CN116351390A - 一种基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭及其制备方法和应用 - Google Patents

一种基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭的制备方法，该方法包括：制备美人蕉粉末；将美人蕉粉末与去离子水混合后，进行水热碳化，得到水热炭；将水热炭置于重金属镉溶液中进行吸附，收集吸附重金属镉后的水热炭，得到吸附了镉的水热炭；将吸附镉的水热炭置于氮气氛围下，在700～900℃下热解，去除吸附了镉的水热炭中吸附的镉，并收集热解后的热解炭，得到基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭。本发明利用水体修复植物美人蕉制备水热炭用于重金属镉吸附后，再经过热处理去除吸附了镉的水热炭中的镉，制得的再生生物炭具有更高的镉吸附能力。

Description

一种基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭及其制备方法 和应用
技术领域
本发明涉及固体废弃物资源化利用与环境保护技术领域，尤其涉及一种基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着有色金属冶炼、电镀等工业的发展，越来越多的水资源受到重金属离子的污染。在众多重金属中，镉不仅是公认的剧毒物质，而且是污染物排放标准中 严格控制的第一类有害物质。环境中的镉会经消化道、呼吸道和皮肤进入人体内，然 后在体内形成镉硫蛋白，通过血液循环到达全身，并有选择地在肾、肝中进行积累， 危害人体健康。因此，镉污染处理备受人们关注。
目前，从污水中去除重金属镉的技术有吸附、化学沉淀、膜分离、反渗透和离子 交换等。其中吸附技术由于其操作简便、投资费用少等优点被人们广泛用于处理含有 重金属污染的废水。水热炭因为具有较多的含氧官能团和可观的比表面积，近几年常 被人们用来作为去除重金属镉的典型的吸附剂之一。美人蕉水热炭作为水热炭的一 种，由于其原料来源广泛、成本费用低等优点被作为一种非常有前景的吸附材料而备 受关注。美人蕉水热炭用于吸附重金属镉后就会因富含重金属而变成了固体废弃物， 如果对其处理不当会引起二次污染，但目前对于其无害化处理和资源化利用的研究几 乎没有。
发明内容
本发明提供了一种基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭及其制备方法和应用，该基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭相比再生前的水热炭具有更高的镉吸 附能力。
具体技术方案如下：
一种基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备美人蕉粉末；
(2)将美人蕉粉末与去离子水混合后，进行水热碳化，得到水热炭；
(3)将水热炭置于重金属镉溶液中进行吸附，收集吸附重金属镉后的水热炭，得到吸附了镉的水热炭；
(4)将吸附了镉的水热炭置于氮气氛围下，在700～900℃下热解，去除吸附了镉的水热炭中吸附的镉，并收集热解后的热解炭，得到基于镉吸附水热炭热解提质再生 的生物炭。
美人蕉的水热碳化是指利用美人蕉生物质在水的亚临界状态或超临界状态下在无 氧和高压的条件下受热分解成水热炭，热解是指物质在无氧的高温条件下受热分解过程。水热炭和热解炭分别是水热碳化和热解的产物，水热炭和热解炭的产率以及它们 对重金属镉的吸附能力对操作的要求比较严格，在特定的条件下更优。
作为优选，步骤(1)中，所述美人蕉粉末的制备方法为：取收获后的美人蕉植株，除杂后洗净风干，并依次进行烘干、粉碎和过筛，得到美人蕉粉末。美人蕉烘干过程 中合适的温度与时间，是决定生物质粉碎效果及水热反应效果的影响因素；故作为优 选，所述烘干的温度为65～105℃，时间为23～24h。
作为优选，步骤(1)中的美人蕉风干后含水率要低于20％。
美人蕉粉碎后的粒径与水热碳化的程度有关，粒径太大可能会造成美人蕉水热碳化不完全。作为优选，步骤(1)中粉碎后的美人蕉过40目筛。
步骤(2)中美人蕉与去离子水的质量比，对水热炭产率以及水热炭对重金属镉的吸附性能有一定的关系。作为优选，步骤(2)中，所述美人蕉粉末与去离子水的混合 比例为1:8～1:12。
作为优选，步骤(2)中，所述水热碳化的升温速度为5～20℃/min，升温至195～205℃ 后保温1.5～2.5h；水热碳化后，将混合液冷却至室温，取出物料过滤，过滤后的固体 产物经烘干粉碎，得到水热炭。
水热碳化后，为了增加水热炭和待吸附的镉溶液的接触面积从而提高其吸附性能， 作为优选，步骤(2)中粉碎后过40目筛。
作为优选，步骤(3)中，所述重金属镉溶液中，镉离子的浓度为195～205mg/L； 所述水热炭与重金属镉溶液的质量比为1：995～1:1005；收集吸附重金属镉后的水热炭， 经烘干粉碎后，得到吸附了镉的水热炭；吸附镉后水热炭烘干的温度和时间是影响下 一步热解炭制备的重要因素，作为优选，所述烘干的温度为65～105℃，时间为23～24 h；粉碎过40目筛。
