CN112973634A - 一种茶渣制备生物炭方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种茶渣制备生物炭方法，以茶叶渣作为制备生物炭的原料，通过粉碎机粉碎并过60目筛，放入烘箱干燥。将干燥的茶渣在管式炉的500℃、N2条件下热解120min，冷却后研磨得到生物炭。将上述生物炭材料与饱和KOH溶液充分混合9h，干燥冷却后研磨在700℃、N2下热解120min，取出后研磨，用水和0.1mol/L盐酸反复水洗及酸洗至接近中性，最后干燥得到活化后的生物炭材料。活化后的生物炭表面有丰富的孔状结构，比表面积为768.07m2/g，与未活化的双草醚相比，比表面积提高了143.56倍。同时，对除草剂双草醚进行吸附测定，结果表明其活化的茶渣生物炭对双草醚具有很好的效果，与未活化的生物炭相比，其吸附能力提高了7.76倍。
Description
技术领域
本发明应用于碳材料技术领域，具体是一种茶渣制备生物炭方法。
背景技术
据统计，2019年福建省全省茶园面积330万亩、毛茶产量47.01万吨；全省拥有国家级茶树良种26个、省级良种18个，无性系良种推广面积达96％以上，居全国领先地位。但饮用后的茶叶、裁剪的茶枝的堆积除了少量被利用外，大部分当作废弃物导致了资源的严重浪费，增加了处理的成本。利用茶渣制备生物炭可以进行资源的重新利用及再分配，可实现以废治废，变废为宝，符合环境友好型社会的需求。
茶渣中含有大量的有机碳、氮源和多种抗氧化物质，可以提取出活性成分，作为食用菌培养基的基料；人们一般将其用于肥料和饲料，提高产品的质量。茶叶在制作及冲泡的过程中，消除了叶片表面的蜡质和可溶于水的小分子，改变了原有的致密结构，暴露出网状的纤维结构和一些特定的具有螯合或吸附功能的基团，可以制备成生物炭。
生物炭是富碳有机质的生物质在一定温度下(300～700℃)，在无氧或缺氧条件下通过热处理得到的固体残留物。生物质炭一般呈碱性，pH值为7.0～10，且裂解温度越高pH越高，并且它在热解过程中会产生一定量的灰分。生物炭的组成和结构与其制备的温度有所关系，温度越高其结构孔径越细；并且生物炭的孔隙结构发达、吸附性能好，比表面积增大，有利于吸附农药，减少农药的残留；生物炭接触空气后形成部分含氧官能团，使离子交换能力变强，提高吸附能力。
因此如何合理高效的将茶渣制备为生物炭成为当下技术难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种茶渣制备生物炭方法。
为解决上述技术问题，本发明的一种茶渣制备生物炭方法，包括以下步骤：
S1，筛选茶渣：将茶叶粉碎处理后再进行筛选；
S2，将茶渣在500℃、N2下热解120min，再将热解得到的粗糙生物炭材料研磨处理，得到茶渣生物炭材料。
作为一种可能的实施方式，进一步的，所述步骤S1中茶叶粉碎处理前先将茶叶清洗烘干。
作为一种可能的实施方式，进一步的，所述步骤S1中茶叶筛选操作具体为过60目筛并保持干燥。
作为一种可能的实施方式，进一步的，所述步骤S2中的热解发生在管式炉中。
作为一种可能的实施方式，进一步的，所述步骤S2中的研磨处理使用研钵进行。
一种活化茶渣生物炭的方法，包括以下步骤：
1)配置饱和KOH溶液与茶渣制备的生物炭以碱炭比1.5：1充分混合9h，然后放入烘箱使其干燥；
2)将步骤1)得到的样品在700℃、N2下热解120min，取出后研磨，再用水和0.1mol/L盐酸反复水洗至接近中性，干燥得到活化后的茶渣生物炭材料。
作为一种可能的实施方式，进一步的，所述步骤2)中的热解发生在管式炉中。
作为一种可能的实施方式，进一步的，所述步骤2)中的研磨处理使用研钵进行。
作为一种可能的实施方式，进一步的，其还包括以下步骤：
3)将步骤2)形成的茶渣生物炭材料与KOH混合材料在翻转仪进行混合9h。
一种茶渣制备生物炭并活化的方法，包括以下步骤：
(1)筛选茶渣：将茶叶粉碎处理后再进行筛选；
(2)将茶渣在500℃、N2下热解120min，再将热解得到的粗糙生物炭材料研磨处理，得到茶渣生物炭材料；
