CN110980687B - 以废弃烟丝制备碳基材料的方法以及碳基材料的应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了以废弃烟丝制备碳基材料的方法以及碳基材料的应用。本申请方法，以废弃烟丝为原料，先光加热再微波加热，获得较快或较高效率的加热，从而确保了所制备的碳基材料的BET比表面积。将本申请所制备的碳基材料用作滤棒吸附材料，可提高新型烟草的特征香气强度和持久稳定性；或者应用于卷烟滤棒，吸附过滤烟气有害成分，实现了对废弃烟丝的绿色、无害化处理和高值化利可将其用作加热不燃烧烟丝加香的香味成分吸附剂。
Description
技术领域
本发明涉及烟草处理的技术领域，具体涉及以废弃烟丝制备碳基材料的方法以及碳基材料的应用。
背景技术
加热不燃烧卷烟是利用特殊热源对烟丝进行加热，加热时烟丝中的尼古丁及香味物质挥发产生烟气，供消费者吸食的新型烟草产品。加热不燃烧在使用过程中，在加热过程中仅将烟丝中的挥发性和半挥发性成分释放出来，其余成分则保留在烟丝中，废旧烟丝依然含有较多的碳水化合物及其他含碳物质，其利用潜力很大。
中国专利CN 109911895 A的专利公开了一种烟草基改性活性炭的制备方法，该方法针对烟草生产过程中的烟草残渣，提出了将烟草渣经过浸泡清洗，氯化锌溶液浸渍，加热制活性炭前驱体，盐酸清洗，纯水清洗至中性，有机溶剂浸泡改性，二次加热制活性炭，盐酸浸泡煮沸改性等步骤，最终制得活性炭。该方法在制备活性炭的过程中经历了多次的预处理，多次加热制活性炭，多次活化，其预处理中包括清水清洗，氯化锌溶液处理，4-(1 ,1-二甲基乙基)苯甲酸锌盐和双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯有机溶剂改性等；加热制炭包括，以5-10 ℃/min的速率升温至350-450℃之间，在该温度下保持1-5小时后自然冷却至室温和，以5-10 ℃/min的速率升温至550-750℃之间，在该温度下保持1-5小时后自然冷却至室温；活化过程包括两次，加入0 .1-5mol/L的盐酸，煮沸且保持5-120分钟。该方法步骤较为复杂，操作过程中的可行性不佳。由于其在加热制活性炭的过程中，其升温速率较低，均为5-10 ℃/min，造成烟草在加热制活性炭的过程中，挥发性成分之间的二次反应加剧，小分子有机物挥发分之间的交互反应生成大分子有机物，堵塞了所制得的活性炭的孔道结构，所制得的活性炭比表面积和孔隙率较低，使得该方法需要多次加热制炭和多次活化，造成成本增加，而且多次盐酸活化造成大量废酸液，造成其废液处理成本增加。
发明内容
为解决上述问题，本申请以废弃烟丝制备碳基材料的方法以及碳基材料的应用，所获得碳基材料的比表面积和孔隙率较高，制备过程无污染。
本发明人已经发现，采用光加热快速升温装置对废烟丝进行预热解，光热解可以实现对烟丝表面的快速加热（表面升温速率可达1000 ℃/min），烟丝表面迅速升温，挥发分快速释放，表面初步完成碳化过程，形成表面例如初生焦炭的中间形态炭；中间形态炭由于其多孔结构，其具有较强吸波能力，将表面实施微波热解，能获得有效的加热，实现废烟丝的快速完全热解，制备碳基材料。基于此，完成了本申请的创造。
根据本申请的一个实施方案，一种以废弃烟丝制备碳基材料的方法，包括以下步骤：
（1）将废弃烟丝进行光热解，得到中间形态炭；
（2）将所述中间形态炭进行微波热解，得到碳基材料。
废弃烟丝
废弃烟丝包含卷烟生产过程中废弃或者使用废弃的烟丝。对于使用废弃烟丝而言，其可以为加热不燃烧卷烟烟丝。加热不燃烧卷烟在使用过程，将烟丝加热（加热温度不超过烟丝的着火点），使烟丝中的挥发性物质挥发，形成烟气供消费者吸食。与传统香烟不同，加热不燃烧卷烟使用后，烟丝未燃烧，保留了其主要的含碳化合物，具有较大的利用价值。而在我国的公共场所，一般设置了集中的吸烟区，使得废烟丝的收集成为可能。以加热不燃烧卷烟废烟丝作为废弃烟丝，制备碳基材料，实现废烟丝的综合，清洁化处理及应用。
中间形态炭
是指具有一定孔隙结构的炭，其形态可以是无定形炭或焦炭或活性炭等。
本申请的光热解，相比于其它的加热方式，针对被加热物的表面的升温速率很快，可以实现快速热解。而提高废烟丝初步热解过程的升温速率，缩短了挥发分在释放温度区间的停留时间，避免了挥发分之间的二次反应造成的孔道堵塞问题，使得制取碳基材料的比表面积和孔隙率大幅度提高。