作为优选，步骤(4)中，所述氮气的流速为0.18～0.22L/min，热解的升温速率为 5～10℃/min，升温至700～900℃后保温1.5～2.5h。
本发明还提供了如上所述的制备方法制得的基于镉吸附水热炭热解提质再生的生 物炭，所述生物炭的pH为11.98～12.24，灰分为20.3％-21.5％，重金属镉的吸附量为29.12～35.83mg/g。
本发明还提供了所述基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭在处理重金属镉污 染水体中的应用。
作为优选，所述应用包括：以镉溶液中重金属镉的质量百分数计，所述生物炭的添加量为重金属镉溶液的0.09～0.1％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明利用水体修复植物美人蕉制备水热炭用于重金属镉吸附后，再经过热处理去除吸附了镉的水热炭中的重金属镉，制得的生物炭具有更高的镉吸附能力。
(2)本发明以美人蕉作为制备的水热炭的原料，该方法操作简便且绿色环保，不仅实现了植物废弃物无害化和再利用，而且可以将由于吸附了镉而变成的固体废弃物 的吸附了镉的水热炭再处理使其无害化的同时实现提质再利用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，以下列举的仅是本发明的具体实施例，但本发明的保护范围不仅限于此。
下列实施例和对比例中，涉及的镉吸附的处理步骤及计算方法，如下：
称取所制备的水热炭或基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭30mg置于50 mL玻璃瓶中，然后添加30mL浓度为200mg/L的镉溶液后将混合物在25℃振荡24h， 其中镉溶液的初始pH为5并以0.01mol/L的NaNO3作为背景电解质。振荡24h后将 混合物用0.45μm滤膜过滤后并收集过滤后的溶液，而后用ICP-OES测定振荡24h前 后的溶液中重金属镉的含量，并计算水热炭或基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物 炭对镉的吸附量，其计算公式为：吸附量＝(配制镉溶液的浓度-24h后溶液中剩余的 镉浓度)*吸附时镉溶液的体积/水热炭或基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭的 质量。
下列实施例中，涉及基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭理化性质的测定步骤及计算方法，如下：
所有制备的基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭的得率通过公式算得，其计算公式为：得率＝(热解后制备的基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭的重量/热 解前吸附了镉的水热炭的重量)。
称取0.2g制备的基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭与4ml去离子水混合振荡24h后静置后测得上清液的pH即为此样品的pH。
称取0.3g制备的基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭并放入马弗炉里，然后使马弗炉升温到750℃，使水热炭或基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭在此温 度下烧6h，等反应结束后测得剩余样品的重量，其中灰分含量的计算公式为：灰分含 量＝(反应结束后样品的重量/0.3*100％)。
使用元素分析仪测定制备的基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭样品的含碳 量和含氮量。
下列实施例中，涉及基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭中镉含量和镉去除率测定步骤及计算方法，如下：
称取0.2g制备的镉吸附后的水热炭或基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭，通过消解仪消解后采用ICP-OES测得不同样品中的镉含量，从而得到吸附了镉的水热 炭和基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭中镉含量，并利用公式：生物炭相对吸 附了重金属镉的水热炭中的重金属镉的去除率＝(1-基于镉吸附水热炭热解提质再生的 生物炭镉的含量*基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭的得率/吸附了镉的水热炭 中镉的含量)*100％计算而得。
实施例1
1、生物炭的制备
具体步骤如下：
(1)取收获后的美人蕉植株，除杂后洗净风干，并依次进行65～105℃烘干、粉 碎和过筛，得到美人蕉粉末；
