CN110368896B - 一种超高比表面积碳基功能材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高比表面积碳基功能材料及其制备方法和应用。本发明的一种污泥有机质耦合催化热解制备超高比表面积碳基功能材料的方法，包括如下步骤：先将污泥碱处理后离心过滤，保留上清液，将上清液烘干研磨至粉体，然后将粉体在700‑900℃下煅烧得碳基吸附材料。因此本发明实现了污泥有机质回收和超高比表面积碳基功能材料的耦合。一种处理污水的方法，采用上述的制备方法制备的超高比表面积碳基功能材料处理污水。本发明的制备方法不直接活化，相比一般制备方法，步骤更简单成本更低，我们在碱处理时选择KOH释放污泥有机质，提取SEPS，同时再热解时剩余KOH会对材料起到一定的催化作用，达到了“一石二鸟”的效果。
Description
技术领域
本发明涉及化学材料制备技术领域，尤其涉及一种超高比表面积碳基功能材料及其制备方法和应用。
背景技术
剩余活性污泥是一种处理成本很高的固体废弃物，不少研究针对剩余活性污泥的高附加值利用进行研究分析，其中催化热解是一种十分常用的方法。通常是在煅烧前利用不同活化剂进行活化处理再入管式炉高温烧结，使其具有较高的比表面积，这是因为活化剂可与污泥发生反应促进污泥中有机组分的分解转化，逐渐形成缩聚碳，从而获得孔隙结构发达的吸附材料；较高的热解温度(>400℃)有利于活化过程进行，促进吸附剂比表面积快速增长。但污泥催化热解制备污泥碳基材料由于剩余活性污泥的高无机矿物含量严重限值了其孔径发育，导致比表面积不太高。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种污泥有机质耦合催化热解制备超高比表面积碳基功能材料的方法，及超高比表面积碳基功能材料和一种污水处理方法。
本发明的一种污泥有机质耦合催化热解制备超高比表面积碳基功能材料的方法，包括如下步骤：先将污泥碱处理后离心过滤，保留上清液，将上清液烘干研磨至粉体，然后将粉体在700-900℃下煅烧得碳基吸附材料。
优选的，所述碱处理是将0.8-1.2mol/L KOH溶液加入原泥中搅拌，调节至原泥溶液pH为13。
优选的，还包括洗涤煅烧得到的碳基吸附材料。
优选的，依次用1mol/L的盐酸和体积分数为2％的氢氟酸浸洗碳基吸附材料表面杂质，抽滤后干燥。
优选的，碳基吸附材料是在管式炉高温煅烧而成。
优选的，将管式炉内抽真空，将粉体在氮气氛围下以5℃/min的升温速率从室温升温至700℃-900℃。
一种由上述的制备方法制备的超高比表面积碳基功能材料。
一种处理污水的方法，采用如上述的制备方法制备的超高比表面积碳基功能材料处理污水。
优选的，所述污水的pH为酸性。
本发明的制备方法利用碱处理方法回收了剩余活性污泥中丰富的有机质，例如剩余活性污泥中的蛋白质回收处理可以成为高经济产物，解决了传统污泥催化热解比表面积低，实际应用效果差的难点，在技术成本相当，操作步骤简明的情况下制备超高比表面积碳基功能材料，用于吸附环境中的各类污染物，达到“以废治废”的效果；因此本发明实现了污泥有机质回收和超高比表面积碳基功能材料的耦合。本发明的制备方法不直接活化，相比一般制备方法，步骤更简单成本更低，我们在碱处理时选择KOH释放污泥有机质，提取SEPS，同时再热解时剩余KOH会对材料起到一定的催化作用，达到了“一石二鸟”的效果。KOH催化机理主要在于热解时与材料发生化学反应从而增加了污泥碳基材料的反应活性位点，有利于热解过程的进行，导致材料生成更多的微孔。
附图说明
图1为实施例1-3和对比例1分别制备的碳材料氮气吸脱附曲线图；
图2为实施例1-3和对比例1分别制备的碳材料的及孔径分布图；
图3a为对比例1制备的Raw-SBC的SEM图；
图3b为对比例1制备的Raw-SBC的SEM图；
