CN107259632B - 采用氧化铝制备的加热非燃烧型烟草制品基体及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种采用氧化铝制备的加热非燃烧新型烟草制品的基体及其制备方法，制备方法包括：(1)取拟薄水铝石与扩孔剂混合后，加入硝酸和去离子水，混捏溶胶30～120min后挤出成型；(2)成型后的物料在80～150℃下干燥12～24小时，并经封孔后在80～150℃下再次干燥12～24小时，最后在500～650℃焙烧2～4小时，制得氧化铝基体；(3)将所得氧化铝基体与烟草提取物及香精香料按比例混合，氧化铝基体吸附平衡后即得加热非燃烧新型烟草制品基体。本发明突破采用烟草类原料为基体的限制，促进我国烟草行业在加热非燃烧型烟草制品开发方面的技术进步。

Description

采用氧化铝制备的加热非燃烧型烟草制品基体及制备方法

技术领域

本发明涉及新型烟草制品领域，尤其是涉及一种采用氧化铝制备的加热非燃烧新型烟草制品的基体。

背景技术

随着国际控烟运动的脚步愈发加快，我国政府对吸烟尤其是在公共场所吸烟的限制愈加严格，并逐渐形成了社会共识。在日趋严格的控烟环境下，为顺应世界烟草的发展趋势和满足国内潜在的市场需求，国家局将新型烟草制品的研发确定为国内烟草行业持续发展的核心推动力，其中加热非燃烧型烟草制品是重点方向。

国外烟草公司围绕新型烟草制品已经开展了近30年的技术研究，在产业上有全面的布局和规划，有相关的产品和技术储备。其中以雷诺烟草公司的碳加热产品“Eclipse”系列和菲莫烟草公司的电加热产品“Accord”系列为代表。虽然目前在国外市场的认可度仍然不够理想，但这类产品相关技术目前已成为国外烟草公司研究的热点。

公开号为CN101631478A的发明申请公开了一种高含量的气溶胶形成剂的再造烟草片；公开号为CN101877975A的发明申请公开了一种薄片形式的无烟烟草产品可以通过将包含至少一种热塑性聚合物和烟草的非水性组合物挤出或热熔成型而制成，该薄片可溶于使用者口中；授权公告号为CN102036574B的发明专利公开了制备烟草混合物的方法及相关设备。公开号为CN101115407A的发明申请将含有烟末和烟草材料的原材料暴露到高的机械压力下，以使烟末持久地附着到烟草材料上；CN103596458A 和CN104244751A公开了两种加热器，其中加热可抽吸材料包括烟草、烟草衍生物、膨胀烟草、再造烟草或烟草替代物的一种或多种。

目前国内在加热非燃烧卷烟制品的研究方面还处于起步阶段，虽然目前在电加热型器具的设计方面取得了一定的进展，但研究体系不健全，相应的烟草原料处理技术尚处起步阶段，产业化程度不高，与国际烟草公司依然存在较大差距。

从不同公司产品研制上看，除不同的加热器具和加热方式外，加热非燃烧卷烟制品的开发主要围绕基体设计和烟草提取物(如烟碱、烟草香味物质等)获取等方面。其中，基体材料普遍采用烟草类原料，包括烟丝、烟草碎片、再造烟叶、烟草颗粒、烟末等。虽然烟草类原料在加热非燃烧过程中能够释放出部分传统卷烟烟气成分，但是烟丝和再造烟叶等烟草类原料加工工序复杂，无法在生产成本上对传统卷烟形成优势。另外，由于烟草类原料为生物质，其加工过程中很难对其内在的纤维结构的变化进行精确控制，导致得到的原料的差异性较大，对产品一致性带来巨大的挑战。

发明内容

本发明提供一种采用氧化铝制备的加热非燃烧新型烟草制品的基体及其制备方法，突破采用烟草类原料为基体的限制，促进我国烟草行业在加热非燃烧型烟草制品开发方面的技术进步。

一种采用氧化铝制备的加热非燃烧新型烟草制品的基体的制备方法，包括如下步骤：

(1)取拟薄水铝石与扩孔剂混合后，加入催化剂和分散剂，混捏溶胶30～120min后挤出成型，形成的具有中空结构的圆柱形状；

中空结构的圆柱结构可依据实际需求制成特定尺寸。

优选地，所述催化剂为硝酸，所述分散剂为去离子水。硝酸作为催化剂，促进拟薄水铝石进行缩合，本发明实验中采用65wt％的硝酸，但对其添加量会进行调变；去离子水作为分散剂，其作用是分散和均匀混合拟薄水铝石与扩孔剂两种原料，以及进行后续的混捏过程。