正如前文所述，光加热也存在加热不均匀，即烟丝表面的加热显著优于烟丝内部，在某些时候会造成烟丝内部的加热不彻底，甚至会出现内部的烟丝无法炭化形成中间形态炭。可以想象的是，可通过一些较简单的方式来避免该劣势。例如，在光加热的设备中配置对烟丝搅拌装置以自动完成搅拌。当然，也可以在完成预定时间的光加热后，对烟丝进行翻面搅拌。
在一个典型的实施方案中，本申请光热解的加热方式较佳为升温加热。此处，升温加热是指从初始温度进行升温至终温的加热方式。
升温加热的升温速度可以为20 ~ 1000 ℃/min，优选为50 ~ 800 ℃/min，例如20℃/min、50℃/min、100℃/min、200℃/min、400℃/min、500℃/min、600℃/min、700℃/min、800℃/min、900℃/min、950℃/min、1000℃/min。
此处，升温加热的终温可以为500 ~ 800 ℃，优选为600 ~ 700 ℃，例如500 ℃、520 ℃、550 ℃、600 ℃、650 ℃、700 ℃、750 ℃、800 ℃等。
于上述光热解的温度下，光热解的时间为3 ~ 20 min，优选为5 ~ 10 min，例如3min、4min、5min、8min、10min、12min、15min、18min、20min等。
至于光热解所使用的光加热设备，本申请不作特别要求。已为本领域技术人员所知晓的是，光加热装置是利用金属电阻丝通电时的焦耳效应，产生大量的光和热，通过设置电阻丝的阵列和反应室壁面的反生装置，使电阻丝发出的光聚焦到反应物所在位置。
本申请中光热解可在隔绝空气的情况下进行。可在光热解的设备中通入惰性气氛。
在一个典型的实施方案中，本申请的微波功率可为0.1×105 W/m3 ~ 10×105 W/m3，优选为1×105 W/m3 ~ 8×105 W/m3，例如0.1×105 W/m3、0.2×105 W/m3、0.5×105 W/m3、1×105 W/m3、2×105 W/m3、4×105 W/m3、4.5×105 W/m3、6×105 W/m3、8×105 W/m3、9×105W/m3、10×105 W/m3等。
微波热解的温度可以为500 ~ 600 ℃，例如500 ℃、520 ℃、550 ℃、580 ℃、590℃、600 ℃等。
微波热解的时间为3~20 min，优选为5 ~ 10 min，例如3min、4min、5min、6min、8min、9min、10min、12min、16min、18min、19min、20min等。
微波热解可在隔绝空气的情况下进行。可在微波热解的设备（例如微波炉等）中通入惰性气氛。
特别需要指出的是，本申请的制备方法还可以包括对微波热解所获得的碳基材料进行活化。活化的方式可参照公知的形式，如：将碳基材料与KOH按照1:1的比例充分混合，置于105 ℃烘箱中恒温2 h，然后将干燥后的样品在管式炉中以5-10 ℃/min的升温速率升温至700-900 ℃，并保温1h，活化气氛为氮气，气流量为100-200 mL/min，活化后的活性炭经过去离子水水洗至中性，烘干制得活性炭。
在步骤（1）之前还包括对废弃烟丝进行粉碎处理。粉碎的长度为不超过2cm，例如1.5cm或1cm等。这些特定的长度的烟丝能够保证足够好的加热效果。
根据本申请的另一个实施方案，采用如上述方法所获得碳基材料的应用，作为卷烟滤棒的吸附材料。
此处，吸附材料可以是将碳基颗粒材料均匀放置于香料溶液中，饱和吸附香料后，加入卷烟滤棒中，使卷烟抽吸时受热后，碳基材料中的特征香气均匀、持久释放，增强香气特征风格和释放稳定性。
本申请方法，以废弃烟丝为原料，先光加热再微波加热，获得较快或较高效率的加热，从而确保了所制备的碳基材料的孔隙率高。
具体实施方式
以下是本申请的具体实施例，对本申请的技术方案作进一步的描述，但本申请并不限于这些实施例。
实施例1
S1、将某型加热不燃烧卷烟废烟丝粉碎，破碎后烟丝粒径为2 cm；
S2、将粉碎后的烟丝放置于光加热反应器的反应皿中，密闭反应器，并通过惰性气氛，设置烟丝初步热解的升温速率为100 ℃/min，热解终温为600 ℃，保温时间为10 min，使烟丝表面完成热解炭化过程；
S3、将光加热反应器初步热解的烟丝初生炭充分混合，加入到微波热解反应器中，密闭反应器，设置微波热解反应器的功率为0.1×105 W/m3，反应温度为600 ℃，保温时间为10 min，利用光加热反应器制得的烟丝表面活性炭作为微波吸波介质，完成废烟丝的快速升温，充分热解，制得碳基材料前驱体。将收集制备的碳基材料，进行BET比表面测试，其BET比表面积为10.5m2/g。
