CN107243320B - 一种用于加热非燃烧型烟草制品的分子筛基体及其制备方法 - Google Patents

一种用于加热非燃烧型烟草制品的分子筛基体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种用于加热非燃烧型烟草制品的分子筛基体及其制备方法，包括如下步骤：(1)将分子筛与拟薄水铝石混合后加入去离子水，搅拌均匀后调节pH值至2～3，混捏胶溶60～120min后挤条成型；(2)成型后的物料在100～150℃下干燥12～36小时，并于400～500℃焙烧1～5小时制得分子筛基体；(3)将所述分子筛基体与烟草提取物、香精香料按配比混合，吸附平衡后即得用于加热非燃烧新型烟草制品的分子筛基体。本发明制备出具有特定形状和烟草提取物吸附性能的分子筛基体，使用时直接将分子筛基体吸附烟草提取物及香精香料等配方，插入加热腔中抽吸，烟草提取物能持续地从基体中释放出来，使消费者能达到传统卷烟抽吸燃烧时同等的生理强度，同时降低对环境的危害。

Description

一种用于加热非燃烧型烟草制品的分子筛基体及其制备方法
技术领域
本发明涉及新型烟草制品领域，尤其是涉及一种采用分子筛为原料，通过成型制备的加热非燃烧新型烟草制品的基体。
背景技术
随着国际控烟运动的脚步愈发加快，我国政府对吸烟尤其是在公共场所吸烟的限制愈加严格，并逐渐形成了社会共识。在日趋严格的控烟环境下，为顺应世界烟草的发展趋势和满足国内潜在的市场需求，其中加热非燃烧型烟草制品是烟草行业持续发展的重点方向。
国外烟草公司围绕新型烟草制品已经开展了近30年的技术研究，在产业上有全面的布局和规划，有相关的产品和技术储备。其中以碳加热产品“Eclipse”系列和电加热产品“Accord”系列为代表。虽然目前在国外市场的认可度仍然不够理想，但这类产品相关技术目前已成为国外烟草公司研究的热点。
公开号为CN101631478A的中国发明申请制备了添加高含量的气溶胶形成剂的再造烟草片；公开号为CN101877975A的中国发明申请公开了一种薄片形式的无烟烟草产品，通过将热塑性聚合物和烟草的非水性组合物挤出或热熔成型而制成，该薄片可溶于使用者口中；公开号为CN102036574B的中国发明申请公开了制备烟草混合物的方法及相关设备。公开号为CN101115407A的中国发明申请将含有烟末和烟草材料的原材料暴露到高的机械压力下，以使烟末持久地附着到烟草材料上；CN103596458A和CN104244751A公开了两种加热器，其中加热可抽吸材料包括烟草、烟草衍生物、膨胀烟草、再造烟草或烟草替代物的一种或多种。
目前国内在加热非燃烧卷烟制品的研究方面还处于起步阶段，虽然在电加热型器具的设计方面取得了一定的进展，但研究体系不健全，相应的烟草原料处理技术尚处起步阶段，产业化程度不高，与国际烟草公司依然存在较大差距。从不同公司产品研制上看，除不同的加热器具和加热方式外，加热非燃烧卷烟制品的开发主要围绕基体设计和烟草提取物(如烟碱、烟草香味物质等)获取等方面。其中，基体材料普遍采用烟草类原料，包括烟丝、烟草碎片、再造烟叶、烟草颗粒、烟末等。虽然烟草类原料在加热非燃烧过程中能够释放出部分传统卷烟烟气成分，但是烟丝和再造烟叶等烟草类原料加工工序复杂，无法在生产成本上对传统卷烟形成优势。另外，由于烟草类原料为生物质，其加工过程中很难对其内在的纤维结构的变化进行精确控制，导致得到的原料的差异性较大，对产品一致性带来巨大的挑战。
发明内容
本发明提供一种用于加热非燃烧新型烟草制品的分子筛基体及其制备方法，突破采用烟草类原料为基体的限制，促进我国烟草行业在加热非燃烧型烟草制品开发方面的技术进步。
一种用于加热非燃烧新型烟草制品的分子筛基体的制备方法，包括如下步骤：
(1)将分子筛与拟薄水铝石混合后加入去离子水，搅拌均匀后调节pH值至2～3，混捏胶溶60～120min后挤条成型；
