CN108671950A - 一种碳基碳化钼复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳基碳化钼复合材料及其制备方法,以红枣和钼酸盐为原料,在制备本发明时,先将红枣表面洗净,放入烘箱中烘干;然后将钼酸盐和枣一起放入去离子水中搅拌,再超声,使得红枣和钼酸盐完全混合均匀,混合均匀后,放入反应釜中,再将反应釜放入200℃的温度下反应24‑48h;反应结束后,进行抽滤除杂,将产物先放入冰箱冷冻,再放入冷冻干燥机内冷冻干燥;冷冻干燥完全后,放入管式炉中进行高温退火处理,处理时需在氩气或者氦气的保护下,管式炉先按照2℃/min的速率升温,一直升温至750‑850℃,然后保温3小时,最后降温到室温,降温完全后即可得到产物;本发明制备过程简单,操作方便,可控性强,最终得到的碳基碳化钼的催化性能较好。
Description
技术领域
本发明涉及催化材料领域,更具体的说是涉及一种碳基碳化钼复合材料及其制备方法。
背景技术
在当今社会,能源危机和环境污染已日益严峻,威胁着人类的生存和发展。氢能是一种十分重要的能源,由于氢气的高能量密度以及环境友好的特点,它被认为是可持续的能源存储的理想能源载体和化石燃料的替代物。而目前,氢气的生产依赖于化石燃料行业,因此也面临许多难题,如氢气纯度低和成本较高;而利用电流使水分解产生氢气和氧气是非常有效的产氢方法,而且生产成本相对较低,制备的氢气纯度高。
电解水产氢反应被认为是大规模工业产氢的一种高效的途径。其中贵金属展现了极其优异的催化活性,例如Pt/C是目前公认的性质最佳的电解水产氢催化剂,但是贵金属由于含量有限且花费巨大因而无法大规模推广,真正的应用于实际生活生产中。而碳化钼是一种被认为可用来替代Pt/C的高效催化剂,广泛应用于电解水产氢和加氢脱硫等领域,但传统的方法合成碳化钼需要复杂的工艺,价格依然昂贵。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种碳基碳化钼复合材料及制备方法,该复合材料以枣作为原料,成本低;同时该制备方法简单,且制备出的碳基碳化钼在电解水产氢中具有很好的催化效果。
为实现上述目的,本发明提供了如下技术方案:一种碳基碳化钼复合材料,包括下列重量份物质组成:
红枣1-2份;
钼酸盐1份。
所述钼酸盐为钼酸铵、钼酸钠和磷钼酸中的任意一种。
一种碳基碳化钼复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将红枣洗净烘干,然后去皮切块,切成方块;
步骤二:将钼酸盐溶于去离子水中,再将步骤一中制得的红枣也放入去离子水中,搅拌均匀,然后放入超声中超声30min,形成混合悬浊液;
步骤三:将步骤二中的混合悬浊液倒入反应釜中,然后将反应釜放入烘箱中反应,反应为24-48h,烘箱温度设置为200℃;
步骤四:取出反应釜,将反应釜中的混合物用去离子水进行洗涤抽滤,然后将抽滤后的产物先放入冰箱冷冻,再放入冷冻干燥机内冷冻干燥;
步骤五:将冷冻干燥后的产物放入管式炉内,在保护气体的保护下,进行高温退火处理,得到碳基碳化钼复合材料。
步骤一中洗净烘干中烘干是指将洗净后的枣放入60℃的烘箱中烘干30min。
步骤二中搅拌均匀是指在搅拌速度为1500r/min下,搅拌30min。
步骤四中冷冻干燥是指在零下1-10℃条件下放置36h。
步骤五中保护气体为氮气、氦气和氩气中的任意一种。
所述步骤五中高温退火处理的具体方式为首先将管式炉内温度按照2℃/min的速率升温,一直升温至750-850℃,然后保温3h,接着在1h内降温至30℃。该碳基碳化钼复合材料用于在酸性条件下电解水制氢。
本发明的有益效果:
1.本发明将利用枣在水热过程中可以有效地吸附钼源即钼酸根离子,从而有利于使产物中碳化钼纳米粒均匀分布在碳微球中,避免了因高温发生的团聚现象,从而暴露更多的活性位点,提高电催化活性。
2.红枣作为碳源,不仅来源方便、价格低廉,更重要的是在钼酸盐存在下,红枣水热碳化可以获得小尺寸、大比表面积的碳球,可更有效地合成碳化钼粒子,从而提升电催化性能。
3.本发明制备过程简单,操作方便,可控性强,可用于大规模生产且用于工业电解水析氢。
附图说明
图1为实施例1的X射线衍射分析图;
图2为实施例3的X射线衍射分析图;
图3为实施例3的扫描电镜图;
图4为实施例1、2、对比例1和对比例2的线性循环曲线图;
图5为实施例1、2、对比例1和对比例2的塔菲尔斜率图;
图6为实施例1、3和4的线性循环曲线图;
图7为实施例1、3和4的塔菲尔斜率图;
图8为实施例3和5的线性循环曲线图;
图9为实施例3和5的塔菲尔斜率图;
图10为实施例3、对比例3和对比例4的线性循环曲线图;
图11为实施例3、对比例3和对比例4的塔菲尔斜率图。
具体实施方式
实施例1:将红枣2g洗净,放入60℃烘箱中烘干30min,去皮去核切成长宽高均为0.2厘米的立方体小块;将磷钼酸1g溶于100mL去离子水中,再加入红枣,在搅拌速度为1500r/min下,搅拌30min,然后在超声下超声30min,形成混合悬浊液;将混合悬浊液倒入反应釜中,放入烘箱中,反应24h,烘箱温度设置为200℃;取出反应釜,将反应釜中的混合物用去离子水进行洗涤抽滤,然后将抽滤后的产物先放入冰箱冷冻,再放入冷冻干燥机内冷冻干燥,冷冻干燥36h,冷冻干燥温度为零下1-10℃;将冷冻干燥后的产物放入管式炉内,在氩气的保护下,进行退火处理,按照2℃/min的速率升温,一直升温至800℃,然后保温3h,然后在1h内降温至30℃,得到碳基碳化钼复合材料。
实施例2:将实施例1中的红枣的质量设置为1g,其他不变。
实施例3:将实施例1中反应釜放入烘箱内,反应时间设置为36h,其他不变。
实施例4:将实施例1中反应釜放入烘箱内,反应时间设置为48h,其他不变。
实施例5:将实施例3中的磷钼酸设置成钼酸铵,其他不变。
对比例1:将实施例1中的红枣的质量设置为4g,其他不变。
对比例2:将实施例1中的红枣的质量设置为6g,其他不变。
对比例3:将实施例3中的退火处理时,升温的最终温度设置为700℃,其他不变。
对比例4:将实施例4中的退火处理时,升温的最终温度设置为900℃,其他不变。
从图1和图2可知:实施例1和实施例5制得的试样在34.5°,38.0°,39.6°,52.3°,61.9°,69.8°,72.8°,75.0°和76.0°处清楚地显示出碳化钼的特征衍射峰,分别归属六方β-Mo2C的(JCPDS 65-8766)的(100),(002),(101),(102),(110),(103),(200),(112)和(201)晶面,表明了实施例1和实施例5制得的试样就是碳化钼。
从图3可知,实施例5制得的试样分散性良好,不聚集,表面相对光滑。
电催化测试:将2mg的试样样品和1mg的导电碳溶于500ul醇水混合液中,超声使其混合均匀,形成黑色悬浊液,移取10ul悬浊液于玻碳电极上,自然晾干后滴加5ul质量分数为0.5%的Nafion。在三电极体系(玻碳电极作为工作电极,饱和Ag/AgCl电极作为参比电极,铂丝电极作为对电极)中,以0.5M H2SO4溶液为电解质溶液测量催化剂的线性循环曲线图(LSV曲线图),得到图4,图6,图8和图10,并且在电流密度为10mA/cm-2时,测得各试样的过电位。(过电位越小,说明其催化产氢性能越强。)
其结果如下表所述
试样 | 过电位(mV) |
实施例1 | 165 |
实施例2 | 178 |
实施例3 | 156 |
实施例4 | 175 |
实施例5 | 165 |
对比例1 | 188 |
对比例2 | 193 |
对比例3 | 365 |
对比例4 | 502 |
由上表可知,其中实施例3制得的试样催化产氢性能最强,实施例3是在以红枣2g和磷钼酸1g为原料,反应时间36小时,退火处理时最终温度为800℃条件下制得的。
通过LSV图得到各试样的塔菲尔斜率图,从而得到图5,图7,图9和图11;
塔菲尔斜率图可以定量的分析催化剂的电催化析氢的动力学,通过图5、7、9和11,可以进一步确认实施例3制得的试样的催化产氢性能最强。
本发明的一种碳基碳化钼复合材料,以红枣和钼酸盐为反应原料,红枣容易得到,价格便宜,大大降低了制得碳基碳化钼的成本,钼酸盐可以是钼酸铵、钼酸钠和磷钼酸中的任意一种,同时通过改变红枣与钼酸盐的添加比例,来制备催化性能更好的产物,本发明中红枣与钼酸盐的添加比例分别为1:1,2:1时,合成出碳化钼的催化产氢性能较好,当添加比例为4:1和6:1时,产物的催化产氢性能较差,这是因为当红枣的添加量过大时,单位重量的枣上吸附的钼酸盐质量过少从而会降低其催化性;在制备本发明时,先将红枣表面洗净,放入60℃的烘箱中烘干30min,目的是除去残留在红枣表面的杂物,然后去皮切块,切块的目的是增大反应时的比表面积,使反应更加充分完全;然后将钼酸盐和枣一起放入去离子水中搅拌,再超声,使得红枣和钼酸盐完全混合均匀,混合均匀后,放入反应釜中,再将反应釜放入200℃的温度下反应24-48小时;本发明采用水热法进行反应,枣在水热过程中可以有效地吸附钼源即钼酸根离子,从而有利于使产物中碳化钼纳米粒均匀分布在碳微球中,避免了因高温发生的团聚现象,从而暴露更多的活性位点,提高电催化活性;其中反应时间为分别24-48小时,反应结束后,进行抽滤除杂,将产物在冰箱中冷冻干燥36h,冰箱温度设置为在零下1-10℃,冷冻干燥的目的是使得样品疏松多孔;冷冻干燥完全后,放入管式炉中进行高温退火处理,处理时需在氩气或者氦气的保护下,管式炉先按照2℃/min的速率升温,一直升温至800℃,然后保温3小时,最后降温到室温,降温完全后即可得到产物;在高温处理过程中最重要的是升高的最终温度要为800℃,通过实验发现,改变该温度会使产物的催化性能有一个很大的变化,因为当升高的最终温度为700或者900℃时,最终生成的物质为氧化钼,而不是碳化钼,氧化钼的催化产氢性能远远低于碳化钼的催化产氢性能,只有当温度为800℃时,最终制备得到的产物才是碳化钼。
本发明制备过程简单,操作方便,可控性强,最终得到的碳基碳化钼的催化性能较好,可用于大规模生产且用于工业电解水析氢。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种碳基碳化钼复合材料,其特征在于:包括下列重量份物质组成:
红枣 1-2份;
钼酸盐 1份。
2.根据权利要求1所述的一种碳基碳化钼复合材料,其特征在于:所述钼酸盐为钼酸铵、钼酸钠和磷钼酸中的任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种碳基碳化钼复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:按照设定的重量比配备原料,将红枣洗净烘干,然后去皮切块,切成方块;
步骤二:将钼酸盐溶于去离子水中,再将步骤一中制得的红枣也放入去离子水中,搅拌均匀,然后放入超声中超声30min,形成混合悬浊液;
步骤三:将步骤二中的混合悬浊液倒入反应釜中,然后将反应釜放入烘箱中反应,反应为24-48h,烘箱温度设置为200℃;
步骤四:取出反应釜,将反应釜中的混合物用去离子水进行洗涤抽滤,然后将抽滤后的产物先放入冰箱冷冻,再放入冷冻干燥机内冷冻干燥;
步骤五:将冷冻干燥后的产物放入管式炉内,在保护气体的保护下,进行高温退火处理,得到碳基碳化钼复合材料。
4.根据权利要求3所述的一种碳基碳化钼复合材料的制备方法,其特征在于:步骤一中洗净烘干中烘干是指将洗净后的枣放入60℃的烘箱中烘干30min。
5.根据权利要求4所述的一种碳基碳化钼复合材料的制备方法,其特征在于:步骤二中搅拌均匀是指在搅拌速度为1500r/min下,搅拌30min。
6.根据权利要求5所述的一种碳基碳化钼复合材料的制备方法,其特征在于:步骤四中冷冻干燥是指在零下1-10℃条件下放置36h。
7.根据权利要求6所述的一种碳基碳化钼复合材料的制备方法,其特征在于:步骤五中保护气体为氮气、氦气和氩气中的任意一种。
8.根据权利要求7所述的一种碳基碳化钼复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤五中高温退火处理的具体方式为首先将管式炉内温度按照2℃/min的速率升温,一直升温至750-850℃,然后保温3h,接着在1h内降温至30℃。
9.一种碳基碳化钼复合材料的用途,其特征在于:该碳基碳化钼复合材料用于在酸性条件下电解水制氢。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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