CN106065332A - 一种利用柚子皮水热炭化制备生物炭的方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用柚子皮制备柚子皮生物炭的方法与应用，属于废弃物综合利用领域。包括以下步骤：以农业废弃物柚子皮为原料，通过预处理、粉碎、与去离子水混合、掺入催化剂、水热炭化反应、过滤、干燥、筛分的步骤制备柚子皮生物炭，并应用于土壤重金属污染修复。本发明的制备方法简单、设备安全易操作，反应过程温和环保、制备生物炭成本低廉且无二次污染，应用于土壤重金属污染修复，拓展了农业废弃物利用途径，有效解决了柚子皮高附加值资源化利用，达到了废弃物炭固定和土壤污染防治的多重功效，具有良好的大规模生产和应用的前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用农业废弃物柚子皮制备生物炭的方法并应用于土壤重金属污染修复，属于农业废弃物综合利用领域。
背景技术
柚子是我国主要水果之一，每年的产量约250万吨，广泛种植于广东、广西、福建等南方地区，销售遍及全国各地。柚子经过食用或者加工后，剩余的废弃物柚子皮约60万吨/年，未经合理的处置会造成严重的环境污染和资源浪费。袖子皮的结构致密，具有紧凑的纤维组织和大量的孔隙并含有多种羟基及其他基团，富含有机炭组分，是制备生物炭的良好材料。同时，废弃柚子皮年产量巨大，产地集中，成本极其低廉，具备大规模生产的潜质。
生物炭是以自然界存在的生物质资源为原料，在缺氧条件下加热特定时间后形成的富炭产物，按照制备的工艺不同可以分为热解炭化和水热炭化。针对于废弃物柚子皮的生物炭化技术往往集中在热解炭化制备高比表面积的生物质活性炭，应用于水处理等领域的污染物吸附。但是热解炭化过程需要高温加热（500-1000 ℃），耗能较高，同时生物炭吸附易饱和，再生困难，进而影响了其工业应用性。
生物质水热炭化是以水溶液作为液相反应介质，在密闭的反应器内低温加热促使生物质发生溶解和炭化等物质转化，因其具有不受生物质原料含水率的制约，制备过程简单，反应条件温和，产量较高且富含官能团等优点，在废弃生物质炭化研究和应用领域得到越来越多的研究和应用关注。目前，还没有利用水热炭化技术制备柚子皮生物炭的研究报道和应用实例。
发明内容
本发明提出了一种利用农业废弃物柚子皮制备生物炭的方法，通过掺杂金属盐催化剂进行改良水热炭化技术并制备了柚子皮生物炭，实现了废弃生物质柚子皮高附加值资源化利用的目的，应用于土壤重金属污染修复，具有良好的环境和经济效益，适宜于大规模生产和工程化应用。
所述的一种利用柚子皮水热炭化制备生物炭的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将原料柚子皮进行预处理，清除柚子皮表面的杂质，利用切刀将处理后的柚子皮破碎至长2-5 cm、宽1-3 cm的碎块，待用；
2）将破碎后的柚子皮与去离子水混合，固液混合比例为柚子皮：去离子水=1kg：10-25L，去离子水中掺杂加入金属盐催化剂，掺杂比例为金属盐催化剂：去离子水=1 g：10-25 L。
3）将固液混合物转入密闭高压反应釜内进行水热炭化处理；
4）水热反应结束后冷却至室温，真空泵过滤得到含水率为20-40wt%的产物；
5）将产物进行干燥处理，干燥后粉碎筛分，得粒径为1-3㎜柚子皮生物炭。
所述的一种利用柚子皮水热炭化制备生物炭的方法，其特征在于步骤1）中：柚子皮来源于柚子食用或加工后的废弃物。
所述的一种利用柚子皮水热炭化制备生物炭的方法，其特征在于步骤2）中：金属盐催化剂为FeCl3、ZnCl2、AlCl3、Cu(NO3)2、Mn(NO3)2等中一种以上的金属盐组合，各金属盐均为等比例混合。
所述的一种利用柚子皮水热炭化制备生物炭的方法，其特征在于步骤3）中：水热炭化温度为180-320 ℃，反应时间为5-15小时。
