CN108671885B - 一种挥发性有机废气吸附材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种挥发性有机废气吸附材料及其制备方法，该材料以Pt/BN催化剂和K2CO3/ZSM‑5机械混合，其质量比为0.5～3：100，Pt/BN催化剂中Pt的质量为BN的2％，K2CO3/ZSM‑5中K2CO3的质量为ZSM‑5分子筛的0.5～2.0％。该材料采用浸渍法制备Pt/BN和K2CO3/ZSM‑5，然后将Pt/BN和K2CO3/ZSM‑5机械混合得到成品。该方法制备的吸附材料，能够有效地吸附有机废气，并且在脱附过程不发生结炭。

Description

一种挥发性有机废气吸附材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附材料，特别涉及一种挥发性有机废气吸附材料及其制备方法。
背景技术
随着国家对污染管控的越来越严，VOCs排放监管也越来越规范。低浓度、大风量VOCs的排放列入监管处理的范围。当前对低浓度、大风量VOCs处理技术主要有间隙式吸附-脱附-催化燃烧技术和连续式吸附-脱附-催化燃烧技术。间隙式吸附-脱附-催化燃烧技术通常是活性炭浓缩-催化燃烧技术；连续式吸附-脱附-催化燃烧技术通常是分子筛转轮浓缩-催化燃烧技术。低浓度VOCs浓缩的核心材料是吸附材料，具有高性能的VOCs吸附材料对浓缩催化燃烧技术非常重要。
活性炭和分子筛是最为常用的吸附材料，广泛用于低浓度VOCs的浓缩技术上。活性炭主要用于间隙式吸附-脱附；分子筛主要用于连续式吸附-脱附(如转轮技术)。然而活性炭由于具有可燃性，因此使用受到极大的限制，而分子筛的表面酸性，在不断的吸附-脱附中，分子筛表面容易结炭，造成分子筛吸附孔道堵塞，吸附性能下降。为此，开发容易再生、可有效消除分子筛表面结炭的吸附材料具有广泛的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于开发一种对挥发性有机物吸附能力强、容易再生的分子筛吸附材料，提供一种挥发性有机废气吸附材料及其制备方法。
为解决该技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种挥发性有机废气吸附材料，其特征在于：该材料以Pt/BN催化剂和K2CO3/ZSM-5机械混合，其质量比为0.5～3：100，Pt/BN催化剂中Pt的质量为BN的2％，K2CO3/ZSM-5中K2CO3的质量为ZSM-5分子筛的0.5～2.0％。
该催化剂的制备方法为：采用浸渍法制备Pt/BN和K2CO3/ZSM-5，然后将Pt/BN和K2CO3/ZSM-5机械混合，即得本发明的吸附材料。
具体包括如下步骤：
(1)将Pt(NO3)2溶液加入BN(氮化硼)载体中，浸渍2小时，接着90℃水浴炒干，120℃烘8小时，最后500℃焙烧4小时，得到Pt/BN催化剂。其中贵金属Pt的质量为BN载体的2％。
(2)将K2CO3溶液加入ZSM-5(Si/Al＝300)分子筛中，浸渍2小时，接着90℃水浴炒干，120℃烘8小时，最后300℃焙烧4小时，得到K2CO3/ZSM-5。其中K2CO3的质量为ZSM-5分子筛的0.5-2.0％。
(3)将Pt/BN和K2CO3/ZSM-5混合后研磨2小时，然后500℃焙烧4小时，即得本吸附材料。其中Pt/BN和K2CO3/ZSM-5的质量比为0.5～3：100。
用上述方法制备的吸附材料，能够有效地吸附有机废气，并且在脱附过程不发生结炭。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做出进一步的具体说明，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
(1)将含有1.0克Pt的Pt(NO3)2溶液加入到50克BN载体中，浸渍2小时，接着90℃水浴炒干，120℃烘8小时，最后500℃焙烧4小时，得到Pt/BN催化剂。
(2)将含有0.5克K2CO3的溶液加入到100克ZSM-5(Si/Al＝300)载体中，浸渍2小时，接着90℃水浴炒干，120℃烘8小时，最后300℃焙烧4小时，得到K2CO3/ZSM-5。
(3)将0.5克Pt/BN和100克K2CO3/ZSM-5混合后研磨2小时，然后500℃焙烧4小时，得到实施例1的吸附材料。
(4)吸附材料的吸附性能测试在常压微型吸附-脱附装置中进行，通过空气携带甲苯或乙酸乙酯或丙酮为模拟挥发性有机废气。分别进行甲苯、乙酸乙酯、丙酮的吸附-脱附性能测试。吸附测试时，甲苯、乙酸乙酯、丙酮的浓度均为300mg/m3，气体流量为200升/小时，吸附剂装量为10克。吸附前和吸附后的挥发性有机物浓度采用气相色谱(FID)分析，当吸附前和吸附后的挥发性有机物浓度相同时为吸附饱和。吸附材料对甲苯、乙酸乙酯、丙酮的饱和吸附量见表1。脱附测试时，脱附空气流量为100升/小时，在1℃/分钟的升温速率下对脱附空气和吸附材料进行加热脱附，气相色谱(FID)分析脱附后的挥发性有机物浓度的变化，完全脱附温度见表2(完全脱附温度为饱和吸附后的吸附材料在升温脱附过程中，脱出气体中对应的有机物浓度低于1mg/m3时对应的最低温度)。经过10次吸附-脱附循环后(脱附温度为250℃)，通过程序升温氧化实验，质谱分析流出气体中二氧化碳，经过定量分析测定的吸附剂的结炭量见表3。
实施例2
(1)Pt/BN的制备方法与实施例1相同。
(2)K2CO3/ZSM-5的制备方法与实施例1相同
(3)将1.5克Pt/BN和100克K2CO3/ZSM-5混合后研磨2小时，然后500℃焙烧4小时，得到实施例2的吸附材料。
(4)吸附材料的吸附性能测试与实施例1相同，其吸附性能见表1。
实施例3
(1)Pt/BN的制备方法与实施例1相同。
(2)K2CO3/ZSM-5的制备方法与实施例1相同
(3)将3.0克Pt/BN和100克K2CO3/ZSM-5混合后研磨2小时，然后500℃焙烧4小时，得到实施例3的吸附材料。
(4)吸附材料的吸附性能测试与实施例1相同，其吸附性能见表1。
实施例4
(1)Pt/BN的制备方法与实施例1相同。
(2)将含有1.0克K2CO3的溶液加入到100克ZSM-5(Si/Al＝300)载体中，浸渍2小时，接着90℃水浴炒干，120℃烘8小时，最后300℃焙烧4小时，得到K2CO3/ZSM-5。
(3)将1.5克Pt/BN和100克K2CO3/ZSM-5混合，方法与实施例2相同，得到实施例4的吸附材料。
(4)吸附材料的吸附性能测试与实施例1相同，其吸附性能见表1。
实施例5
(1)Pt/BN的制备方法与实施例1相同。
(2)将含有2.0克K2CO3的溶液加入到100克ZSM-5(Si/Al＝300)载体中，浸渍2小时，接着90℃水浴炒干，120℃烘8小时，最后300℃焙烧4小时，得到K2CO3/ZSM-5。
(3)将1.5克Pt/BN和100克K2CO3/ZSM-5混合，方法与实施例2相同，得到实施例5的吸附材料。
(4)吸附材料的吸附性能测试与实施例1相同，其吸附性能见表1。
对比实施例1
将含有0.5克K2CO3的溶液加入到100克ZSM-5(Si/Al＝300)载体中，浸渍2小时，接着90℃水浴炒干，120℃烘8小时，最后300℃焙烧4小时，得到对比实施例1的吸附材料。
对比实施例2
ZSM-5(Si/Al＝300)直接使用，为对比实施例2的吸附材料。
表1：实施例吸附材料对甲苯、乙酸乙酯、丙酮的饱和吸附量
Figure BDA0001671601490000041
表2：实施例吸附材料饱和吸附甲苯、乙酸乙酯、丙酮后的完全脱附温度
Figure BDA0001671601490000042
表3：10次吸附-脱附循环后的吸附剂的结炭量
Figure BDA0001671601490000043
Figure BDA0001671601490000051
从以上的实施例吸附材料和对比实施例吸附材料对甲苯、乙酸乙酯、丙酮的饱和吸附量、完全脱附温度和结炭量比较可以看出，ZSM-5分子筛吸附材料中添加K2CO3对吸附性能是不利的，进一步添加Pt/BN催化剂也使得饱和吸附量有所下降。但是K2CO3和Pt/BN催化剂的加入使得材料对挥发性有机物的脱附更加容易。特别是10次循环吸附-脱附后吸附材料的结炭量明显下降，加入Pt/BN后脱附温度和结炭量下降非常明显。这是由于K2CO3的存在改变了ZSM材料的表面性质，使得容易脱附和结炭量下降；而由于Pt/BN具有很好的催化氧化甲苯、乙酸乙酯、丙酮的性能，也能使结炭发生氧化反应生成二氧化碳和水，从而大大降低脱附温度和结炭量。从吸附材料的成本和吸附-脱附等综合考虑，实施例2吸附材料较优。

Claims (3)

1.一种挥发性有机废气吸附材料，其特征在于：该材料以Pt/BN催化剂和K2CO3/ZSM-5机械混合，Pt/BN和K2CO3/ZSM-5的质量比为0.5~3：100，Pt/BN催化剂中Pt的质量为BN的2%，K2CO3/ZSM-5中K2CO3的质量为ZSM-5分子筛的0.5~2.0%。
2.权利要求1所述的一种挥发性有机废气吸附材料的制备方法，其特征在于：采用浸渍法制备Pt/BN和K2CO3/ZSM-5，然后将Pt/BN和K2CO3/ZSM-5机械混合，得到吸附材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：该方法具体包括如下步骤：
（1）将Pt(NO3)2溶液加入BN载体中，浸渍2小时，接着90℃ 水浴炒干，120℃ 烘8小时，最后500℃ 焙烧4小时，得到Pt/BN催化剂，其中贵金属Pt的质量为BN载体的2%；
（2）将K2CO3溶液加入ZSM-5分子筛中，浸渍2小时，接着90水浴炒干，120 ℃ 烘8小时，最后300℃ 焙烧4小时，得到K2CO3/ZSM-5，其中K2CO3的质量为ZSM-5分子筛的0.5-2.0%；
（3）将Pt/BN和K2CO3/ZSM-5混合后研磨2小时，然后500℃ 焙烧4小时，即得挥发性有机废气吸附材料，其中Pt/BN和K2CO3/ZSM-5的质量比为0.5~3：100。
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