CN109911895B - 一种烟草基改性活性炭的制备方法 - Google Patents
一种烟草基改性活性炭的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109911895B CN109911895B CN201910136559.XA CN201910136559A CN109911895B CN 109911895 B CN109911895 B CN 109911895B CN 201910136559 A CN201910136559 A CN 201910136559A CN 109911895 B CN109911895 B CN 109911895B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- activated carbon
- tobacco
- drying
- tube
- carbon precursor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Abstract
本发明公开了一种烟草基改性活性炭的制备方法，包括以下制备步骤：（1）将烟草渣经清洗、烘干、粉碎过筛备用；（2）配制氯化锌溶液，将烟草渣与氯化锌溶液混合后浸渍，然后烘干后备用；（3）取适量步骤（2）中烘干后的烟草渣经过炭化处理得到活性炭前体；（4）将步骤（3）中所述活性炭前体经盐酸清洗后用水清洗中性；(5)将经盐酸处理的活性炭前体和有机溶剂置于容器中，加入改性剂改性处理；6)将步骤（5）中混合物二次炭化得到炭化产物；（7）将步骤（6）中炭化产物经酸洗、水洗和干燥后得到烟草基改性活性炭，通过理化测试后可知，经活性炭改性制备的催化剂具有更好的吸附效果。
Description
技术领域
本发明属于活性炭制备领域，具体涉及一种烟草基改性活性炭的制备方法。
背景技术
我国是世界上最大的烟草种植国家，烟草行业是我国主要的经济支柱产业之一。2016年我国烟草行业规模以上企业实现主营业务收入8692亿元，作为烟草生产大国，我国每年烟叶产量450-500万吨，其中约有近25% 的烟叶、烟末等下脚料被废弃，不能用于卷烟生产。这些废弃的烟叶如果直接随意丢弃，不仅会改变土壤的土质和结构，烟叶内含的有害成分经雨水浸泡甚至会渗入地下，污染地下水。因此，对于这些废弃的烟叶，我们必须加以资源化利用，使其变废为宝、变害为宝。
文献报道，重庆大学刘项[刘项.烟草废弃物提制硫酸烟碱及活性炭的研究[D].重庆：重庆大学，2004]利用烟草渣制取活性炭的研究。中南大学李芬芳等人[李芬芳，田科奇，邢健敏. 烟渣基多孔炭材料的制备及其甲基橙吸附性能研究[J].功能材料，40（9）：1490-1492]利用烟草渣制取活性炭。中国专利CN107758660A公开了一种一氯化锌为激活剂制备甘蔗汁活性炭的方法，采用氯化锌活化法以甘蔗渣为原料制备活性炭。中国专利CN102745688A公开了一种氯化锌活化法制备笋壳基活性炭。上述文献均采用氯化锌活化法制备活性炭。但是，通过扫描电镜图来看，活性炭的层间空隙不明显，使得活性炭的吸附效果不佳。
基于上述调研，以烟草为活性炭制备原料，对氯化锌法制备活性炭的工艺进行进一步的改进以获得更好的活性炭层间空隙是获得具有更好技术参数的活性炭。
发明内容
本发明的目的在于克服以上现有技术中的提及的不足而提出一种烟草基改性活性炭的制备方法,使得制备的活性炭的技术参数能够得以提高.
