CN104629062B - 一种褐煤中黄腐酸提取方法 - Google Patents
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Abstract
一种褐煤中黄腐酸提取方法,属于黄腐酸提取方法。所述的方法,步骤如下:1、将破碎至80‑200目的褐煤在日光下进行风化处理;风化光照温度为15‑30℃,风化有效光照时间140‑210小时,制成褐煤样;2、将质量浓度为30%的双氧水加入到经步骤1处理过的褐煤样中,按煤与双氧水质量比为1:1.5—1:2.5的比例加入,制成褐煤样和双氧水的混合物,并在40‑60℃下对混合物微波氧解10—30分钟;3、向氧解后的混合物中加蒸馏水,蒸馏水与褐煤样的质量比为5:1;离心分离,再过滤上清液,用旋转蒸发仪蒸发并真空干燥,得黄腐酸固体。优点:该方法绿色环保,经济高效,黄腐酸产率、提取率高;流程简单,成本低廉,环境污染小。
Description
技术领域
本发明涉及一种黄腐酸提取方法,特别是一种褐煤中黄腐酸提取方法。
背景技术
黄腐酸是腐植酸中芳香度低、分子小、官能团多、水溶解性好的部分,也是腐植酸组中化学、生理、物化等活性最高的部分,在腐植酸众多用途中起着决定性作用,也决定着腐植酸产品的品位和市场售价。
目前国内外黄腐酸的制备方法中,提取法是具有代表性的黄腐酸制备技术。从褐煤中提取黄腐酸包括:碱溶酸析法、强酸抽提法、硫酸丙酮/乙醇法、离子交换树脂法、催化氧解法及有机溶剂提取法等方法。受原料来源本身复杂性及目前的技术水平限制,这些常规方法提取黄腐酸产率低、提取率低,且提取过程伴随着环境污染。
发明内容
技术问题:本发明的目的是要提供一种褐煤中黄腐酸提取方法,解决常规褐煤提取黄腐酸产率低、污染大的问题;该方法绿色环保,经济高效,黄腐酸产率、提取率高。
技术方案:本发明的目的是这样实现的:褐煤提取黄腐酸方法,包括如下步骤:
1、将破碎至80-200目的褐煤在日光下进行风化处理;风化光照温度为15-30℃,风化有效光照时间140-210小时,制成褐煤样;
2、将质量浓度为30%的双氧水加入到经步骤1处理过的褐煤样中,按煤与双氧水质量比为1:1.5—1:2.5的比例加入,制成褐煤样和双氧水的混合物,并在40-60℃下对混合物微波氧解10—30分钟;
3、向氧解后的混合物中加蒸馏水,蒸馏水与褐煤样的质量比为5:1;离心分离,再过滤上清液,用旋转蒸发仪蒸发并真空干燥,得黄腐酸固体。
有益效果,由于采用了上述方案,具有以下技术效果:
1.本发明先对侧、支链及官能团多的褐煤作光照风化及双氧水氧化处理,从而风化、氧解、断键;通过微波的高频波作用,促进双氧水反应产生氧化能力更强的羟基自由基,深度氧化分解褐煤;电磁场中原存在的及新生成的极性分子、离子发生超高频振动,产生大量热,热作用下并发生分子极性顺、反磁性调整及物质分离,从而产生大量黄腐酸类物质。这样先经风化光照处理,再置于微波环境下双氧水强化协同氧解处理,使黄腐酸产率和提取率均有大幅提高。
2.采用先风化预处理,后微波双氧水协同提取黄腐酸的方法,流程简单,成本低廉,环境污染小。
解决了常规褐煤提取黄腐酸产率低、污染大的问题,达到了本发明的目的。
具体实施方式
褐煤提取黄腐酸方法,步骤如下:
1、将破碎至80-200目的褐煤在日光下进行风化处理;风化光照温度为15-30℃,风化有效光照时间140-210小时,制成褐煤样;
2、将质量浓度为30%的双氧水加入到经步骤1处理过的褐煤样中,按煤与双氧水质量比为1:1.5—1:2.5的比例加入,制成褐煤样和双氧水的混合物,并在40-60℃下对混合物微波氧解10—30分钟;
3、向氧解后的混合物中加蒸馏水,蒸馏水与褐煤样的质量比为5:1离心分离,再过滤上清液,用旋转蒸发仪蒸发并真空干燥,得黄腐酸固体。
实施例1:取内蒙古准格尔褐煤,其中含腐植酸56%,黄腐酸27%。
(1)、将褐煤粉碎至200目,在日光下风化,风化有效光照时间210小时,温度20-28℃。
(2)、称取风化后的褐煤10g,向其中加入质量浓度为30%的双氧水25g,置于微波炉内微波氧解30分钟。微波炉功率为750W、频率为2450MHz,通过循环低温水控制氧解温度为60℃。
(3)、向氧解后的混合物中加蒸馏水50g,离心分离,再过滤上清液,用旋转蒸发仪蒸发并真空干燥,得黄腐酸固体。计算产率为16.7%,提取率为61.9%。
实施例2:取内蒙古准格尔褐煤,其中含腐植酸56%,黄腐酸27%。
(1)、将褐煤粉碎至100目,在日光下风化,风化有效光照时间140小时,温度15-25℃。
(2)、称取风化后的褐煤10g,向其中加入质量浓度为30%的双氧水15g,置于微波炉内微波氧解20分钟,微波炉功率为750W、频率为2450MHz,通过循环低温水控制氧解温度为50℃。
(3)、向氧解后的混合物中加蒸馏水50g,离心分离,再过滤上清液,用旋转蒸发仪蒸发并真空干燥,得黄腐酸固体。计算产率为15.2%,提取率为56.3%。
实施例3:取内蒙古准格尔褐煤,其中含腐植酸56%,黄腐酸27%。
(1)、将褐煤粉碎至80目,在日光下风化,风化有效光照时间175小时,温度15-25℃。
(2)、称取风化后的褐煤10g,向其中加入质量浓度为30%的双氧水18g,置于微波炉内微波氧解10分钟,微波炉功率为750W、频率为2450MHz。通过循环低温水控制氧解温度为40℃。
(3)、向氧解后的混合物中加蒸馏水50g,离心分离,再过滤上清液,用旋转蒸发仪蒸发并真空干燥,得黄腐酸固体。计算产率为13.4%,提取率为49.6%。
Claims (1)
1.一种褐煤中黄腐酸提取方法,其特征是:褐煤提取黄腐酸方法,包括如下步骤:
(1)、将破碎至80-200目的褐煤在日光下进行风化处理;风化光照温度为15-30℃,风化有效光照时间140-210小时,制成褐煤样;
(2)、将质量浓度为30%的双氧水加入到经步骤1处理过的褐煤样中,按煤与双氧水质量比为1:1.5—1:2.5的比例加入,制成褐煤样和双氧水的混合物,并在40-60℃下对混合物微波氧解10—30分钟;
(3)、向氧解后的混合物中加蒸馏水,蒸馏水与褐煤样的质量比为5:1;离心分离,再过滤上清液,用旋转蒸发仪蒸发并真空干燥,得黄腐酸固体。
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