所述的一种利用柚子皮水热炭化制备生物炭的方法，其特征在于步骤5）中：干燥处理过程中首先通过风干将产物的含水率降至20 wt%以下，然后置于80-110 ℃烘箱进一步干燥，烘箱干燥时间为2-5小时，干燥后的产物含水率低于5 wt%。
所述任一方法所制备的柚子皮生物炭在重金属污染修复中的应用。
所述的柚子皮生物炭在重金属污染修复中的应用，其特征在于所述柚子皮生物炭与土壤的掺杂比例为5-15％。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明以废弃物柚子皮作为生物炭制备原料，降低了制备的成本，更有效解决了柚子皮高附加值资源化利用问题，具有良好的环境和经济效益。
2.本发明的制备方法简单易操作，反应条件温和，催化剂提升了水热炭化性能和产率，具有环境友好和可持续发展的技术优势。
3.本发明制备的柚子皮生物炭应用于土壤重金属污染修复，可以有效吸附土壤重金属离子，减少其生物可获得性，进而降低重金属对土壤和植被的危害，具有良好的大规模应用和推广前景。
附图说明
图1是本发明制备的柚子皮生物炭吸附重金属Pb2+吸附量与吸附时间的关系图。
具体实施方式
为了更好地阐述本项发明，结合实施例进一步解释本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
将原料柚子皮进行预处理，清除其表面的杂质，利用切刀将其破碎至长2-5 cm、宽1-3cm的碎块，破碎后的柚子皮与去离子水按照1 kg：20 L比例混合，然后转入密闭高压反应釜，180 ℃条件下进行水热炭化处理，反应时间为10小时，水热反应结束后冷却至室温，真空泵过滤得到含水率为20-40 wt%的生物炭，风干至含水率为20 wt%以下，在温度为105 ℃烘箱内干燥处理4小时，含水率降至5 %以下，然后粉碎并筛分至1-5 mm，得到柚子皮生物炭1。
实施例2
将原料柚子皮进行预处理，清除其表面的杂质，利用切刀将其破碎至长2-5 cm、宽1-3cm的碎块，破碎后的柚子皮与去离子水按照1 kg：20 L比例混合，去离子水中掺杂催化剂金属盐FeCl3，催化剂金属盐FeCl3与去离子水的掺杂比例为催化剂金属盐FeCl3：去离子水=1g：15 L，然后固液混合物转入密闭高压反应釜，180 ℃条件下进行水热炭化处理，反应时间为10小时，水热反应结束后冷却至室温，真空泵过滤得到含水率为20-40 wt%的生物炭，风干至含水率为20 wt%以下，然后在温度为105 ℃烘箱内干燥处理4小时，含水率降至5 %以下，然后粉碎并筛分至1-5 mm，得到柚子皮生物炭2。
实施例3
260 ℃条件下进行水热炭化处理，其他同实施例2，得到柚子皮生物炭3。
实施例4
将原料柚子皮进行预处理，清除其表面的杂质，利用切刀将其破碎至长2-5 cm、宽1-3cm的碎块，破碎后的柚子皮与去离子水按照1 kg：20 L比例混合，去离子水中掺杂催化剂金属盐ZnCl2和FeCl3混合物，掺杂比例为催化剂金属盐混合物：去离子水=1 g：15 L，混合物中ZnCl2和FeCl3为等比例混合，然后固液混合物转入密闭高压反应釜，260 ℃条件下进行水热炭化处理，反应时间为10小时，水热反应结束后冷却至室温，真空泵过滤得到含水率为20-40 wt%的生物炭，风干至含水率为20 wt%以下，然后在温度为105 ℃烘箱内干燥处理4小时，此时生物炭含水率降至5 %以下，然后粉碎并筛分至1-5 mm，得到柚子皮生物炭4。
表1制备的柚子皮生物炭理化特征和产率
| 样品 | 产率(%) | 比表面积 (m2/g) | C (%) | H (%) | O (%) |
| 柚子皮生物炭1 | 47.8 | 5.53 | 45.5 | 6.4 | 30.5 |
| 柚子皮生物炭2 | 55.7 | 8.73 | 53.9 | 5.8 | 28.5 |
| 柚子皮生物炭3 | 51.2 | 12.15 | 56.5 | 5.1 | 30.1 |
| 柚子皮生物炭4 | 56.5 | 15.28 | 60.8 | 4.3 | 31.5 |