(2)成型后的物料在80～150℃下干燥12～24小时，并经一端封口后在80～150℃下再次干燥12～24小时，最后在500～650℃焙烧2～4小时，制得氧化铝基体；

一端封口的过程如下：取一定量的经30～120min混捏后的溶胶置于一定直径大小的平底玻璃容器中，将成型并干燥的基体前驱体以垂直方向压至容器底部，使得一定厚度的溶胶填充至圆柱内部，将一端孔口进行堵塞。

本发明添加扩孔剂的作用是赋予载体一定的孔隙率，以便于后期吸附香精香料物质；封口的作用是将具有中空结构的圆柱形状的一段孔口堵塞，满足加热器具对烟草制品基体形状上的要求。

干燥的作用主要是挥发水分，使无机载体固化。焙烧的作用主要有分解和消除扩孔剂、进一步缩合氧化铝等，焙烧温度和时间的选择对基体性能影响较大。如果焙烧程度太低(温度低、时间短)，无法有效分解和消除扩孔剂，而且无效有效缩合氧化铝，导致氧化铝的强度差，无法满足应用需求；如果焙烧程度太高(温度高、时间长)，会导致氧化铝转晶，从γ相转变成η和α相，导致氧化铝的比表面积和孔隙率大幅下降，导致无法大量吸附香精香料。

(3)将所得氧化铝基体与烟草提取物及香精香料按比例混合，氧化铝基体吸附平衡后即得加热非燃烧新型烟草制品基体。

无机材料具有结构简单和性质单一的优点，很容易实现原料的均一性。另外，部分无机材料也具有很好的导热和吸附性能，这为采用无机材料为加热非燃烧型烟草制品的基体提供了可能性。但是，空白无机基体材料要应用于加热非燃烧烟草制品时，必须满足以下几个方面的要求：(1) 具备特定结构，与现有加热器匹配；(2)较大的比表面积和孔隙率，能够有效吸附烟草提取物；(3)具备良好的导热性能，以便于在加热抽吸过程中释放烟气成分；(4)合适的结构致密性，在机械强度和抽吸吸阻两者之间达到平衡。要想空白无机基体材料满足以上要求，其关键是要基于无机材料自身的性质以及设计无机材料的成型加工工艺。

本发明选择氧化铝为基体原料，通过对氧化铝基体成型加工工艺的创新，且在使用时直接将空白基体吸附烟草提取物及香精香料等配方，插入加热腔中抽吸，烟草提取物能迅速的从基体中释放出来，使消费者能达到传统卷烟抽吸燃烧时同等的生理强度，同时降低对环境的危害。

优选地，所述扩孔剂为田菁粉、炭黑粉和羧甲基纤维素中的至少一种。

进一步优选地，所述拟薄水铝石与扩孔剂的混合时扩孔剂添加量为拟薄水铝石重量的2～4％。

优选地，所述硝酸的添加量为拟薄水铝石重量的2～4％。

进一步优选地，所述去离子水的添加量为拟薄水铝石重量的 100～150％。

本发明的关键是要针对应用目的，调变氧化铝基体的结构参数和物化性质，其关键参数是比表面积、孔隙率、结构强度、导热性等，而在氧化铝基体制备过程中，拟薄水铝石与扩孔剂的组成比例、焙烧温度和时间等制备条件的控制是影响这些参数的关键，并且存在相互影响及协同作用：

(1)薄水铝石与扩孔剂的组成比例影响比表面积、孔隙率、结构强度和导热性，扩孔剂含量较低时，氧化铝基体的比表面积和孔隙率低，无法大量吸附香精香料，但是氧化铝基体的结构强度和导热性会比较好；相反，扩孔剂含量较高时，氧化铝基体的比表面积和孔隙率会比较高，可以大量吸附香精香料，但是氧化铝基体的结构强度和导热性会比较差。

