CN113171757B - 一种二氧化碳吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及二氧化碳气体的吸附净化技术领域，尤其涉及一种二氧化碳吸附剂及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：合成多孔材料，向铝硅酸钠和硅酸钠的混合溶液中通入二氧化碳进行反应，对反应生成物进行焙烧，得到所述多孔材料，所述多孔材料为Si‑Al多孔材料；负载，在所述多孔材料上负载固态胺活性物质，得到所述二氧化碳吸附剂。该二氧化碳吸附剂具有吸附性能好、稳定性高、制备成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化碳气体的吸附净化技术领域，尤其涉及一种二氧化碳吸附剂及其制备方法。
背景技术
目前，在进行烟气二氧化碳捕获以及沼气纯化升级时，常用到液体吸附剂和固态二氧化碳吸附材料。其中，由于固态二氧化碳吸附材料不存在设备腐蚀、胺溶剂稀释、重生困难和重生能耗高等问题，因此更受到欢迎。
固态二氧化碳吸附材料主要分为分子筛吸附剂和固态胺吸附剂，其中，分子筛吸附剂的作用机理是物理吸附，固态胺吸附剂的作用机理是化学吸附，故固态胺吸附剂具有更好的二氧化碳吸附能力以及更高的选择性。然而，现有的固态胺吸附剂也存在一定缺点：一是在纯二氧化碳气氛下再生时容易形成尿素链而导致失活；二是制备成本往往较高，特别是固态胺吸附剂中的多孔载体的制备，往往较为复杂，成本居高不下。由此可见，实有必要对现有的固态二氧化碳吸附剂进行改进，以解决其性能不稳定、成本较高的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化碳吸附剂及其制备方法，以解决现有的二氧化碳吸附剂性能不稳定、成本较高的问题。
第一个方面，本发明提供一种二氧化碳吸附剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
合成多孔材料：向铝硅酸钠和硅酸钠的混合溶液中通入二氧化碳进行反应，对反应生成物进行焙烧，得到所述多孔材料，所述多孔材料为Si-Al多孔材料；
负载：在所述多孔材料上负载固态胺活性物质，得到所述二氧化碳吸附剂。
进一步地，在所述合成多孔材料的步骤中，反应条件为：将所述铝硅酸钠和所述硅酸钠的混合溶液在25℃-85℃、250rpm-350rpm的搅拌条件下通入所述二氧化碳进行反应，待反应体系的pH为9.0-9.8时停止反应，反应产物经过滤、洗涤、干燥，得到多孔材料前驱体。
进一步地，所述二氧化碳的浓度为12vol.％-20vol.％，所述二氧化碳的流量为每升所述铝硅酸钠和所述硅酸钠的混合溶液的800mL/min-4000mL/min。
进一步地，在所述合成多孔材料的步骤中，焙烧条件为：将所述多孔材料前驱体置于400℃-550℃、在氧气气氛下焙烧3.5h-4.5h后，冷却、研磨至小于或者等于200目，得到所述多孔材料。
进一步地，所述制备方法还包括在所述合成多孔材料之前，进行以下步骤：
焙烧：将高岭土与氢氧化钠焙烧以得到焙烧产物；
浸出：用水溶解所述焙烧产物以浸出所述铝硅酸钠和所述硅酸钠的混合溶液。
进一步地，所述焙烧的步骤为，将所述高岭土与所述氢氧化钠置于500℃-800℃、空气气氛下反应1.5h-3h，其中，所述高岭土与所述氢氧化钠的质量比为1:0.8-1:1.6，所述高岭土中Al2O3与SiO2的质量比为1:1-1:6。
进一步地，所述浸出的步骤为，将所述焙烧产物与去离子水按照质量比为1:5-1:20的比例混合，在搅拌的条件下浸出20h-30h后滤去滤渣，得到所述铝硅酸钠和所述硅酸钠的混合溶液。