(2)成型后的物料在100～150℃下干燥12～36小时，并于400～500℃焙烧1～5小时制得分子筛基体；
(3)将所述分子筛基体与烟草提取物、香精香料按配比混合，吸附平衡后即得用于加热非燃烧新型烟草制品的分子筛基体。
无机材料具有结构简单和性质单一的优点，很容易实现原料的均一性。无机基体材料在应用于加热非燃烧烟草制品时，必须满足以下几个方面的要求：(1)容易成型，制备成与现有加热器匹配的构造；(2)具有较大的孔隙率，能够有效吸附烟草提取物；(3)具备良好的导热性能，以便于在加热抽吸过程中释放烟气成分；(4)合适的结构致密性，在机械强度和抽吸吸阻两者之间达到平衡。
分子筛无机材料具有很大的比表面积和孔容以及易于成型等优点，作为吸附材料广泛应用于废水中重金属离子污染物和废气中有毒有害污染物的吸附。而将其作为加热非燃烧型烟草制品的基体时，有望吸附大量的烟草提取物。另外，分子筛无机材料通过调变其硅铝比组成，可进一步调节其表面酸碱性，再结合其孔径大小易于调变等特性，可很好地调节该材料对特定烟草提取物的吸附量和吸附强度，从而从基体材料本身为新型烟草产品性能的改善提供了途径。综上所述，分子筛作为无机载体应用于加热非燃烧型烟草制品的基体时，具有异于传统烟草基体和其它无机材料基体的特殊性质。
本发明选择分子筛无机材料，并对制备工艺进行创新，制备出具有特定形状和烟草提取物吸附性能的分子筛基体，使用时直接将分子筛基体吸附烟草提取物及香精香料等配方，插入加热腔中抽吸，烟草提取物能持续地从基体中释放出来，使消费者能达到传统卷烟抽吸燃烧时同等的生理强度，同时降低对环境的危害。
优选地，所述分子筛为ZSM-5和Beta中的一种。
优选地，所述拟薄水铝石的添加量为分子筛重量的20～50％；进一步优选地为分子筛重量的20～30％。
优选地，步骤(1)中采用浓度为2～5wt％的稀硝酸调节pH值。调解pH值至2～3以实现分子筛与拟薄水铝石的缩合。
优选地，所述去离子水的添加量为分子筛重量的100～150％。
本发明的关键是要针对应用目的，调变分子筛基体的结构参数和物化性质，其关键参数是比表面积、孔隙率、结构强度、导热性等，而在分子筛基体制备过程中，分子筛与拟薄水铝石的组成比例、焙烧温度和时间等制备条件的控制是影响这些参数的关键，并且存在相互影响及协同作用。
(1)分子筛与拟薄水铝石的组成比例影响比表面积、孔隙率、结构强度和导热性，分子筛含量较低时，分子筛基体的比表面积和孔隙率低，无法大量吸附香精香料，但是分子筛基体的结构强度和导热性会比较好；相反，分子筛含量较高时，分子筛基体的比表面积和孔隙率会比较高，可以大量吸附香精香料，但是分子筛基体的结构强度和导热性会比较差。
(2)同样的，焙烧温度和时间也会影响比表面积、孔隙率、结构强度和导热性。在一定的原料组成条件下，焙烧条件相对缓和时(温度较低、时间较短)，分子筛基体的比表面积和孔隙率会比较高，可以大量吸附香精香料，但是分子筛基体的结构强度和导热性会比较差；相反，焙烧条件相对剧烈时(温度较高、时间长)，分子筛基体的比表面积和孔隙率低，而且还会导致分子筛多孔结构的坍塌，大幅降低分子筛基体的孔隙率，导致无法大量吸附香精香料。
最优选地，所述分子筛为ZSM-5；所述拟薄水铝石的添加量为分子筛重量的20；步骤(1)中采用浓度为2wt％的稀硝酸调节pH值至3；所述去离子水的添加量为分子筛重量的100％；混捏胶溶60min后挤条成型，成型的物料在100℃干燥12小时，并于400℃焙烧1小时。
优选地，所述烟草提取物为云烟浸膏、秘鲁浸膏，烟草水提取物、烟草乙醇提取物及烟草超临界提取物、烟草原料分子蒸馏组分的一种或几种。
优选地，所述烟草提取物的添加量为分子筛基体质量的0.5～10倍。
优选地，所述香精香料的添加量为分子筛基体质量的0.01～10％。
优选地，吸附平衡的时间为6-24小时。