(2)取10g美人蕉生物质粉末以1:10的比例与去离子水混合放入水热反应装置中，通入氮气排除氧气后，开启反应装置，使装置以5～20℃/min的升温速度，升温 至200℃保温2h，进行水热碳化，水热碳化后，将混合液冷却至室温，取出物料过滤， 过滤后的固体产物经烘干粉碎，得到美人蕉水热炭，
(3)取步骤(2)的水热炭和镉离子浓度为200mg/L的重金属镉溶液，按1:1000 的质量比混合振荡24h，振荡结束后，过滤收集吸附重金属镉的水热炭，在65～105℃ 下干燥23～24h后，粉碎过40目筛，得到吸附镉的水热炭；
(4)将步骤(3)吸附镉的水热炭放入管式炉中，并以0.2L/min的氮气流率通入 氮气以隔绝管式炉中的氧气，同时使反应压力维持在0.01MPa，设置升温速率为 5℃/min，升温至700℃，然后保温2h，收集热解后的热解炭，得到在700℃制备的 基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭。
2、含镉污水的处理
取30mg在700℃制备的基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭，与浓度为200mg/L的镉溶液以1:1000的质量比混合振荡24h，以再次吸附镉溶液中的镉；并以步 骤(2)制得的美人蕉水热炭为对照，测定美人蕉水热炭和在700℃制备基于镉吸附水 热炭热解提质再生的生物炭对镉吸附含量，结果如表3所示。
3、生物炭的理化性质、和镉含量、及镉去除率的测定
采用上述测定涉及的基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭理化性质的测定步 骤及计算方法，测定上述在700℃制备基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭的得率以及生物炭的pH值、灰分、含碳量和含氮量的结果如表1所示；采用上述的涉及 基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭中镉含量和镉去除率测定步骤及计算方法， 测定在700℃制备基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭中镉含量和相对吸附了重 金属镉的水热炭中的重金属镉的去除率，结果如表2所示。
本实施例在700℃制备基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭，如表1所示其得率为47.6％，pH为12.20，灰分含量为20.3％，含碳量69.11％，含氮量2.21％。如 表2所示，生物炭内含有重金属镉为10.71mg/kg，相对吸附了重金属镉的水热炭中的 重金属镉的去除率为99.92％。如表3所示，再利用本实施例700℃制备基于镉吸附水 热炭热解提质再生的生物炭对含镉溶液中的镉的吸附量为30.87mg/g。
实施例2
1、生物炭的制备
具体步骤如下：
(1)取收获后的美人蕉植株，除杂后洗净风干，并依次进行65～105℃烘干、粉 碎和过筛，得到美人蕉粉末；
(2)取10g美人蕉生物质粉末以1:10的比例与去离子水混合放入水热反应装置中，通入氮气排除氧气后，开启反应装置，使装置5～20℃/min的升温速度，升温至 200℃保温2h，进行水热碳化，水热碳化后，将混合液冷却至室温，取出物料过滤， 过滤后的固体产物经烘干粉碎，得到美人蕉水热炭，
(3)取步骤(2)的水热炭和镉离子浓度为200mg/L的重金属镉溶液，按1:1000 的质量比混合振荡24h，振荡结束后，过滤收集吸附重金属镉的水热炭，在65～105℃ 下干燥23～24h后，粉碎过40目筛，得到吸附镉的水热炭；
(4)将步骤(3)吸附镉的水热炭放入管式炉中，并以0.2L/min的氮气流率通入 氮气以隔绝管式炉中的氧气，同时使反应压力维持在0.01MPa，设置升温速率为 5℃/min，升温至800℃，然后保温2h，收集热解后的热解炭，得到在800℃制备的 基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭。
2、含镉污水的处理
取30mg在800℃制备的基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭，与浓度为200mg/L的镉溶液以1:1000的质量比混合振荡24h，以再次吸附含镉污水中的镉；并以 步骤(2)制得的美人蕉水热炭为对照，测定美人蕉水热炭和在800℃制备基于镉吸附 水热炭热解提质再生的生物炭对镉吸附含量，结果如表3所示。
3、生物炭的理化性质、和镉含量、及镉去除率的测定
采用上述测定涉及的基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭理化性质的测定步 骤及计算方法，测定上述在800℃制备基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭的得率以及生物炭的pH值、灰分、含碳量和含氮量的结果如表1所示；采用上述的涉及 基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭中镉含量和镉去除率测定步骤及计算方法， 测定在800℃制备基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭中镉含量和相对吸附了重 金属镉的水热炭中的重金属镉的去除率，结果如表2所示。
