CN109364874A - 多孔炭化果壳吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔炭化果壳吸附材料的制备方法。该方法包括以下步骤：步骤一，将杏仁果壳和桃仁果壳浸入乙醇溶液中一天以上，取出，沥干；步骤二，浸入碱金属氧化物中，加入少量葡萄糖，升温至110～120℃反应2～3h，取出，粉碎；步骤三，将炭化材料进浸入含氯乙酸甲酯的乙醇溶液中，升温至900～1000℃，反应5～6h；再次升温至1100～1120℃，烧结反应2～3h；步骤四，冷却至常温，研磨，过筛，即可。本发明中的葡萄糖可以提高物料的相容性，使孔径分布均匀。预处理可以使炭化形成稳定，不会发生坍塌，提高孔隙的稳定性，提高比表面积。

Description

多孔炭化果壳吸附材料的制备方法
技术领域
本发明属于吸附材料领域，尤其涉及一种多孔炭化果壳吸附材料的制备方法。
背景技术
吸附材料可使活性成分附着在其颗粒表面，使液态微量化合物添加剂变为固态化合物，有利于实施均匀混合。是一种能够有效地从气体或液体中吸附其中某些成分的固体物质。具有大的比表面、适宜的孔结构及表面结构；对吸附质有强烈的吸附能力；一般不与吸附质和介质发生化学反应；制造方便、容易再生；有极好的吸附性和机械性特性。
吸附剂一般有以下特点：大的比表面、适宜的孔结构及表面结构；对吸附质有强烈的吸附能力；一般不与吸附质和介质发生化学反应；制造方便、容易再生；有极好的吸附性和机械性特性。吸附剂可按孔径大小、颗粒形状、化学成分、表面极性等分类，如粗孔和细孔吸附剂，粉状、粒状、条状吸附剂，碳质和氧化物吸附剂，极性和非极性吸附剂等。常用的吸附剂有以碳质为原料的各种活性炭吸附剂和金属、非金属氧化物类吸附剂(如硅胶、氧化铝、分子筛、天然黏土等)。最具代表性的吸附剂是活性炭，吸附性能相当好，但是成本比较高，曾应用在松花江事件中用来吸附水体中的甲苯。其次还有分子筛、硅胶、活性铝、聚合物吸附剂和生物吸附剂等等。
发明内容
本发明为了提高现有技术吸附材料的吸附性能，提供了一种多孔炭化果壳吸附材料的制备方法，炭化稳定，吸附性能好。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
多孔炭化果壳吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将杏仁果壳和桃仁果壳浸入乙醇溶液中一天以上，取出，沥干；
步骤二，浸入碱金属氧化物中，加入少量葡萄糖，升温至110～120℃反应2～3h，取出，粉碎；
步骤三，将炭化材料进浸入含氯乙酸甲酯的乙醇溶液中，升温至900～1000℃，反应5～6h；再次升温至1100～1120℃，烧结反应2～3h；
步骤四，冷却至常温，研磨，过筛，即可。
作为优选，所述的碱金属氧化物为氢氧化锂或氢氧化钠溶液。
作为优选，葡萄糖的加入量是果壳加入量的2％。
作为优选，所述的步骤三在惰性气体氛围下进行反应。
作为优选，所述的惰性气体是氦气或氩气。
作为优选，所述步骤三中，氯乙酸甲酯占乙醇溶液的质量百分比为13～15％。
作为优选，步骤三第一次升温速率为10～20℃/min，第二次升温速率为12～15℃/min。
作为优选，所述步骤四中，控制降温速率在3～12℃/min。
作为优选，所述材料的平均孔径为100～500nm，比表面积为1100～1480m2/g。
本发明具有以下有益效果：本发明中的葡萄糖可以提高物料的相容性，使孔径分布均匀。预处理可以使炭化形成稳定，不会发生坍塌，提高孔隙的稳定性，提高比表面积。此外，控制升温速率，可以进一步防止反应过快或者过慢形成空洞或者闭孔。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细介绍。
实施例1
多孔炭化果壳吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将杏仁果壳和桃仁果壳浸入乙醇溶液中一天以上，取出，沥干；
步骤二，浸入氢氧化钠溶液中，加入果壳质量2％的葡萄糖，升温至110～120℃反应2～3h，取出，粉碎；
步骤三，在氩气氛围下，将炭化材料进浸入含氯乙酸甲酯的乙醇溶液中，以15℃/min的升温速率升温至900～1000℃，反应5～6h；再以13℃/min的升温速率升温至1100～1120℃，烧结反应2～3h；所述的氯乙酸甲酯占乙醇溶液的质量百分比为13～15％；
步骤四，冷却至常温，研磨，过筛，即可。
实施例2
多孔炭化果壳吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将杏仁果壳和桃仁果壳浸入乙醇溶液中一天以上，取出，沥干；
步骤二，浸入氢氧化锂溶液中，加入果壳质量2％的葡萄糖，升温至110～120℃反应2～3h，取出，粉碎；
步骤三，在氦气氛围下，将炭化材料进浸入含氯乙酸甲酯的乙醇溶液中，以10℃/min的升温速率升温至900～1000℃，反应5～6h；再以12℃/min的升温速率升温至1100～1120℃，烧结反应2～3h；所述的氯乙酸甲酯占乙醇溶液的质量百分比为13～15％；
步骤四，冷却至常温，研磨，过筛，即可。
实施例3
多孔炭化果壳吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将杏仁果壳和桃仁果壳浸入乙醇溶液中一天以上，取出，沥干；
步骤二，浸入氢氧化锂溶液中，加入果壳质量2％的葡萄糖，升温至110～120℃反应2～3h，取出，粉碎；
