CN103303917B - 一种活性炭及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种活性炭及其制备工艺，采用山茱萸果核为原料生产活性炭，采用醋酸进行浸泡再用清水清洗，然后进行剥皮，再进行烘干，所得初步碳化的山茱萸果核，放入微波加热炉进行活化，采用这种加热方式使加热均匀、迅速，节省了成本而且也更环保；先采用水蒸气活化产生一定量的细孔，然后进行冷却，将其浸泡在碳酸钾和碳酸钠的混合溶液中然后再次放入微波加热炉中进行活化，使其比表面积进一步增大，然后进行冷却，将冷却后的物料采用5%的盐酸进行浸泡，然后用去离子水进行清洗至中性，然后在烘干机中进行烘干，将冷却后得到产品，本发明操作简便，直观简洁，不仅安全稳定、环保而且提高了生产质量，具有很好的实用价值。

Description

一种活性炭及其制备工艺

技术领域

本发明属于改善环境吸附杂质用材料技术领域，特别涉及一种活性炭及其制备工艺。

背景技术

一般活性炭是用含炭量较高的物质制成，如木材、煤、果壳、骨、石油残渣等，高温加热后炭化，粉碎成合适的粒度，常常用于气体的吸附、分离和提纯，溶剂的回收，糖液、油脂、甘油、药物的脱色剂，饮用水及冰箱的除臭剂，防毒面具中的滤毒剂，还可用作催化剂或金属盐催化剂的载体，而木材作为活性炭的主要原料，产量很大，但是不符合国家对生态环境保护的法规，各地纷纷出台了相关的保护树木的政策，然而对于木材的替代品的寻找一直都是困扰大众的问题，杏壳、核桃壳为原料作出的活性炭首先需要除去仁，完整去仁工艺复杂，而且杏仁壳质地较软，厚度又小，在加热炭化处理的过程中烧失严重，收得率低，而且吸附效果较差。核桃壳质地较硬，但是同样存在壳厚较薄的问题，特别是核桃壳内的组成部分，更是不利于炭化吸附性能的提升，反而为增加产品中的无效部分，作为杂质又不于从中除去。

山茱萸（学名：Cornus officinalis），山茱萸科落叶灌木或小乔木，其成熟果实为中药，别名山萸肉、药枣、枣皮、蜀酸枣、肉枣、薯枣、鸡足、实枣、萸肉、药枣、天木籽、山芋肉、实枣儿；山茱萸果实外皮为药用，具有补益肝肾，固涩精气的功效；山茱萸在除去果肉以后，果核就扔掉了，作为一种木质非常坚硬的果核，扔掉特别可惜，山茱萸分布于北温带，亚热带的高山地区，主产于中国、日本、韩国、英国、美国等国家，在我国，主产于河南、陕西、浙江、山西、山东、四川、安微、甘肃等10 多个省，山茱萸的干燥果核，其重量约为果肉的1/3，对于如此大产量的果核的利用，不仅减少了对木材等不可再生资源的依赖，同时也减少了生物资源的浪费，在CN 102745685 A中公开了一种山茱萸果核制备活性炭工艺，将阴干的山茱萸果核粉碎，过40目筛，按照液料质量比1.5 ～ 4.0 ：1称取山茱萸果核与浓度为40～65wt％的氯化锌溶液混合，充分搅拌后，超声波下浸渍2～12h，移至坩埚中，放置马弗炉里450～700℃活化60～120min，冷却，用1mol/L的盐酸溶液煮沸30min，继续用1mol/L的盐酸溶液反复清洗，再用热水洗涤至中性，最后将所得活性炭样品在120℃温度下干燥12h，粉碎过200目筛得产品，山茱萸果核作为山茱萸生产的副产物，用其制备活性炭不但拓宽了制备活性炭的来源途径，而且高质量的活性炭的制作，充分实现了山茱萸的生物质资源循环利用，然而山茱萸果核上面往往会带有果肉，在没有清洗干净的情况下会影响活性炭的质量，而且采用氯化锌毒性很强且污染严重，不利于安全生产及环保要求，所以需要一种安全、稳定、环保、提高产品质量的用山茱萸果核制作活性炭的工艺。

发明内容

本发明提供一种安全稳定、环保和产品质量高的活性炭及其制备工艺。

一种活性炭及其制备工艺，其原料为山茱萸果核。

所述活性炭的制备工艺，包括以下步骤：

A、收集去除果肉的山茱萸果核，浸入浓度为28%的醋酸溶液中浸泡2～3小时，并搅拌15～20分钟，然后清洗；

B、将清洗干净的山茱萸果核放入剥皮机进行剥皮；

C、经剥好皮的山茱萸果核放入充满氩气的烘干机中，烘干温度150～250℃，时间0.5～1.5小时；

D、将烘干的山茱萸果核放入频率为300MHZ～100GHZ的微波加热炉中，采用水蒸气进行初步活化，活化温度为850～950℃，时间0.5～1小时；

E、经过初步活化的山茱萸果核放入充满氩气冷却室进行冷却；

F、采用浓度为70%～75%碳酸钾和浓度为75%～85%碳酸钠按1.5:1～4:1混合的溶液进行浸泡冷却后的山茱萸果核，放入频率为300MHZ～100GHZ的微波加热炉进行再次活化，活化温度为500～600℃，时间0.5～1小时；

