CN107128912A - 一种负载离子液体的中药渣活性炭的制备方法 - Google Patents

一种负载离子液体的中药渣活性炭的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107128912A
CN107128912A CN201710320854.1A CN201710320854A CN107128912A CN 107128912 A CN107128912 A CN 107128912A CN 201710320854 A CN201710320854 A CN 201710320854A CN 107128912 A CN107128912 A CN 107128912A
Authority
CN
China
Prior art keywords
chinese medicine
activated carbon
medicine slag
preparation
activation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710320854.1A
Other languages
English (en)
Inventor
王利利
马坤鹏
李振
王晓彬
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BOZHOU HENGSHUN ECOLOGY TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
BOZHOU HENGSHUN ECOLOGY TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BOZHOU HENGSHUN ECOLOGY TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical BOZHOU HENGSHUN ECOLOGY TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN201710320854.1A priority Critical patent/CN107128912A/zh
Publication of CN107128912A publication Critical patent/CN107128912A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2253/00—Adsorbents used in seperation treatment of gases and vapours
    • B01D2253/10—Inorganic adsorbents
    • B01D2253/102—Carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2257/00—Components to be removed
    • B01D2257/30—Sulfur compounds
    • B01D2257/304—Hydrogen sulfide
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2257/00—Components to be removed
    • B01D2257/40—Nitrogen compounds
    • B01D2257/406—Ammonia
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2258/00—Sources of waste gases
    • B01D2258/02—Other waste gases

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Abstract

本发明公开了一种负载离子液体的中药渣活性炭的制备方法，本发明通过将中药渣利用磷酸溶液活化后利用微波预加热，然后炭化成中药渣活性炭，再次利用高温水蒸气对制成的活性炭进行二次活化，最后将活性炭加入到三氯化铁与盐酸的混合溶液中，通过浸渍改性，使得离子负载在中药渣活性炭的孔隙中，制成的活性炭可以用在生物除臭设备中，能够吸附肥料发酵产生的硫化氢、氨气等废气，而且吸附效果好，效率高，与普通活性炭相比，不用频繁更换活性炭芯体，避免了二次污染，降低了工厂的三废处理成本，又能以废治废，对环境友好。