由表1数据可知，实施例1-4制备的各种柚子皮生物炭均具有较高的产率和比表面积，高于一般的农业生物质水热炭化产率（30-40 %）和比表面积（0.5-4 m2/g），特别是金属盐催化剂的掺杂明显提高了产率和比表面积，相比普通水热炭化过程（柚子皮生物炭1），柚子皮生物炭2，柚子皮生物炭3，柚子皮生物炭4的产率和比表面积分别提高16.5和57.9 %，7.1和119.7 %，18.2和176.3 %，同时，金属盐的掺杂也提高了柚子皮生物炭的炭含量。
可见，金属盐催化剂有效的提升了水热炭化的产率和产物性能，同时促进了有机炭的固定，减少了炭污染。
实施例5
分析制备的柚子皮生物炭吸附重金属Pb2+性能，Pb2+初始浓度均为100 mg/L。
由图1可知，实施例1-4制备的各种柚子皮生物炭均具有良好的重金属Pb2+吸附能力，吸附速度较快，120分钟左右即基本达到吸附饱和，饱和吸附量分别为35.5 mg/g (柚子皮生物炭4)，30.5 mg/g (柚子皮生物炭3)，23.2 mg/g (柚子皮生物炭2)和15.3 mg/g(柚子皮生物炭1)，该吸附规律与制备的柚子皮生物炭理化特征相一致，也表明金属盐的掺杂提升了柚子皮生物炭的重金属吸附性能，有利于生物炭在重金属污染修复方面的应用。
实施例6
制备的柚子皮生物炭1、2、3、4应用于重金属Pb2+污染的土壤修复，其与土壤掺杂比例均为10 %。
表2含300 mg/kg Pb2+的重金属污染土壤培养的植物体内的Pb2+含量
由表2可知，通过盆栽试验，在土壤中人为添加浓度为300 mg/kg重金属Pb2+污染，添加柚子皮生物炭1、2、3、4均大幅降低了植物体内重金属浓度，特别是地下根部，下降幅度达到90 %左右，证实柚子皮生物炭可以有效地减少植物对土壤中Pb2+的可获得性，降低了重金属污染对土壤和植被的危害，具有良好的土壤重金属污染修复功能，适用于大规模土壤修复工程应用。
Claims (8)
1.一种利用柚子皮水热炭化制备生物炭的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将原料柚子皮进行预处理，清除柚子皮表面的杂质，利用切刀将处理后的柚子皮破碎至长2-5 cm、宽1-3 cm的碎块，待用；将破碎后的柚子皮与去离子水混合，固液混合比例为柚子皮：去离子水=1 kg：10-25 L，去离子水中掺杂金属盐催化剂，掺杂比例为金属盐催化剂：去离子水=1 g：10-25 L；
2）将固液混合物转入密闭高压反应釜内进行水热炭化处理；
3）水热反应结束后冷却至室温，真空泵过滤得到含水率为20-40 wt%的产物；
4）将产物进行干燥处理，干燥后粉碎筛分，得粒径为1-3㎜柚子皮生物炭。
2.根据权利要求1所述的一种利用柚子皮水热炭化制备生物炭的方法，其特征在于步骤1）中：柚子皮来源于柚子食用或加工后的废弃物。
3.根据权利要求1所述的一种利用柚子皮水热炭化制备生物炭的方法，其特征在于步骤2）中：金属盐催化剂为FeCl3、ZnCl2、AlCl3、Cu(NO3)2中的一种或一种以上金属盐的组合。
4.根据权利要求3所述的一种利用柚子皮水热炭化制备生物炭的方法，其特征在于步骤2）中：金属盐催化剂均为等比例混合。
5.根据权利要求1所述的一种利用柚子皮水热炭化制备生物炭的方法，其特征在于步骤3）中：水热炭化温度为180-320 ℃，反应时间为5-15小时。
6.根据权利要求1所述的一种利用柚子皮水热炭化制备生物炭的方法，其特征在于步骤5）中：干燥处理过程中首先通过风干将产物的含水率降至20 wt%以下，然后置于80-110℃烘箱进一步干燥，烘箱干燥时间为2-5小时，干燥后的产物含水率低于5 wt%。
7.一种根据权利要求1-6所述任一方法所制备的柚子皮生物炭在重金属污染修复中的应用。
8.根据权利要求7所述的柚子皮生物炭在重金属污染修复中的应用，其特征在于所述柚子皮生物炭与土壤的掺杂比例为5-15％。
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