(3)配置饱和KOH溶液与步骤(2)得到的茶渣生物炭材料以碱炭比1.5：1充分混合9h，然后放入烘箱使其干燥；
(4)将步骤(3)得到的样品在700℃、N2下热解120min，取出后研磨，再用水和0.1mol/L盐酸反复水洗至接近中性，干燥得到活化后的茶渣生物炭材料；
(5)将步骤(4)形成的茶渣生物炭材料与KOH混合材料在翻转仪进行混合9h。
本发明采用以上技术方案，具有以下有益效果：
1、本发明制备了生物炭并活化，比表面积提高了143.56倍，且其对除草剂有明显的吸附效果，与未活化的生物炭相比，吸附量提高了7.76倍。
2、茶渣生物炭合成简便，原料来源简单，价格低廉，绿色环保，具有吸附效果强且社会经济效益高的特点。
3、拓展茶渣废弃物的应用，为今后茶渣的处理方法和资源化利用提供理论基础和技术支持。
附图说明
下面结合附图与具体实施方式对本发明做进一步详细的说明：
图1为本发明活化后的茶渣生物炭未研磨及水洗后研磨图；
图2为本发明未活化的茶渣生物炭的X-射线粉末衍射分析和扫描电镜成像；
图3为本发明活化的茶渣生物炭的X-射线粉末衍射分析和扫描电镜成像。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明提供了一种茶渣制备生物炭方法，包括以下步骤：
S1，筛选茶渣：将茶叶粉碎处理后再进行筛选；
S2，将茶渣在500℃、N2下热解120min，再将热解得到的粗糙生物炭材料研磨处理，得到茶渣生物炭材料。
作为一种可能的实施方式，进一步的，所述步骤S1中茶叶粉碎处理前先将茶叶清洗烘干。
作为一种可能的实施方式，进一步的，所述步骤S1中茶叶筛选操作具体为过60目筛并保持干燥。
作为一种可能的实施方式，进一步的，所述步骤S2中的热解发生在管式炉中。
作为一种可能的实施方式，进一步的，所述步骤S2中的研磨处理使用研钵进行。
一种活化茶渣生物炭的方法，包括以下步骤：
1)配置饱和KOH溶液与茶渣制备的生物炭以碱炭比1.5：1充分混合9h，然后放入烘箱使其干燥；
2)将步骤1)得到的样品在700℃、N2下热解120min，取出后研磨，再用水和0.1mol/L盐酸反复水洗至接近中性，干燥得到活化后的茶渣生物炭材料。
作为一种可能的实施方式，进一步的，所述步骤2)中的热解发生在管式炉中。
作为一种可能的实施方式，进一步的，所述步骤2)中的研磨处理使用研钵进行。
作为一种可能的实施方式，进一步的，其还包括以下步骤：
3)将步骤2)形成的茶渣生物炭材料与KOH混合材料在翻转仪进行混合9h。
一种茶渣制备生物炭并活化的方法，包括以下步骤：
(1)筛选茶渣：将茶叶粉碎处理后再进行筛选；
(2)将茶渣在500℃、N2下热解120min，再将热解得到的粗糙生物炭材料研磨处理，得到茶渣生物炭材料；
(3)配置饱和KOH溶液与步骤(2)得到的茶渣生物炭材料以碱炭比1.5：1充分混合9h，然后放入烘箱使其干燥；
(4)将步骤(3)得到的样品在700℃、N2下热解120min，取出后研磨，再用水和0.1mol/L盐酸反复水洗至接近中性，干燥得到活化后的茶渣生物炭材料；
(5)将步骤(4)形成的茶渣生物炭材料与KOH混合材料在翻转仪进行混合9h。
形成的茶渣生物炭材料表面有丰富的孔状结构，比表面积为768.07m/g，与未活化的双草醚相比，比表面积提高了143.56倍，且活化的生物炭可以有效吸附除草剂双草醚，与未活化的双草醚相比，其吸附效果提高了7.76倍。
实施例1：茶渣生物炭的制备及表征
以茶叶渣作为制备生物炭的原料，通过粉碎机粉碎并过60目筛，放入烘箱干燥。将干燥的茶渣在管式炉的500℃、N2条件下热解120min，冷却后(图1)研磨得到生物炭。
将上述生物炭材料与饱和KOH溶液(碱炭比1.5：1)充分混合9h，干燥冷却后研磨。在700℃、N2下热解120min，取出后研磨，用水和0.1mol/L盐酸反复水洗至接近中性，干燥得到活化后的生物炭材料(图1)，置于干燥器中保存备用。
采用X-射线粉末衍射对活化后的生物炭的晶型进行表征，BET对比表面积进行测定，并利用SEM对其形貌进行观察。结果表明，制备的活化生物炭为无定型态(图2)，且其均具有明显的孔隙结构，活化前后孔隙数量和大小均有一定的差异活化前其表面较为光滑(图2)，活化后晶型没有发生明显的变化(图3)，但其表面更加粗糙，产生丰富的孔状结构(图3)。此外，BET测定活化后的生物炭表面积为768.07m2/g，与未活化的双草醚相比，比表面积提高了143.56倍。
实施例2、茶渣生物炭对双草醚的吸附实验
配置不同浓度的双草醚溶液，利用紫外分光光度计在247nm下测定吸光度，制作标准曲线。
配置100mg/L双草醚溶液两份待用。称取0.015g活化后的生物炭和未活化的生物炭加入到上述溶液中，另一份溶液不加生物炭，放在磁力搅拌器进行反应，反应温度为25℃。间隔不同的时间取样，置于高速离心机在常温下离心6000r/min，离心15min，将上清溶液取出用0.22μm水相针式过滤，用紫外分光光度计测定其吸光度，每组重复三次，取平均值，代入标准曲线计算浓度。
经过测定发现，活化后的生物炭其对双草醚的去除率为33.53％，吸附量为23.68mg/g；未活化的生物炭其对双草醚的去除率仅为2.18％，吸附量为3.05mg/g，经活化后生物炭的吸附性能提高了7.76倍。
以上所述为本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，根据本发明的教导，在不脱离本发明的原理和精神的情况下凡依本发明申请专利范围所做的均等变化、修改、替换和变型，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (10)
1.一种茶渣制备生物炭方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1，筛选茶渣：将茶叶粉碎处理后再进行筛选；
S2，将茶渣在500℃、N2下热解120min，再将热解得到的粗糙生物炭材料研磨处理，得到茶渣生物炭材料。
2.根据权利要求1所述的一种茶渣制备生物炭方法，其特征在于：所述步骤S1中茶叶粉碎处理前先将茶叶清洗烘干。
3.根据权利要求1所述的一种茶渣制备生物炭方法，其特征在于：所述步骤S1中茶叶筛选操作具体为过60目筛并保持干燥。
4.根据权利要求1所述的一种茶渣制备生物炭方法，其特征在于：所述步骤S2中的热解发生在管式炉中。
5.根据权利要求1所述的一种茶渣制备生物炭方法，其特征在于：所述步骤S2中的研磨处理使用研钵进行。
6.一种活化茶渣生物炭的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)配置饱和KOH溶液与茶渣制备的生物炭以碱炭比1.5：1充分混合9h，然后放入烘箱使其干燥；
2)将步骤1)得到的样品在700℃、N2下热解120min，取出后研磨，再用水和0.1mol/L盐酸反复水洗至接近中性，干燥得到活化后的茶渣生物炭材料。
7.根据权利要求6所述的一种活化茶渣生物炭的方法，其特征在于：所述步骤2)中的热解发生在管式炉中。
8.根据权利要求6所述的一种活化茶渣生物炭的方法，其特征在于：所述步骤2)中的研磨处理使用研钵进行。
9.根据权利要求6所述的一种活化茶渣生物炭的方法，其特征在于：其还包括以下步骤：
3)将步骤2)形成的茶渣生物炭材料与KOH混合材料在翻转仪进行混合9h。
10.一种茶渣制备生物炭并活化的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)筛选茶渣：将茶叶粉碎处理后再进行筛选；
(2)将茶渣在500℃、N2下热解120min，再将热解得到的粗糙生物炭材料研磨处理，得到茶渣生物炭材料；
(3)配置饱和KOH溶液与步骤(2)得到的茶渣生物炭材料以碱炭比1.5：1充分混合9h，然后放入烘箱使其干燥；
(4)将步骤(3)得到的样品在700℃、N2下热解120min，取出后研磨，再用水和0.1mol/L盐酸反复水洗至接近中性，干燥得到活化后的茶渣生物炭材料；
(5)将步骤(4)形成的茶渣生物炭材料与KOH混合材料在翻转仪进行混合9h。
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