Description

一种负载离子液体的中药渣活性炭的制备方法
技术领域
本发明涉及肥料生产技术领域，尤其涉及一种负载离子液体的中药渣活性炭的制备方法。
背景技术
中药渣是中药材加工与炮制、中成药生产以及其他中药相关产品生产加工过程中的废弃物，其中以中成药生产过程中产生的中药渣较多，占总量的70%。近几年，随着中药产业的快速发展，中药渣的排放量也在逐年增加。目前，中药渣的一般处理方式是堆放、焚烧与填埋，这些处理方式不仅需要企业承担排污费，而且对水质、空气、土壤造成一定的污染，对中药渣资源化利用的报道很少。
肥料厂在有机肥料发酵过程中会产生大量的臭气，有机肥发酵车间产生的臭气成份复杂，主要是氨、含硫化合物、胺类和一些低级脂肪酸类等化学物质，氨气和硫化氢是臭气中最主要的成份，具有强烈的刺鼻气味，对人的身体健康和大气造成严重的污染问题，尤其在炎炎夏日，闷热的天气更是导致臭气四处蔓延，严重干扰到附件居民的正常生活，故有机肥厂治理恶臭气体的问题也是迫在眉睫。利用除臭剂能够吸附一定的臭气，但是由于除臭剂多为活性炭成分，需要经常更换，可能会造成二次污染，这就需要对活性炭除臭剂做进一步的研究，利用废弃的中药渣制成功能活性炭，能够延长活性炭的使用期限，在满足吸附臭气的同时解决了中药渣的再利用问题。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种负载离子液体的中药渣活性炭的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种负载离子液体的中药渣活性炭的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）将中药渣表面清洗干净后切成5-10㎜的小段，然后放入烘箱中以60-70℃烘干后放入适量的磷酸溶液中进行活化，常温下浸泡48-50小时，之后抽滤，用去离子水洗涤干净待用；
（2）将磷酸活化处理后的中药渣放入微波处理器中微波辐照8-10分钟，然后送入管式炉中，空气加压至20-30MPa，以8-10℃/min的升温速率加热至350-450℃处理3-3.5小时，得到初级中药渣活性炭；
（3）将初级中药渣活性炭粉碎过30目筛，然后通过石英舟加入活化转炉中，通入氮气保护下，以8-10℃/min的升温速度升800-900℃，在通入水蒸气下活化50-60分钟，冷却至室温后取出，在80-90℃的烘箱中干燥3-4小时，得到二次活化中药渣活性炭；
（4）将三氯化铁配置成浓度为0.1wt%的水溶液后与等体积的浓度为0.1wt%的稀盐酸混合，形成混合溶液，加入步骤（3）得到的二次活化中药渣活性炭，加热至50-60℃恒温浸泡90-120分钟，然后过滤，用去离子水冲洗至中性后放入真空干燥箱中以60-70℃干燥8-10小时即可。
一种负载离子液体的中药渣活性炭的制备方法，步骤（1）中所述的磷酸溶液为浓度为10wt%的磷酸溶液，且磷酸溶液与中药渣的体积比为4-5:1。
一种负载离子液体的中药渣活性炭的制备方法，步骤（2）中所述的微波处理器的功率为800W，辐照温度控制在125-150℃。
一种负载离子液体的中药渣活性炭的制备方法，步骤（3）中所述的水蒸气的流量为0.2mL/min。
一种负载离子液体的中药渣活性炭的制备方法，步骤（4）中所述的混合溶液与二次活化中药渣活性炭的添加配比为1ml混合溶液中添加0.2g二次活化中药渣活性炭。
本发明的优点是：本发明通过将中药渣利用磷酸溶液活化后利用微波预加热，然后炭化成中药渣活性炭，再次利用高温水蒸气对制成的活性炭进行二次活化，与现有技术相比，通过二次活化后的中药渣活性炭的孔隙结构，尤其是中孔得到了显著发展，具有巨大的比表面积，且活化过程不会产生污染，降低成本，同时有利于后续步骤中离子液体在活性炭孔隙中的扩散；本发明制备方法在最后步骤中将活性炭加入到三氯化铁与盐酸的混合溶液中，通过浸渍改性，使得离子负载在中药渣活性炭的孔隙中，制成的活性炭可以用在生物除臭设备中，能够吸附肥料发酵产生的硫化氢、氨气等废气，而且吸附效果好，效率高，与普通活性炭相比，不用频繁更换活性炭芯体，避免了二次污染，降低了工厂的三废处理成本，又能以废治废，对环境友好。
具体实施方式
一种负载离子液体的中药渣活性炭的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）将10㎏中药渣表面清洗干净后切成5㎜的小段，然后放入烘箱中以60℃烘干后放入40L浓度为10wt%的磷酸溶液中进行活化，常温下浸泡48小时，之后抽滤，用去离子水洗涤干净待用；
（2）将磷酸活化处理后的中药渣放入微波处理器中以800W的功率，控温125℃微波辐照8分钟，然后送入管式炉中，空气加压至20MPa，以10℃/min的升温速率加热至350℃处理3小时，得到初级中药渣活性炭；
（3）将初级中药渣活性炭粉碎过30目筛，然后通过石英舟加入活化转炉中，通入氮气保护下，以8℃/min的升温速度升800℃，在通入水蒸气下活化50分钟，冷却至室温后取出，在80-90℃的烘箱中干燥3-4小时，得到二次活化中药渣活性炭；
（4）将15g三氯化铁溶于15L去离子水中得到三氯化铁水溶液待用与15L浓度为0.1wt%的稀盐酸混合，形成混合溶液，加入步骤（3）得到的二次活化中药渣活性炭，加热至50℃恒温浸泡90分钟，然后过滤，用去离子水冲洗至中性后放入真空干燥箱中以60℃干燥8小时即可。