本发明通过以下技术方案来实现:
一种烟草基改性活性炭的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将烟草渣置于水中浸泡清洗，将洗净的烟草渣放入干燥设备中烘干，烘干后粉碎过筛备用，使得烟草渣的目数为30；
（2）配制一定浓度的氯化锌溶液，将烟草渣与氯化锌溶液混合后浸渍0.5-24小时后取出，烘干后备用；
（3）取适量步骤（2）中烘干后的烟草渣置于石英舟中，将石英舟放入管式炉的管子内，用带孔的塞子堵住管子的两边，向石英管内通入惰性气体，以5-10℃/min的速率升温至350-450℃之间，在该温度下保持1-5小时后自然冷却至室温，经研磨得到活性炭前体；
（4）将步骤（3）中所述活性炭前体置于容器中，加入0.1-5mol/L的盐酸，煮沸且保持5-120分钟，抽滤后用超纯水洗涤至中性，经干燥设备烘干备用；
(5)将经盐酸处理的活性炭前体和有机溶剂置于容器中，加入改性剂4-(1,1-二甲基乙基)苯甲酸锌盐和双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯，所述经盐酸处理的活性炭前体、4-(1,1-二甲基乙基)苯甲酸锌盐和双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯的质量比例为1:(0.05-0.2):(0.1-0.3)，将容器置于超声设备中超声处理0.1-2小时，然后除去有机溶剂，得到混合物;
（6）将步骤（5）中混合物置于石英舟中，将石英舟放入管式炉的管子内，用带孔的塞子堵住管子的两边，向石英管内通入惰性气体，以5-10℃/min的速率升温至550-750℃之间，在该温度下保持1-5小时后自然冷却至室温，得到炭化产物；
（7）将步骤（6）中炭化产物体置于容器中，加入0.1-5mol/L的盐酸，煮沸且保持5-120分钟，抽滤后用超纯水洗涤至中性，经干燥设备干燥后得到烟草基改性活性炭。
在上述制备方法中，所述步骤（1）中粉碎后的烟草渣的颗粒度为30-100目。
在上述制备方法中，所述步骤（2）中的氯化锌溶液的质量浓度为4-25%。
在上述制备方法中，所述步骤（2）中的氯化锌溶液的质量浓度为15%。
在上述制备方法中，所述步骤（5）中的有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、四氢呋喃和乙酸乙酯中的一种。
在上述制备方法中，所述步骤（5）中采用减压蒸发除去有机溶剂。
在上述制备方法中，所述步骤（2）和步骤（5）中惰性气体为氮气。
与现有技术相比，本发明具有以下优点以及有益效果：
通过对传统的氯化锌法活性炭制备方法进行改进，通过两步炭化工艺，在第一次炭化工艺中，通过氯化锌对烟草渣进行脱水处理，形成活性炭前体，然后采用改性剂对经研磨的活性炭前体进行改性处理，然后经过第二次炭化制备得到经改性的活性炭催化剂，通过表征以及实验对比可知，经活性炭改性制备的催化剂具有更好的吸附效果。
附图说明
附图1是对采用传统氯化锌法活性炭制备工艺制备的活性炭的扫描电镜图谱。
附图2是对采用活性剂改性处理制备的活性炭的扫描电镜图谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰，以下结合附图及实施例对本发
明做进一步的详细说明。
实施例1：
一种烟草基改性活性炭的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将烟草渣置于水中浸泡清洗，将洗净的烟草渣放入干燥设备中烘干，烘干后粉碎过筛备用，使得粉碎的烟草渣为；
（2）配制质量浓度为4%的氯化锌溶液，将烟草渣与氯化锌溶液混合后浸渍5小时后取出，烘干后备用；
（3）取3g步骤（2）中烘干后的烟草渣置于石英舟中，将石英舟放入管式炉的管子内，用带孔的塞子堵住管子的两边，向石英管内通入惰性气体，以5℃/min的速率升温至400℃，在该温度下保持2小时后自然冷却至室温，经研磨得到活性炭前体；
（4）将步骤（3）中所述活性炭前体置于容器中，加入0.1mol/L的盐酸，煮沸且保持30分钟，抽滤后用超纯水洗涤至中性，经干燥设备烘干备用；
（5）将经盐酸处理的活性炭前体和10mL乙醇置于容器中，加入改性剂4-(1,1-二甲基乙基)苯甲酸锌盐和双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯，所述经盐酸处理的活性炭前体、4-(1,1-二甲基乙基)苯甲酸锌盐和双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯的质量比例为1: 0.05:0.1，将容器置于超声设备中超声处理0.5小时，通过旋转蒸发除去乙醇，得到混合物;
（6）将步骤（5）中混合物置于石英舟中，将石英舟放入管式炉的管子内，用带孔的塞子堵住管子的两边，向石英管内通入惰性气体，以5℃/min的速率升温至600℃，在该温度下保持3小时后自然冷却至室温，得到炭化产物；
（7）将步骤（6）中炭化产物体置于容器中，加入0.1mol/L的盐酸，煮沸且保持30分钟，抽滤后用超纯水洗涤至中性，经干燥设备干燥后得到烟草基改性活性炭。将该实施例1中制备的烟草基改性活性炭经过扫描电镜（冷场发射扫描电子显微镜，型号：SU8010，生产厂家：日本Hitachi公司）检测得到附图2，由附图2可以直观地看到活性炭层间空隙较大，使得活性炭具备较大的吸附空间。
实施例2：
制备工艺如实施例1中所述，所不同的在于，步骤（2）采用的氯化锌的质量浓度为10%。
实施例3：