图4a为实施例1制备的SBC700的SEM图；
图4b为实施例1制备的SBC700的SEM图；
图5a为实施例2制备的SBC800的SEM图；
图5b为实施例2制备的SBC800的SEM图；
图6a为实施例3制备的SBC900的SEM图；
图6b为实施例3制备的SBC900的SEM图；
图7为对比例1制备的Raw-SBC的X射线光电子能谱图C1s峰；
图8为实施例1制备的SBC700的X射线光电子能谱图C1s峰；
图9为实施例2制备的SBC800的X射线光电子能谱图C1s峰；
图10为实施例3制备的SBC900的X射线光电子能谱图C1s峰；
图11为对比例1制备的Raw-SBC的X射线光电子能谱图N1s峰；
图12为为实施例1制备的SBC700的X射线光电子能谱图N1s峰；
图13为为实施例2制备的SBC800的X射线光电子能谱图N1s峰；
图14为为实施例3制备的SBC900的X射线光电子能谱图N1s峰；
图15为实施例1-3和对比例1制备的碳材料在不同pH值对吸附TC变化图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
用KOH溶液对4L原泥进行碱处理，将提前配制的浓KOH溶液缓慢滴至原泥中(同步滴加溶液及搅拌)，充分混合调理至pH＝13。分装后采用六联搅拌仪，调整转速为200r/min，搅拌30min初步破坏胞体结构。对碱处理后的污泥采用离心法提取SEPS，保证离心机在3000g离心力(转速5320r/min)下运行10min。用注射器过滤器(0.45μm,Millex,Millipore)过滤上清液于烧杯中，即为SEPS。舍弃固相，完成将SEPS从污泥中分离提取的过程。后放入电热鼓风干燥箱在105℃下烘焙24h至水分蒸干。用玛瑙研钵将SEPS研磨至粉状于瓷坩埚中。
SEPS碳基材料是通过管式炉高温煅烧而成。抽真空，将粉状SEPS在氮气氛围下以10℃/min的升温速率从室温分别升温至700℃，高温持续煅烧2h，冷却至室温，得到SBC700碳材料。
后处理过程：
依次用1mol/L的盐酸和体积分数为2％的氢氟酸浸洗碳材料表面杂质，抽滤后放入电热鼓风干燥箱在105℃下至完全干燥。用玛瑙研钵分别将SBC700碳材料研磨至粉状并在常温下干燥保存。
实施例2、3的制备工艺除了煅烧温度，其余的工艺与实施例1相同，煅烧温度分别为800℃、900℃，相应得到SBC800、SBC900碳材料。
对比例1为将未预处理过的原泥用作碳材料的性能参照亦煅烧至700℃，得到和Raw-SBC碳材料。
性能测试：
分别将实施例1制得的SBC700碳材料，实施例2制得的SBC800碳材料，实施例3制得的SBC900碳材料，对比例1制得的SBC700碳材料进行如下测试：
(1)比表面积测试(BET)：
如表2、图1和2所示，Raw-SBC BET比表面积远远小于SBCs，其BET比表面积仅70.97m2/g,而SBC700、SBC800、SBC900的BET比表面积分别达到1508.22m2/g，2633.89m2/g和1673.84m2/g,为Raw-SBC BET比表面积的21.3、37.1和23.6倍。得到四种材料的孔体积分别为0.184cm3/g,1.650cm3/g,2.919cm3/g和1.838cm3/g。这一结果也证实了原泥催化热解形成的比表面积非常低(70.97m2/g)，而提取SEPS之后热解制备的碳基材料比表面积显著增加。
表2不同温度下制备的SBC和原泥碳材料比表面积和孔体积
(2)扫描电镜结果(SEM)
如图3a-6b可知，本发明800℃热解形成的SBC效果最好，其孔隙网络结构最为发育，连通性能好。而原泥的结构呈现无序堆积，呈现团聚现象，指示其低比表面积。而SEPS没有了无机矿物质的阻碍后热解形成的碳基材料形成明显的孔隙网络结构，其中以800℃制备的碳基功能材料为最佳，孔隙网络结构最明显。同时通过SEM测试可以得知SEPS热解制备的材料是微/介孔同时发育。