Claims (5)

1.一种负载离子液体的中药渣活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
（1）将中药渣表面清洗干净后切成5-10㎜的小段，然后放入烘箱中以60-70℃烘干后放入适量的磷酸溶液中进行活化，常温下浸泡48-50小时，之后抽滤，用去离子水洗涤干净待用；
（2）将磷酸活化处理后的中药渣放入微波处理器中微波辐照8-10分钟，然后送入管式炉中，空气加压至20-30MPa，以8-10℃/min的升温速率加热至350-450℃处理3-3.5小时，得到初级中药渣活性炭；
（3）将初级中药渣活性炭粉碎过30目筛，然后通过石英舟加入活化转炉中，通入氮气保护下，以8-10℃/min的升温速度升800-900℃，在通入水蒸气下活化50-60分钟，冷却至室温后取出，在80-90℃的烘箱中干燥3-4小时，得到二次活化中药渣活性炭；
（4）将三氯化铁配置成浓度为0.1wt%的水溶液后与等体积的浓度为0.1wt%的稀盐酸混合，形成混合溶液，加入步骤（3）得到的二次活化中药渣活性炭，加热至50-60℃恒温浸泡90-120分钟，然后过滤，用去离子水冲洗至中性后放入真空干燥箱中以60-70℃干燥8-10小时即可。
2.根据权利要求1所述的一种负载离子液体的中药渣活性炭的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的磷酸溶液为浓度为10wt%的磷酸溶液，且磷酸溶液与中药渣的体积比为4-5:1。
3.根据权利要求1所述的一种负载离子液体的中药渣活性炭的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的微波处理器的功率为800W，辐照温度控制在125-150℃。
4.根据权利要求1所述的一种负载离子液体的中药渣活性炭的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的水蒸气的流量为0.2mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种负载离子液体的中药渣活性炭的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的混合溶液与二次活化中药渣活性炭的添加配比为1ml混合溶液中添加0.2g二次活化中药渣活性炭。
CN201710320854.1A 2017-05-09 2017-05-09 一种负载离子液体的中药渣活性炭的制备方法 Pending CN107128912A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710320854.1A CN107128912A (zh) 2017-05-09 2017-05-09 一种负载离子液体的中药渣活性炭的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710320854.1A CN107128912A (zh) 2017-05-09 2017-05-09 一种负载离子液体的中药渣活性炭的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107128912A true CN107128912A (zh) 2017-09-05

