CN107442062A - 一种亚甲基蓝吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种亚甲基蓝吸附剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于废水处理技术领域，具体涉及了一种亚甲基蓝吸附剂的制备方法，步骤如下：将果壳粉碎，过筛，加入盐酸熟化，然后用水冲洗至中性，烘干，得干燥物备用；将干燥物投入氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀，然后加入氯化锌，水热反应，冷却,加入葡萄糖,搅拌均匀,然后冷冻干燥；在氮气环境下进行阶梯温度加热，然后冷却，即得吸附剂。本发明所述的吸附剂原料及制备过程对环境友好，制得的吸附剂性能稳定、比表面积大，对印染废水中亚甲基蓝的去除率高。

Description

一种亚甲基蓝吸附剂的制备方法
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种用于处理印染废水中亚甲基蓝的吸附剂的制备方法。
背景技术
印染废水是加工棉、麻、化学纤维及其混纺产品为主的印染厂排出的废水，纺织印染废水具有水量大、有机污染物含量高、碱性大、水质变化大等特点，属难处理的工业废水之一，废水中含有染料、浆料、助剂、油剂、酸碱、纤维杂质、砂类物质、无机盐等。亚甲基蓝是一种常见的有机染料，传统处理亚甲基蓝的吸附剂主要是碳材料，但其比表面积相对较小，使其吸附能力受到限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种原料成本低、使用效果好的亚甲基蓝吸附剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种亚甲基蓝吸附剂的制备方法，步骤如下：
1)将果壳粉碎，过筛，加入浓度为10％-12％的盐酸熟化，然后用水冲洗至中性，烘干，得干燥物备用，所述果壳为杏仁壳、桂圆壳、荔枝壳中的一种或多种,果壳与盐酸的配比为4～5g:20ml；
2)向氧化石墨烯中加入去离子水，配制成8-10g/L的氧化石墨烯水溶液，然后加入聚乙二醇，超声分散2-4h，得氧化石墨烯分散液，聚乙二醇与氧化石墨烯的质量比为1:5-10；
3)将干燥物投入氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀，然后加入氯化锌，置于反应釜中在120～140℃温度下进行水热反应7-10h，冷却,加入葡萄糖,搅拌均匀,然后冷冻干燥10-20h，得气凝胶，氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯与果壳、氯化锌、葡萄糖这四者的的质量比为2:5-10:0.5-1：0.5-1；
4)将气凝胶置于管式炉中，在氮气环境下，先升温至150-200℃,保温预烧2-3h，然后再升温至450-550℃，保温7-10h，然后待炉温冷却至90-100℃时，取出，再自然冷却，即得吸附剂。
上述技术方案产生的有益效果在于：本发明采用废弃的杏仁壳、桂圆壳、荔枝壳作为原料，经预处理后与氧化石墨烯分散液进行混合，然后在少量氯化锌的存在下进行水热反应，这样可以有效地活化碳材料，之后再加入适量的葡萄糖，经冷冻处理后在氮环境中进行阶梯温度加热，从而增加吸附剂的比表面积，提升吸附剂对亚甲基蓝的吸附能力。本发明所述的吸附剂原料及制备过程对环境友好，制得的吸附剂性能稳定、比表面积大，对印染废水中亚甲基蓝的去除率可高达98％以上。
具体的，步骤2)中烘干的温度为70-80℃，烘干的时间为12-24h。
优选的，氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯与果壳、氯化锌、葡萄糖这四者的的质量比为2：8:1：1；步骤4)是将气凝胶置于管式炉中，在氮气环境下，先升温至180℃,保温预烧2.5h，然后再升温至500℃，保温9h。选用上述参数条件进行吸附剂的制备，经验证，制得的吸附剂的比表面积最大，达921.9m2/g，对印染废水中亚甲基蓝的去除率为99.3％。
进一步的，筛步骤3)中冷冻干燥是在-30℃下冷冻干燥18-20h。
进一步的，步骤2)中果壳过80或100目。