本实施例在800℃制备基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭，如表1所示其得率为46.4％，pH为12.24，灰分含量为21.5％，含碳量70.43％，含氮量1.65％。如 表2所示，生物炭内含有重金属镉为9.80mg/kg，相对吸附了重金属镉的水热炭中的 重金属镉的去除率为99.93％。如表3所示，再利用本实施例在800℃制备基于镉吸附 水热炭热解提质再生的生物炭对含镉溶液中的镉的吸附量为35.73mg/g。
实施例3
1、生物炭的制备
具体步骤如下：
(1)取收获后的美人蕉植株，除杂后洗净风干，并依次进行65～105℃烘干、粉 碎和过筛，得到美人蕉粉末；
(2)取10g美人蕉生物质粉末以1:10的比例与去离子水混合放入水热反应装置中，通入氮气排除氧气后，开启反应装置，使装置5～20℃/min的升温速度，升温至 200℃保温2h，进行水热碳化，水热碳化后，将混合液冷却至室温，取出物料过滤， 过滤后的固体产物经烘干粉碎，得到美人蕉水热炭；
(3)取步骤(2)的水热炭和镉离子浓度为200mg/L的重金属镉溶液，按1:1000 的质量比混合振荡24h，振荡结束后，过滤收集吸附重金属镉的水热炭，在65～105℃ 下干燥23～24h后，粉碎过40目筛，得到吸附镉的水热炭；
(4)将步骤(3)吸附镉的水热炭放入管式炉中，并以0.2L/min的氮气流率通入 氮气以隔绝管式炉中的氧气，同时使反应压力维持在0.01MPa，设置升温速率为 5℃/min，升温至900℃，然后保温2h，收集热解后的热解炭，得到在900℃制备的 基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭。
2、含镉污水的处理
取30mg在900℃制备的基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭，与浓度为200mg/L的镉溶液以1:1000的质量比混合振荡24h，以再次吸附含镉污水中的镉；并以 步骤(2)制得的美人蕉水热炭为对照，测定美人蕉水热炭和在900℃制备基于镉吸附 水热炭热解提质再生的生物炭对镉吸附含量，结果如表3所示。
3、生物炭的理化性质、和镉含量、及镉去除率的测定
采用上述测定涉及的基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭理化性质的测定步 骤及计算方法，测定上述在900℃制备基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭的得率以及生物炭的pH值、灰分、含碳量和含氮量的结果如表1所示；采用上述的涉及 基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭中镉含量和镉去除率测定步骤及计算方法， 测定在900℃制备基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭中镉含量和相对吸附了重 金属镉的水热炭中的重金属镉的去除率，结果如表2所示。
本实施例在900℃制备基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭，如表1所示其得率为45.8％，pH为11.98，灰分含量为21.17％，含碳量70.66％，含氮量1.31％。如 表2所示，生物炭内含有重金属镉为4.30mg/kg，相对吸附了重金属镉的水热炭中的 重金属镉的去除率为99.97％。如表3所示，再利用本实施例在900℃制备基于镉吸附 水热炭热解提质再生的生物炭对含镉溶液中的镉的吸附量为29.12mg/g。
对比例1
1、水热炭的制备
具体步骤如下：
(1)取收获后的美人蕉植株，除杂后洗净风干，并依次进行65～105℃烘干、粉 碎和过筛，得到美人蕉粉末；
(2)取10g美人蕉生物质粉末以1:10的比例与去离子水混合放入水热反应装置中，通入氮气排除氧气后，开启反应装置，使装置以5～20℃的升温速度，升温至200℃ 保温2h，进行水热碳化，水热碳化后，将混合液冷却至室温，取出物料过滤，过滤后 的固体产物经烘干粉碎，得到美人蕉水热炭。
2、含镉污水的处理
取30mg制备获得的美人蕉水热炭，与浓度为200mg/L的镉溶液以1:1000的质 量比混合振荡24h，以再次吸附含镉污水中的镉；如表3所示本对比例制备的水热炭 炭对含镉溶液中重金属镉的吸附量所示为5.5mg/g。
对比例2
1、生物炭的制备
具体步骤如下：
(1)取收获后的美人蕉植株，除杂后洗净风干，并依次进行65～105℃烘干、粉 碎和过筛，得到美人蕉粉末；
(2)取10g美人蕉生物质粉末以1:10的比例与去离子水混合放入水热反应装置中，通入氮气排除氧气后，开启反应装置，使装置以5～20℃/min的升温速度，升温 至200℃保温2h，进行水热碳化，水热碳化后，将混合液冷却至室温，取出物料过滤， 过滤后的固体产物经烘干粉碎，得到美人蕉水热炭，
