450℃进行炭化活化60分钟。
20.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，采用去离子水洗涤炭化活化后的样品，洗涤至废液pH为中性。
21.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，烘干的条件为：105℃，12h。
22.根据权利要求1至21中任一项所述的方法制造得到的活性炭。
23.权利要求22所述的活性炭在环境保护领域中的应用。
24.根据权利要求23所述的应用，其特征在于，所述环境保护领域指有机污染物吸附处理领域。
25.根据权利要求23所述的应用，其特征在于，所述有机污染物选自阿莫西林、头孢氨苄。
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