S4、将S3所获得上述碳基材料进行活化，活化过程为：将制备的活性炭前驱体与KOH按照1:1的比例充分混合，置于105 ℃烘箱中恒温2 h，然后将干燥后的样品在管式炉中以5 ℃/min的升温速率升温至700 ℃，并保温1h，活化气氛为氮气，气流量为100mL/min，活化后的活性炭经过去离子水水洗至中性，烘干制得活性炭。对活性炭进行BET比表面测试，其BET比表面积为1534.6m2/g。
实施例2
S1、将某型加热不燃烧卷烟废烟丝粉碎，破碎后烟丝粒径为1.5 cm；
S2、将粉碎后的烟丝放置于光加热反应器的反应皿中，密闭反应器，并通过惰性气氛，设置烟丝初步热解的升温速率为20 ℃/min，热解终温为500 ℃，保温时间为7 min，使烟丝表面完成热解炭化过程；
S3、将光加热反应器初步热解的烟丝初生炭充分混合，加入到微波热解反应器中，并通过惰性气氛，密闭反应器，设置微波热解反应器的功率为0.5×105 W/m3，反应温度为500 ℃，保温时间为5min，利用光加热反应器制得的烟丝表面活性炭作为微波吸波介质，完成废烟丝的快速升温，充分热解，制得碳基材料前驱体。将收集制备的碳基材料，进行BET比表面测试，其BET比表面积为11.1m2/g。
S4、将S3所获得上述碳基材料进行活化，活化过程为：将制备的活性炭前驱体与KOH按照1:1的比例充分混合，置于110 ℃烘箱中恒温3 h，然后将干燥后的样品在管式炉中以8 ℃/min的升温速率升温至750 ℃，并保温1.5h，活化气氛为氮气，气流量为150mL/min，活化后的活性炭经过去离子水水洗至中性，烘干制得活性炭。对活性炭进行BET比表面测试，其BET比表面积为1540.86m2/g。
实施例3
S1、将某型加热不燃烧卷烟废烟丝粉碎，破碎后烟丝粒径为1 cm；
S2、将粉碎后的烟丝放置于光加热反应器的反应皿中，密闭反应器，并通过惰性气氛，设置烟丝初步热解的升温速率为200 ℃/min，热解终温为700 ℃，保温时间为5 min，使烟丝表面完成热解炭化过程；
S3、将光加热反应器初步热解的烟丝初生炭充分混合，加入到微波热解反应器中，密闭反应器，设置微波热解反应器的功率为5×105 W/m3，反应温度为550 ℃，保温时间为7min，利用光加热反应器制得的烟丝表面活性炭作为微波吸波介质，完成废烟丝的快速升温，充分热解，制得碳基材料前驱体。将收集制备的碳基材料，进行BET比表面测试，其BET比表面积为12.6m2/g。
S4、将S3所获得上述碳基材料进行活化，活化过程为：将制备的活性炭前驱体与KOH按照1:1的比例充分混合，置于120 ℃烘箱中恒温1.5 h，然后将干燥后的样品在管式炉中以8 ℃/min的升温速率升温至800 ℃，并保温2h，活化气氛为氮气，气流量为300mL/min，活化后的活性炭经过去离子水水洗至中性，烘干制得活性炭。对活性炭进行BET比表面测试，其BET比表面积为1546.1m2/g。
实施例4
S1、将某型加热不燃烧卷烟废烟丝粉碎，破碎后烟丝粒径为2 cm；
S2、将粉碎后的烟丝放置于光加热反应器的反应皿中，密闭反应器，并通过惰性气氛，设置烟丝初步热解的升温速率为1000 ℃/min，热解终温为800 ℃，保温时间为5 min，使烟丝表面完成热解炭化过程；
S3、将光加热反应器初步热解的烟丝初生炭充分混合，加入到微波热解反应器中，密闭反应器，设置微波热解反应器的功率为10×105 W/m3，反应温度为600 ℃，保温时间为5min，利用光加热反应器制得的烟丝表面活性炭作为微波吸波介质，完成废烟丝的快速升温，充分热解，制得碳基材料前驱体。将收集制备的碳基材料，进行BET比表面测试，其BET比表面积为14.4m2/g。
S4、将S3所获得上述碳基材料进行活化，活化过程为：将制备的活性炭前驱体与KOH按照1:1的比例充分混合，置于120 ℃烘箱中恒温1.5 h，然后将干燥后的样品在管式炉中以8 ℃/min的升温速率升温至800 ℃，并保温2h，活化气氛为氮气，气流量为300mL/min，活化后的活性炭经过去离子水水洗至中性，烘干制得活性炭。对活性炭进行BET比表面测试，其BET比表面积为1551.3m2/g。
对比例1
将S1、将某型加热不燃烧卷烟废烟丝粉碎，破碎后烟丝粒径为2 cm；
S2、将粉碎后的烟丝放置于带有电加热的反应器的反应皿中，密闭反应器，并通过惰性气氛，设置烟丝初步热解的升温速率为100 ℃/min，热解终温为600 ℃，保温时间为20min，使烟丝表面完成热解炭化过程制得碳基材料前驱体。将收集制备的碳基材料，进行BET比表面测试，其BET比表面积为6.2m2/g。