制备工艺如实施例1中所述，所不同的在于，步骤（2）采用的氯化锌的质量浓度为15%。
实施例4：
制备工艺如实施例1中所述，所不同的在于，步骤（2）采用的氯化锌的质量浓度为25%。
实施例5：
制备工艺如实施例3中所述，所不同的在于，步骤（3）升温至350℃，在该温度下保持5小时。
实施例6：
制备工艺如实施例3中所述，所不同的在于，步骤（3）升温至450℃，在该温度下保持1小时。
实施例7：
制备工艺如实施例3中所述，所不同的在于，步骤（5）中所述经盐酸处理的活性炭前体、4-(1,1-二甲基乙基)苯甲酸锌盐和双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯的质量比例为1:0.1:0.1。
实施例8：
制备工艺如实施例3中所述，所不同的在于，步骤（5）中所述经盐酸处理的活性炭前体、4-(1,1-二甲基乙基)苯甲酸锌盐和双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯的质量比例为1:0.1:0.3。
实施例9：
制备工艺如实施例3中所述，所不同的在于，步骤（5）中所述经盐酸处理的活性炭前体、4-(1,1-二甲基乙基)苯甲酸锌盐和双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯的质量比例为1:0.2:0.1。
实施例10：
制备工艺如实施例3中所述，所不同的在于，步骤（6）中升温至550℃，在该温度下保持5小时。
实施例11：
制备工艺如实施例3中所述，所不同的在于，步骤（6）中升温至650℃，在该温度下保持4小时。
实施例12：
制备工艺如实施例3中所述，所不同的在于，步骤（6）中升温至700℃，在该温度下保持2小时。
实施例13：
制备工艺如实施例3中所述，所不同的在于，步骤（6）中升温至750℃，在该温度下保持1小时。
对比例1：
一种烟草基活性炭的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将烟草渣置于水中浸泡清洗，将洗净的烟草渣放入干燥设备中烘干，烘干后粉碎过筛备用，使得粉碎的烟草渣为；
（2）配制质量浓度为4%的氯化锌溶液，将烟草渣与氯化锌溶液混合后浸渍5小时后取出，烘干后备用；
（3）取3g步骤（2）中烘干后的烟草渣置于石英舟中，将石英舟放入管式炉的管子内，用带孔的塞子堵住管子的两边，向石英管内通入惰性气体，以5℃/min的速率升温至400℃，在该温度下保持2小时后自然冷却至室温，经研磨得到活性炭前体；
（4）将步骤（3）中所述活性炭前体置于容器中，加入0.1mol/L的盐酸，煮沸且保持30分钟，抽滤后用超纯水洗涤至中性，经干燥设备烘干备用；
（5）将步骤（4）中经干燥的活性炭前体置于石英舟中，将石英舟放入管式炉的管子内，用带孔的塞子堵住管子的两边，向石英管内通入惰性气体，以5℃/min的速率升温至600℃，在该温度下保持3小时后自然冷却至室温，得到炭化产物；
（6）将步骤（5）中炭化产物体置于容器中，加入0.1mol/L的盐酸，煮沸且保持30分钟，抽滤后用超纯水洗涤至中性，经干燥设备干燥后得到烟草基活性炭。将该对比例1中制备的烟草基活性炭经过扫描电镜（冷场发射扫描电子显微镜，型号：SU8010，生产厂家：日本Hitachi公司）检测得到附图1，由附图1可以直观地看到活性炭层间空隙杂质较多。
以上实施例仅为本发明的较佳技术方案而已，并非限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明请求保护的范围之内。
Claims (1)
1.一种烟草基改性活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）将烟草渣置于水中浸泡清洗，将洗净的烟草渣放入干燥设备中烘干，烘干后粉碎过筛备用；
（2）配制一定浓度的氯化锌溶液，将烟草渣与氯化锌溶液混合后浸渍0.5-24小时后取出，烘干后备用；
（3）取适量步骤（2）中烘干后的烟草渣置于石英舟中，将石英舟放入管式炉的管子内，用带孔的塞子堵住管子的两边，向石英管内通入惰性气体，以5-10℃/min的速率升温至350-450℃之间，在该温度下保持1-5小时后自然冷却至室温，经研磨得到活性炭前体；
（4）将步骤（3）中所述活性炭前体置于容器中，加入0.1-5mol/L的盐酸，煮沸且保持5-120分钟，抽滤后用超纯水洗涤至中性，经干燥设备烘干备用；
（5）将经盐酸处理的活性炭前体和有机溶剂置于容器中，加入改性剂4-(1,1-二甲基乙基)苯甲酸锌盐和双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯，所述经盐酸处理的活性炭前体、4-(1,1-二甲基乙基)苯甲酸锌盐和双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯的质量比例为1:(0.05-0.2):(0.1-0.3)，将容器置于超声设备中超声处理0.1-2小时，然后通过旋转蒸发除去有机溶剂，得到混合物；
（6）将步骤（5）中混合物置于石英舟中，将石英舟放入管式炉的管子内，用带孔的塞子堵住管子的两边，向石英管内通入惰性气体，以5-10℃/min的速率升温至550-750℃之间，在该温度下保持1-5小时后自然冷却至室温，得到炭化产物；
（7）将步骤（6）中炭化产物体置于容器中，加入0.1-5mol/L的盐酸，煮沸且保持5-120分钟，抽滤后用超纯水洗涤至中性，经干燥设备干燥后得到烟草基改性活性炭；