Family

ID=59731566

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710320854.1A Pending CN107128912A (zh) 2017-05-09 2017-05-09 一种负载离子液体的中药渣活性炭的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107128912A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109761236A (zh) * 2019-03-15 2019-05-17 武汉科技大学 一种微波辅助二次活化制备多级孔活性炭的方法
CN110479210A (zh) * 2019-09-04 2019-11-22 长沙凯天工研院环保服务有限公司 一种去除硫化氢的原位载铁活性炭及其制备方法和应用
CN111302340A (zh) * 2020-04-26 2020-06-19 南京工业大学 一种沼渣生物炭的制备方法
CN113230874A (zh) * 2021-04-30 2021-08-10 浙江维朴环境科技有限公司 一种臭气处理装置及其应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1919452A (zh) * 2006-09-13 2007-02-28 北京交通大学 活性炭载氧化铁催化剂及其制备方法
CN101544370A (zh) * 2009-05-04 2009-09-30 成都信息工程学院 利用中药渣生产活性炭的方法
CN102092711A (zh) * 2011-01-13 2011-06-15 山东大学 中药渣制备活性炭的方法
CN102757046A (zh) * 2012-06-27 2012-10-31 昆明理工大学 一种利用五倍子药渣制备中孔活性炭的方法
CN103803549A (zh) * 2014-02-20 2014-05-21 江西师范大学 一种用荔枝壳制备的微米级颗粒活性炭及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1919452A (zh) * 2006-09-13 2007-02-28 北京交通大学 活性炭载氧化铁催化剂及其制备方法
CN101544370A (zh) * 2009-05-04 2009-09-30 成都信息工程学院 利用中药渣生产活性炭的方法
CN102092711A (zh) * 2011-01-13 2011-06-15 山东大学 中药渣制备活性炭的方法
CN102757046A (zh) * 2012-06-27 2012-10-31 昆明理工大学 一种利用五倍子药渣制备中孔活性炭的方法
CN103803549A (zh) * 2014-02-20 2014-05-21 江西师范大学 一种用荔枝壳制备的微米级颗粒活性炭及其制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109761236A (zh) * 2019-03-15 2019-05-17 武汉科技大学 一种微波辅助二次活化制备多级孔活性炭的方法
CN110479210A (zh) * 2019-09-04 2019-11-22 长沙凯天工研院环保服务有限公司 一种去除硫化氢的原位载铁活性炭及其制备方法和应用
CN111302340A (zh) * 2020-04-26 2020-06-19 南京工业大学 一种沼渣生物炭的制备方法
CN113230874A (zh) * 2021-04-30 2021-08-10 浙江维朴环境科技有限公司 一种臭气处理装置及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107128912A (zh) 一种负载离子液体的中药渣活性炭的制备方法
CN103706368B (zh) 一种用于处理有机混合废气的铁碳催化填料及其制备方法
CN108315016A (zh) 一种用于重金属修复的多孔磁性腐植酸/生物炭颗粒及其制备方法
CN106345411B (zh) 一种基于稀有金属的污泥活性炭及在除硫氨磷方面的应用
CN104129777A (zh) 一种多功能化生物炭及其制备方法
CN106186161A (zh) 一种利用猪粪生物炭去除污染水体中铅的方法
CN105753608A (zh) 一种新型铁基生物炭的制备方法及其应用
CN109734089A (zh) 一种高比表面积酒糟活性炭制备方法
CN103480330B (zh) 一种吸附焦化废水的生物质改性吸附剂及其制备方法和应用
CN108607507A (zh) 一种降解染料的高稳定性生物炭基碳化铁的制备方法
CN103480336B (zh) 一种改性生物质活化焦脱汞吸附剂及其制备方法
CN106732358A (zh) 一种负载氧化铁的生物质碳化微球及其制备和应用
CN105967474A (zh) 一种难降解生物质的紫外光催化预处理方法
CN104549154A (zh) 能安全吸附水体中镉的生物炭的制备方法
CN114682217B (zh) 金属单原子掺杂生物质炭吸附材料、制备方法及应用
CN106512928A (zh) 一种用于处理垃圾渗透液的污泥炭及其制备方法
CN105854800A (zh) 利用水生植物废弃物与盐酸制备改性生物炭的方法
CN105536698A (zh) 造纸污泥活性生物质炭的制备方法
CN107963628B (zh) 核桃壳活性炭的制备及其用于吸附回收菲污染土壤淋洗液中淋洗剂的方法
CN110075798A (zh) 一种用于处理含金属离子废水的生物质吸附剂的制备方法
CN109550484A (zh) 一种入侵植物茎基铬离子吸附剂的制备方法
Xu et al. Treatment of industrial ferric sludge through a facile acid-assisted hydrothermal reaction: Focusing on dry mass reduction and hydrochar recyclability performance
CN201482379U (zh) 高效复合式恶臭及voc废气处理装置
Li et al. Hydrothermal liquefaction of sewage sludge and model compound: Heavy metals distribution and behaviors
CN105217715B (zh) 一种活性炭材料去除处理抗生素乙酰磺胺的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170905

RJ01 Rejection of invention patent application after publication