CN106000303B - 一种利用柚子皮制备的生物炭、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用柚子皮制备生物炭的方法，柚子皮干燥、粉碎后与催化剂的水溶液混合后进行水热炭化反应；水热炭化反应结束后洗涤、干燥即得生物炭；水热炭化反应的温度为160℃‑260℃；所述的催化剂为磷酸、硫酸、盐酸、醋酸、柠檬酸、丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚苯乙烯磺酸钠、氯化锌、氯化锡中的至少一种。此外，本发明还包括采用所述方法制得的生物炭及该生物炭在吸附重金属中的应用。本发明所得的生物炭材料具有微球颗粒形貌，且粒度均匀，吸附能力强，可应用于重金属污染物或是有机污染物的吸附修复领域。

Description

一种利用柚子皮制备的生物炭、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及农业化学领域，具体涉及一种利用柚子皮制备的生物炭、制备方法及其应用。
背景技术
近年来，重金属污染形势日趋严峻，尤其是土壤和水体中的污染更加严重，危害到粮食的安全生产与利用，对人类的生存和发展构成严重威胁。利用生物质原材料制备功能化活性炭可用于治理和修复重金属污染。
柚子树作为一种常绿小灌木，果实味美具有药用价值且产量巨大，国内年产量大约在2000万吨左右。柚子是一种十分重要的南方水果，产于我国福建、江西、广东、广西等南方地区。柚子清香、酸甜、凉润，营业丰富，药用价值很高，是人们喜食的名贵水果之一，也是医学界公认的最具食疗效益的水果。柚子皮作为柚子的一部分，在每次食用柚子之后就被丢掉，或被晒干、焚烧，极易造成环境污染。这不仅严重影响了生态环境、增加碳排放，而且浪费了可供利用的再生资源。因此设法利用这种植物果皮作为制备活性炭的原料，使其变废为宝，具有重要意义。由于柚子皮具有许多纵横交错的通道，所以其本身就具有多孔的特性，是制备活性炭的良好原料，而且此原材料对环境友好，不产生环境污染。
生物炭是生物质(农作物废物、木材、植物组织、动物骨骼等)在缺氧的条件下，高温裂解炭化而形成的一种碳含量极高的炭材料。生物炭的比表面积和孔隙度较大，具备较强的吸附力、抗微生物分解能力、抗氧化力，这使生物炭污染物吸附与环境修复领域具有极强的应用潜力。同时，生物炭是一种低成本、高效率的环境友好型材料，利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用农业生产废物柚子皮简单快速制备高品质生物炭的方法；另外，本发明还提供一种所述的方法制得的生物炭及其在吸附重金属的应用。
一种利用柚子皮制备生物炭的方法，柚子皮干燥、粉碎后与催化剂的水溶液混合后进行水热炭化反应；水热炭化反应结束后洗涤、干燥即得生物炭；水热炭化反应的温度为160℃-260℃；所述的催化剂为磷酸、硫酸、盐酸、醋酸、柠檬酸、丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚苯乙烯磺酸钠、氯化锌、氯化锡中的至少一种。
本发明利用柚子皮作为原材料，干燥、粉碎后再在催化剂的水溶液体系、缺氧或绝氧环境下进行水热炭化反应，制得所述的生物炭。本发明中，所述催化剂和所述的水热炭化反应的条件协同配合，有利于制得颗粒尺寸较小、比表面积较大、吸附能力较强的生物炭。
柚子皮干燥的温度为60～80℃，干燥时间为5-14h。
柚子皮粉碎后的颗粒度为40～100目。
将所述颗粒度的柚子皮颗粒投加至所述的催化剂的水溶液中，密封至耐压反应设备(如，高压反应釜)中进行无氧或缺氧的水热炭化反应。
水热高温高压下，纤维素等多糖断链，芳香化后的大分子间脱水缩合形成了炭微球的芳核量达到临界饱和点时便会形成晶核，之后炭微球开始生长，即通过单糖分子和水热体系中各中间产物表面的各种官能团与晶核表面连接，这样晶核间就会相互连接在一起，渐渐地晶核越连越多，渐渐长大，最终长成炭微球。所述的催化剂能够促进长链的断裂，有助于增大炭微球的孔隙度，可提高炭材料的吸附性能。
