CN105060293A - 一种基于低温等离子体改性制取烟草活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于低温等离子体改性制取烟草活性炭的方法，其特征在于：首先将废次烟草干燥粉碎成细颗粒，在氮气保护下高温碳化获得烟草焦样；其次把烟草焦样放入无机酸溶液中处理，然后清洗至中性，再将该焦样放入活化剂溶液中浸渍后过滤并干燥；最后在活化气体气氛下利用低温等离子体处理焦样，获得烟草活性炭。本发明直接将卷烟工厂中的废次烟草制取高品质活性炭，原料成本低廉，实现废次烟草就地转化利用。此外，通过低温等离子体处理，在适宜的改性条件和活化剂、活化气体的共同作用下，提高了烟草活性炭的比表面积和丰富了烟草活性炭的表面化学特性。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种环保吸附材料制备技术，特别涉及一种低温等离子体改性制取烟草活性炭的技术方法。
二、背景技术
烟草一直以来都是我国的重要经济作物之一。烟草生产过程中约有20-30％的原料为废次烟草，不能用作生成卷烟，是卷烟生产过程中产生的废弃物。据统计，近年来中国年烟叶种植2000万亩左右，生产烟叶250万吨左右，同样每年有上百万吨废次烟草产生。过去，这些废次烟草大多当作垃圾处理，这不仅污染了环境污染也造成了自然资源的浪费。因此，如何有效利用这些废次烟草是我国烟草行业需要解决的一个重要课题。
目前对废次烟草的利用方式主要有生产烟草薄片，该技术是国外发达国家利用废次烟叶的主要方式，并已达到90％以上的利用率。这一技术在我国也已有一些应用，但我国采用这种技术的废次烟叶的利用率较低，此外这种方法能耗较高，且会带来二次污染，因此其广泛应用仍需时日。其次是从废次烟叶中提取高利用价值的化学成分技术，该技术是当前国内外重点关注的方向之一。另外一个受到国内广泛关注的利用技术是利用废次烟草制备活性炭，尤其是将其应用在卷烟滤嘴中，对烟气中有害成分进行选择性吸附。
利用废次烟草生产活性炭国内已有研究较少，如中国专利CN103121682A公开了一种将烟梗粉碎并与金属盐活化剂按一定比例混合处理后，并高温热解制备高比表面积活性炭的方法。再如中国专利CN102992321A公布了一种利用无机酸溶液预处理粉碎后的烟杆，然后高温热解制备活性炭的方法。尽管上述两种工艺可以利用废次烟草制备出高比表面积活性炭，但是该活性炭的表面化学特性一般。因此需要寻找一种成本低、效果好的新型改性方法，来改善现有烟草活性炭的表面化学特性，并可以丰富其表面孔隙结构。
低温等离子一方面具有高能量的电子，使材料表面分子激发、离解和电离；另一方面，反应物体系接近室温，能使高活化能的化学反应在较为温和的条件下进行。另外与碳材料表面改性的其它方法相比，低温等离子体还可以得到传统的化学方法难以得到的处理效果，使材料表面性能显著改善，而材料本体却不受影响，低温等离子体表面处理作用时间短，所需的成本低。
因此，本发明提出一种新型的利用废次烟梗制取活性炭的方法：综合现有的制焦方法，并在制焦过程中加入新的处理工艺，最后利用低温等离子体对制取的焦样进行活化改性，从而制备出高比表面积和丰富表面化学特性的活性炭。
三、发明内容
本发明的目的之一是针对目前烟草工业中产生的大量废次烟草所造成的资源浪费和环境污染问题，这里废次烟草包括：烟茎，进行卷烟加工的低等级或者等级外烟叶，烟草植株的上部烟叶、烟花、烟种、叶脉、腋芽，卷烟企业积存的烟末、烟根、根出条等；利用这些废次烟草通过本发明的方法制取出高品质活性炭，实现废次烟草就地转化利用，降低转化成本。
本发明的另一个目的在于解决现有烟草制取活性炭的一些不足，提供一种低温等离子体改性烟草焦，制取高比表面积和丰富表面化学特性活性炭的方法。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明基于低温等离子体改性制取烟草活性炭的方法，其特点在于：首先将废次烟草干燥、粉碎成细颗粒，在氮气保护下高温碳化获得烟草焦样；将所述烟草焦样放入无机酸溶液中处理，然后清洗至中性，再将烟草焦样放入活化剂溶液中浸渍后过滤并干燥，获得改性烟草焦样；最后将所述改性烟草焦样在活化气体气氛下进行低温等离子体处理，即获得烟草活性炭。具体的技术工艺过程为：
(1)取废次烟草，干燥粉碎成细颗粒，置入温度在500～900℃氮气保护的电炉中，碳化1～2h；碳化完成后，在氮气气氛下冷却，获得烟草焦样；
(2)把所述烟草焦样放入浓度为10％～35％的无机酸溶液中处理1～5h，然后对其清洗至中性，再将烟草焦样放入浓度为5％～20％的活化剂溶液中浸渍0～8h；浸渍完成后过滤并干燥，获得改性烟草焦样；
(3)将所述改性烟草焦样平铺置入低温等离子体发生器的下极板上，厚度小于10mm；调整低温等离子体发生器的两极板间距至20～60mm之间；将低温等离子体发生器内部气压抽至800～1000Pa，再在低温等离子体发生器中通入活化气体；调整低温等离子体发生器两极板间的工作电压10～200V，电流为0.2～1A，将所述改性烟草焦样在活化气体气氛下处理5～40min，放电结束后取出焦样，即得高质量的烟草活性炭。
上述无机酸溶液可以为盐酸、硝酸或硫酸。活化剂可以为氯化钾、氯化锌、氢氧化钾或碳酸钾等。活化气体可以为空气、氧气、二氧化碳或氮气等。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明的工艺制备的烟草活性炭品质高，通过低温等离子体处理，在适宜的改性条件和活化剂、活化气体的共同作用下，提高了烟草活性炭的比表面积、丰富了烟草活性炭的表面化学特性，尤其是活性炭表面二键化学键官能团的增加，提高了活性炭对香烟中有害气体的吸附脱除。
(2)本发明中使用低温等离子体发生器对烟草活性炭的改性操作简单、方便，样品处理时间短，可以提高生产效率，且能耗少，成本低。
(3)本发明直接将卷烟工厂中的废次烟草制取高品质活性炭，原料成本低廉，实现废次烟草就地转化利用，降低转化成本。
四、具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步详细说明，而不是限制本发明。
实施例1：
取一定质量干燥粉碎后粒径小于70目的烟杆颗粒，快速放入温度在800℃的管式电炉中，在氮气保护下热解1h后，在氮气气氛下冷却，获得烟草焦样。把烟草焦样放入质量浓度为20％的盐酸溶液中处理2h，然后对其清洗至中性；再将该焦样放入浓度为5％的碳酸钾溶液中浸渍2h，过滤并干燥焦样，获得改性烟草焦样；将改性烟草焦样平铺置入低温等离子体发生器的下极板上，厚度为0.3mm；调整低温等离子体发生器的两极板间距至60mm之间；将低温等离子体发生器内部气压抽至800～1000Pa；调整低温等离子体发生器两极板间的工作电压200V，电流为0.22A，样品在空气气氛下处理10min，放电结束后取出焦样，将焦样在去去离子水中清洗，脱除活化剂后，即得比表面积826.9m2/g在烟草活性炭，相比原料，其中甲基明显减少，脂肪醚等含量显著增加。
实施例2：
取一定质量干燥粉碎后粒径在小于70目左右的烟杆颗粒，快速放入温度在800℃的管式电炉中，在氮气保护下热解2h后，在氮气气氛下冷却，获得烟草焦样。把烟草焦样放入浓度为20％的盐酸溶液中处理2h，然后对其清洗至中性；将该改性烟草焦样平铺置入低温等离子体发生器的下极板上，厚度为0.3mm；调整低温等离子体发生器的两极板间距至40mm之间；将低温等离子体发生器内部气压抽至800～1000Pa；调整低温等离子体发生器两极板间的工作电压100V，电流为0.45A，样品在空气气氛下处理20min，放电结束后取出焦样，即得比表面积为715.7m2/g高质量的烟草活性炭。
实施例3：
取一定质量干燥粉碎后粒径小于70目左右的烟杆颗粒，快速放入温度在800℃的管式电炉中，在氮气保护下热解2h后，在氮气气氛下冷却，获得烟草焦样。把烟草焦样放入浓度为20％的盐酸溶液中处理2h，然后对其清洗至中性；将该改性烟草焦样平铺置入低温等离子体发生器的下极板上，厚度为0.2mm；调整低温等离子体发生器的两极板间距至20mm之间；将低温等离子体发生器内部气压抽至800～1000Pa，再在低温等离子体中通入氧气；调整低温等离子体发生器两极板间的工作电压200V，电流为0.22A，样品在1L/min氧气气氛下处理10min，放电结束后取出焦样，即得比表面积为640.7m2/g的烟草活性炭，相比原料，其甲基明显减少，但高于实施例1，R2C＝CH2等官能团明显增加。
Claims (5)
1.一种基于低温等离子体改性制取烟草活性炭的方法，其特征在于：
首先将废次烟草干燥、粉碎成细颗粒，在氮气保护下高温碳化获得烟草焦样；将所述烟草焦样放入无机酸溶液中处理，然后清洗至中性，再将烟草焦样放入活化剂溶液中浸渍后过滤并干燥，获得改性烟草焦样；
最后将所述改性烟草焦样在活化气体气氛下进行低温等离子体处理，即获得烟草活性炭。
2.根据权利要求1所述的基于低温等离子体改性制取烟草活性炭的方法，其特征在于按如下步骤进行：
(1)取废次烟草干燥、粉碎成细颗粒，置入温度在500～900℃氮气保护的电炉中，碳化1～2h；碳化完成后，在氮气气氛下冷却，获得烟草焦样；
(2)将所述烟草焦样放入质量浓度为10％～35％的无机酸溶液中处理1～5h，然后清洗至中性，再将烟草焦样放入质量浓度为5％～20％的活化剂溶液中浸渍0～8h；浸渍完成后过滤并干燥，获得改性烟草焦样；
(3)将所述改性烟草焦样平铺置入低温等离子体发生器的下极板上，厚度小于10mm；调整低温等离子体发生器的两极板间距至20～60mm之间；将低温等离子体发生器内部气压抽至800～1000Pa，再在低温等离子体发生器中通入活化气体；调整低温等离子体发生器两极板间的工作电压为10～200V，电流为0.2～1A，将所述改性烟草焦样在活化气体气氛下处理5～40min，放电结束后取出焦样，即得烟草活性炭。
3.根据权利要求1或2所述的基于低温等离子体改性制取烟草活性炭的方法，其特征在于：所述无机酸溶液为盐酸、硝酸或硫酸。
4.根据权利要求1或2所述的基于低温等离子体改性制取烟草活性炭的方法，其特征在于：所述活化剂为氯化钾、氯化锌、氢氧化钾或碳酸钾。
5.根据权利要求1或2所述的基于低温等离子体改性制取烟草活性炭的方法，其特征在于：所述活化气体为空气、氧气、二氧化碳或氮气。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |