CN107442062A - 一种亚甲基蓝吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种亚甲基蓝吸附剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于废水处理技术领域,具体涉及了一种亚甲基蓝吸附剂的制备方法,步骤如下:将果壳粉碎,过筛,加入盐酸熟化,然后用水冲洗至中性,烘干,得干燥物备用;将干燥物投入氧化石墨烯分散液中,搅拌均匀,然后加入氯化锌,水热反应,冷却,加入葡萄糖,搅拌均匀,然后冷冻干燥;在氮气环境下进行阶梯温度加热,然后冷却,即得吸附剂。本发明所述的吸附剂原料及制备过程对环境友好,制得的吸附剂性能稳定、比表面积大,对印染废水中亚甲基蓝的去除率高。

Description

一种亚甲基蓝吸附剂的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于废水处理技术领域,具体涉及一种用于处理印染废水中亚甲基蓝的吸 附剂的制备方法。
背景技术
[0002]印染废水是加工棉、麻、化学纤维及其混纺产品为主的印染厂排出的废水,纺织印 染废水具有水量大、有机污染物含量高、碱性大、水质变化大等特点,属难处理的工业废水 之一,废水中含有染料、浆料、助剂、油剂、酸碱、纤维杂质、砂类物质、无机盐等。亚甲基蓝是 一种常见的有机染料,传统处理亚甲基蓝的吸附剂主要是碳材料,但其比表面积相对较小, 使其吸附能力受到限制。
发明内容
[0003]本发明的目的是提供一种原料成本低、使用效果好的亚甲基蓝吸附剂的制备方 法。
[0004]为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
[0005] 一种亚甲基蓝吸附剂的制备方法,步骤如下:
[0006] 1)将果壳粉碎,过筛,加入浓度为10%-12%的盐酸熟化,然后用水冲洗至中性,烘 干,得干燥物备用,所述果壳为杏仁壳、桂圆壳、荔枝壳中的一种或多种,果壳与盐酸的配比 为4〜5g:20ml;
[0007] 2)向氧化石墨烯中加入去离子水,配制成8-10g/L的氧化石墨烯水溶液,然后加入 聚乙二醇,超声分散2_4h,得氧化石墨烯分散液,聚乙二醇与氧化石墨烯的质量比为1:5_ 10;
[0008] 3)将干燥物投入氧化石墨烯分散液中,撹拌均匀,然后加入氯化锌,置于反应釜中 在120〜140°C温度下进行水热反应7-10h,冷却,加入葡萄糖,搅拌均匀,然后冷冻干燥10— 20h,得气凝胶,氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯与果壳、氯化锌、葡萄糖这四者的的质量 比为 2:5-10:0.5-1:0.5-1;
[0009] 4)将气凝胶置于管式炉中,在氮气环境下,先升温至150_20(rc,保温预烧2_3h,然 后再升温至450-550°C,保温7-10h,然后待炉温冷却至90-100。(:时,取出,再自然冷却,即得 吸附剂。
[0010]上述技术方案产生的有益效果在于:本发明采用废弃的杏仁壳、桂圆壳、荔枝壳作 为原料,经预处理后与氧化石墨烯分散液进行混合,然后在少量氯化锌的存在下进行水热 反应,这样可以有效地活化碳材料,之后再加入适量的葡萄糖,经冷冻处理后在氮环境中进 行阶梯温度加热,从而增加吸附剂的比表面积,提升吸附剂对亚甲基蓝的吸附能力。本发明 所述的吸附剂原料及制备过程对环境友好,制得的吸附剂性能稳定、比表面积大,对印染废 水中亚甲基蓝的去除率可高达98%以上。
[0011]具体的,步骤2)中烘干的温度为7〇-8〇°C,烘干的时间为12-24h。
[0012]优选的,氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯与果壳、氯化锌、葡萄糖这四者的的质 量比为2:8:1:1;步骤4)是将气凝胶置于管式炉中,在氮气环境下,先升温至18(TC,保温预 烧2 • 5h,然后再升温至5〇〇°C,保温%。选用上述参数条件进行吸附剂的制备,经验证,制得 的吸附剂的比表面积最大,达921 • 9m2/g,对印染废水中亚甲基蓝的去除率为99.3%。
[0013] 进一步的,筛步骤3)中冷冻干燥是在-30°C下冷冻干燥18_20h。
[0014] 进一步的,步骤2)中果壳过80或100目。
[0015]具体的方案为,步骤3)中超声分散的条件是:在3〇〇ff的功率、3(TC的温度条件下超 声分散2_3h。
具体实施方式
[0016]以下通过实施例1-8和对比例1-2对本发明公开的技术方案作进一步的说明。
[0017] 实施例1:
[0018] 1)取l〇g杏仁壳、l〇g桂圆壳,混合粉碎,过8〇目筛,加入80ml浓度为10%的盐酸熟 化,然后用水冲洗至中性,在75 °C下烘20h,得干燥物;
[0019] 2)向氧化石墨烯中加入去离子水,配制成l〇g/L的氧化石墨烯水溶液,然后加入 lg聚乙二醇,在300W的功率、30°C的温度条件下超声分散2h,得氧化石墨烯分散液;
[0020] 3)将干燥物投入氧化石墨烯分散液中,搅拌均匀,然后加入2 • 5g氯化锌,置于反应 釜中在130°C温度下进行水热反应8h,冷却,加入2 • 5g葡萄糖,搅拌均匀,然后在-30。(:下冷 冻干燥19h,得气凝胶;
[0021] 4)将气凝胶置于管式炉中,在氮气环境下,先升温至18(TC,保温预烧2.5h,然后再 升温至5〇0°C,保温9h,然后待炉温冷却至95。(:时,取出,再自然冷却,即得吸附剂。经检测, 该吸附剂的比表面积为吧1 • 9m2/g,对印染废水中亚甲基蓝的去除率为99.3 %。
[0022] 实施例2:
[0023] 1)取l〇g杏仁壳、5g桂圆壳、5g荔枝壳,混合粉碎,过1〇〇目
[0024]筛,加入80ml浓度为10%的盐酸熟化,然后用水冲洗至中性,在8〇»c下烘丨此,得干 燥物;
[0025] 2)^向l〇g氧化石墨烯中加入去离子水,配制成1〇§/1的氧化石墨烯水溶液,然后加 入lg聚乙二醇,在3〇〇W的功率、3(TC的温度条件下超声分散此,得氧化石墨烯分散液;
[0026] 。3)、将干燥物,入氧化石墨烯分散液中,搅拌均匀,然后加入扣氯化锌,置于反应釜 中在135°C温度下进行水热反应8h,冷却,加入2g葡萄糖,搅拌均匀,然后在—3〇tc 燥20h,得气凝胶; ^027] 4)将气碰野管式炉巾,在氮气环境下,絲温Sieot:,獅職3h,然后再升 温至47〇°C,保温l〇h,然后待炉温冷却至丨⑻^时,取出,再自然冷却,即得吸附剂。经检测, 该吸附剂的比表面积为911. lm2/g,对印染废水中亚甲基蓝的去除率为98.9%。
[0028] 实施例3:
[0029] 1)取10§蒸枝壳、1〇g桂圆壳,混合粉碎,过8〇目 入1〇〇 化,然后用水冲洗至中性,在就下供篇,得干燥物; 又刀
[0(^0] — 2)向8g虱化石墨烯中加入去离子水,配制成8g/;L的氧化石墨烯水溶液,然后加入 lg聚乙一醇,在3〇〇W的功率、30。<3的温度条件下超声分散洲,得氧化石墨烯分散液; LUUJU⑴柑十踩物扠人氧化石墨烯分散液中,搅拌均匀,然后加入4g氯化锌,置于反应爸 中在13〇。》度下进行水热反应8h,冷却,加入4g葡萄糖,搅泮均自,然 $ $ 燥19h,得气凝胶; 7
[0032] 。4)将气凝胶置于管式炉中,在氮气环境^,先升温至14〇,保温预烧汕,然后再升 温至55〇C,保温7h,然后待炉温冷却至1〇〇w,取出,再自然冷却,即得吸附剂。经 吸附剂的比表面积为908.3m2/g,对印染废水中亚甲基蓝的去除率为98 1%
[0033] 实施例4: °
[0034] 丄1)取8g杏仁壳、8g桂圆壳、8g荔枝壳,混合粉碎,过削目筛,加入则^浓度为挪 的盐酸熟化,然后用水冲洗至中性,在8(rc下烘16h,得干燥物;
[0035] 一2饷5g氧化石墨烯中加入去离子水,配制成1〇g/L的氧化石墨稀水溶液,然后加入 lg聚乙一醇,在3〇OW的功率、3〇。(:的温度条件下超声分散3}1,得氧化石墨烯分散液; _6] 3)、彳轩燥物g人氧航麵分麵巾,攤购,然后加人3處麟,置于反应釜 中在刚1:温度下肺水舰应m加人3g麵糖,讎购然后在 燥18h,得气凝胶;
[0037] 。4)将气凝胶置于管式炉中,在氮气环境^,先升温至2〇〇,保温预烧此,然后再升 温至55〇°C,保温7h,然后待炉温冷却至9〇 1时,取出,再自然冷却,即得吸附剂。经检测,该 吸附剂的比表面积为917.2m2/g,对印染废水中亚甲基蓝的去除率为99.1%。 ' ’
[0038]实施例5:
[0039]丨)取杏彳-宂、l〇g蒸枝壳,混合粉碎,过so目筛,加入9〇m]_浓度为10%的盐酸孰 化,然后用水冲洗至中性,在7〇 r下烘2〇h,得干燥物; …
[0040] 一2)向6g氧化石墨烯中加入去离子水,配制成1〇8/1的氧化石墨烯水溶液,然后加入 lg聚乙二醇,在300W的功率、30 °C的温度条件下超声分散4h,得氧化石墨烯分散液; _1 ]。3)将干燥物投入氧化石墨煤分散液中,搅拌均勾,然后加入取氯化锋,置于反应釜 中在137°C温度下进行水热反应8h,冷却,加入2g葡萄糖,搅拌均匀,然后在—3(rc 燥20h,得气凝胶; n
[0042] 4)。将气凝胶置于管式炉中,在氮气环境下,先升温至lg(rc,保温预烧2.5h,然后再 升温至480°C,保温l〇h,然后待炉温冷却至95。(:时,取出,再自然冷却,即得吸附剂。经检测 该吸附剂的比表面积为907.8m2/g,对印染废水中亚甲基蓝的去除率为98.2%。 < ,
[0043] 实施例6:
[0044] 1)取1〇§杏彳-壳、1〇8桂圆壳,混合粉碎,过1〇〇目筛,加入1〇〇1111浓度为1〇%的盐酸 熟化,然后用水冲洗至中性,在8〇°C下烘12h,得干燥物;
[0045] 一2^向5g氧化石墨烯中加入去离子水,配制成1〇8/1的氧化石墨烯水溶液,然后加入 lg聚乙二醇,在3〇OW的功率、3〇。(:的温度条件下超声分散此,得氧化石墨烯分散液.
[0046] 3)将干燥物投入氧化石墨烯分散液中,搅拌均匀,然后加入2. Sg氯化锌,置于反应 釜中在120°C温度下进行水热反应i〇h,冷却,加入2 • 5g葡萄糖,搅拌均匀,然后在—3〇 〇c下冷 冻干燥19h,得气凝胶;
[0047] 4)将气凝胶置于管式炉中,在氮气环境下,先升温至17(rc,保温预烧2. a,然后再 升温至51(TC,保温l〇h,然后待炉温冷却至i〇(TC时,取出,再自然冷却,即得吸附剂。经检 测,该吸附剂的比表面积为919 • 6m2/g,对印染废水中亚甲基蓝的去除率为99. 〇 %。 L0048」 买施例7:
[0049] 1)取5g杏仁壳、5g桂圆壳、l〇g荔枝壳,混合粉碎,过8〇目筛,加入8〇ml浓度为1〇% 的盐酸熟化,然后用水冲洗至中性,在75°C下烘20h,得干燥物;
[0050] 2)^向4g氧化石墨烯中加入去离子水,配制成1〇§/1的氧化石墨烯水溶液,然后加入 0.5g聚乙二醇,在300W的功率、30。(:的温度条件下超声分散4h,得氧化石墨烯分散液. |0051] 3)将干燥物投入氧化石墨烯分散液中,搅拌均匀,然后加入1 .Sg氯化锌,置于反应 釜中在135°C温度下进行水热反应8h,冷却,加入丨• Sg葡萄糖,搅拌均匀,然后在—3〇 t下冷 冻干燥18h,得气凝胶;
[0052] 4)。将气凝胶置于管式炉中,在氮气环境下,先升温至19〇。(:,保温预烧2 • 5h,然后再 升温至530°C,保温8h,然后待炉温冷却至g51时,取出,再自然冷却,即得吸附剂。经检测, 该吸附剂的比表面积为909.6m2/g,对印染废水中亚甲基蓝的去除率为98.2%。 ’
[0053] 实施例8:
[OOM] 1)取8g杏仁壳、10g荔枝壳,混合粉碎,过100目筛,加入9〇ml浓度为1〇%的盐酸孰 化,然后用水冲洗至中性,在75。(:下烘20h,得干燥物; …
[0055] 一2)向6g氧化石墨烯中加入去离子水,配制成12§/1的氧化石墨烯水溶液,然后加入 lg聚乙二醇,在300W的功率、3(TC的温度条件下超声分散2h,得氧化石墨烯分散液;
[0056] 。3)将干燥物投入氧化石墨烯分散液中,搅拌均匀,然后加入拍氯化锌,置于反应釜 中在140°C温度下进行水热反应7h,冷却,加入3g葡萄糖,搅拌均匀,然后在-加^下冷冻 燥20h,得气凝胶;
[0057] 4)将气凝胶置于管式炉中,在氮气环境下,先升温至1S(TC,保温预烧3h,然后再升 温至450°C,保温7h,然后待炉温冷却至90。(:时,取出,再自然冷却,即得吸附剂。经检测,该 吸附剂的比表面积为S99.3m2/g,对印染废水中亚甲基蓝的去除率为98. 〇 %。
[0058] 对比例1:
[0059]丨)取l〇g杏仁壳、l〇g桂圆壳,混合粉碎,过80目筛,加入80ml浓度为10%的盐酸熟 化,然后用水冲洗至中性,在75 °C下烘20h,得干燥物;
[0060] 一2)向5g氧化石墨烯中加入去离子水,配制成丨收凡的氧化石墨烯水溶液,然后加入 lg聚乙二醇,在3〇〇W的功率、3(TC的温度条件下超声分散此,得氧化石墨烯分散液;
[0061]_ 3)将干燥物投入氧化石墨烯分散液中,搅拌均匀,然后置于反应釜中在13(TC温度 下进行水热反应Sh,冷却,在_3〇。(:下冷冻干燥19h,得气凝胶;
[0062] 4)将气凝胶置于管式炉中,在氮气环境下,升温至5〇〇。〇,保温此,然后待炉温冷却 至%°c时,取出,再自然冷却,即得吸附剂。经检测,该吸附剂的比表面积为97_lm2/g,对印 染废水中亚甲基蓝的去除率为90.5%。
[0063] 对比例2:
[00M] 1)取l〇g杏仁壳、10g桂圆壳,混合粉碎,过80目筛,加入80ml浓度为1〇%的盐酸熟 化,然后用水冲洗至中性,在75 °C下烘20h,得干燥物;
[0065] 一2)向5g氧化石墨烯中加入去离子水,配制成1〇8/1的氧化石墨烯水溶液,然后加入 lg聚乙二醇,在300W的功率、3(TC的温度条件下超声分散2h,得氧化石墨烯分散液; {〇〇66] 3)。将干燥物投入氧化石墨烯分散液中,搅拌均匀,然后加入2.5g氯化锌,置于反应 釜中在i3〇°c温度下进行水热反应8h,冷却,在_3(rc下冷冻干燥19h,得气凝胶;
[0067] 4)将气凝胶置于管式炉中,在氮气环境下,先升温至180°C,保温预烧2.5h,然后再 升温至500°C,保温9h,然后待炉温冷却至95°C时,取出,再自然冷却,即得吸附剂。经检测, 该吸附剂的比表面积为126.9m2/g,对印染废水中亚甲基蓝的去除率为96.1 %。

Claims (7)

1. 一种亚甲基蓝吸附剂的制备方法,步骤如下: 1) 将果壳粉碎,过筛,加入浓度为10%-12%的盐酸熟化,然后用水冲洗至中性,烘干, 得干燥物备用,所述果壳为杏仁壳、桂圆壳、荔枝壳中的一种或多种,果壳与盐酸的配比为4 〜5g:20ml; 2) 向氧化石墨烯中加入去离子水,配制成8-10g/L的氧化石墨烯水溶液,然后加入聚乙 乙二醇,超声分散2_4h,得氧化石墨烯分散液,聚乙二醇与氧化石墨烯的质量比为1:5-10; 3) 将千燥物投入氧化石墨烯分散液中,搅拌均匀,然后加入氯化锌,置于反应釜中在 120〜140°C温度下进行水热反应7-10h,冷却,加入葡萄糖,搅拌均匀,然后冷冻干燥1〇-2〇h,得气凝胶,氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯与果壳、氯化锌、葡萄糖这四者的的质量 比为 2:5-10:0.5-1:0.5-1; 4) 将气凝胶置于管式炉中,在氮气环境下,先升温至150-200°C,保温预烧2-3h,然后再 升生温至450-550°C,保温7-10h,然后待炉温冷却至90-100°C时,取出,再自然冷却,即得吸 附剂。
2.根据权利要求1所述的亚甲基蓝吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤1)中烘干的温 度为70-80。(:,烘干的时间为12-24h。
3.根据权利要求2所述的亚甲基蓝吸附剂的制备方法,其特征在于:氧化石墨烯分散液 中的氧化石墨烯与果壳、氯化锌、葡萄糖这四者的的质量比为2:8:1:1。
4. 根据权利要求3所述的亚甲基蓝吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤4)是将气凝胶 置于氮气环境中,先升温至180°C,保温预烧2•訃,然后再升温至500°C,保温9h。
5. 根据权利要求4所述的亚甲基蓝吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤3)中冷冻干燥 是在_3〇°C下冷冻干燥18-20h。
6. 根据权利要求5所述的亚甲基蓝吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤1)中果壳过80 或100目筛。
7.根据权利要求6所述的亚甲基蓝吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤3)中超声分散 的的条件是:在300W的功率、30 °C的温度条件下起声分散2-3h。
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