基于不同的制备条件，主要是组成配比，导致分子筛基体材料表面的酸碱性存在较大差异，使得分子筛基体对烟草提取物的吸附量和吸附强度存在较大差异。因此，不同烟草提取物与分子筛基体配比会影响基体对提取物的吸附量和吸附强度，从而影响基体对提取物的吸附量和脱附量，改变抽吸感官。
本发明还提供一种如所述制备方法制备得到的用于加热非燃烧新型烟草制品的分子筛基体。
本发明的分子筛基体在使用时直接将空白基体吸附烟草提取物及香精香料等配方，插入加热腔中抽吸，烟草提取物能迅速的从基体中释放出来，使消费者能达到传统卷烟抽吸燃烧时同等的生理强度。
本发明制得的加热非燃烧分子筛基体经香精香料负载后具有烟草本香，相比烟支燃烧，在较低温度的加热条件下即能释放卷烟香气，与烟支燃烧相比释放的危害物质显著降低，降焦减害的同时亦能满足人体生理强度，并具有较好的感官抽吸品质。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
传统的烟草类基体主要是烟草薄片，结构是纤维，具有化学性能不稳定、导热系数低和耐磨性能差等缺点，本发明所提供的加热非燃烧新型烟草制品的分子筛基体，与传统的烟草类基体相比，分子筛载体基于其特殊的制备过程和结构特征，具有化学性能稳定、导热系数高和耐磨性能好等优点，而与其它无机材料制备的基体相比，基于其结构特征，在烟草提取物和香精香料的吸附量和吸附强度，以及加热释放性能方面具有自身的特性。在加热时可将烟草提取物选择性地从基体中释放出来，可很好地作为加热非燃烧新型烟草制品的无机基体。
本发明方法处理工艺简单，能够很好地满足加热非燃烧新型烟草制品的要求，而且能突破烟草原料的限制，具有很好的工业化应用前景。
具体实施方式
通过以下实施例对本发明做进一步详细的描述，但所述实施例不构成对本发明的限制。以下实施例所用原料均为实验室常用产品，通过市购途径获得。
实施例1
称取100g ZSM-5分子筛与20g拟薄水铝石混合，加入100g去离子，搅拌10min，然后加入2wt％稀硝酸调节混合物的pH值至3，混捏胶溶60min后，挤条成型，成型后的物料在100℃下干燥12小时，并于400℃焙烧1小时制得分子筛基体a。将上述分子筛基体a(重量为1.0256g)置入烟草提取物、香精香料按配比(例如烟草提取物的添加量为分子筛基体质量的5倍，香精香料的添加量为分子筛基体质量的0.5％)混合的料液中后静置一天重量为1.5687g，再放一天重量为1.5532g，负载率为51.44％，随后置入新型卷烟加热器具中进行加热抽吸，加热抽吸后重量为(1.3356g)，计算出释放率为41.24％。
实施例2
称取100g ZSM-5分子筛与50g拟薄水铝石混合，加入100g去离子水，搅拌10min，然后加入2wt％稀硝酸调节混合物的pH值至3，混捏胶溶60min后，挤条成型，成型后的物料在100℃下干燥12小时，并于400℃焙烧1小时制得分子筛基体b。将上述分子筛基体b(重量为1.0476g)置入烟草提取物、香精香料按配比(例如烟草提取物的添加量为氧化铝基体质量的8倍、香精香料的添加量为氧化铝基体质量的2％)混合的料液中后静置一天重量为1.5403g，再放一天重量为1.5256g，负载率为45.63％，随后置入新型卷烟加热器具中进行加热抽吸，加热抽吸后重量为(1.3161g)，计算出释放率为43.83％。
实施例3
称取100g ZSM-5分子筛与50g拟薄水铝石混合，加入150g去离子水，搅拌10min，然后加入5wt％稀硝酸调节混合物的pH值至2，混捏胶溶120min后，挤条成型，成型后的物料在150℃下干燥36小时，并于500℃焙烧5小时制得分子筛基体c。将上述分子筛基体c(重量为1.1033g)置入烟草提取物、香精香料按配比(例如烟草提取物的添加量为氧化铝基体质量的6倍、香精香料的添加量为氧化铝基体质量的0.5％)混合的料液中后静置一天重量为1.5731g，再放一天重量为1.5577g，负载率为41.19％，随后置入新型卷烟加热器具中进行加热抽吸，加热抽吸后重量为(1.3498g)，计算出释放率为45.75％。
实施例4
称取100g Beta分子筛与20g拟薄水铝石混合，加入100g去离子水，搅拌10min，然后加入2wt％稀硝酸调节混合物的pH值至3，混捏胶溶120min后，挤条成型，成型后的物料在150℃下干燥24小时，并于400℃焙烧2小时制得分子筛基体d。将上述分子筛基体d(重量为1.1243g)置入烟草提取物、香精香料按配比(例如烟草提取物的添加量为氧化铝基体质量的5倍、香精香料的添加量为氧化铝基体质量的0.5％)混合的料液中后静置一天重量为1.7409g，再放一天重量为1.7268g，负载率为53.59％，随后置入新型卷烟加热器具中进行加热抽吸，加热抽吸后重量为(1.4953g)，计算出释放率为38.42％。
实施例5
称取100g Beta分子筛与35g拟薄水铝石混合，加入125g去离子水，搅拌10min，然后加入3wt％稀硝酸调节混合物的pH值至2.5，混捏胶溶90min后，挤条成型，成型后的物料在120℃下干燥24小时，并于400℃焙烧2小时制得分子筛基体e。将上述分子筛基体e(重量为1.1495g)置入烟草提取物、香精香料按配比(例如烟草提取物的添加量为氧化铝基体质量的8倍、香精香料的添加量为氧化铝基体质量的2％)混合的料液中后静置一天重量为1.7117g，再放一天重量为1.6916g，负载率为47.16％，随后置入新型卷烟加热器具中进行加热抽吸，加热抽吸后重量为(1.4726g)，计算出释放率为40.40％。
由以上结果可知，本发明制备得到的子筛基体，能够有效吸附和释放烟草提取物。
以上对本发明加热非燃烧新型烟草制品的分子筛基体进行了阐述，用于帮助理解本发明，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，任何未背离本发明原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用于加热非燃烧型烟草制品的分子筛基体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将分子筛与拟薄水铝石混合后加入去离子水，搅拌均匀后调节pH值至2~3，混捏胶溶60~120min后挤条成型；
（2）成型后的物料在100~150℃下干燥12~36小时，并于400~500℃焙烧1~5小时制得分子筛基体；
（3）将所述分子筛基体与烟草提取物、香精香料按配比混合，吸附平衡后即得用于加热非燃烧烟草制品的分子筛基体；
其中，所述分子筛为ZSM-5和Beta中的一种；
所述拟薄水铝石的添加量为分子筛重量的20~50%；
所述烟草提取物的添加量为分子筛基体质量的0.5~10倍。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（1）中采用浓度为2~5wt%的稀硝酸调节pH值。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述去离子水的添加量为分子筛重量的100~150%。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述烟草提取物为云烟浸膏、秘鲁浸膏，烟草水提取物、烟草乙醇提取物及烟草超临界提取物、烟草原料分子蒸馏组分的一种或几种。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述香精香料的添加量为分子筛基体质量的0.01~10%。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，吸附平衡的时间为6-24小时。
7.一种如权利要求1~6任一权利要求所述制备方法制备得到的用于加热非燃烧烟草制品的分子筛基体。
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