(3)X射线光电子能谱分析(XPS)：
表2各实施例制得的碳材料元素含量情况
由表2和图9-14可知，碳基吸附材料SBC700、SBC800、SBC900中的含碳量分别可达67.39％、82.45％、90.74％、89.71％元素成分C、N居多。而SBCs均以多孔结构为主。
如图7所示，根据XPSC1s分峰结果显示，C＝C双键的存在可以解释碳基功能材料类芳香结构，因此其与吸附质(TC,MO)之间存在II-II共轭作用(吸附质芳香类结构存在苯环结构，TC,MO也存在苯环结构)，形成化学吸附，结合力较强。根据前面的BET比表面积结果也可知SBCS的高比表面积导致孔径对吸附质的捕获能力强，存在物理吸附。
如图8所示，根据XPSNls分峰结果显示，SBCs在700℃热解时存在吡咯氮和吡啶氮，但800℃热解时,吡咯氮和吡啶氮大量气化分解，同时剩余氮部分形成石墨型氮，证明了SBCs在800C及以上热解时存在类石墨烯结构。
(4)污水处理性能
A.取出已制备好干燥并常温保存的炭基吸附材料SBC700，将SBC700碳基功能吸附材料精确称重2mg，投加到装有四环素(TC)水溶液(均为40mL，20mg·L-1)的50mL玻璃瓶中。将玻璃瓶置于气浴恒温震荡箱中温度至298K，转速为180rpm的条件下振荡1小时30分钟。
之后用注射器抽取已吸附饱和的TC溶液用过滤器(0.45μm)将溶液从吸附剂中滤出，过滤出的TC滤液通过TU-1901紫外分光光度计在其最大吸收波长下进行测定，TC的最大吸收波长为358nm。
经过数据处理及计算，测定SBC700对TC的吸附容量qe可达339.9566mg·g-1，去除率达84.99％。
B.取出已制备好干燥并常温保存的炭基吸附材料SBC800，将SBC800碳基功能吸附材料精确称重2mg，投加到装有四环素(TC)水溶液(均为40mL，20mg·L-1)的50mL玻璃瓶中。将玻璃瓶置于气浴恒温震荡箱中温度至298K，转速为180rpm的条件下振荡1小时30分钟。
之后用注射器抽取已吸附饱和的TC溶液用过滤器(0.45μm)将溶液从吸附剂中滤出，过滤出的TC滤液通过TU-1901紫外分光光度计在其最大吸收波长下进行测定，TC的最大吸收波长为358nm。
经过数据处理及计算，测定SBC800对TC的吸附容量qe可达396.2170mg·g-1，去除率达99.05％。
C.取出已制备好干燥并常温保存的炭基吸附材料SBC900，将SBC900碳基功能吸附材料精确称重2mg，投加到装有四环素(TC)水溶液(均为40mL，20mg·L-1)的50mL玻璃瓶中。将玻璃瓶置于气浴恒温震荡箱中温度至298K，转速为180rpm的条件下振荡1小时30分钟。
之后用注射器抽取已吸附饱和的TC溶液用过滤器(0.45μm)将溶液从吸附剂中滤出，过滤出的TC滤液通过TU-1901紫外分光光度计在其最大吸收波长下进行测定，TC的最大吸收波长为358nm。
经过数据处理及计算，测定SBC900对TC的吸附容量qe可达368.4029mg·g-1，去除率达92.10％。
D.取已制备好干燥并常温保存的炭基吸附材料SBC700，将SBC700碳基功能吸附材料精确称重2mg，投加到装有甲基橙(MO)水溶液(均为40mL，20mg·L-1)的50mL玻璃瓶中。将玻璃瓶置于气浴恒温震荡箱中温度至298K，转速为180rpm的条件下振荡1小时30分钟。
之后用注射器抽取已吸附饱和的MO溶液用过滤器(0.45μm)将溶液从吸附剂中滤出，过滤出的MO滤液通过TU-1901紫外分光光度计在其最大吸收波长下进行测定，MO的最大吸收波长为464nm。
经过数据处理及计算，测定SBC700对MO的吸附容量qe可达192.4036mg·g-1，去除率达48.10％。
E.取已制备好干燥并常温保存的炭基吸附材料SBC800，将SBC800碳基功能吸附材料精确称重2mg，投加到装有甲基橙(MO)水溶液(均为40mL，20mg·L-1)的50mL玻璃瓶中。将玻璃瓶置于气浴恒温震荡箱中温度至298K，转速为180rpm的条件下振荡1小时30分钟。
之后用注射器抽取已吸附饱和的MO溶液用过滤器(0.45μm)将溶液从吸附剂中滤出，过滤出的MO滤液通过TU-1901紫外分光光度计在其最大吸收波长下进行测定，MO的最大吸收波长为464nm。
经过数据处理及计算，测定SBC800对MO的吸附容量qe可达375.4656mg·g-1，去除率达93.87％。
F.取已制备好干燥并常温保存的炭基吸附材料SBC900，将SBC900碳基功能吸附材料精确称重2mg，投加到装有甲基橙(MO)水溶液(均为40mL，20mg·L-1)的50mL玻璃瓶中。将玻璃瓶置于气浴恒温震荡箱中温度至298K，转速为180rpm的条件下振荡1小时30分钟。
之后用注射器抽取已吸附饱和的MO溶液用过滤器(0.45μm)将溶液从吸附剂中滤出，过滤出的MO滤液通过TU-1901紫外分光光度计在其最大吸收波长下进行测定，MO的最大吸收波长为464nm。
经过数据处理及计算，测定SBC900对MO的吸附容量qe可达369.2390mg·g-1，去除率达92.30％。
(5)不同pH值对吸附TC的影响
如图15可知，可得SBC的吸附量明显高于Raw-SBC，其中SBC800在不同pH下的qe值最高。这说明提取污泥SEPS制备的碳材料比传统污泥碳材料吸附性能优秀很多，同时三种SBCs吸附性能为：SBC800>SBC900>SBC700。
根据实际应用考虑，吸附量在酸性至中性条件下变化不大，碱性条件下吸附量快速下降。因此推荐pH＝6条件进行实际吸附操作，同时也在实际应用中减少了调节pH而造成的经济成本。
通过吸附动力学探究可得材料共需1小时30分钟达到饱和状态。其中SBC800的吸附容量相比最大，吸附容量qe在纯水中达到360mg·g-1左右，在原水中达到376mg·g-1左右。
综上所述，本发明制备的碳基功能吸附材料具有优良的吸附性及超高的比表面积，内部发育有良好的多孔结构且孔径密度大吸附容量大，可应用于化学吸附污水中的抗生素及染料等。实现了污泥无害化、资源化的废物利用。
以上未涉及之处，适用于现有技术。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种污泥有机质耦合催化热解制备超高比表面积碳基功能材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：先将污泥碱处理后离心过滤，保留上清液，将上清液烘干研磨至粉体，将管式炉内抽真空，然后将粉体在氮气氛围下以5℃/min的升温速率从室温升温至700℃-900℃下煅烧得碳基吸附材料；煅烧得碳基吸附材料依次用1mol/L的盐酸和体积分数为2%的氢氟酸浸洗其表面杂质，抽滤后干燥；所述碱处理是将0.8-1.2mol/L KOH溶液加入原泥中搅拌；所述碱处理调节至原泥溶液pH为13。
2.如权利要求1所述的一种污泥有机质耦合催化热解制备超高比表面积碳基功能材料的方法，其特征在于：碳基吸附材料是在管式炉高温煅烧而成。
3.一种由权利要求1或2所述的制备方法制备的超高比表面积碳基功能材料。
4.一种处理污水的方法，其特征在于：采用如权利要求1或2任一项所述的制备方法制备的超高比表面积碳基功能材料处理污水。
5.如权利要求4所述的一种处理污水的方法，其特征在于：所述污水的pH为酸性。
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