(3)取步骤(2)的水热炭和镉离子浓度为200mg/L的重金属镉溶液，按1:1000 的质量比混合振荡24h，振荡结束后，过滤收集吸附重金属镉的水热炭，在65～105℃ 下干燥23～24h后，粉碎过40目筛，得到吸附镉的水热炭；
(4)将步骤(3)吸附镉的水热炭放入管式炉中，并以0.2L/min的氮气流率通入 氮气以隔绝管式炉中的氧气，同时使反应压力维持在0.01MPa，设置升温速率为 5℃/min，升温至300℃，然后保温2h，收集热解后的热解炭，得到在300℃基于镉 吸附水热炭热解提质再生的生物炭。
2、含镉污水的处理
取30mg在300℃制备的基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭，与浓度为200mg/L的镉溶液以1:1000的质量比混合振荡24h，以再次吸附含镉污水中的镉；并以 步骤(2)制得的美人蕉水热炭为对照，测定美人蕉水热炭和在300℃制备基于镉吸附 水热炭热解提质再生的生物炭对镉吸附含量，结果如表3所示。
3、生物炭的理化性质、和镉含量、及镉去除率的测定
采用上述测定涉及的基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭理化性质的测定步 骤及计算方法，测定上述在300℃制备基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭的得率以及生物炭的pH值、灰分、含碳量和含氮量的结果如表1所示；采用上述的涉及 基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭中镉含量和镉去除率测定步骤及计算方法， 测定在300℃制备基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭中镉含量和相对吸附了重 金属镉的水热炭中的重金属镉的去除率，结果如表2所示。
本对比例在300℃制备基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭，如表1所示其得率为78.1％，pH为6.53，灰分含量为13.18％，含碳量61.52％，含氮量2.36％。如 表2所示，生物炭内含有重金属镉为7875mg/kg，相对吸附了重金属镉的水热炭中的 重金属镉的去除率为8.75％。如表3所示，再利用本对比在300℃制备基于镉吸附水 热炭热解提质再生的生物炭对含镉溶液中的镉的吸附量为0.72mg/g。
对比例3
1、生物炭的制备
具体步骤如下：
(1)取收获后的美人蕉植株，除杂后洗净风干，并依次进行65～105℃烘干、粉 碎和过筛，得到美人蕉粉末；
(2)取10g美人蕉生物质粉末以1:10的比例与去离子水混合放入水热反应装置中，通入氮气排除氧气后，开启反应装置，使装置以5～20℃/min的升温速度，升温 至200℃保温2h，进行水热碳化，水热碳化后，将混合液冷却至室温，取出物料过滤， 过滤后的固体产物经烘干粉碎，得到美人蕉水热炭，
(3)取步骤(2)的水热炭和镉离子浓度为200mg/L的重金属镉溶液，按1:1000 的质量比混合振荡24h，振荡结束后，过滤收集吸附重金属镉的水热炭，在65～105℃ 下干燥23～24h后，粉碎过40目筛，得到吸附镉的水热炭；
(4)将步骤(3)吸附镉的水热炭放入管式炉中，并以0.2L/min的氮气流率通入 氮气以隔绝管式炉中的氧气，同时使反应压力维持在0.01MPa，设置升温速率为 5℃/min，升温至400℃，然后保温2h，收集热解后的热解炭，得到在400℃基于镉 吸附水热炭热解提质再生的生物炭。
2、含镉污水的处理
取30mg在400℃制备的基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭，与浓度为200mg/L的镉溶液以1:1000的质量比混合振荡24h，以再次吸附含镉污水中的镉；并以 步骤(2)制得的美人蕉水热炭为对照，测定美人蕉水热炭和在400℃制备基于镉吸附 水热炭热解提质再生的生物炭对镉吸附含量，结果如表3所示。
3、生物炭的理化性质、和镉含量、及镉去除率的测定
采用上述测定涉及的基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭理化性质的测定步 骤及计算方法，测定上述在400℃制备基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭的得率以及生物炭的pH值、灰分、含碳量和含氮量的结果如表1所示；采用上述的涉及 基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭中镉含量和镉去除率测定步骤及计算方法， 测定在400℃制备基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭中镉含量和相对吸附了重 金属镉的水热炭中的重金属镉的去除率，结果如表2所示。
