CN114904485B - 一种分离甲烷和氮气用炭硅复合材料吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于气体分离用吸附剂技术领域的一种分离甲烷和氮气用炭硅复合材料吸附剂及其制备方法。所述方法将分子筛粉体浸渍在硝酸镧溶液中，烘干后的粉体，交替在惰性气体和乙烯气氛下高温活化制备得到的炭硅复合材料吸附剂；所述活化过程为：先在氮气条件下升温至600℃，然后在600℃恒温下持续通入乙烯气体；最后切换至氮气升温至850℃，并在850℃下恒温下通入氮气，进行活化处理。本发明通过乙烯气体活化离子交换后的分子筛，所制备的炭硅复合材料吸附剂孔隙结构发达、且同时含有大量的微孔和发达的中孔结构，能实现高效吸附分离CH4和N2。
Description
技术领域
本发明属于气体分离用吸附剂技术领域，尤其涉及一种分离甲烷和氮气用炭硅复合材料吸附剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着全球能源消费规模的扩大，非常规天然气如低浓煤基气、致密气、页岩气和低饱和度天然气等的开发利用引起了世界的普遍关注，作为天然气资源的有效补充，这些非常规天然气在中国的能源结构中扮演着日益重要的角色。在开采这些非常规天燃气的过程中，会有大量的氮气、二氧化碳和水蒸气的杂质气体混入其中，而氮气、二氧化碳的存在显著降低燃料的热值。因此，使浓度甲烷得到富集显得格外重要。
如今，变压吸附(PSA)工艺以其投资少、性能好、操作灵活方便等优势，成为最受关注的CH4/N2分离技术。但是，CH4/N2不仅动力学直径相近，并且在超临界条件下的性质也相似，成为最难的分离的体系。因此开发出高分离系数的CH4/N2吸附剂，是提高变压吸附技术提纯低浓度煤层气经济效益的关键。
CN 103086354A公布了一种煤层气浓缩提纯CH4用炭分子筛及其制备方法，是将酚醛树脂、粘结剂和水混合后进行炭化，使用有机调孔剂对炭化料进行调孔制得炭分子筛。该工艺虽然对CH4的提纯有起到一定作用，但是流程复杂，操作性差，并且使用有机调孔剂容易对环境造成污染。
CN 101935032A介绍了一种炭分子筛及其制备方法，利用常规炭分子筛，采用苯沉积剂在700～900℃进行沉积调孔，再利用活化剂KOH或者CO2对其二次扩孔增加氮气吸附量，制备出甲烷与氮气分离的炭分子筛。活化工艺较为复杂，强活化剂会腐蚀设备，并且没有指出合适的孔吸附孔径以及样品的氮气与甲烷吸附量。
因此，亟待提供一种针对现有炭质吸附剂制备工艺复杂、甲烷吸附量低、分离选择性差等不足，提供一种分离甲烷和氮气的炭硅复合材料吸附剂及其制备方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出了一种分离甲烷和氮气用炭硅复合材料吸附剂的制备方法，所述方法为：将分子筛粉体浸渍在硝酸镧溶液中，烘干后的粉体，交替在惰性气体和乙烯气氛下高温活化制备得到的炭硅复合材料吸附剂；
所述活化过程为：先在氮气条件下升温至600℃，然后在600℃恒温下持续通入乙烯气体；最后切换至氮气升温至850℃，并在850℃下恒温下通入氮气，进行活化处理。
所述活化过程升温速率为5～10℃/min；气体的流量控制在100～150mL/min。
进一步地，所述活化过程中，通入乙烯的流量为100mL/min，持续通入乙烯气体时间为2～3h；在850℃活化时，氮气流量为100mL/min，持续通入氮气时间为2～3h；
更进一步地，所述活化过程为：以10℃/min升温至600℃，在600℃恒温下，通入乙烯气体活化2～3h；然后以10℃/min继续升温至850℃，在850℃恒温下，通入氮气继续活化2～3h。
所述分子筛使用的是NaY型分子筛；原料分子筛粉体粉碎成150～200目的细粉，以达到与离子交换液充分混合的的目的。
所述硝酸镧溶液的质量浓度为3％～5％，浸渍过程中保持搅拌状态，优选地，采用离子搅拌器进行。