进一步地，所述固态胺活性物质为聚乙烯亚胺，所述负载的步骤为：将所述聚乙烯亚胺与有机溶剂按照1:20至1:200的质量比进行混合，得到聚乙烯亚胺的有机溶液，将所述聚乙烯亚胺的有机溶液负载在所述多孔材料上，得到所述二氧化碳吸附剂；其中，所述溶剂包括甲醇、乙醇或丙酮中的一种或几种的混合溶剂。
进一步地，将所述多孔材料加入到所述聚乙烯亚胺的有机溶液中进行分散混合、浸渍，蒸发3.5h-4.5h后，于45℃-55℃条件下干燥4.5h-5.5h。
第二个方面，本发明还提供一种二氧化碳吸附剂，所述二氧化碳吸附剂通过如第一个方面所述的制备方法制得，所述固态胺活性物质在所述二氧化碳吸附剂中的负载量为10％-50％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种新型二氧化碳吸附剂及其制备方法，其具有吸附性能好、稳定性高、制备成本低等优点。
首先，该二氧化碳吸附剂具体是一种在高岭土基Si-Al多孔材料上有效负载固态胺活性物质的二氧化碳吸附剂，经实验证明，该二氧化碳吸附剂对二氧化碳具有良好的吸附能力，多次循环再生后的吸附能力衰减也较少，具有较强的欢迎适应性，形成的尿素链较少，因此能够很好地兼顾吸附能力与再生能力，具有良好的长期循环稳定性。
其次，该二氧化碳吸附剂的制备方法具有制备原料来源广泛、制备方法较简便、使用试剂较少等优点。该制备方法在合成Si-Al多孔材料时，只需要以二氧化碳作为pH调节剂，然后对反应生成物进行焙烧，就可得到相应的多孔材料，没有复杂的模板设计、使用多种试剂的繁复步骤，使得制备方法较简单、使用试剂较少。尤其是本发明制备方法中，使用高岭土与氢氧化钠经过焙烧、浸出得到铝硅酸钠和硅酸钠的混合溶液时，高岭土这种原料的来源非常广泛，一方面能够降低本发明二氧化碳吸附剂的制备成本，另一方面也为其工业化生产应用提供了原料基础。不仅如此，还可以通过采用不同种类的高岭土作为原料来灵活调节多孔材料的Si/Al质量比，以实现不同的多孔材料性能，进而实现对二氧化碳吸附剂的性能调节。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明实施例的术语“包括”和“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。
另外需要说明的是，本发明实施例中使用的高岭土、氢氧化钠、有机溶剂等材料，均可以通过商业购买获得。
本发明实施例提供一种以高岭土基Si/Al多孔材料为基体合成的固态胺类二氧化碳吸附剂，其用于对二氧化碳气体进行吸附、捕获。
相关技术中的固态的二氧化碳吸附剂主要包括分子筛吸附剂和固态胺吸附剂。其中，分子筛吸附剂对二氧化碳采用物理吸附，其对分子大小相近的气体具有普适性的吸附能力，也就是说除了二氧化碳，对于与二氧化碳分子量相近的其他气体也具有吸附能力，可见其对二氧化碳的选择性并不高。此外，分子筛吸附剂对水汽具有较强的吸附性，故在有水汽存在时其优先吸附水蒸气，从而丧失对二氧化碳的吸附能力。因此，比起分子筛吸附剂，固态胺吸附剂更具有使用优势。但相关技术中的固态胺吸附剂往往使用介孔二氧化硅、沸石、高分子聚合物、有机框架材料等材料作为载体来负载固态胺，可是这些材料也存在较为明显的缺陷，一是在纯二氧化碳气氛下再生时，容易形成尿素链而导致失活，二是制备成本往往较高，特别是有机框架材料或高分子聚合物等载体的制备，往往较为复杂，成本居高不下。基于对相关技术的利弊分析，本发明提出一种新结构的二氧化碳吸附剂及其制备方法，以有效解决上述问题。
本发明实施例的二氧化碳吸附剂包括基体以及负载在基体上的固态胺活性物质，其中，基体为Si-Al多孔材料，固态胺活性物质在该二氧化碳吸附剂中的负载量为10％-50％。
其中，负载量为10％-50％包括该数值范围内的任一点值，例如负载量为10％、20％、30％、40％或50％。
该二氧化碳吸附剂的制备方法包括以下步骤：
合成多孔材料：向铝硅酸钠和硅酸钠的混合溶液中通入二氧化碳进行反应，对反应生成物进行焙烧，得到所述多孔材料，所述多孔材料为Si-Al多孔材料；
负载：在所述多孔材料上负载固态胺活性物质，得到所述二氧化碳吸附剂。
本发明实施例在制备多孔材料时，仅需要使用二氧化碳作为pH调节剂，使铝硅酸钠和硅酸钠的混合溶液进行反应，整个多孔材料的制备流程较短、使用的试剂少，且充分利用了二氧化碳，为二氧化碳吸附剂的基体合成提供了新的制备思路，使其制备方法简便、试剂消耗少、成本低，适于工业应用。
进一步地，在所述合成多孔材料的步骤中，反应条件为：将所述铝硅酸钠和所述硅酸钠的混合溶液在25℃-85℃、250rpm-350rpm的搅拌条件下通入所述二氧化碳进行反应，待反应体系的pH为9.0-9.8时停止反应，反应产物经过滤、洗涤、干燥，得到多孔材料前驱体。
其中，25℃-85℃的反应温度包括该温度范围内的任一点值，例如反应温度为25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、60℃、75℃或85℃。其中，搅拌条件为250rpm-350rpm包括该数值范围内的任一点值，例如搅拌条件为250rpm、260rpm、280rpm、300rpm、320rpm或350rpm。其中，pH为9.0-9.8时停止反应包括该pH范围内的任一点值，例如停止反应时的pH为9.0、9.1、9.2、9.5、9.6或9.8。
进一步地，所述二氧化碳的浓度为12vol.％-20vol.％，所述二氧化碳的流量为每升所述铝硅酸钠和所述硅酸钠的混合溶液的800mL/min-4000mL/min。
其中，二氧化碳的浓度为12vol.％-20vol.％包括该浓度范围内的任一点值，例如二氧化碳的浓度为12vol.％、15vol.％、18vol.％或20vol.％。二氧化碳的流量为每升所述铝硅酸钠和所述硅酸钠的混合溶液的800mL/min-4000mL/min包括该流量范围内的任一点值，例如二氧化碳的流量为每升所述铝硅酸钠和所述硅酸钠的混合溶液的800mL/min、1000mL/min、1500mL/min、2000mL/min、2500mL/min、3000mL/min、3500mL/min或4000mL/min。
进一步地，在所述合成多孔材料的步骤中，焙烧条件为：将所述多孔材料前驱体置于400℃-550℃、在氧气气氛下焙烧3.5h-4.5h后，冷却、研磨至小于或者等于200目，得到所述多孔材料。
其中，焙烧温度为400℃-550℃包括该温度范围内的任一点值，例如焙烧温度为400℃、420℃、450℃、500℃、520℃或550℃。焙烧时间为3.5h-4.5h包括该时间范围内的任一点值，例如焙烧时间为3.5h、3.8h、4h或4.5h。
进一步地，所述制备方法还包括在所述合成多孔材料之前，进行以下步骤：
焙烧：将高岭土与氢氧化钠焙烧以得到焙烧产物；
浸出：用水溶解所述焙烧产物以浸出所述铝硅酸钠和所述硅酸钠的混合溶液。
在本发明实施例中，铝硅酸钠和硅酸钠的混合溶液可以通过高岭土与氢氧化钠的焙烧与浸出操作得到，这样无需以昂贵的商业购买成本，仅需使用原料来源广泛的高岭土以及常用的氢氧化钠，并且仅通过焙烧和浸出两步就能够方便的得到铝硅酸钠和硅酸钠的混合溶液，从而使得整个高岭土基Si-Al多孔材料的制备流程短、成本低，进而有助于整个二氧化碳吸附剂的成本降低。
进一步地，所述焙烧的步骤为，将所述高岭土与所述氢氧化钠置于500℃-800℃、空气气氛下反应1.5h-3h，其中，所述高岭土与所述氢氧化钠的质量比为1:0.8-1:1.6，所述高岭土中Al2O3与SiO2的质量比为1:1-1:6。
其中，反应温度为500℃-800℃包括该温度范围内的任一点值，例如反应温度为500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃或800℃。其中，反应时间为1.5h-3h包括该时间范围内的任一点值，例如反应时间为1.5h、2h、2.5h或3h。其中，高岭土与氢氧化钠的质量比为1:0.8-1:1.6包括该质量比范围内的任一点值，例如高岭土与氢氧化钠的质量比为1:0.8、1:1、1:1.2、1:1.4、1:1.5或1:1.6。其中，高岭土中Al2O3与SiO2的质量比为1:1-1:6包括该质量比范围内的任一点值，例如高岭土中Al2O3与SiO2的质量比为1:1、1:2、1:3、1:5或1:6。
进一步地，所述浸出的步骤为，将所述焙烧产物与去离子水按照质量比为1:5-1:20的比例混合，在搅拌的条件下浸出20h-30h后滤去滤渣，得到所述铝硅酸钠和所述硅酸钠的混合溶液。
其中，焙烧产物与去离子水按照质量比为1:5-1:20的比例混合包括了该质量比范围内的任一点值，例如焙烧产物与去离子水按照质量比为1:5、1:10、1:15或1:20。其中，浸出时间为20h-30h包括该时间范围内的任一点值，例如浸出时间为20h、22h、24h、28h或30h。
进一步地，所述固态胺活性物质为聚乙烯亚胺，所述负载的步骤为：将所述聚乙烯亚胺与有机溶剂按照1:20至1:200的质量比进行混合，得到聚乙烯亚胺的有机溶液，将所述聚乙烯亚胺的有机溶液负载在所述多孔材料上，得到所述二氧化碳吸附剂；其中，所述溶剂包括甲醇、乙醇或丙酮中的一种或几种的混合溶剂。
其中，聚乙烯亚胺与有机溶剂的质量比为1:20至1:200包括该质量范围内的任一点值，例如聚乙烯亚胺与有机溶剂的质量比为1:20、1:50、1:80、1:100、1:120、1:150或1:200。
进一步地，将所述多孔材料加入到所述聚乙烯亚胺的有机溶液中进行分散混合、浸渍，蒸发3.5h-4.5h后，于45℃-55℃条件下干燥4.5h-5.5h。
其中，蒸发时间为3.5h-4.5h包括该时间范围内的任一点值，例如蒸发时间为3.5h、3.8h、4h、4.2h或4.5h。其中，干燥温度为45℃-55℃包括该干燥温度范围内的任一点值，例如干燥温度为45℃、48℃、50℃、52℃或55℃。干燥时间为4.5h-5.5h包括该干燥时间内的任一点值，例如干燥时间为4.5h、4.8h、5h、5.2h或5.5h。
以下通过具体实施例对本发明实施例进行更详细说明。
需要说明的是，在下述的具体实施例中所使用的高岭土A、高岭土B、高岭土C这三种典型的高岭土采自山西大同，其主要化学成分如表1所示。
表1本发明所用高岭土的化学成分(wt.％)
实施例一
本实施例提供一种二氧化碳吸附剂，包括基体以及负载在基体上的固态胺活性物质，该基体为多孔材料，具体是由硅元素和铝元素构成的吸附性能佳的多孔材料，固态胺活性物质为聚乙烯亚胺。
该二氧化碳吸附剂的制备方法包括以下步骤：
焙烧：将5g高岭土与4g氢氧化钠混匀后加入到镍坩埚中，再置于马弗炉中在500℃、空气气氛下反应2h；其中，高岭土为上述的高岭土A，高岭土A中Al2O3与SiO2的质量比大致为1:1，且该高岭土A被研磨至600目以下。
浸出：向焙烧产物中加入45mL去离子水，在常温下搅拌振荡24h进行浸出后过滤并洗涤，收集滤液和洗涤液并加入去离子水稀释定容到100mL，滤液为铝硅酸钠和硅酸钠的混合溶液。
合成多孔材料：量取50mL铝硅酸钠和硅酸钠的混合溶液在25℃、250rpm的搅拌条件下通入浓度为15vol.％、流量为每升铝硅酸钠和硅酸钠的混合溶液的800mL/min的二氧化碳反应4h，待反应体系的pH下降至9.8以下停止反应，反应产物经过滤、洗涤，收集滤渣在105℃干燥8h，得到多孔材料前驱体；将干燥过的多孔材料前驱体置于400℃、在氧气气氛下焙烧4h后，冷却、研磨至小于或者等于200目，得到多孔材料，该多孔材料即为高岭土基Si-Al多孔材料。
负载：称取0.12g聚乙烯亚胺，向其中加入30mL有机溶剂，振荡、混合，得到聚乙烯亚胺的有机溶剂；再向聚乙烯亚胺的有机溶剂中能够加入1g上述合成的多孔材料进行分散混合、浸渍，在常温下振荡蒸发5h后，放入到真空干燥箱中在50℃下干燥5h，得到二氧化碳吸附剂。该二氧化碳吸附剂中聚乙烯亚胺的负载量为10％。其中，有机溶剂包括甲醇、乙醇或丙酮中的一种或几种的混合溶剂。
本实施例还提供一种上述二氧化碳吸附剂的使用方法，包括以下步骤：
吸附二氧化碳：将20mg上述二氧化碳吸附剂置于热分析仪中，二氧化碳吸附剂先在氩气、120℃条件下脱气30min，然后降温到90℃，通入浓度为40vol.％的二氧化碳气体进行二氧化碳的吸附，吸附过程为60min。
对二氧化碳吸附剂进行再生：在165℃的条件下、100vol.％浓度的二氧化碳气流中，对二氧化碳吸附剂进行加热再生。
然后循环进行上述吸附二氧化碳、对二氧化碳吸附剂进行再生的过程(即对二氧化碳吸附剂进行循环吸附-再生实验)，单次吸附过程中的二氧化碳吸附时间为30min，二氧化碳吸附及再生时间为15min，总的循环次数为50次。
实施例二
本实施例提供一种二氧化碳吸附剂，包括基体以及负载在基体上的固态胺活性物质，该基体为多孔材料，具体是由硅元素和铝元素构成的吸附性能佳的多孔材料，固态胺活性物质为聚乙烯亚胺。
该二氧化碳吸附剂的制备方法包括以下步骤：
焙烧：将5g高岭土与6g氢氧化钠混匀后加入到镍坩埚中，再置于马弗炉中在800℃、空气气氛下反应2h；其中，高岭土为上述的高岭土A，高岭土A中Al2O3与SiO2的质量比大致为1:1，且该高岭土A被研磨至600目以下。
浸出：向焙烧产物中加入55mL去离子水，在常温下搅拌振荡24h进行浸出后过滤并洗涤，收集滤液和洗涤液并加入去离子水稀释定容到100mL，滤液为铝硅酸钠和硅酸钠的混合溶液。
合成多孔材料：量取50mL铝硅酸钠和硅酸钠的混合溶液在85℃、350rpm的搅拌条件下通入浓度为15vol.％、流量为每升铝硅酸钠和硅酸钠的混合溶液的4000mL/min的二氧化碳反应4h，待反应体系的pH下降至9.8以下停止反应，反应产物经过滤、洗涤，收集滤渣在105℃干燥8h，得到多孔材料前驱体；将干燥过的多孔材料前驱体置于400℃、在氧气气氛下焙烧4h后，冷却、研磨至小于或者等于200目，得到多孔材料，该多孔材料即为高岭土基Si-Al多孔材料。
负载：称取0.90g聚乙烯亚胺，向其中加入30mL有机溶剂，振荡、混合30min，得到聚乙烯亚胺的有机溶剂；再向聚乙烯亚胺的有机溶剂中能够加入1g上述合成的多孔材料进行分散混合、浸渍，在常温下振荡蒸发5h后，放入到真空干燥箱中在50℃下干燥5h，得到二氧化碳吸附剂。该二氧化碳吸附剂中聚乙烯亚胺的负载量为40％。其中，有机溶剂包括甲醇、乙醇或丙酮中的一种或几种的混合溶剂。
本实施例还提供一种上述二氧化碳吸附剂的使用方法，包括以下步骤：
吸附二氧化碳：将20mg上述二氧化碳吸附剂置于热分析仪中，二氧化碳吸附剂先在氩气、120℃条件下脱气30min，然后降温到90℃，通入浓度为40vol.％的二氧化碳气体进行二氧化碳的吸附，吸附过程为60min。
对二氧化碳吸附剂进行再生：在165℃的条件下、100vol.％浓度的二氧化碳气流中，对二氧化碳吸附剂进行加热再生。
然后循环进行上述吸附二氧化碳、对二氧化碳吸附剂进行再生的过程(即对二氧化碳吸附剂进行循环吸附-再生实验)，单次吸附过程中的二氧化碳吸附时间为30min，二氧化碳吸附及再生时间为15min，总的循环次数为50次。
实施例三
本实施例提供一种二氧化碳吸附剂，包括基体以及负载在基体上的固态胺活性物质，该基体为多孔材料，具体是由硅元素和铝元素构成的吸附性能佳的多孔材料，固态胺活性物质为聚乙烯亚胺。
该二氧化碳吸附剂的制备方法包括以下步骤：
焙烧：将5g高岭土与8g氢氧化钠混匀后加入到镍坩埚中，再置于马弗炉中在800℃、空气气氛下反应2h；其中，高岭土为上述的高岭土A，高岭土A中Al2O3与SiO2的质量比大致为1:1，且该高岭土A被研磨至600目以下。
浸出：向焙烧产物中加入65mL去离子水，在常温下搅拌振荡24h进行浸出后过滤并洗涤，收集滤液和洗涤液并加入去离子水稀释定容到100mL，滤液为铝硅酸钠和硅酸钠的混合溶液。
合成多孔材料：量取50mL铝硅酸钠和硅酸钠的混合溶液在85℃、350rpm的搅拌条件下通入浓度为15vol.％、流量为每升铝硅酸钠和硅酸钠的混合溶液的4000mL/min的二氧化碳反应4h，待反应体系的pH下降至9.8以下停止反应，反应产物经过滤、洗涤，收集滤渣在105℃干燥8h，得到多孔材料前驱体；将干燥过的多孔材料前驱体置于550℃、在氧气气氛下焙烧4h后，冷却、研磨至小于或者等于200目，得到多孔材料，该多孔材料即为高岭土基Si-Al多孔材料。
负载：称取1.21g聚乙烯亚胺，向其中加入30mL有机溶剂，振荡、混合30min，得到聚乙烯亚胺的有机溶剂；再向聚乙烯亚胺的有机溶剂中能够加入1g上述合成的多孔材料进行分散混合、浸渍，在常温下振荡蒸发5h后，放入到真空干燥箱中在50℃下干燥5h，得到二氧化碳吸附剂。该二氧化碳吸附剂中聚乙烯亚胺的负载量为50％。其中，有机溶剂包括甲醇、乙醇或丙酮中的一种或几种的混合溶剂。
本实施例还提供一种上述二氧化碳吸附剂的使用方法，包括以下步骤：
吸附二氧化碳：将20mg上述二氧化碳吸附剂置于热分析仪中，二氧化碳吸附剂先在氩气、120℃条件下脱气30min，然后降温到90℃，通入浓度为40vol.％的二氧化碳气体进行二氧化碳的吸附，吸附过程为60min。
对二氧化碳吸附剂进行再生：在165℃的条件下、100vol.％浓度的二氧化碳气流中，对二氧化碳吸附剂进行加热再生。
然后循环进行上述吸附二氧化碳、对二氧化碳吸附剂进行再生的过程(即对二氧化碳吸附剂进行循环吸附-再生实验)，单次吸附过程中的二氧化碳吸附时间为30min，二氧化碳吸附及再生时间为15min，总的循环次数为50次。
实施例四
本实施例提供一种二氧化碳吸附剂，包括基体以及负载在基体上的固态胺活性物质，该基体为多孔材料，具体是由硅元素和铝元素构成的吸附性能佳的多孔材料，固态胺活性物质为聚乙烯亚胺。
该二氧化碳吸附剂的制备方法包括以下步骤：
焙烧：将5g高岭土与4g氢氧化钠混匀后加入到镍坩埚中，再置于马弗炉中在650℃、空气气氛下反应2h；其中，高岭土为上述的高岭土B，高岭土B中Al2O3与SiO2的质量比大致为1:3，且该高岭土B被研磨至600目以下。
浸出：向焙烧产物中加入180mL去离子水，在常温下搅拌振荡24h进行浸出后过滤并洗涤，收集滤液和洗涤液并加入去离子水稀释定容到200mL，滤液为铝硅酸钠和硅酸钠的混合溶液。
合成多孔材料：量取50mL铝硅酸钠和硅酸钠的混合溶液在55℃、300rpm的搅拌条件下通入浓度为40vol.％、流量为每升铝硅酸钠和硅酸钠的混合溶液的2000mL/min的二氧化碳反应4h，待反应体系的pH下降至9.8以下停止反应，反应产物经过滤、洗涤，收集滤渣在105℃干燥8h，得到多孔材料前驱体；将干燥过的多孔材料前驱体置于550℃、在氧气气氛下焙烧4h后，冷却、研磨至小于或者等于200目，得到多孔材料，该多孔材料即为高岭土基Si-Al多孔材料。
负载：称取0.90g聚乙烯亚胺，向其中加入30mL有机溶剂，振荡、混合30min，得到聚乙烯亚胺的有机溶剂；再向聚乙烯亚胺的有机溶剂中能够加入1g上述合成的多孔材料进行分散混合、浸渍，在常温下振荡蒸发5h后，放入到真空干燥箱中在50℃下干燥5h，得到二氧化碳吸附剂。该二氧化碳吸附剂中聚乙烯亚胺的负载量为40％。其中，有机溶剂包括甲醇、乙醇或丙酮中的一种或几种的混合溶剂。
本实施例还提供一种上述二氧化碳吸附剂的使用方法，包括以下步骤：
吸附二氧化碳：将20mg上述二氧化碳吸附剂置于热分析仪中，二氧化碳吸附剂先在氩气、120℃条件下脱气30min，然后降温到90℃，通入浓度为40vol.％的二氧化碳气体进行二氧化碳的吸附，吸附过程为60min。
对二氧化碳吸附剂进行再生：在165℃的条件下、100vol.％浓度的二氧化碳气流中，对二氧化碳吸附剂进行加热再生。
然后循环进行上述吸附二氧化碳、对二氧化碳吸附剂进行再生的过程(即对二氧化碳吸附剂进行循环吸附-再生实验)，单次吸附过程中的二氧化碳吸附时间为30min，二氧化碳吸附及再生时间为15min，总的循环次数为50次。
实施例五
本实施例提供一种二氧化碳吸附剂，包括基体以及负载在基体上的固态胺活性物质，该基体为多孔材料，具体是由硅元素和铝元素构成的吸附性能佳的多孔材料，固态胺活性物质为聚乙烯亚胺。
该二氧化碳吸附剂的制备方法包括以下步骤：
焙烧：将5g高岭土与6g氢氧化钠混匀后加入到镍坩埚中，再置于马弗炉中在650℃、空气气氛下反应2h；其中，高岭土为上述的高岭土C，高岭土C中Al2O3与SiO2的质量比大致为1:6，且该高岭土C被研磨至600目以下。
浸出：向焙烧产物中加入110mL去离子水，在常温下搅拌振荡24h进行浸出后过滤并洗涤，收集滤液和洗涤液并加入去离子水稀释定容到200mL，滤液为铝硅酸钠和硅酸钠的混合溶液。
合成多孔材料：量取50mL铝硅酸钠和硅酸钠的混合溶液在55℃、350rpm的搅拌条件下通入浓度为15vol.％、流量为每升铝硅酸钠和硅酸钠的混合溶液的2000mL/min的二氧化碳反应4h，待反应体系的pH下降至9.8以下停止反应，反应产物经过滤、洗涤，收集滤渣在105℃干燥8h，得到多孔材料前驱体；将干燥过的多孔材料前驱体置于550℃、在氧气气氛下焙烧4h后，冷却、研磨至小于或者等于200目，得到多孔材料，该多孔材料即为高岭土基Si-Al多孔材料。
负载：称取0.90g聚乙烯亚胺，向其中加入30mL有机溶剂，振荡、混合30min，得到聚乙烯亚胺的有机溶剂；再向聚乙烯亚胺的有机溶剂中能够加入1g上述合成的多孔材料进行分散混合、浸渍，在常温下振荡蒸发5h后，放入到真空干燥箱中在50℃下干燥5h，得到二氧化碳吸附剂。该二氧化碳吸附剂中聚乙烯亚胺的负载量为40％。其中，有机溶剂包括甲醇、乙醇或丙酮中的一种或几种的混合溶剂。
本实施例还提供一种上述二氧化碳吸附剂的使用方法，包括以下步骤：
吸附二氧化碳：将20mg上述二氧化碳吸附剂置于热分析仪中，二氧化碳吸附剂先在氩气、120℃条件下脱气30min，然后降温到90℃，通入浓度为40vol.％的二氧化碳气体进行二氧化碳的吸附，吸附过程为60min。
对二氧化碳吸附剂进行再生：在165℃的条件下、100vol.％浓度的二氧化碳气流中，对二氧化碳吸附剂进行加热再生。
然后循环进行上述吸附二氧化碳、对二氧化碳吸附剂进行再生的过程(即对二氧化碳吸附剂进行循环吸附-再生实验)，单次吸附过程中的二氧化碳吸附时间为30min，二氧化碳吸附及再生时间为15min，总的循环次数为50次。
上述实施例一至实施例五的二氧化碳吸附剂对于二氧化碳吸附能力和循环稳定性如表2所示。测试结果表明，本发明实施例的二氧化碳吸附剂具有较为优异的二氧化碳吸附能力，尤其是在实施例二至实施例五中，其饱和吸附能力可达115mg/g以上，在纯净的二氧化碳气氛下的再生稳定性也要优于现有的固态胺二氧化碳吸附剂，经50次循环后其吸附量的衰减很少，尤其在实施例二至实施例五中，其吸附量仅衰减不到25％。由此可见，该二氧化碳吸附剂具有良好的稳定性。
表2实施例一至五吸附剂的二氧化碳吸附能力对比
综上所述，本发明实施例提供了一种新型二氧化碳吸附剂，其同时兼具良好的二氧化碳吸附能力和再生稳定性，使得此类吸附剂适用于工业方面的应用推广。尤其是，该二氧化碳吸附剂能够以天然高岭土为原料制备，其原料来源广泛、价格低廉、制备流程简单易行，可使得吸附剂制作成本显著降低，具有广阔的应用前景。
以上对本发明实施例公开的一种二氧化碳吸附剂及其制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (8)
1.一种二氧化碳吸附剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
焙烧：将高岭土与氢氧化钠混匀焙烧以得到焙烧产物；
浸出：用水溶解所述焙烧产物以浸出铝硅酸钠和硅酸钠的混合溶液；
合成多孔材料：向所述铝硅酸钠和硅酸钠的混合溶液中通入二氧化碳进行反应，待反应体系的pH为9.0-9.8时停止反应，对反应生成物进行焙烧，得到所述多孔材料，所述多孔材料为Si-Al多孔材料；其中，所述二氧化碳的浓度为12vol.％-20vol.％，所述二氧化碳的流量为每升所述铝硅酸钠和硅酸钠的混合溶液的800mL/min-4000mL/min；
负载：在所述多孔材料上负载固态胺活性物质，得到所述二氧化碳吸附剂，其中所述固态胺活性物质为聚乙烯亚胺，所述固态胺活性物质在所述二氧化碳吸附剂中的负载量为40％-50％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述合成多孔材料的步骤中，反应条件为：将所述铝硅酸钠和硅酸钠的混合溶液在25℃-85℃、250rpm-350rpm的搅拌条件下通入所述二氧化碳进行反应，反应产物经过滤、洗涤、干燥，得到多孔材料前驱体。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述合成多孔材料的步骤中，焙烧条件为：将所述多孔材料前驱体置于400℃-550℃、在氧气气氛下焙烧3.5h-4.5h后，冷却、研磨至小于或者等于200目，得到所述多孔材料。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧的步骤为，将所述高岭土与所述氢氧化钠置于500℃-800℃、空气气氛下混匀焙烧反应1.5h-3h，其中，所述高岭土与所述氢氧化钠的质量比为1:0.8-1:1.6，所述高岭土中Al2O3 与SiO2 的质量比为1:1-1:6。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸出的步骤为，将所述焙烧产物与去离子水按照质量比为1:5-1:20的比例混合，在搅拌的条件下浸出20h-30h后滤去滤渣，得到所述铝硅酸钠和硅酸钠的混合溶液。
6.根据权利要求1至5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述负载的步骤为：将所述聚乙烯亚胺与有机溶剂按照1:20至1:200的质量比进行混合，得到聚乙烯亚胺的有机溶液，将所述聚乙烯亚胺的有机溶液负载在所述多孔材料上，得到所述二氧化碳吸附剂；其中，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇或丙酮中的一种或几种的混合溶剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，将所述多孔材料加入到所述聚乙烯亚胺的有机溶液中进行分散混合、浸渍，蒸发3.5h-4.5h后，于45℃-55℃条件下干燥4.5h-5.5h。
8.一种二氧化碳吸附剂，其特征在于，所述二氧化碳吸附剂通过如权利要求1至7任一项所述的制备方法制得，所述二氧化碳吸附剂包括基体及负载在所述基体上的固态胺活性物质，所述基体为所述多孔材料，所述固态胺活性物质为聚乙烯亚胺，所述固态胺活性物质在所述二氧化碳吸附剂中的负载量为40％-50％。
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