G、将所得山茱萸果核放入充满氩气的冷却室冷却到室温，加入5%的盐酸进行浸泡，然后用去离子水清洗至中性；

H、将所得产品在充满氩气保护的烘干机中烘干后，粉碎成需要粒度或直接包装。

    所述烘干机为微波烘干机。

本发明采用山茱萸果核为原料生产活性炭，采用醋酸进行浸泡使果核表面的果核皮软化膨胀，然后用清水清洗，使剥皮时更加容易，提高剥皮的成功率，减少因为含有果肉果皮杂质对最终产品的影响，也减少了因为没有清洗醋酸对剥皮机的腐蚀，浸泡后的醋酸经过除杂浓缩可循环使用，然后采用150-250℃进行烘干，所得初步碳化的山茱萸果核，放入微波加热炉采用频率为300MHZ～100GHZ的微波进行加热，采用这种加热方式其热量来自于山茱萸果核分子之间振动产热，使加热均匀、迅速，节省了成本而且也更环保；先采用水蒸气使其产生大量的细孔，然后在充满氩气的冷却室进行冷却，然后将其浸泡在碳酸钾和碳酸钠的混合溶液中然后再次放入微波加热炉中进行活化，使其细孔进一步增多每克面积进一步增大，然后再次在充满氩气的冷却室中进行冷却，将冷却后的物料采用5%的盐酸进行浸泡，然后用去离子水进行清洗至中性，然后在具有氩气保护的烘干机中进行烘干，然后冷却后进行粉碎或者直接包装。

由于本发明将山茱萸果核作为原料生产活性炭，不仅有利于减少对栎木等其他硬质木料的使用，适应国家植树造林政策，优化整个活性原料的组成结合，而且将大量废弃的山茱萸果核有效地利用，变废为宝，不仅减少了环境的污染而且更安全的生产；本发明摒弃了原来采用的加热方式采用微波加热、采用醋酸浸泡更好的去除果核皮以及采用更加安全及污染少的活化剂，不仅安全稳定、环保而且也提高了产品的质量，在同等资源条件下最大限度的发挥了其使用价值。

附图说明

下面结合附图对本发明做进一步的说明

图1是本发明微观结构切片剖面示意图。

具体实施方式：

本发明提供一种活性炭及其制备工艺，其原料为山茱萸果核，

一种活性炭及其制备工艺，根据现有的常用剥皮方式、活化剂以及加热方式分成三组分别进行试验，第一组剥皮方式为控制变量，其他采用本发明采用的工艺方式；第二组加热方式为控制变量，其他采用本发明采用的工艺方式，检测剥皮率、能耗（每生产一吨产品消耗的燃煤量，单位t）和产品合格率；第三组活化剂为控制变量，其他为本发明采用的工艺方式，检测合格率、消耗量摩尔份数和环境危害。

第一组

剥皮方式	剥皮率	能耗	产品合格率
				未剥皮	0%	0	87%
水煮法剥皮	92%	5	93%
				醋酸法剥皮	99.95%	1	99.99%

第二组

加热方式	剥皮率	能耗	产品合格率
				回转炉	99.95%	8	94.7%
闷烧炉	99.95%	10	90%
				微波加热炉	99.95%	3	99.99%

第三组

有上述数据可以看出，采用控制变量的方法进行试验比较，在第一组数据中，采用不同的果核皮处理方式去除果核皮，采用本发明其他工艺方法的情况下，其中效率最高而且能耗最少的是采用醋酸浸泡，再采用剥皮机进行剥皮的方法，由于采用醋酸浸泡不用加热煮沸减少了加热环节，降低了能耗而且醋酸能重复利用降低了成本，从数据可以看出产品的质量增加了；在第二组数据中，采用不同的加热方法，回转炉为常用的方法但是其设备庞大、热效率差、耗燃料、成品质量较低，闷烧炉虽然简单投资省但是耗燃料多、活化不均匀、劳动强度大、粉尘大，而采用微波加热炉加热均匀、加热迅速、产品质量好，产品合格率高；在第三组数据中采用不同的活化剂，可以看出本发明采用的活化剂不仅消耗量少而且环境污染小没有毒性，且产品合格率高。

由此可见，采用本发明在工艺方法和添加剂的共同协作下，才达到了预期不到的效果，在图1中可以看到山茱萸果核内部复合网状结构在碳化和活化后，形成非常规则致密的蜂窝状结构，吸附空间加大，隔离仓室多，吸附容量大，而且内部微观紧致，非常利于做活性炭。

实施例1

1) 收集去除果肉的山茱萸果核100KG，浸入浓度为28%的醋酸溶液中2小时浸泡，并搅拌15分钟，采用清水清洗；

2) 将清洗干净的山茱萸果核放入剥皮机进行剥皮；

3) 经剥好皮的山茱萸果核放入充满氩气的烘干机中，烘干温度150℃，时间0.5小时；

4) 将烘干的的山茱萸果核放入频率为300MHZ～100GHZ的微波加热炉中，采用水蒸气进行初步活化，活化温度为850℃，时间1小时；

5) 经过初步活化的山茱萸果核放入充满氩气冷却室进行冷却；

6) 采用浓度为70%碳酸钾和浓度为75%碳酸钠按1.5:1混合的溶液进行浸泡冷却后的山茱萸果核，放入频率为300MHZ～100GHZ的微波加热炉进行再次活化，活化温度为500℃，时间0.5小时；

7) 将所得山茱萸果核放入充满氩气的冷却室冷却到室温，加入5%的盐酸进行浸泡，然后用去离子水清洗至中性；

8) 将所得产品在充满氩气保护的烘干机中烘干后，粉碎成需要粒度或直接包装。

   经检测其合格率99.993%，比表面积2950㎡/g。

实施例2

1) 收集去除果肉的山茱萸果核100KG，浸入浓度为28%的醋酸溶液中2.5小时浸泡，并搅拌18分钟，采用清水清洗；

2) 将清洗干净的山茱萸果核放入剥皮机进行剥皮；

3) 经剥好皮的山茱萸果核放入充满氩气的烘干机中，烘干温度200℃，时间0.5小时；

4) 将烘干的的山茱萸果核放入频率为300MHZ～100GHZ的微波加热炉中，采用水蒸气进行初步活化，活化温度为900℃，时间1小时；

5) 经过初步活化的山茱萸果核放入充满氩气冷却室进行冷却；

6) 采用浓度为75%碳酸钾和浓度为80%碳酸钠按2:1混合的溶液进行浸泡冷却后的山茱萸果核，放入频率为300MHZ～100GHZ的微波加热炉进行再次活化，活化温度为550℃，时间0.5小时；

7) 将所得山茱萸果核放入充满氩气的冷却室冷却到室温，加入5%的盐酸进行浸泡，然后用去离子水清洗至中性；

8) 将所得产品在充满氩气保护的烘干机中烘干后，粉碎成需要粒度或直接包装。

    经检测其合格率99.997%，比表面积2920㎡/g。

实施例3

1) 收集去除果肉的山茱萸果核100KG，浸入浓度为28%的醋酸溶液中3小时浸泡，并搅拌20分钟，采用清水清洗；

2) 将清洗干净的山茱萸果核放入剥皮机进行剥皮；

3) 经剥好皮的山茱萸果核放入充满氩气的烘干机中，烘干温度250℃，时间0.5小时；

4) 将烘干的的山茱萸果核放入频率为300MHZ～100GHZ的微波加热炉中，采用水蒸气进行初步活化，活化温度为950℃，时间1小时；

5) 经过初步活化的山茱萸果核放入充满氩气冷却室进行冷却；

6) 采用浓度为72%碳酸钾和浓度为85%碳酸钠按4:1混合的溶液进行浸泡冷却后的山茱萸果核，放入频率为300MHZ～100GHZ的微波加热炉进行再次活化，活化温度为600℃，时间0.5小时；

7) 将所得山茱萸果核放入充满氩气的冷却室冷却到室温，加入5%的盐酸进行浸泡，然后用去离子水清洗至中性；

8) 将所得产品在充满氩气保护的烘干机中烘干后，粉碎成需要粒度或直接包装。

   经检测其合格率99.999%，比表面积2980㎡/g。

   本发明摒弃了原来采用的加热方式采用微波加热、采用醋酸浸泡后用剥皮机去除果核皮以及采用更加安全及污染少的活化剂，不仅安全稳定、环保而且也提高了产品的质量，在同等资源条件下最大限度的发挥了其使用价值。

Claims (2)

1.一种活性炭的制备工艺，其特征在于：原料为山茱萸果核；

所述活性炭的制备工艺，包括以下步骤：

a. 收集去除果肉的山茱萸果核，浸入28%的醋酸溶液中浸泡2～3小时，并搅拌15～20分钟，然后清洗；

b. 将清洗干净的山茱萸果核放入剥皮机进行剥皮；

c. 经剥好皮的山茱萸果核放入充满氩气的烘干机中，烘干温度150～250℃，时间0.5～1.5小时；

d. 将烘干的山茱萸果核放入频率为300MHz～100GHz的微波加热炉中，采用水蒸气进行初步活化，活化温度为850～950℃，时间0.5～1小时；

e. 经过初步活化的山茱萸果核放入充满氩气冷却室进行冷却；

f. 采用浓度70%～75%碳酸钾和75%～85%碳酸钠按1.5:1～4:1混合的溶液进行浸泡冷却后的山茱萸果核，放入频率为300MHz～100GHz的微波加热炉进行再次活化，活化温度为500～600℃，时间0.5～1小时；

g. 将所得山茱萸果核放入充满氩气的冷却室冷却到室温，加入5%的盐酸进行浸泡，然后用去离子水清洗至中性；

h. 将所得产品在充满氩气保护的烘干机中烘干冷却后，粉碎成需要粒度或直接包装。

2.根据权利要求1所述的活性炭的制备工艺，其特征在于：所述烘干机为微波烘干机。