CN110841595A - 一种氮掺杂石墨化碳材料的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮掺杂石墨化碳材料的制备方法，分别以单宁酸、尿素和氯化锌为碳源、氮源和活化剂，以水为溶剂，将原料混合成悬浮液后置于烘箱中反应一定时间，得到的固体样品在氮气氛下煅烧，获得石墨化碳材料；本发明制成的氮掺杂石墨化碳材料具有丰富孔隙结构和表面吸附活性位点，可作为吸附CO2和染料的高效吸收剂，本发明公开的一种氮掺杂石墨化碳材料的制备方法，以来源丰富、环境友好的单宁酸、尿素为原料，以水为溶剂，整个制备工艺简单，合成方法温度低、成本低，设备简单易操作，具有再生简便等优点。

Description

一种氮掺杂石墨化碳材料的制备方法及应用
技术领域
本发明属于有机材料技术领域，具体涉及一种氮掺杂石墨化碳材料的制备方法及应用。
背景技术
活性炭的比表面积大、孔结构丰富、吸附能力强， 被广泛应用于多种领域。制备活 性炭的方法很多，但目前的制备方法成本高、过程复杂，因此，制备具有低成本、过程简单且 具有高吸附性能和吸附速率的碳材料，成为一个亟需解决的问题。以碳为基本骨架的多孔结构材料既具有碳材料价格低廉、稳定性好的特点，又具有多孔材料比表面积大、孔隙率高的优点。已有研究表明，碳材料中掺杂氮原子可以增加表面的活性位点能够显著增加材料 缺陷程度，改善其亲水性能和孔道结构，增强对气体和有机物的吸附性。多孔碳材料的常见制备方法是经过物理或化学活化碳化各种碳前驱体。如邓静倩等采用浓乳液模板法制备了三聚氰胺改性的酚醛基多孔树脂，再将其热解后得到氮掺杂多孔碳材料；赵静等首先采用细乳液聚合法制备了聚丙烯腈微球，再经处理和热解后制备多孔碳材料。三聚氰胺、聚丙烯腈等大分子有机化合物，含氮量高、碳化稳定性好。但是，它们往往需要极性有机溶剂参与 反应，增加了制造成本和处理难度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本、制备过程简单的多孔碳材料的制备方法,以可持续性好、来源丰富的单宁酸和尿素分别作为碳源和氮源，利用低温水热法，控制单宁酸和尿素的比例，在一定温度和活化剂作用下反应和煅烧，获得超高比表面积、高吸附容量的氮掺杂多孔吸附剂。
本发明的具体技术方案如下所述：
本发明公开了一种氮掺杂石墨化碳材料的制备方法，分别以单宁酸、尿素和氯化锌为碳源、氮源和活化剂，以水为溶剂，将原料混合成悬浮液后置于烘箱中反应一定时间，得到的固体样品在氮气氛下煅烧，获得石墨化碳材料。
具体制备过程：
（1）将质量比为0.5~2.5的尿素和单宁酸，与16~18g ZnCl2溶于20mL的水中形成悬浮液，磁力搅拌20~50min；
（2）然后将悬浮液转移到烘箱中在110℃下反应一定时间，反应后的黑色固体混合物在高纯度氮气氛下以5℃/min升温至700℃后恒温煅烧 1h；
（3）然后用浓度为3mol/L的HNO3 活化、再用去离子水洗涤后干燥即可。
进一步的，步骤（2）中，将悬浮液转移到烘箱中在110℃下反应16-24小时。
进一步的，步骤（3）中，去离子水洗涤至PH值为中性后在80℃烘箱中干燥。
优选的，步骤（1）中，将质量比为0.5~1的尿素和单宁酸，与18g ZnCl2溶于20mL的水中形成悬浮液，磁力搅拌30min；
杂原子(如B, N, O, P, S等)的原子半径与碳相似，且比碳有更高的电负性，杂原子通过取代掺杂可以融入碳基底平面和碳基材料晶格，而这些杂原子的引入能有效地使碳基材料发生均匀取向，并可通过改变电荷分布和自旋状态来调节其表面性质，从而显著改变原始碳基材料微观结构和化学存在状态，如构建其高比表面积、高粘度、多孔结构，如微孔、中孔、甚至大孔，这些性质优化了孔隙结构，增加其表面碱度，赋予多孔碳丰富的捕获气体和有机物的活性位点。