(2)同样的，焙烧温度和时间也会影响比表面积、孔隙率、结构强度和导热性。在一定的原料组成条件下，焙烧条件相对缓和时(温度较低、时间较短)，氧化铝基体的比表面积和孔隙率会比较高，可以大量吸附香精香料，但是氧化铝基体的结构强度和导热性会比较差。但焙烧温度必须要高于500℃，以便于有效分解消除扩孔剂；相反，焙烧条件相对剧烈时(温度较高、时间长)，氧化铝基体的比表面积和孔隙率低，而且还会导致氧化铝转晶，导致无法大量吸附香精香料，但是氧化铝基体的结构强度和导热性会比较好。

焙烧条件优选为：500～650℃焙烧2～4小时；进一步优选为500～550℃焙烧2～3小时；最优选为，500℃焙烧2小时。优选地，所述烟草提取物为云烟浸膏、秘鲁浸膏，烟草水提取物、烟草乙醇提取物及烟草超临界提取物、烟草原料分子蒸馏组分的一种或几种。

优选地，所述烟草提取物的添加量为氧化铝基体质量的0.5～10倍。

优选地，所述香精香料的添加量为氧化铝基体质量的0.01～10％。

优选地，吸附平衡的时间为6-24小时。

烟草提取物与氧化铝基体配比会影响基体对提取物的吸附量和吸附强度，从而影响基体对提取物的吸附量和脱附量，改变抽吸感官。

本发明还提供一种如所述制备方法制备得到的加热非燃烧新型烟草制品基体。

在使用时直接将空白基体吸附烟草提取物及香精香料等配方，插入加热腔中抽吸，烟草提取物能迅速的从基体中释放出来，使消费者能达到传统卷烟抽吸燃烧时同等的生理强度。

本发明制备方法制得的加热非燃烧氧化铝基体经香精香料负载后具有烟草本香，相比烟支燃烧，在较低温度的加热条件下即能释放卷烟香气，与烟支燃烧相比释放的危害物质显著降低，降焦减害的同时亦能满足人体生理强度，并具有较好的感官抽吸品质。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

传统的烟草类基体主要是烟草薄片，结构是纤维，无序堆积，造成材料孔隙分布不均匀，导致无法对烟草提取物进行均匀负载，本发明所提供的非烟草原料加热非燃烧基体，与传统的烟草类基体相比，氧化铝载体基于其特殊的制备过程，材料中孔隙分布均匀，导致对烟草提取物可进行均匀负载，具有材料性质广泛可调，产品一致性好，对烟草提取物的负载具有更好的均匀性；并可改善烟草提取物在低温加热下从基体中的释放性能。

本发明方法处理工艺简单，能够很好地满足加热非燃烧新型烟草制品的要求，而且能突破烟草原料的限制，具有很好的工业化应用前景。

具体实施方式

通过以下实施例对本发明做进一步详细的描述，但所述实施例不构成对本发明的限制。以下实施例所用原料均为实验室常用产品，通过市购途径获得。

实施例1

称取100克拟薄水铝石与2克田菁粉混合30min后，加入2克硝酸和 100克去离子水，混捏胶溶30min后，挤条成型，即挤出成具有中空结构的圆柱形状，成型后的物料在80℃下干燥12小时，并经一端封孔后在80℃下再次干燥12小时，最后在500℃焙烧2小时，制得氧化铝基体a。将上述氧化铝基体a(重量为1.0952g)置入烟草提取物、香精香料按配比(例如烟草提取物的添加量为氧化铝基体质量的5倍、香精香料的添加量为氧化铝基体质量的1％)混合的料液中后静置一天重量为1.4859g，再放一天重量为1.4561g，负载率为32.95％，随后置入新型卷烟加热器具中进行加热抽吸，加热抽吸后重量为(1.2804g)，计算出释放率为48.68％。

实施例2

称取100克拟薄水铝石与4克田菁粉混合30min后，加入2克硝酸和100克去离子水，混捏胶溶30min后，挤条成型，即挤出成具有中空结构的圆柱形状，成型后的物料在100℃下干燥12小时，并经一端封孔后在 100℃下再次干燥12小时，最后在500℃焙烧2小时，制得氧化铝基体b。将上述氧化铝基体b(重量为1.0492g)置入烟草提取物、香精香料按配比 (例如烟草提取物的添加量为氧化铝基体质量的8倍、香精香料的添加量为氧化铝基体质量的2％)混合的料液中后静置一天重量为1.4802g，再放一天重量为1.4609g，负载率为39.24％，随后置入新型卷烟加热器具中进行加热抽吸，加热抽吸后重量为(1.2527g)，计算出释放率为50.57％。