本对比例在400℃制备基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭，如表1所示其得率为58.5％，pH为8.01，灰分含量为16.6％，含碳量62.66％，含氮量2.66％。如表 2所示，生物炭内含有重金属镉为8146.7mg/kg，相对吸附了重金属镉的水热炭中的重 金属镉的去除率为29.28％。如表3所示，再利用本对比在400℃制备基于镉吸附水热 炭热解提质再生的生物炭对含镉溶液中的镉的吸附量为2.02mg/g。
对比例4
1、生物炭的制备
具体步骤如下：
(1)取收获后的美人蕉植株，除杂后洗净风干，并依次进行65～105℃烘干、粉 碎和过筛，得到美人蕉粉末；
(2)取10g美人蕉生物质粉末以1:10的比例与去离子水混合放入水热反应装置中，通入氮气排除氧气后，开启反应装置，使装置5～20℃/min的升温速度，升温至 200℃保温2h，进行水热碳化，水热碳化后，将混合液冷却至室温，取出物料过滤， 过滤后的固体产物经烘干粉碎，得到美人蕉水热炭；
(3)取步骤(2)的水热炭和镉离子浓度为200mg/L的重金属镉溶液，按1:1000 的质量比混合振荡24h，振荡结束后，过滤收集吸附重金属镉的水热炭，在65～105℃ 下干燥23～24h后，粉碎过40目筛，得到吸附镉的水热炭；
(4)将步骤(3)吸附镉的水热炭放入管式炉中，并以0.2L/min的氮气流率通入 氮气以隔绝管式炉中的氧气，同时使反应压力维持在0.01MPa，设置升温速率为 5℃/min，升温至500℃，然后保温2h，收集热解后的热解炭，得到在500℃制备的 基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭。
2、含镉污水的处理
取30mg在500℃制备的基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭，与浓度为200mg/L的镉溶液以1:1000的质量比混合振荡24h，以再次吸附含镉污水中的镉；并以 步骤(2)制得的美人蕉水热炭为对照，测定美人蕉水热炭和在500℃制备基于镉吸附 水热炭热解提质再生的生物炭对镉吸附含量，结果如表3所示。
3、生物炭的理化性质、和镉含量、及镉去除率的测定
采用上述测定涉及的基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭理化性质的测定步 骤及计算方法，测定上述在500℃制备基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭的得率以及生物炭的pH值、灰分、含碳量和含氮量的结果如表1所示；采用上述的涉及 基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭中镉含量和镉去除率测定步骤及计算方法， 测定在500℃制备基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭中镉含量和相对吸附了重 金属镉的水热炭中的重金属镉的去除率，结果如表2所示。
本对比例在500℃制备基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭，如表1所示其得率为53.5％，pH为8.94，灰分含量为18.1％，含碳量67.17％，含氮量2.86％。如表 2所示，生物炭内含有重金属镉为3529.70mg/kg，相对吸附了重金属镉的水热炭中的 重金属镉的去除率为72.00％。如表3所示，再利用本对比例在500℃制备基于镉吸附 水热炭热解提质再生的生物炭对含镉溶液中的镉的吸附量为2.52mg/g。
对比例5
1、生物炭的制备
具体步骤如下：
(1)取收获后的美人蕉植株，除杂后洗净风干，并依次进行65～105℃烘干、粉 碎和过筛，得到美人蕉粉末；
(2)取10g美人蕉生物质粉末以1:10的比例与去离子水混合放入水热反应装置中，通入氮气排除氧气后，开启反应装置，使装置以5～20℃/min的升温速度，升温 至200℃保温2h，进行水热碳化，水热碳化后，将混合液冷却至室温，取出物料过滤， 过滤后的固体产物经烘干粉碎，得到美人蕉水热炭，
(3)取步骤(2)的水热炭和镉离子浓度为200mg/L的重金属镉溶液，按1:1000 的质量比混合振荡24h，振荡结束后，过滤收集吸附重金属镉的水热炭，在65～105℃ 下干燥23～24h后，粉碎过40目筛，得到吸附镉的水热炭；
(4)将步骤(3)吸附镉的水热炭放入管式炉中，并以0.2L/min的氮气流率通入 氮气以隔绝管式炉中的氧气，同时使反应压力维持在0.01MPa，设置升温速率为 5℃/min，升温至600℃，然后保温2h，收集热解后的热解炭，得到在600℃制备的 基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭。
2、含镉污水的处理
取30mg在600℃制备的基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭，与浓度为200mg/L的镉溶液以1:1000的质量比混合振荡24h，以再次吸附含镉污水中的镉；以步 骤(2)制得的美人蕉水热炭为对照，测定美人蕉水热炭和在600℃制备基于镉吸附水 热炭热解提质再生的生物炭对镉吸附含量，结果如表3所示。