步骤三，在氩气氛围下，将炭化材料进浸入含氯乙酸甲酯的乙醇溶液中，以20℃/min的升温速率升温至900～1000℃，反应5～6h；再以15℃/min的升温速率升温至1100～1120℃，烧结反应2～3h；所述的氯乙酸甲酯占乙醇溶液的质量百分比为13～15％；
步骤四，冷却至常温，研磨，过筛，即可。
实施例4
多孔炭化果壳吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将杏仁果壳和桃仁果壳浸入乙醇溶液中一天以上，取出，沥干；
步骤二，浸入氢氧化钠溶液中，加入果壳质量2％的葡萄糖，升温至110～120℃反应2～3h，取出，粉碎；
步骤三，在氦气氛围下，将炭化材料进浸入含氯乙酸甲酯的乙醇溶液中，以18℃/min的升温速率升温至900～1000℃，反应5～6h；再以14℃/min的升温速率升温至1100～1120℃，烧结反应2～3h；所述的氯乙酸甲酯占乙醇溶液的质量百分比为13～15％；
步骤四，冷却至常温，研磨，过筛，即可。
对照例1
与实施例1的区别在于：未加葡萄糖。
多孔炭化果壳吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将杏仁果壳和桃仁果壳浸入乙醇溶液中一天以上，取出，沥干；
步骤二，浸入氢氧化钠溶液中，升温至110～120℃反应2～3h，取出，粉碎；
步骤三，在氩气氛围下，将炭化材料进浸入含氯乙酸甲酯的乙醇溶液中，以15℃/min的升温速率升温至900～1000℃，反应5～6h；再以13℃/min的升温速率升温至1100～1120℃，烧结反应2～3h；所述的氯乙酸甲酯占乙醇溶液的质量百分比为13～15％；
步骤四，冷却至常温，研磨，过筛，即可。
对照例2
与实施例2的区别在于：未进行预处理。
多孔炭化果壳吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将杏仁果壳和桃仁果壳浸入氢氧化锂溶液溶液中，加入果壳质量2％的葡萄糖，升温至110～120℃反应2～3h，取出，粉碎；
步骤二，在氦气氛围下，将炭化材料进浸入含氯乙酸甲酯的乙醇溶液中，以10℃/min的升温速率升温至900～1000℃，反应5～6h；再以12℃/min的升温速率升温至1100～1120℃，烧结反应2～3h；所述的氯乙酸甲酯占乙醇溶液的质量百分比为13～15％；
步骤三，冷却至常温，研磨，过筛，即可。
性能测试：
本发明制得的材料平均孔径为100～500nm，比表面积为1100～1480m2/g，具备良好的吸附性能。其中，葡萄糖的加入可以提高物料的相容性，使孔径分布均匀，提高吸附性能。预处理可以使炭化形成稳定，不会发生坍塌，提高孔隙的稳定性，提高比表面积。此外，控制升温速率，可以进一步防止反应过快或者过慢形成空洞或者闭孔。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方案，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.多孔炭化果壳吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将杏仁果壳和桃仁果壳浸入乙醇溶液中一天以上，取出，沥干；
步骤二，浸入碱金属氧化物中，加入少量葡萄糖，升温至110～120℃反应2～3h，取出，粉碎；
步骤三，将炭化材料进浸入含氯乙酸甲酯的乙醇溶液中，升温至900～1000℃，反应5～6h；再次升温至1100～1120℃，烧结反应2～3h；
步骤四，冷却至常温，研磨，过筛，即可。
2.根据权利要求1所述的多孔炭化果壳吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的碱金属氧化物为氢氧化锂或氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的多孔炭化果壳吸附材料的制备方法，其特征在于，葡萄糖的加入量是果壳加入量的2％。
4.根据权利要求1所述的多孔炭化果壳吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤三在惰性气体氛围下进行反应。
5.根据权利要求4所述的多孔炭化果壳吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体是氦气或氩气。
6.根据权利要求1所述的多孔炭化果壳吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，氯乙酸甲酯占乙醇溶液的质量百分比为13～15％。
7.根据权利要求1所述的多孔炭化果壳吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤三第一次升温速率为10～20℃/min，第二次升温速率为12～15℃/min。
8.根据权利要求1所述的多孔炭化果壳吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，控制降温速率在3～12℃/min。
9.根据权利要求1所述的多孔炭化果壳吸附材料的制备方法，其特征在于，所述材料的平均孔径为100～500nm，比表面积为1100～1480m2/g。
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