实施例3

称取100克拟薄水铝石与4克羧甲基纤维素混合30min后，加入2 克硝酸和100克去离子水，混捏胶溶30min后，挤条成型，即挤出成具有中空结构的圆柱形状，成型后的物料在100℃下干燥12小时，并经一端封孔后在100℃下再次干燥12小时，最后在500℃焙烧2小时，制得氧化铝基体c。将上述氧化铝基体c(重量为1.1756g)置入烟草提取物、香精香料按配比(例如烟草提取物的添加量为氧化铝基体质量的6倍、香精香料的添加量为氧化铝基体质量的0.5％)混合的料液中后静置一天重量为 1.6845g，再放一天重量为1.6625g，负载率为41.42％，随后置入新型卷烟加热器具中进行加热抽吸，加热抽吸后重量为(1.4054g)，计算出释放率为52.80％。

实施例4

称取100克拟薄水铝石与4克羧甲基纤维素混合30min后，加入4 克硝酸和150克去离子水，混捏胶溶120min后，挤条成型，即挤出成具有中空结构的圆柱形状，成型后的物料在150℃下干燥24小时，并经一端封孔后在150℃下再次干燥24小时，最后在650℃焙烧4小时，制得氧化铝基体d。将上述氧化铝基体d(重量为1.2633g)置入烟草提取物、香精香料按配比(例如烟草提取物的添加量为氧化铝基体质量的5倍、香精香料的添加量为氧化铝基体质量的0.5％)混合的料液中后静置一天重量为 1.7667g，再放一天重量为1.7386g，负载率为37.62％，随后置入新型卷烟加热器具中进行加热抽吸，加热抽吸后重量为(1.5188g)，计算出释放率为46.24％。

实施例5

称取100克拟薄水铝石与3克炭黑粉混合30min后，加入4克硝酸和 100克去离子水，混捏胶溶60min后，挤条成型，即挤出成具有中空结构的圆柱形状，成型后的物料在100℃下干燥24小时，并经一端封孔后在 100℃下再次干燥12小时，最后在500℃焙烧2小时，制得氧化铝基体e。将上述氧化铝基体e(重量为1.1515g)置入烟草提取物、香精香料按配比(例如烟草提取物的添加量为氧化铝基体质量的8倍、香精香料的添加量为氧化铝基体质量的2％)混合的料液中后静置一天重量为1.5974g，再放一天重量为1.5627g，负载率为35.71％，随后置入新型卷烟加热器具中进行加热抽吸，加热抽吸后重量为(1.3601g)，计算出释放率为49.27％。

由以上结果可知，本发明制备的加热非燃烧新型烟草制品的氧化铝基体，基体具有较大的比表面积，能够有效吸附烟草提取物；具有较大的孔隙率，赋予基体合适的吸阻；具备良好的导热性能，放入烟弹加热时能释放部分烟气成分。

以上对本发明一类氧化铝加热非燃烧基体进行了阐述，用于帮助理解本发明，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，任何未背离本发明原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种采用氧化铝制备的加热非燃烧型烟草制品基体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)取拟薄水铝石与扩孔剂混合后，加入硝酸和去离子水，混捏溶胶30～120min后挤出成型，形成的具有中空结构的圆柱形状；所述扩孔剂为田菁粉、炭黑粉和羧甲基纤维素中的至少一种；所述拟薄水铝石与扩孔剂混合时扩孔剂添加量为拟薄水铝石重量的2～4％；所述硝酸的添加量为拟薄水铝石重量的2～4％；所述去离子水的添加量为拟薄水铝石重量的100～150％；

(2)成型后的物料在80～150℃下干燥12～24小时，并经一端封口后在80～150℃下再次干燥12～24小时，最后在500～550℃焙烧2～3小时，制得氧化铝基体；

(3)将所得氧化铝基体与烟草提取物及香精香料按比例混合，氧化铝基体吸附平衡后即得加热非燃烧烟草制品基体。

2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述烟草提取物为烟草水提取物、烟草乙醇提取物、烟草超临界提取物及烟草原料分子蒸馏组分中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述烟草提取物的添加量为氧化铝基体质量的0.5～10倍。

4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述香精香料的添加量为氧化铝基体质量的0.01～10％。

5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，吸附平衡的时间为6-24小时。

6.一种如权利要求1～5任一权利要求所述制备方法制备得到的加热非燃烧烟草制品基体。