3、生物炭的理化性质、和镉含量、及镉去除率的测定
采用上述测定涉及的基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭理化性质的测定步 骤及计算方法，测定上述在600℃制备基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭的得率以及生物炭的pH值、灰分、含碳量和含氮量的结果如表1所示；采用上述的涉及 基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭中镉含量和镉去除率测定步骤及计算方法， 测定在600℃制备基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭中镉含量和相对吸附了重 金属镉的水热炭中的重金属镉的去除率，结果如表2所示。
本对比例在600℃制备基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭，如表1所示其得率为50.2％，pH为9.79，灰分含量为19.0％，含碳量68.39％，含氮量2.63％。如表 2所示，生物炭内含有重金属镉为133.75mg/kg，相对吸附了重金属镉的水热炭中的重 金属镉的去除率为99.00％。如表3所示，再利用本对比例600℃制备基于镉吸附水热 炭热解提质再生的生物炭对含镉溶液中的镉的吸附量为8.52mg/g。
表1上述在300～900℃制备的基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭的理化性质
Figure BDA0003423023930000111
表2上述在300～900℃制备的基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭中镉的含量及 相对吸附了重金属镉的水热炭中的重金属镉的去除率
Figure BDA0003423023930000121
表3上述水热炭和在300～900℃制备基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭的对镉 的吸附量
Figure BDA0003423023930000122
/>

Claims (9)

1.一种基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备美人蕉粉末；
(2)将美人蕉粉末与去离子水混合后，进行水热碳化，得到水热炭；
(3)将水热炭置于重金属镉溶液中进行吸附，收集吸附重金属镉后的水热炭，得到吸附了镉的水热炭；
(4)将吸附了镉的水热炭置于氮气氛围下，在700～900℃下热解，去除吸附了镉的水热炭中吸附的镉，并收集热解后的热解炭，得到基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述美人蕉粉末的制备方法为：取收获后的美人蕉植株，除杂后洗净风干，并依次进行烘干、粉碎和过筛，得到美人蕉粉末；所述烘干的温度为65～105℃。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述美人蕉粉末与去离子水的混合比例为1:8～1:12。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水热碳化的升温速度为5～20℃/min，升温至195～205℃后保温1.5～2.5h；
水热碳化后，将混合液冷却至室温，取出物料过滤，过滤后的固体产物经烘干粉碎，得到水热炭。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述重金属镉溶液中，镉离子的浓度为195～205mg/L；所述水热炭与重金属镉溶液的质量比为1：995～1:1005；
收集吸附重金属镉后的水热炭，经烘干粉碎后，得到吸附了镉的水热炭；所述烘干的温度为65～105℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述氮气的流速为0.18～0.22L/min，热解的升温速率为5～10℃/min，升温至700～900℃后保温1.5～2.5h。
7.如权利要求1～6任一项所述的制备方法制得的基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭，其特征在于，所述生物炭的pH为11.98～12.24，灰分为20.3％-21.5％，对重金属镉的吸附量为29.12～35.83mg/g。
8.如权利要求7所述基于镉吸附水热炭热解提质再生的生物炭在处理重金属镉污染水体中的应用。
9.如权利要求8所得应用，其特征在于，包括：以镉溶液中重金属镉的质量百分数计，所述生物炭的添加量为重金属镉溶液的0.09～0.1％。
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