其中，所述步骤（5）中的有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、四氢呋喃和乙酸乙酯中的一种；
所述步骤（1）中粉碎后的烟草渣的颗粒度为30-100目；
所述步骤（2）中的氯化锌溶液的质量浓度为15%；
所述步骤（5）中采用减压蒸发作业除去有机溶剂；
所述步骤（3）和步骤（6）中惰性气体为氮气。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910136559.XA CN109911895B (zh) | 2019-02-25 | 2019-02-25 | 一种烟草基改性活性炭的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910136559.XA CN109911895B (zh) | 2019-02-25 | 2019-02-25 | 一种烟草基改性活性炭的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109911895A CN109911895A (zh) | 2019-06-21 |
| CN109911895B true CN109911895B (zh) | 2023-01-31 |
Family
ID=66962125
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910136559.XA Active CN109911895B (zh) | 2019-02-25 | 2019-02-25 | 一种烟草基改性活性炭的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109911895B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110980687B (zh) * | 2020-01-07 | 2021-07-09 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 以废弃烟丝制备碳基材料的方法以及碳基材料的应用 |
| CN116022768A (zh) * | 2023-02-16 | 2023-04-28 | 宁国海螺生物质能有限公司 | 一种粉体固炭剂均匀分散于生物质物料的方法 |
Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1362359A (zh) * | 2002-01-21 | 2002-08-07 | 昆明理工大学 | 微波辐射烟杆固体废弃物制造活性炭的方法 |
| JP2002326808A (ja) * | 2001-05-07 | 2002-11-12 | Kuraray Co Ltd | 炭素質物質の製造方法及び該製造方法により得られた炭素質物質 |
| CN1868874A (zh) * | 2005-06-21 | 2006-11-29 | 贵州大学 | 以煤草浆为原料制作的活性炭及其制备方法 |
| CN101177263A (zh) * | 2007-11-09 | 2008-05-14 | 曾勇 | 烟草固体废弃物生产活性炭的方法 |
| CN102745689A (zh) * | 2012-07-30 | 2012-10-24 | 重庆工商大学 | 微生物白腐真菌或酶催化活化烟草基制备活性炭的方法 |
| CN103121682A (zh) * | 2013-02-05 | 2013-05-29 | 中南大学 | 一种用烟梗制备高比表面积活性炭的方法 |
| CN103537259A (zh) * | 2013-10-23 | 2014-01-29 | 常州大学 | 一种新型的有机废气吸附材料及其制备方法 |
| CN104984730A (zh) * | 2015-07-13 | 2015-10-21 | 安徽成方新材料科技有限公司 | 一种超强疏水型沥青树脂复合球形活性炭及其制备方法 |
| CN105060293A (zh) * | 2015-07-17 | 2015-11-18 | 安徽中烟工业有限责任公司 | 一种基于低温等离子体改性制取烟草活性炭的方法 |
| CN105233790A (zh) * | 2015-09-30 | 2016-01-13 | 江苏通瑞环保科技发展有限公司 | 一种改性活性炭的制备方法 |
| CN108467036A (zh) * | 2018-05-22 | 2018-08-31 | 吉林化工学院 | 一种脱硅稻壳基活性炭及其制备方法和应用 |
| CN108479698A (zh) * | 2018-03-31 | 2018-09-04 | 河南省城乡规划设计研究总院有限公司 | 一种同步去除污水中重金属和有机物的改性活性炭的制备方法 |
| CN108622893A (zh) * | 2018-03-29 | 2018-10-09 | 深圳大学 | 一种多孔碳材料的制备方法和多孔碳材料 |
-
2019
- 2019-02-25 CN CN201910136559.XA patent/CN109911895B/zh active Active
Patent Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002326808A (ja) * | 2001-05-07 | 2002-11-12 | Kuraray Co Ltd | 炭素質物質の製造方法及び該製造方法により得られた炭素質物質 |