利用低温水热法制备氮掺杂石墨化碳吸附剂，分别利用尿素和单宁酸作为氢键供体和受体合成一种分子配合物。利用单宁酸中丰富的酚羟基和酮基与尿素中氨基结合，在活化剂ZnCl2作用下，将氮原子掺杂入碳基材料。通过高温煅烧和硝酸活化丰富孔隙结构、提高材料表面吸附活性位点，最终获得可用于吸附CO2和染料的高效吸收剂。
本发明的有益效果为：
1、单宁酸含有多酚结构与含氮的尿素在水溶液中较低温度及活化剂ZnCl2的作用下，形成大分子链状和环状结构物质，并在随后的氮气中煅烧形成片层状材料，氮原子通过取代掺杂融入碳基底平面和碳基材料晶格，形成氮掺杂石墨化碳材料，利用原料的结构特点在水溶液实现有机分子的结构整合和表面性质的改变，以水为溶剂，不仅能够降低制备成本还能提高产品制备的效率。
2、以来源丰富、环境友好的单宁酸、尿素为原料，110°C烘箱中进行反应，700°C氮气下煅烧。该材料的制备工艺简单，合成方法温度低、成本低，设备简单易操作，再生简便等优点。
3、所制备的材料在25°C、1atm下，对CO2的吸附量达到2.11~2.78 mmol/g，目前现有碳材料吸附CO2的量大约为0.97-2.1mmol/g;对30mg/L亚甲蓝溶液吸附去除率达到94.7%，经过七次循环，亚甲蓝的吸附去除率仍可达86.3%。对30mg/L浓度的罗丹明B和甲基橙的吸附去除率分别为97.82%和73.88%。对亚甲蓝的平衡吸附量达到397.7 mg/g，远高于现有技术中的其它吸附材料。
附图说明
图1：实施例1所制备样品的X-射线衍射图a和Raman光谱图b；
图2：实施例1所制备样品的氮气吸附脱附曲线a以及孔径分布图b；
图3：实施例2所制备样品的X-射线衍射图a和Raman光谱图b；
图4：实施例2所制备样品的氮气吸附脱附曲线a以及孔径分布图b；
图5：实施例3所制备样品的X-射线衍射图a和Raman光谱图b；
图6：实施例3所制备样品的氮气吸附脱附曲线a以及孔径分布图b；
图7：实施例1,2和3所制备样品对不同染料的吸附去除效果图，图a为实施例1的样品对亚甲蓝即图中MB、罗丹明B即图中RhB和甲基橙即图中MO的吸附效果、图b为实施例2的样品对亚甲蓝、罗丹明B和甲基橙的吸附效果、图c为实施例3的样品对亚甲蓝、罗丹明B和甲基橙的吸附效果；
图8：实施例2所制备样品对亚甲蓝溶液材料吸附循环实验效果图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
实施例1：
将质量为1.0 g 单宁酸, 18g ZnCl2和0.5g尿素溶于20mL的水中形成悬浮液，磁力搅拌30min；然后将悬浮液转移到烘箱中以110°C下反应16小时后，蒸发后的黑色固体混合物在高纯度氮气氛下在马弗炉内升温至700°C后恒温煅烧1h，马弗炉升降温的速率是5℃/min；然后，用浓3mol/L HNO3活化、去离子水洗涤、80°C烘干得到氮掺杂石墨化碳吸附材料。
图1为本实施例所制备样品的X-射线衍射图a和Raman光谱图b，从图谱中可确定所得样品为氮掺杂石墨化碳材料；图2为本实施例所制备样品的氮气吸附脱附曲线a以及孔径分布图b，可见该碳材料孔径为2-50nm的中孔结构，样品的比表面积为977m2/g。该材料在25°C、1atm下，对CO2的吸附量达到2.11 mmol/g。
实施例2：
将质量为1.0 g 单宁酸, 18g ZnCl2和1.0g尿素溶于20mL的水中形成悬浮液，磁力搅拌30min；然后将悬浮液转移到烘箱中以110°C下反应24小时后，蒸发后的黑色固体混合物在高纯度氮气氛下在马弗炉内升温至700°C后恒温煅烧1h，马弗炉升降温的速率是5℃/min；然后，用浓度3mol/L HON3活化、去离子水洗涤、80°C烘干得到氮掺杂石墨化碳吸附材料。
图3为本实施例所制备样品的X-射线衍射图a和Raman光谱图b，从图谱可确定所得样品为氮参杂石墨化碳材料。图4为本实施例所制备样品的氮气吸附脱附曲线a以及孔径分布图b，可见该复合材料孔径为2-50nm的中孔结构，样品的比表面积为1329m2/g。在25°C、1atm下，对CO2的吸附量达到2.78 mmol/g。
实施例3：
将质量为1.0 g 单宁酸, 18g ZnCl2和1.0g尿素溶于20mL的水中形成悬浮液，磁力搅拌30min；然后将悬浮液转移到烘箱中以110°C下反应20小时后，蒸发后的黑色固体混合物在高纯度氮气氛下在马弗炉内升温至700°C后恒温煅烧1h，马弗炉升降温的速率是5℃/min；然后，用浓度3mol/L HON3活化、去离子水洗涤、80°C烘干得到氮掺杂石墨化碳吸附材料。
图5为本实施例所制备样品的X-射线衍射图a和Raman光谱图b，从图谱可确定所得样品为氮参杂石墨化碳材料。图6为本实施例所制备样品的氮气吸附脱附曲线a以及孔径分布图b，可见该复合材料孔径为2-50nm的中孔结构，样品的比表面积为829m2/g。在25°C、1atm下，对CO2的吸附量达到2.56 mmol/g.
实施例4：
取上述实施例1,2和3中所得的多孔碳材料30mg，分别投加到200mL含30mg/L浓度的亚甲蓝、罗丹明B和甲基橙溶液中，考察其吸附去除率，结果见图7。从图7中可见，在10~15min达到吸附平衡，15min内实施例1的样品对亚甲蓝、罗丹明B和甲基橙的吸附去除率分别达到83.89%、92.11%和66.37%、实施例2的样品对亚甲蓝、罗丹明B和甲基橙的吸附去除率分别达到94.7%、97.82%和73.88%、实施例3的样品对亚甲蓝、罗丹明B和甲基橙的吸附去除率分别达到82.19%、89.34%和64.98%; 实施例2的样品对亚甲蓝溶液进行7次循环后，吸附去除率仍可达86.3%，每次实验的材料用少量乙醇浸洗，实验结果见图8。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。但是以上所述仅为本发明的具体实施例，本发明的技术特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式均应涵盖在本发明的专利范围之中。

Claims (7)

1.一种氮掺杂石墨化碳材料的制备方法，其特征在于，分别以单宁酸、尿素和氯化锌为碳源、氮源和活化剂，以水为溶剂，将原料混合成悬浮液后置于烘箱中反应一定时间，得到的固体样品在氮气氛下煅烧，获得石墨化碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨化碳材料的制备方法，其特征在于，具体制备过程如下：
（1）将质量比为0.5~2.5的尿素和单宁酸，与16~18g ZnCl2溶于20mL的水中形成悬浮液，磁力搅拌20~50min； （2）然后将悬浮液转移到烘箱中在110℃下反应一定时间，反应后的黑色固体混合物在高纯度氮气氛下以5℃/min升温至700℃后恒温煅烧 1h；
（3）然后用浓度为3mol/L的HNO3 活化、再用去离子水洗涤后干燥即可。
3.根据权利要求2所述一种氮掺杂石墨化碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，将悬浮液转移到烘箱中在110℃下反应16-24小时。
4.根据权利要求2所述一种氮掺杂石墨化碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，去离子水洗涤至PH值为中性后在80℃烘箱中干燥。
5.根据权利要求2所述一种氮掺杂石墨化碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，将质量比为0.5~1的尿素和单宁酸，与18g ZnCl2溶于20mL的水中形成悬浮液，磁力搅拌30min。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种氮掺杂石墨化碳材料的应用，其特征在于，所述材料应用于捕获气体和有机物。
7.根据权利要求1-5任意一项所述的一种氮掺杂石墨化碳材料的应用，其特征在于，所述材料可作为吸附CO2和染料的高效吸收剂。
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