所述浸渍完成后的烘干过程在80～100℃条件下进行，烘干时间为24～30h；才能将所述离子交换后的LaY分子筛完全烘干。
所述烘干后的分子筛，经破碎再次得到180～200目粉体，该细度的产物在活化工序更容易被活化的彻底均匀。
所述活化过程完成后，活化产物在氮气吹扫下降至室温，得到炭硅复合材料吸附剂。
所述制备方法得到的分离甲烷和氮气用炭硅复合材料吸附剂，所述炭硅复合材料吸附剂的CH4/H2平衡分离达到了2.95以上。
本发明的有益效果在于：
1、本发明的制备方法工艺简单，省去了传统吸附剂的繁琐过程，采用物理活化方法通过通入乙烯和氮气在分子筛内部结构中造孔，无需添加有机造孔剂，并且温度要求低且耗时少，节省了大量成本和时间，避免了有机造孔剂带来的危害和不利影响。
2、本发明所制备的炭硅复合材料吸附剂具有比表面积高和碘吸附量大的优点，能高效吸附分离CH4和N2，具有较高的分离系数，具备大规模分离CH4和N2的潜力。
附图说明
图1为对实施例1所制备的炭硅复合材料吸附剂的原位甲烷吸附量曲线图；
图2为对实施例2所制备的炭硅复合材料吸附剂的原位甲烷吸附量曲线图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明：
1)将NaY型分子筛破碎，过筛；所述分子筛粉碎成150～200目的细粉；以达到与离子交换液充分混合的的目的。
2)配制质量浓度3％～5％的硝酸镧溶液作为离子交换剂，加入所述NaY型分子筛混合均匀，在离子搅拌器的作用下浸渍；所述分子筛与浓度为3％～5％硝酸镧的溶液进行混合；
3)将上述浸渍后的分子筛置于80～100℃环境中，直至烘干；烘干时间为24～30h；才能将所述离子交换后的LaY分子筛完全烘干；
4)将烘干后的产物再次破碎，过筛后得到离子交换后的LaY型分子筛；本发明中，所述烘干后的产物一般被至180～200目之间即可，该细度的产物在活化工序更容易被活化的彻底均匀。
5)将离子交换后的分子筛在氮气条件下升温至600℃，然后在600℃恒温下持续通入乙烯气体2～3h，后切换至氮气升温至850℃，并在850℃下恒温下通入氮气2～3h，进行活化处理；
活化过程升温速率为5～10℃/min；气体的流量控制在100～150mL/min。
6)活化产物在氮气吹扫下降至室温，得到炭硅复合材料吸附剂。
本发明采用二次活化生产用于分离甲烷-氮气混合体系且能够直接提纯甲烷的炭硅复合材料吸附剂，利用甲烷、氮气的吸附动力学差异进行分离，甲烷扩散速率大于氮气，炭硅复合材料吸附剂在变压吸附的吸附步骤中表现出甲烷气体的优先选择性，从而实现直接提纯甲烷的目的。
本发明通过乙烯气体活化离子交换后的分子筛，所制备的炭硅复合材料吸附剂孔隙结构发达、且同时含有大量的微孔和发达的中孔结构。研究表明，微孔结构对于气体吸附起着至关重要的的作用，且一定孔径的范围是实现CH4和N2有效分离的根本原因。而中孔结构为气体在吸附剂上吸附提供了自由通道，并为后续的快速脱附提供了便利。根据甲烷、氮气吸附动力学直径的不同，二次活化后的炭硅复合材料吸附剂更有利于甲烷分子的吸附。经对炭硅复合材料吸附剂进行了原位甲烷吸脱附实验，结果表明经乙烯活化后的样品脱附性能很好。
实施例1
1)将NaY型分子筛粉碎成200目的分子筛粉体；
2)用质量浓度为3％的硝酸镧溶液浸渍分子筛粉体，并均匀混合，在磁力搅拌器下浸渍24h，进行离子交换；
3)将步骤2)浸渍后的分子筛置于80℃环境中，干燥24h，直至离子交换后的LaY分子筛完全烘干；
4)将烘干后的产物再次破碎，过200目筛后得到离子交换后的LaY型分子筛粉体；使细度的产物在活化工序更容易被活化的彻底均匀；
5)将步骤4)完成离子交换后的LaY型分子筛粉体在氮气条件下以10℃/min升温至600℃，然后在600℃恒温下持续通入乙烯气体2h，后切换至氮气，以10℃/min升温至850℃，并在850℃下恒温下通入氮气2h，进行活化处理；
6)冷却至室温后得到炭硅复合材料吸附剂。
将上述制备的炭硅复合材料吸附剂在300℃下抽真空3h后，采用美国Quantacharome公司的NOVA1200e型吸附仪，测定炭硅复合材料吸附剂在298K、100Kpa下对CH4和N2纯组分的静态吸附量，结果如图1所示，分别为0.219mmol/g和0.074mmol/g，CH4/N2平衡分离比为2.95。
实施例2
1)将NaY型分子筛粉碎成200目的细粉；
2)用质量浓度为4％的硝酸镧溶液浸渍分子筛粉体，并均匀混合，在磁力搅拌器下浸渍25h，进行离子交换；
3)将步骤2)浸渍后的分子筛置于90℃环境中，干燥27h，直至离子交换后的LaY分子筛完全烘干；
4)将烘干后的产物再次破碎，过200目筛后得到离子交换后的LaY型分子筛粉体；使细度的产物在活化工序更容易被活化的彻底均匀；
5)将步骤4)完成离子交换后的LaY型分子筛粉体在氮气条件下以5℃/min升温至600℃，然后在600℃恒温下持续通入乙烯气体2.5h，后切换至氮气，以5℃/min升温至850℃，并在850℃下恒温下通入氮气2.5h，进行活化处理；
6)冷却至室温后得到炭硅复合材料吸附剂。
将上述制备的炭硅复合材料吸附剂在300℃下抽真空3h后，采用美国Quantacharome公司的NOVA1200e型吸附仪，测定炭硅复合材料吸附剂在298K、100Kpa下对CH4和N2纯组分的静态吸附量，结果如图2所示，分别为0.248mmol/g和0.081mmol/g，CH4/N2平衡分离比为3.06。
Claims (10)
1.一种分离甲烷和氮气用炭硅复合材料吸附剂的制备方法，其特征在于，所述方法为：将分子筛粉体浸渍在硝酸镧溶液中，烘干后的粉体，交替在惰性气体和乙烯气氛下高温活化制备得到炭硅复合材料吸附剂；所述分子筛使用的是NaY型分子筛；
所述活化过程为：先在氮气条件下升温至600℃，然后在600℃恒温下持续通入乙烯气体2~3h；最后切换至氮气升温至850℃，并在850℃下恒温下通入氮气2~3h，进行活化处理。
2.根据权利要求1所述一种分离甲烷和氮气用炭硅复合材料吸附剂的制备方法，其特征在于，所述活化过程升温速率为5~10℃/min；气体的流量控制在100~150mL/min。
3.根据权利要求2所述一种分离甲烷和氮气用炭硅复合材料吸附剂的制备方法，其特征在于，
所述活化过程中，通入乙烯的流量为100mL/min，持续通入乙烯气体时间为2~3h；
在850℃活化时，氮气流量为100mL/min，持续通入氮气时间为2~3h。
4.根据权利要求3所述一种分离甲烷和氮气用炭硅复合材料吸附剂的制备方法，其特征在于，所述活化过程为：以10℃/min升温至600℃，在600℃恒温下，通入乙烯气体活化2~3h；然后以10℃/min继续升温至850℃，在850℃恒温下，通入氮气继续活化2~3h。
5.根据权利要求1所述一种分离甲烷和氮气用炭硅复合材料吸附剂的制备方法，其特征在于，所述分子筛粉体粉碎成150~200目的细粉。
6.根据权利要求1所述一种分离甲烷和氮气用炭硅复合材料吸附剂的制备方法，其特征在于，所述硝酸镧溶液的质量浓度为3%~5%，浸渍过程中保持搅拌状态。
7.根据权利要求1所述一种分离甲烷和氮气用炭硅复合材料吸附剂的制备方法，其特征在于，浸渍完成后的烘干过程在80~100℃条件下进行，烘干时间为24~30h。
8.根据权利要求1所述一种分离甲烷和氮气用炭硅复合材料吸附剂的制备方法，其特征在于，所述烘干后的粉体，经破碎再次得到180~200目粉体。
9.根据权利要求1所述一种分离甲烷和氮气用炭硅复合材料吸附剂的制备方法，其特征在于，所述活化过程完成后，活化产物在氮气吹扫下降至室温，得到炭硅复合材料吸附剂。
10.权利要求1-9任一项所述制备方法得到的分离甲烷和氮气用炭硅复合材料吸附剂。
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| CH4/N2吸附分离技术中吸附材料的研究进展;卢永康等;浙江化工;第50卷(第3期);文章第19-24页 * |
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