具体的方案为，步骤3)中超声分散的条件是：在300W的功率、30℃的温度条件下超声分散2-3h。
具体实施方式
以下通过实施例1-8和对比例1-2对本发明公开的技术方案作进一步的说明。
实施例1：
1)取10g杏仁壳、10g桂圆壳，混合粉碎，过80目筛，加入80ml浓度为10％的盐酸熟化，然后用水冲洗至中性，在75℃下烘20h，得干燥物；
2)向5g氧化石墨烯中加入去离子水，配制成10g/L的氧化石墨烯水溶液，然后加入1g聚乙二醇，在300W的功率、30℃的温度条件下超声分散2h，得氧化石墨烯分散液；
3)将干燥物投入氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀，然后加入2.5g氯化锌，置于反应釜中在130℃温度下进行水热反应8h，冷却,加入2.5g葡萄糖,搅拌均匀,然后在-30℃下冷冻干燥19h，得气凝胶；
4)将气凝胶置于管式炉中，在氮气环境下，先升温至180℃，保温预烧2.5h，然后再升温至500℃，保温9h，然后待炉温冷却至95℃时，取出，再自然冷却，即得吸附剂。经检测，该吸附剂的比表面积为921.9m2/g，对印染废水中亚甲基蓝的去除率为99.3％。
实施例2：
1)取10g杏仁壳、5g桂圆壳、5g荔枝壳，混合粉碎，过100目
筛，加入80ml浓度为10％的盐酸熟化，然后用水冲洗至中性，在80℃下烘12h，得干燥物；
2)向10g氧化石墨烯中加入去离子水，配制成10g/L的氧化石墨烯水溶液，然后加入1g聚乙二醇，在300W的功率、30℃的温度条件下超声分散2h，得氧化石墨烯分散液；
3)将干燥物投入氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀，然后加入2g氯化锌，置于反应釜中在135℃温度下进行水热反应8h，冷却,加入2g葡萄糖,搅拌均匀,然后在-30℃下冷冻干燥20h，得气凝胶；
4)将气凝胶置于管式炉中，在氮气环境下，先升温至160℃,保温预烧3h，然后再升温至470℃，保温10h，然后待炉温冷却至100℃时，取出，再自然冷却，即得吸附剂。经检测，该吸附剂的比表面积为911.1m2/g，对印染废水中亚甲基蓝的去除率为98.9％。
实施例3：
1)取10g荔枝壳、10g桂圆壳，混合粉碎，过80目筛，加入100ml浓度为10％的盐酸熟化，然后用水冲洗至中性，在70℃下烘24h，得干燥物；
2)向8g氧化石墨烯中加入去离子水，配制成8g/L的氧化石墨烯水溶液，然后加入1g聚乙二醇，在300W的功率、30℃的温度条件下超声分散3h，得氧化石墨烯分散液；
3)将干燥物投入氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀，然后加入4g氯化锌，置于反应釜中在130℃温度下进行水热反应8h，冷却,加入4g葡萄糖,搅拌均匀,然后在-30℃下冷冻干燥19h，得气凝胶；
4)将气凝胶置于管式炉中，在氮气环境下，先升温至140℃，保温预烧3h，然后再升温至550℃，保温7h，然后待炉温冷却至100℃时，取出，再自然冷却，即得吸附剂。经检测，该吸附剂的比表面积为908.3m2/g，对印染废水中亚甲基蓝的去除率为98.1％。
实施例4：
1)取8g杏仁壳、8g桂圆壳、8g荔枝壳，混合粉碎，过100目筛，加入100ml浓度为12％的盐酸熟化，然后用水冲洗至中性，在80℃下烘16h，得干燥物；
2)向5g氧化石墨烯中加入去离子水，配制成10g/L的氧化石墨烯水溶液，然后加入1g聚乙二醇，在300W的功率、30℃的温度条件下超声分散3h，得氧化石墨烯分散液；
3)将干燥物投入氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀，然后加入3g氯化锌，置于反应釜中在140℃温度下进行水热反应8h，冷却,加入3g葡萄糖,搅拌均匀,然后在-30℃下冷冻干燥18h，得气凝胶；
4)将气凝胶置于管式炉中，在氮气环境下，先升温至200℃，保温预烧2h，然后再升温至550℃，保温7h，然后待炉温冷却至90℃时，取出，再自然冷却，即得吸附剂。经检测，该吸附剂的比表面积为917.2m2/g，对印染废水中亚甲基蓝的去除率为99.1％。
实施例5：
1)取8g杏仁壳、10g荔枝壳，混合粉碎，过80目筛，加入90ml浓度为10％的盐酸熟化，然后用水冲洗至中性，在70℃下烘20h，得干燥物；