| CN1362359A (zh) * | 2002-01-21 | 2002-08-07 | 昆明理工大学 | 微波辐射烟杆固体废弃物制造活性炭的方法 |
| CN1868874A (zh) * | 2005-06-21 | 2006-11-29 | 贵州大学 | 以煤草浆为原料制作的活性炭及其制备方法 |
| CN101177263A (zh) * | 2007-11-09 | 2008-05-14 | 曾勇 | 烟草固体废弃物生产活性炭的方法 |
| CN102745689A (zh) * | 2012-07-30 | 2012-10-24 | 重庆工商大学 | 微生物白腐真菌或酶催化活化烟草基制备活性炭的方法 |
| CN103121682A (zh) * | 2013-02-05 | 2013-05-29 | 中南大学 | 一种用烟梗制备高比表面积活性炭的方法 |
| CN103537259A (zh) * | 2013-10-23 | 2014-01-29 | 常州大学 | 一种新型的有机废气吸附材料及其制备方法 |
| CN104984730A (zh) * | 2015-07-13 | 2015-10-21 | 安徽成方新材料科技有限公司 | 一种超强疏水型沥青树脂复合球形活性炭及其制备方法 |
| CN105060293A (zh) * | 2015-07-17 | 2015-11-18 | 安徽中烟工业有限责任公司 | 一种基于低温等离子体改性制取烟草活性炭的方法 |
| CN105233790A (zh) * | 2015-09-30 | 2016-01-13 | 江苏通瑞环保科技发展有限公司 | 一种改性活性炭的制备方法 |
| CN108622893A (zh) * | 2018-03-29 | 2018-10-09 | 深圳大学 | 一种多孔碳材料的制备方法和多孔碳材料 |
| CN108479698A (zh) * | 2018-03-31 | 2018-09-04 | 河南省城乡规划设计研究总院有限公司 | 一种同步去除污水中重金属和有机物的改性活性炭的制备方法 |
| CN108467036A (zh) * | 2018-05-22 | 2018-08-31 | 吉林化工学院 | 一种脱硅稻壳基活性炭及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109911895A (zh) | 2019-06-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105060293B (zh) | 一种基于低温等离子体改性制取烟草活性炭的方法 | |
| CN110813240B (zh) | 一种超高性能生物质基香蕉皮导向活性炭VOCs吸附剂的制备方法及其应用 | |
| CN111318272A (zh) | 一种具有吸附重金属的生物炭及其制备方法与应用 | |
| CN109911895B (zh) | 一种烟草基改性活性炭的制备方法 | |
| CN111943200A (zh) | 一种烟梗多孔生物炭的制备方法 | |
| CN108467036B (zh) | 一种脱硅稻壳基活性炭及其制备方法和应用 | |
| CN113457624B (zh) | 一种改性菌渣生物炭及其制备方法 | |
| CN108579673B (zh) | 蚕砂生物炭及其制备方法与用途 | |
| CN106881071A (zh) | 一种改性活性炭/硅藻土吸附剂的制备方法 | |
| CN110327879A (zh) | 一种适用于烟气co2吸附的生物质多孔炭制备方法及产品 | |
| CN109173999A (zh) | 一种生物炭微球的制备方法及其应用 | |
| CN111533201B (zh) | 一种基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂及其制备方法 | |
| CN110653246A (zh) | 一种去除土壤重金属Cd和多环芳烃复合污染的方法 | |
| CN112062126A (zh) | 一种利用芒果皮废弃物制备生物炭的方法及应用 | |
| CN107684898A (zh) | 一种微量氧气气氛热解制备毛竹生物炭的方法 | |
| CN112028071B (zh) | 一种废弃芒果核生物炭及其制备方法 | |
| CN113828277A (zh) | 一种改性生物炭及其制备方法和应用 | |
| CN111790352B (zh) | 一种可去除工业废水中重金属的吸附剂及其制备方法 | |
| CN111003709B (zh) | 一种利用废弃烟蒂制备活性炭的方法及制得的活性炭与应用 | |
| CN109160513B (zh) | 一种芦苇和膨化羽毛混合基高含氮官能团活性炭的制备方法 | |
| CN112973634A (zh) | 一种茶渣制备生物炭方法 | |
| CN111170297A (zh) | 一种油茶壳碳粉材料及其在净化抗生素废水中的应用 | |
| CN108295810B (zh) | 一种快速高效去除有机污染物的纳米孔隙碳-钙复合材料的制备及应用 | |
| CN103303906B (zh) | 松子壳制备高比表面积微孔碳的方法 | |
| CN101074096A (zh) | 沙草秸秆活性炭的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |