CN115094437B - 一种氮掺杂二维碳基碳化钼纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮掺杂二维碳基碳化钼纳米材料的制备方法,包括如下步骤:步骤1、将生物质和钼酸铵分别溶于去离子水中,搅拌均匀,形成50~100g/L的钼酸铵和生物质混合溶液,然后经过干燥,得到含钼前驱体;步骤2、将前驱体置于管式炉中,以5℃/min速率升温,在750~850℃的惰性气氛下恒温处理,得到氮掺杂二维碳基碳化钼纳米片复合材料。本发明通过利用枣粉调控氮掺杂量和复合材料的微观结构,合成了氮掺杂二维碳基碳化钼纳米片复合材料,在电化学析氢反应中表现出良好的催化活性,并且合成方法简单,为碳化钼的具体制备和应用提供了很好的技术参考。
Description
技术领域
本发明涉及碳化钼制备技术领域,具体为一种氮掺杂二维碳基碳化钼纳米材料的制备方法。
背景技术
碳化二钼分子式为Mo2C,分子量为203.88,含碳5.89%,为深灰色金属状粉末,其结晶为密排六方晶格。制备原理是二种元素直接化合或由钼的氧化物、钼酸盐在还原气氛下于800℃左右时反应制备。作为一类具有很高熔点和硬度、良好热稳定性和机械稳定性、很好抗腐蚀特性的新型功能材料,已广泛用于各种耐高温、耐磨擦和耐化学腐蚀等领域。具有类似贵金属的电子结构和催化特性,可广泛用于有氢参与的反应如烷烃异构化、不饱和烃加氢、加氢脱硫和脱氮等反应的催化剂。
碳化钼具有高的化学稳定性、良好的催化活性及类贵金属性质等,使其在各种催化应用中有着潜在的价值,近年来,越来越多的研究集中在碳化钼的催化应用中。碳化钼可作为脱氢催化剂,用于催化析氢反应。
目前,虽然各种方法制备出各种结构的碳化钼,但制备过程中的高温煅烧(>700℃)通常会导致严重的纳米颗粒烧结或产生低密度催化活性位点的附聚物,从而导致低暴露的表面积,阻碍了析氢过程中电子或质子的运输,使其在催化领域的应用受到限制。
碳化钼具有类铂的空位d轨道且价格低廉,被认为是有吸引力的高丰度析氢反应电催化剂。但碳化钼因合成需要高温煅烧,容易产生大的Mo2C颗粒或低密度催化活性位点的附聚物、比表面积小等问题,使其在催化领域的应用受到限制。而纳米碳材料表面积较大,具有可调变的孔结构和表面性质,是常用的催化剂载体材料。对炭基碳化钼材料进行氮原子掺杂和形貌、结构调控,可以进一步提高复合材料的导电性,使碳化钼颗粒纳米化,充分利用碳化钼类铂的催化性能,拓宽其应用领域。因此,利用简单的制备方法,实现碳与碳化钼的可控氮掺杂及其结构、形貌的可控制备,有效防止高温碳化钼颗粒团聚,同时增强材料电导性,提高电催化析氢性能,对研发和应用非贵金属催化剂有重要意义。
发明内容
本发明目的是提供一种新型的氮掺杂二维碳基碳化钼纳米材料的制备方法。
本发明是采用如下技术方案实现的:
一种氮掺杂二维碳基碳化钼纳米材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、将一定质量的生物质和钼酸铵分别溶于去离子水中,搅拌均匀,形成50~100g/L的钼酸铵和生物质混合溶液,然后经过干燥,得到含钼前驱体。
步骤2、将前驱体置于管式炉中,以5℃/min速率升温,在750~850℃的惰性气氛下恒温处理,得到氮掺杂二维碳基碳化钼纳米片复合材料。
进一步优选的,步骤1中,生物质采用枣粉,枣粉和钼酸铵的质量比为(0.5~2):1。
本发明利用生物质枣粉中天然成分的多羟基结构和富含杂原子特点,在与钼酸根离子配位的同时,其分子间以氢键相连形成二维纳米片结构,在温和的条件下得到含钼前驱体;在高温处理条件下,生物质枣粉提供碳源形成碳纳米片,同时钼在碳层原位碳化得到氮掺杂(见图2)二维碳基碳化钼纳米片复合材料。
本发明设计合理,通过利用枣粉调控氮掺杂量和复合材料的微观结构,合成了氮掺杂二维碳基碳化钼纳米片复合材料,在电化学析氢反应中表现出良好的催化活性,并且合成方法简单,为碳化钼的具体制备和应用提供了很好的技术参考,具有很好的实际应用价值。
附图说明
图1表示氮掺杂二维碳基碳化钼纳米片复合材料的电镜图。
其中,图1A为实施例1的扫描电镜图,表示二维层叠纳米片;图1B为实施例2的扫描电镜图,表示较小尺寸的二维纳米片;图1C为实施例3的扫描电镜图,表示二维纳米片结构;图1D为实施例2的透射电镜图,表示薄层的纳米片上分散着碳化钼纳米颗粒。
图2表示实施例2制备的氮掺杂二维碳基碳化钼纳米片复合材料的元素分析图,说明制备的二维碳基碳化钼纳米片复合材料中含有碳、钼和氮元素,表明合成的是氮掺杂二维碳基碳化钼纳米片复合材料。
图3表示实施例2制备的氮掺杂二维碳基碳化钼纳米片复合材料的XRD图,图中的不同衍射峰对应于碳化钼晶面的特征衍射,表明合成的是碳化钼材料。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施例进行详细说明。
实施例1
一种氮掺杂二维碳基碳化钼纳米材料的制备方法,如下:
步骤1、将0.5g枣粉和1g钼酸铵分别溶于10mL和20mL去离子水中,混合形成50g/L的枣粉和钼酸铵溶液后,搅拌得到含钼混合溶液,然后室温干燥得到钼干凝胶前驱体。
步骤2、将前驱体置于管式炉中,以5℃/min速率升温,在750℃的惰性气氛下恒温处理2小时,得到二维氮掺杂二维碳基碳化钼纳米片的复合材料。
本实施例制备的氮掺杂二维碳基碳化钼纳米材料,在电化学析氢反应中表现出催化活性,10mA/cm2过电位为385mV。
实施例2
一种氮掺杂二维碳基碳化钼纳米材料的制备方法,如下:
步骤1、将1g枣粉和1g钼酸铵分别溶于10mL和20mL去离子水中,混合形成67g/L的枣粉和钼酸铵溶液后,搅拌得到含钼混合溶液,然后室温干燥得到钼干凝胶前驱体。
步骤2、将前驱体置于管式炉中,以5℃/min速率升温,在800℃的惰性气氛下恒温处理2小时,得到二维氮掺杂二维碳基碳化钼纳米片的复合材料。
本实施例制备的氮掺杂二维碳基碳化钼纳米材料,在电化学析氢反应中表现出较好的催化活性,10mA/cm2过电位为124mV。
实施例3
一种氮掺杂二维碳基碳化钼纳米材料的制备方法,如下:
步骤1、将2g枣粉和1g钼酸铵分别溶于10mL和20mL去离子水中,混合形成100g/L的枣粉和钼酸铵溶液后,搅拌得到含钼混合溶液,然后室温干燥得到钼干凝胶前驱体。
步骤2、将前驱体置于管式炉中,以5℃/min速率升温,在850℃的惰性气氛下恒温处理2小时,得到二维氮掺杂二维碳基碳化钼纳米片的复合材料。
本实施例制备的氮掺杂二维碳基碳化钼纳米材料,在电化学析氢反应中表现出催化活性,10mA/cm2过电位为180mV。
上述三个实施例分别为采用改变温度制备的复合材料,电镜照片显示只对纳米颗粒的大小和组成的纳米片形态有区别。对于同一比例,改变温度得到的材料与上述改变比例得到的复合材料差别不大,电镜照片没明显区别。
本发明采用生物质原料为枣粉(例如实施例采用红枣粉),主要是利用成分中的多糖分子与钼的作用,与其他生物质作为碳源是显著不同的。合成机理:利用原料枣粉中多糖分子的多羟基与钼酸根离子通过静电作用形成配位中间体,同时原料中的杂原子如氮参与反应,配位中间体分子间以氢键作用形成二维片状分子结构的前驱体,在氮气氛下经过高温处理后,二维片状分子结构的前驱体原位碳化形成氮掺杂碳纳米片,同时钼原位碳化生成碳化钼纳米颗粒锚定在碳纳米片表面。
最后所应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照本发明实施例进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,都不脱离本发明的技术方案的精神和范围,其均应涵盖本发明的权利要求保护范围中。
Claims (1)
1.一种氮掺杂二维碳基碳化钼纳米材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1、将生物质和钼酸铵分别溶于去离子水中,搅拌均匀,形成50~100g/L的钼酸铵和生物质混合溶液,然后经过干燥,得到含钼前驱体;其中生物质采用枣粉,枣粉和钼酸铵的质量比为(0.5~2):1;
步骤2、将前驱体置于管式炉中,以5℃/min速率升温,在750~850℃的惰性气氛下恒温处理,得到氮掺杂二维碳基碳化钼纳米片复合材料。
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氮掺杂碳负载超细碳化钼析氢电催化剂;叶射稳 等;有色金属科学与工程;11(3);33-38 * |
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CN115094437A (zh) | 2022-09-23 |
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