2)向6g氧化石墨烯中加入去离子水，配制成10g/L的氧化石墨烯水溶液，然后加入1g聚乙二醇，在300W的功率、30℃的温度条件下超声分散4h，得氧化石墨烯分散液；
3)将干燥物投入氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀，然后加入2g氯化锌，置于反应釜中在137℃温度下进行水热反应8h，冷却,加入2g葡萄糖,搅拌均匀,然后在-30℃下冷冻干燥20h，得气凝胶；
4)将气凝胶置于管式炉中，在氮气环境下，先升温至190℃，保温预烧2.5h，然后再升温至480℃，保温10h，然后待炉温冷却至95℃时，取出，再自然冷却，即得吸附剂。经检测，该吸附剂的比表面积为907.8m2/g，对印染废水中亚甲基蓝的去除率为98.2％。
实施例6：
1)取10g杏仁壳、10g桂圆壳，混合粉碎，过100目筛，加入100ml浓度为10％的盐酸熟化，然后用水冲洗至中性，在80℃下烘12h，得干燥物；
2)向5g氧化石墨烯中加入去离子水，配制成10g/L的氧化石墨烯水溶液，然后加入1g聚乙二醇，在300W的功率、30℃的温度条件下超声分散2h，得氧化石墨烯分散液；
3)将干燥物投入氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀，然后加入2.5g氯化锌，置于反应釜中在120℃温度下进行水热反应10h，冷却,加入2.5g葡萄糖,搅拌均匀,然后在-30℃下冷冻干燥19h，得气凝胶；
4)将气凝胶置于管式炉中，在氮气环境下，先升温至170℃，保温预烧2.5h，然后再升温至510℃，保温10h，然后待炉温冷却至100℃时，取出，再自然冷却，即得吸附剂。经检测，该吸附剂的比表面积为919.6m2/g，对印染废水中亚甲基蓝的去除率为99.0％。
实施例7：
1)取5g杏仁壳、5g桂圆壳、10g荔枝壳，混合粉碎，过80目筛，加入80ml浓度为10％的盐酸熟化，然后用水冲洗至中性，在75℃下烘20h，得干燥物；
2)向4g氧化石墨烯中加入去离子水，配制成10g/L的氧化石墨烯水溶液，然后加入0.5g聚乙二醇，在300W的功率、30℃的温度条件下超声分散4h，得氧化石墨烯分散液；
3)将干燥物投入氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀，然后加入1.5g氯化锌，置于反应釜中在135℃温度下进行水热反应8h，冷却,加入1.5g葡萄糖,搅拌均匀,然后在-30℃下冷冻干燥18h，得气凝胶；
4)将气凝胶置于管式炉中，在氮气环境下，先升温至190℃，保温预烧2.5h，然后再升温至530℃，保温8h，然后待炉温冷却至95℃时，取出，再自然冷却，即得吸附剂。经检测，该吸附剂的比表面积为909.6m2/g，对印染废水中亚甲基蓝的去除率为98.2％。
实施例8：
1)取8g杏仁壳、10g荔枝壳，混合粉碎，过100目筛，加入90ml浓度为10％的盐酸熟化，然后用水冲洗至中性，在75℃下烘20h，得干燥物；
2)向6g氧化石墨烯中加入去离子水，配制成12g/L的氧化石墨烯水溶液，然后加入1g聚乙二醇，在300W的功率、30℃的温度条件下超声分散2h，得氧化石墨烯分散液；
3)将干燥物投入氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀，然后加入3g氯化锌，置于反应釜中在140℃温度下进行水热反应7h，冷却,加入3g葡萄糖,搅拌均匀,然后在-30℃下冷冻干燥20h，得气凝胶；
4)将气凝胶置于管式炉中，在氮气环境下，先升温至150℃，保温预烧3h，然后再升温至450℃，保温7h，然后待炉温冷却至90℃时，取出，再自然冷却，即得吸附剂。经检测，该吸附剂的比表面积为899.3m2/g，对印染废水中亚甲基蓝的去除率为98.0％。
对比例1：
1)取10g杏仁壳、10g桂圆壳，混合粉碎，过80目筛，加入80ml浓度为10％的盐酸熟化，然后用水冲洗至中性，在75℃下烘20h，得干燥物；
2)向5g氧化石墨烯中加入去离子水，配制成10g/L的氧化石墨烯水溶液，然后加入1g聚乙二醇，在300W的功率、30℃的温度条件下超声分散2h，得氧化石墨烯分散液；
3)将干燥物投入氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀，然后置于反应釜中在130℃温度下进行水热反应8h，冷却,在-30℃下冷冻干燥19h，得气凝胶；
4)将气凝胶置于管式炉中，在氮气环境下，升温至500℃，保温9h，然后待炉温冷却至95℃时，取出，再自然冷却，即得吸附剂。经检测，该吸附剂的比表面积为97.1m2/g，对印染废水中亚甲基蓝的去除率为90.5％。
对比例2：
1)取10g杏仁壳、10g桂圆壳，混合粉碎，过80目筛，加入80ml浓度为10％的盐酸熟化，然后用水冲洗至中性，在75℃下烘20h，得干燥物；
2)向5g氧化石墨烯中加入去离子水，配制成10g/L的氧化石墨烯水溶液，然后加入1g聚乙二醇，在300W的功率、30℃的温度条件下超声分散2h，得氧化石墨烯分散液；
3)将干燥物投入氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀，然后加入2.5g氯化锌，置于反应釜中在130℃温度下进行水热反应8h，冷却,在-30℃下冷冻干燥19h，得气凝胶；
4)将气凝胶置于管式炉中，在氮气环境下，先升温至180℃，保温预烧2.5h，然后再升温至500℃，保温9h，然后待炉温冷却至95℃时，取出，再自然冷却，即得吸附剂。经检测，该吸附剂的比表面积为126.9m2/g，对印染废水中亚甲基蓝的去除率为96.1％。

Claims (7)

1.一种亚甲基蓝吸附剂的制备方法，步骤如下：
1)将果壳粉碎，过筛，加入浓度为10％-12％的盐酸熟化，然后用水冲洗至中性，烘干，得干燥物备用，所述果壳为杏仁壳、桂圆壳、荔枝壳中的一种或多种,果壳与盐酸的配比为4～5g:20ml；
2)向氧化石墨烯中加入去离子水，配制成8-10g/L的氧化石墨烯水溶液，然后加入聚乙乙二醇，超声分散2-4h，得氧化石墨烯分散液，聚乙二醇与氧化石墨烯的质量比为1:5-10；
3)将干燥物投入氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀，然后加入氯化锌，置于反应釜中在120～140℃温度下进行水热反应7-10h，冷却,加入葡萄糖,搅拌均匀,然后冷冻干燥10-20h，得气凝胶，氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯与果壳、氯化锌、葡萄糖这四者的的质量比为2:5-10:0.5-1：0.5-1；
4)将气凝胶置于管式炉中，在氮气环境下，先升温至150-200℃,保温预烧2-3h，然后再升生温至450-550℃，保温7-10h，然后待炉温冷却至90-100℃时，取出，再自然冷却，即得吸附剂。
2.根据权利要求1所述的亚甲基蓝吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中烘干的温度为70-80℃，烘干的时间为12-24h。
3.根据权利要求2所述的亚甲基蓝吸附剂的制备方法，其特征在于：氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯与果壳、氯化锌、葡萄糖这四者的的质量比为2：8:1：1。
4.根据权利要求3所述的亚甲基蓝吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤4)是将气凝胶置于氮气环境中，先升温至180℃,保温预烧2.5h，然后再升温至500℃，保温9h。
5.根据权利要求4所述的亚甲基蓝吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤3)中冷冻干燥是在-30℃下冷冻干燥18-20h。
6.根据权利要求5所述的亚甲基蓝吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中果壳过80或100目筛。
7.根据权利要求6所述的亚甲基蓝吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤3)中超声分散的的条件是：在300W的功率、30℃的温度条件下超声分散2-3h。
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