本发明中，水热炭化反应柚子皮粉碎颗粒度、催化剂水溶液的催化剂浓度、温度均对制得的生物炭的性能有影响。
柚子皮与催化剂的水溶液的重量体积比为1g∶2-15ml；其中，催化剂的水溶液中催化剂的浓度为5％-80％(重量浓度)。
作为优选，所述的催化剂为磷酸、丙烯酸、氯化锌中的至少一种。
在该优选的催化剂下，催化剂的水溶液中催化剂的浓度为10-40％。
水热炭化反应过程中，升温速率为10～20℃/min。
在所述升温速率下升温至所述的温度后保温反应，在所述的水热炭化反应温度下，水热炭化反应时间为2～16h。
在所述催化剂及温度下进行水热炭化反应，至所述的温度范围，保温反应至所述的时间，冷却后过滤，采用去离子水洗涤滤饼至中性后干燥即得生物炭。
本发明中，在真空条件下干燥，干燥的温度为100-110℃；干燥时间为8-10h。真空干燥的真空度小于0.1MPa。
本发明还公开了一种采用所述方法制得的生物炭。
所制得的生物炭呈球形，颗粒粒径为005～1μm；比表面积为510～820m2/g。该生物炭的粒度均匀，比表面积大，吸附能力强。
一种所述生物炭吸附重金属的应用，将所述的生物炭与含重金属的样品溶液接触。
如，采用本发明制得的生物炭与怀疑含有重金属的水样、土壤样品混合，搅拌吸附样品中的重金属。
吸附过程例如为：先将含有重金属的水样进行原子吸收测定其各种离子浓度，称取一定量生物炭分别置于烧杯中，准确量取20.00ml～50.00ml的重金属水样加入到烧杯中，盖上保鲜膜，放入恒温水浴振荡器中在25℃的水温下，震荡24h后过滤。所得滤液与配制的溶液用原子吸收分光光度计测定浓度，根据吸附前后重金属浓度的差值计算吸附量。
例如，柚子皮生物炭投加量为1.0g/100ml、吸附时间7h时，Cr离子去除率可达90％以上。具有良好的重金属吸附效果。
采用本发明方法所制备得到生物炭炭材料(生物炭)具有较小的颗粒尺寸、较大的比表面积、较强的吸附能力等优点(颗粒粒径为0.5～1μm；比表面积为180～220m2/g)可应用于水体及土壤环境中重金属离子的修复。该方法利用农业生产废弃物，通过简单快速的水热炭化方法制备生物炭吸附剂，变废为宝，充分利用资源，减少环境污染，经济效益好，开发新技术，有益于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制得的生物炭材料(样品一)SEM图；
图2为实施例2制得的生物炭材料(样品二)SEM图；
图3为实施例3制得的生物炭材料(样品三)SEM图；
图4为实施例4制得的生物炭材料(样品四)SEM图；
图5为实施例5制得的生物炭材料(样品五)SEM图；
图6为实施例6制得的生物炭材料(样品六)SEM图；
图7为实施例7制得的生物炭材料(样品七)SEM图；
图8为实施例8制得的生物炭材料(样品八)SEM图；
图9为实施例9制得的生物炭材料(样品九)SEM图。
具体实施方式
以下实施例按上述操作方法实施：
下面将通过实施例对本发明作进一步的描述，这些描述并不是要对本发明的内容作进一步的限定。本领域的技术人员应理解，对本发明内容的技术特征所做的等同替换，或相应的改进，仍属于本发明的保护范围之内。
实施例1：
柚子皮废弃物经粉碎后，选取60目的颗粒，按照固液比为1g∶12ml的比例将5g柚子皮生物质与60ml浓度为10％的磷酸水溶液搅拌均匀后，密封入高压反应釜中，在电炉升温速率为10～20℃/min的条件下，于180℃进行水热炭化10h，自然冷却后采用去离子水洗涤至中性，抽滤，于70℃下干燥10h后，研磨得到柚子皮生物炭材料。制得的生物炭SEM图见图1。所制得生物炭具有片状结构，厚度仅为300-500nm。
实施例2：
柚子皮废弃物经粉碎后，选取60目的颗粒，按照固液比为1g∶12ml的比例将5g柚子皮生物质与60ml浓度为20％的磷酸水溶液搅拌均匀后，密封入高压反应釜中，在电炉升温速率为10～20℃/min的条件下，于180℃进行水热炭化10h，自然冷却后采用去离子水洗涤至中性，抽滤，于70℃下干燥10h后，研磨得到柚子皮生物炭材料。所制得生物炭具有片状、球状混合结构，片状结构产品的厚度仅为200-500nm。制得的生物炭SEM图见图2。
实施例3：
柚子皮废弃物经粉碎后，选取60目的颗粒，按照固液比为1g∶12ml的比例将5g柚子皮生物质与60ml浓度为30％的磷酸水溶液搅拌均匀后，密封入高压反应釜中，在电炉升温速率为10～20℃/min的条件下，于180℃进行水热炭化10h，自然冷却后采用去离子水洗涤至中性，抽滤，于70℃下干燥10h后，研磨得到柚子皮生物炭材料。制得的生物炭SEM图见图3。所制得生物炭具有片状、球状混合结构，片状结构产品的厚度仅为300-500nm。
实施例4：
柚子皮废弃物经粉碎后，选取60目的颗粒，按照固液比为1g∶12ml的比例将5g柚子皮生物质与60ml浓度为40％的磷酸水溶液搅拌均匀后，密封入高压反应釜中，在电炉升温速率为10～20℃/min的条件下，于180℃进行水热炭化10h，自然冷却后采用去离子水洗涤至中性，抽滤，于70℃下干燥10h后，研磨得到柚子皮生物炭材料。所制得生物炭基本为球状，其中，尺寸在100-300nm范围内的球体材料占80％以上。
制得的生物炭SEM图见图4。
实施例5：
柚子皮废弃物经粉碎后，选取60目的颗粒，按照固液比为1g∶12ml的比例将5g柚子皮生物质与60ml浓度为20％的丙烯酸水溶液搅拌均匀后，密封入高压反应釜中，在电炉升温速率为10～20℃/min的条件下，于200℃进行水热炭化10h，自然冷却后采用去离子水洗涤至中性，抽滤，于70℃下干燥10h后，研磨得到柚子皮生物炭材料。所制得生物炭为多孔结构，比表面积为687m2/g。
制得的生物炭SEM图见图5。
实施例6：
柚子皮废弃物经粉碎后，选取60目的颗粒，按照固液比为1g∶12ml的比例将5g柚子皮生物质与60ml浓度为20％的丙烯酸水溶液搅拌均匀后，密封入高压反应釜中，在电炉升温速率为10～20℃/min的条件下，于180℃进行水热炭化5h，自然冷却后采用去离子水洗涤至中性，抽滤，于70℃下干燥10h后，研磨得到柚子皮生物炭材料。所制得生物炭为混合结构，其中，球状颗粒尺寸在500nm内的占50％以上。
制得的生物炭SEM图见图6。
实施例7：
柚子皮废弃物经粉碎后，选取60目的颗粒，按照固液比为1g∶12ml的比例将5g柚子皮生物质与60ml浓度为20％的丙烯酸水溶液搅拌均匀后，密封入高压反应釜中，在电炉升温速率为10～20℃/min的条件下，于200℃进行水热炭化10h，自然冷却后采用去离子水洗涤至中性，抽滤，于70℃下干燥10h后，研磨得到柚子皮生物炭材料。所制得生物炭基本为球状，其中，尺寸在100-300nm范围内的球体材料占60％以上。
制得的生物炭SEM图见图7。
实施例8：
柚子皮废弃物经粉碎后，选取60目的颗粒，按照固液比为1g∶12ml的比例将5g柚子皮生物质与60ml浓度为10％的氯化锌水溶液搅拌均匀后，密封入高压反应釜中，在电炉升温速率为10～20℃/min的条件下，于180℃进行水热炭化10h，自然冷却后采用去离子水洗涤至中性，抽滤，于70℃下干燥10h后，研磨得到柚子皮生物炭材料。所制得生物炭为多孔结构，比表面积为510m2/g。制得的生物炭SEM图见图8。
实施例9：
柚子皮废弃物经粉碎后，选取60目的颗粒，按照固液比为1g∶12ml的比例将5g柚子皮生物质与60ml浓度为10％的氯化锌水溶液搅拌均匀后，密封入高压反应釜中，在电炉升温速率为10～20℃/min的条件下，于200℃进行水热炭化10h，自然冷却后采用去离子水洗涤至中性，抽滤，于70℃下干燥10h后，研磨得到柚子皮生物炭材料。所制得生物炭为多孔结构，比表面积为820m2/g。制得的生物炭SEM图见图9。
对比例1：
柚子皮废弃物经粉碎后，选取60目的颗粒，按照固液比为1g∶12ml的比例将5g柚子皮生物质与60ml去离子水搅拌均匀后，密封入高压反应釜中，在电炉升温速率为10～20℃/min的条件下，于180℃进行水热炭化10h，自然冷却后采用去离子水洗涤至中性，抽滤，于70℃下干燥10h后，研磨得到柚子皮生物炭材料。
和实施例1相比，采用用等固液比的水代替10％的磷酸水溶液。制得的产品为湿纸片状材料，明显可见发白部分，并未完全炭化。
直接采用水热炭化法(即不添加催化剂)在相同温度和时间下难以完全炭化，如需完全炭化则要求更高的反应温度和更长的时间，而水热内衬不能达到过高的温度。并且所获得的材料的比表面积，颗粒大小以及吸附性能没有添加催化剂后的优越。
对比例2：
柚子皮废弃物经粉碎后，选取60目的颗粒，按照固液比为1g∶12ml的比例将5g柚子皮生物质与60ml浓度为20％的磷酸水溶液搅拌均匀后，密封入高压反应釜中，在电炉升温速率为10～20℃/min的条件下，于150℃进行水热炭化10h，自然冷却后采用去离子水洗涤至中性，抽滤，于70℃下干燥10h后，研磨得到柚子皮生物炭材料。
和实施例2相比，采用150℃代替180℃水热炭化反应温度，所制得的产品明显可见发白部分，并未完全炭化。
吸附过程为：先将含有重金属的水样进行原子吸收测定其各种离子浓度，称取各实施例制得的生物炭，分别置于烧杯中，准确量取20.00ml～50.00ml的重金属水样加入到烧杯中，盖上保鲜膜，放入恒温水浴振荡器中在25℃的水温下，震荡24h后过滤。所得滤液与配制的溶液用原子吸收分光光度计测定浓度，根据吸附前后重金属浓度的差值计算吸附量。各对比例产品为完全炭化。
各实施例制备得到生物炭样品的重金属离子吸附量检测数据见表1。
表1
注：mg/g为每g生物炭吸附的重金属mg。
各实施例制得的生物炭的重金属吸附效果好。

Claims (8)

1.一种利用柚子皮制备生物炭的方法吸附重金属的应用，将生物炭与含重金属的样品溶液接触；其特征在于，所述的生物炭的制备过程为：
柚子皮干燥、粉碎后与催化剂的水溶液混合后进行水热炭化反应；水热炭化反应结束后洗涤、干燥即得生物炭；水热炭化反应的温度为160℃-260℃；
柚子皮与催化剂的水溶液的重量体积比为1g : 2-15ml；其中，催化剂的水溶液中催化剂的重量浓度为10-40%；
所述的催化剂为磷酸，制得的生物炭具有片状和/或球状结构；
或者，所述的催化剂为丙烯酸，制得的生物炭为多孔结构；
或者，所述的催化剂为氯化锌，制得生物炭为多孔结构。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，柚子皮干燥的温度为60~80℃，干燥时间为5-14h。
3.如权利要求1所述的应用，其特征在于，柚子皮粉碎后的颗粒度为40-100目。
4.如权利要求1所述的应用，其特征在于，水热炭化反应过程中，升温速率为10~20℃/min。
5.如权利要求1所述的应用，其特征在于，在真空条件下干燥，干燥的温度为100-110℃；干燥时间为8-10h。
6.如权利要求1所述的应用，其特征在于，柚子皮废弃物经粉碎后，选取60目的颗粒，按照固液比为1g:12ml的比例将5g柚子皮生物质与60ml重量浓度为20%的磷酸水溶液搅拌均匀后，密封入高压反应釜中，在电炉升温速率为10~20℃/min的条件下，于180℃进行水热炭化10h，自然冷却后采用去离子水洗涤至中性，抽滤，于70℃下干燥10h后，研磨得到柚子皮生物炭材料；所制得生物炭具有片状、球状混合结构，片状结构产品的厚度仅为200-500nm。
7.如权利要求1所述的应用，其特征在于，柚子皮废弃物经粉碎后，选取60目的颗粒，按照固液比为1g:12ml的比例将5g柚子皮生物质与60ml重量浓度为20%的丙烯酸水溶液搅拌均匀后，密封入高压反应釜中，在电炉升温速率为10~20℃/min的条件下，于200℃进行水热炭化10h，自然冷却后采用去离子水洗涤至中性，抽滤，于70℃下干燥10h后，研磨得到柚子皮生物炭材料；所制得生物炭为多孔结构，比表面积为687 m2/g。
8.如权利要求1所述的应用，其特征在于，柚子皮废弃物经粉碎后，选取60目的颗粒，按照固液比为1g:12ml的比例将5g柚子皮生物质与60ml重量浓度为10%的氯化锌水溶液搅拌均匀后，密封入高压反应釜中，在电炉升温速率为10~20℃/min的条件下，于180℃进行水热炭化10h，自然冷却后采用去离子水洗涤至中性，抽滤，于70℃下干燥10h后，研磨得到柚子皮生物炭材料；所制得生物炭为多孔结构，比表面积为510 m2/g。
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