S3、将S2所获得上述碳基材料进行活化，活化条件同实施例1。对活性炭进行BET比表面测试，其BET比表面积为965.2m2/g。
对比例2
S1、将某型加热不燃烧卷烟废烟丝粉碎，破碎后烟丝粒径为2 cm；
S2、将粉碎后的烟丝放置于配置有光加热反应器的反应皿中，密闭反应器，并通过惰性气氛，设置烟丝初步热解的升温速率为100 ℃/min，热解终温为600 ℃，保温时间为20min，使烟丝表面完成热解炭化过程，制得碳基材料前驱体。将收集制备的碳基材料，进行BET比表面测试，其BET比表面积为7.1m2/g。
S3、将S3所获得上述碳基材料进行活化，活化过程同实施例1。对活性炭进行BET比表面测试，其BET比表面积为994.4m2/g。
实施例3
实施例1
S1、将某型加热不燃烧卷烟废烟丝粉碎，破碎后烟丝粒径为2 cm；
S2、将烟丝加入到微波热解反应器中，密闭反应器，设置微波热解反应器的功率为0.1×105 W/m3，反应温度为600 ℃，保温时间为20 min，利用光加热反应器制得的烟丝表面活性炭作为微波吸波介质，完成废烟丝的快速升温，充分热解，制得碳基材料前驱体。将收集制备的碳基材料，进行BET比表面测试，其BET比表面积为8.2m2/g。
S4、将S3所获得上述碳基材料进行活化，活化过程为：将制备的活性炭前驱体与KOH按照1:1的比例充分混合，置于105 ℃烘箱中恒温2 h，然后将干燥后的样品在管式炉中以5 ℃/min的升温速率升温至700 ℃，并保温1h，活化气氛为氮气，气流量为100mL/min，活化后的活性炭经过去离子水水洗至中性，烘干制得活性炭。对活性炭进行BET比表面测试，其BET比表面积为1047.5m2/g。
由测试结果可以看出，本申请实施例的BET比表面显著高于对比例，由此可见，采用的光加热热解方法与微波热解方法可以有效提高废烟丝制备碳基材料的比表面积，对其进行活化后，其性能提升更加明显，BET比表面积增大，可将其用作加热不燃烧烟丝加香的香味成分吸附剂。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本申请精神作举例说明。本申请所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本申请的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (10)
1.一种以废弃烟丝制备碳基材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将废弃烟丝进行光热解，得到中间形态炭；
（2）将所述中间形态炭进行微波热解，得到碳基材料；
所述光热解的加热方式为升温加热，所述升温加热的升温速度为20 ~ 1000 ℃/min，终温为500 ~ 800 ℃，所述光热解的时间为3 ~ 20 min；所述微波热解的温度为500 ~ 600℃，所述微波热解的时间为3~20 min。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述升温加热的升温速度为50 ~ 800 ℃/min。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述升温加热的终温为600 ~ 700 ℃。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述光热解的时间为5 ~ 10 min。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述微波功率范围为0.1×105 W/m3 ~ 10×105 W/m3。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述微波功率范围为为1×105 W/m3 ~ 8×105 W/m3。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述微波热解的时间为5 ~ 10 min。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，在步骤（1）之前还包括对废弃烟丝进行粉碎处理。
9.根据权利要求8所述方法，其特征在于，所述粉碎的长度为不超过2cm。
10.一种采用如权利要求1～9任意一项所述方法所获得碳基材料的应用，其特征在于，作为卷烟滤棒的吸附材料。
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