CN110604999B - 一种pvdc树脂衍生微孔碳材料在吸附分离甲烷和氮气上的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PVDC树脂衍生微孔碳材料在吸附分离甲烷和氮气上的应用。所述PVDC树脂衍生微孔碳材料以PVDC树脂材料为原料，在惰性气体氛围中，以1‑10℃/min的升温速率上升至500‑1200℃进行高温活化后得到。所述PVDC树脂衍生微孔碳材料的比表面积为1100～2000m2/g、微孔率为100％和孔径为0.5‑1.7nm。本发明提供的PVDC树脂衍生微孔碳材料在吸附分离甲烷和氮气上的应用具有吸附容量高和吸附分离选择性高的特点。
Description
技术领域
本发明属于吸附分离材料技术领域，具体涉及一种PVDC树脂衍生微孔碳材料在吸附分离甲烷和氮气上的应用。
背景技术
甲烷是一种高热值的碳能源，预计在未来30年里其年消耗量将增长50％，同时甲烷也是一种温室效应气体，其全球变暖潜力值(GWP)是二氧化碳的20倍。甲烷在自然界中储存丰富，但利用程度较低，尤其是在非传统天然气(煤层气、层岩气、填埋气)中，甲烷浓度较低，直接利用难以满足工业要求，直接排放不仅会造成能源的浪费，还会加速全球变暖，导致环境污染。因此亟需开发出高效的甲烷提浓技术实现低浓度甲烷的回收与分离。在此过程中，CO2与N2是主要的杂质，其中CO2易于脱除，而N2与CH4由于具有相似的物理性质、接近的动力学直径而不易分离，因此CH4/N2的分离是技术的关键所在。
目前，CH4/N2的分离手段主要包括：低温精馏、水合物技术、溶剂吸收、膜分离和变压吸附分离等。低温精馏根据各组分沸点的差异，再通过精馏工艺将各组分在不同温度逐一分离。美国专利(US4592767)早在20世纪80年代就报道了较为成熟的CH4/N2低温精馏工艺。该工艺分离收率高、产品纯度高，但是由于操作温度低，对设备要求高，能耗巨大，一般适用于大规模分离工艺。水合物技术主要是利用不同组分与水形成水合物的条件不同从而实现选择性分离。吴强等(煤炭学报，2009，34(3)：361-365)首次采用水合物技术进行了CH4/N2分离的研究。目前水合物技术分离CH4/N2的研究尚处于初始阶段，各项技术还不成熟，反应条件的控制也是难点之一。溶剂吸收技术指的是利用各组分在溶剂中的溶解度差，或者溶剂只对其中一种气体具有溶解性来实现分离。美国专利(US 4883514)报道了一种碳氢溶剂物理吸收CH4的工艺，具有一定的脱除N2的潜力，但由于溶液对气体的溶解度不高，溶液的解吸再生困难，仍不能满足生产需求。膜分离的基本原理是根据各组分在压力的推动下透过膜的速率不同，或者通过膜对不同气体分子的渗透率和选择性的差异来达到分离的目的。美国专利(US 6572678B1)报道了通过变换使用CH4、N2选择性膜实现了CH4/N2的分离。膜分离虽然具有低能耗、高效率、工艺简单等优点，但是膜的制作复杂、成本高，制约了其工业应用。变压吸附分离具有操作灵活、能耗小、成本低等特点，并且对甲烷氮气具有良好的分离效果，成为近年来备受关注的技术之一。
变压吸附分离的核心在于吸附剂的性能。微孔碳材料由于其稳定性好、孔隙结构发达、比表面积大而得到了广泛研究。CN108057420A公开了一种以椰壳为原料经过二次碳化、浸渍改性和活化处理制备的用于CH4/N2分离的微孔碳材料，该材料原料来源便宜，但是工艺流程复杂、操作困难，并且所制备的炭材料孔径分布广，不能达到100％的微孔率，不利于分离选择性的提高。CN103086354A公开了一种煤层气浓缩提纯CH4用炭分子筛及其制备方法，制备方法是将酚醛树脂、粘结剂和水进行混合炭化，然后通过有机调孔剂调孔得到最终的炭分子筛材料。该方法所用原料成本较高、流程复杂，并且调孔剂的使用造成了环境的污染。目前，尚未看到直接热解法处理原料得到用于CH4/N2分离的微孔碳材料的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种PVDC树脂衍生微孔碳材料在吸附分离甲烷和氮气上的应用，具有吸附容量高和吸附分离选择性高的特点。
本发明提供如下技术方案：
一种PVDC树脂衍生微孔碳材料在吸附分离甲烷和氮气上的应用。
所述PVDC树脂衍生微孔碳材料的制备方法为：以PVDC树脂材料为原料，在惰性气体氛围中，以1-10℃/min的升温速率上升至500-1200℃进行高温活化后得到。优选的，所述惰性气体为氮气或氩气，所述惰性气体的气体流速为10-500mL/min。
所述PVDC树脂衍生微孔碳材料的比表面积为1100～2000m2/g、微孔率为100％和孔径为0.5-1.7nm。
优选的，所述PVDC树脂衍生微孔碳材料的制备方法为：以PVDC树脂材料为原料，在惰性气体氛围中，以1℃/min的升温速率上升至500℃，再以5℃/min的升温速率上升至600-700℃进行高温活化，得到比表面积为1100-1230m2、微孔率为100％、孔径为0.5-0.8nm的PVDC树脂衍生微孔碳材料。
进一步优选的，以PVDC树脂材料为原料，在惰性气体氛围中，以1℃/min的升温速率上升至500℃，再以5℃/min的升温速率上升至700℃进行高温活化，得到比表面积为1230m2、微孔率为100％、孔径为0.5-0.8nm的PVDC树脂衍生微孔碳材料。
优选的，以PVDC树脂衍生微孔碳材料作为吸附剂对甲烷和氮气的混合气进行吸附分离时，所述吸附分离的温度为-5～50℃，混合气的总压为100～1000kPa。
所述PVDC树脂衍生微孔碳材料的形状为球形、柱状、颗粒或膜状。
本发明提供的PVDC树脂衍生微孔碳材料具有孔径分布窄且均匀、比表面积大、吸附量高的特点；比表面积达到1100～2000m2/g，微孔率为100％，甲烷饱和吸附量达到1.3-1.6mmol/g，CH4/N2平衡分离比达到4.1-4.9，并且可用于变压吸附甲烷和氮气，尤其在0.3MPa以下的低压条件依然具有很好的分离性能。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明所涉及的PVDC树脂衍生微孔碳材料制备所用的PVDC树脂是常用的大宗化学品，性质稳定。本发明所涉及的PVDC树脂衍生微孔碳材料制备方法简单、无需添加化学造孔剂，对环境无污染。本发明所涉及的PVDC树脂衍生微孔碳材料结构和性能稳定，对甲烷具有较高的吸附量，同时对CH4/N2具有较高的吸附选择性，并且多次反复吸附-再生后，吸附性能仍然保持原有效果。应用在CH4/N2的吸附分离上的吸附性能远优于绝大多数固体吸附剂。
附图说明
图1为实施例1-5制备的PVDC树脂衍生微孔碳材料对甲烷的吸附量；
图2为实施例1-5制备的PVDC树脂衍生微孔碳材料对氮气的吸附量；
图3为实施例2制备的PVDC树脂衍生微孔碳材料对甲烷氮气混合气的固定床穿透实验。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
实施例1
称取3g PVDC树脂于瓷舟中，将瓷舟置于高温管式炉中，以高纯氮气作为保护气，控制气体流速为25mL/min，以1℃/min的升温速率上升到500℃，再以5℃/min的升温速率上升到600℃，随后自然冷却至室温得到PVDC树脂衍生微孔碳材料。将PVDC树脂衍生微孔碳材料在150℃真空脱气12小时，随后进行气体吸附实验。
本实施例制备的PVDC树脂衍生微孔碳材料为粉末状，微孔率为100％，比表面积为1100m2，孔径为0.5-0.8nm。
如图1和图2所示，为了测试上述合成的PVDC树脂衍生微孔碳材料的吸附分离性能，使用上述吸附剂进行了甲烷氮气的单组分吸附实验。取100mg吸附剂，设定吸附温度为25℃。经测试，在25℃和1bar时，甲烷的吸附量达到1.50mmol/g，而氮气的吸附量仅为0.31mmol/g，经IAST计算，甲烷/氮气体积比为50:50时，1bar下该吸附剂对两种气体的吸附选择性达到14.56。
为了测试本实施例制备的PVDC树脂衍生微孔碳材料对甲烷氮气混合气分离的实际效果，使用上述合成的吸附剂进行了甲烷氮气混合气体的穿透实验。本实施例中吸附分离的是甲烷氮气混合气体，体积比为50:50，穿透温度为25℃，压强为0.1MPa。经测试，甲烷氮气体积比为50:50时，氮气在4分钟穿透，甲烷在30分钟才开始穿透，甲烷的动态吸附量为1.01mmol/g。
实施例2
称取3g PVDC树脂于瓷舟中，将瓷舟置于高温管式炉中，以高纯氮气作为保护气，控制气体流速为25mL/min，以1℃/min的升温速率上升到500℃，再以5℃/min的升温速率上升到700℃，随后自然冷却至室温得到PVDC树脂衍生微孔碳材料。将PVDC树脂衍生微孔碳材料在150℃真空脱气12小时，随后进行气体吸附实验。
本实施例制备的PVDC树脂衍生微孔碳材料为粉末状，微孔率为100％，比表面积为1230m2，孔径为0.5-0.8nm。
如图1和图2所示，为了测试上述合成的PVDC树脂衍生微孔碳材料的吸附分离性能，使用上述吸附剂进行了甲烷氮气的单组分吸附实验。取100mg吸附剂，设定吸附温度为25℃。经测试，在25℃和1bar时，甲烷的吸附量达到1.57mmol/g，而氮气的吸附量仅为0.37mmol/g，经IAST计算，甲烷/氮气体积比为50:50时，1bar下该吸附剂对两种气体的吸附选择性达到14.66。
如图3所示，为了测试本实施例制备的PVDC树脂衍生微孔碳材料对甲烷氮气混合气分离的实际效果，使用上述合成的吸附剂进行了甲烷氮气混合气体的穿透实验。本实施例中吸附分离的是甲烷氮气混合气体，体积比为50:50，穿透温度为25℃，压强为0.1MPa。经测试，甲烷氮气体积比为50:50时，氮气在4分钟穿透，甲烷在31分钟才开始穿透，甲烷的动态吸附量为1.18mmol/g。
实施例3
称取3g PVDC树脂于瓷舟中，将瓷舟置于高温管式炉中，以高纯氮气作为保护气，控制气体流速为25mL/min，以1℃/min的升温速率上升到500℃，再以5℃/min的升温速率上升到800℃，随后自然冷却至室温得到PVDC树脂衍生微孔碳材料。将PVDC树脂衍生微孔碳材料在150℃真空脱气12小时，随后进行气体吸附实验。
本实施例制备的PVDC树脂衍生微孔碳材料为粉末状，微孔率为100％，比表面积为1230m2，孔径为0.5-0.9nm。
如图1和图2所示，为了测试上述合成的PVDC树脂衍生微孔碳材料的吸附分离性能，使用上述吸附剂进行了甲烷氮气的单组分吸附实验。取100mg吸附剂，设定吸附温度为25℃。经测试，在25℃和1bar时，甲烷的吸附量达到1.55mmol/g，而氮气的吸附量仅为0.34mmol/g，经IAST计算，甲烷/氮气体积比为50:50时，1bar下该吸附剂对两种气体的吸附选择性达到11。
为了测试本实施例制备的PVDC树脂衍生微孔碳材料对甲烷氮气混合气分离的实际效果，使用上述合成的吸附剂进行了甲烷氮气混合气体的穿透实验。本实施例中吸附分离的是甲烷氮气混合气体，体积比为50:50，穿透温度为25℃，压强为0.1MPa。经测试，甲烷氮气体积比为50:50时，氮气在5分钟穿透，甲烷在30分钟才开始穿透，甲烷的动态吸附量为1.02mmol/g。
实施例4
称取3g PVDC树脂于瓷舟中，将瓷舟置于高温管式炉中，以高纯氮气作为保护气，控制气体流速为25mL/min，以1℃/min的升温速率上升到500℃，再以5℃/min的升温速率上升到900℃，随后自然冷却至室温得到PVDC树脂衍生微孔碳材料。将PVDC树脂衍生微孔碳材料在150℃真空脱气12小时，随后进行气体吸附实验。
本实施例制备的PVDC树脂衍生微孔碳材料为粉末状，微孔率为100％，比表面积为1340m2，孔径为0.5-1.0nm。
如图1和图2所示，为了测试上述合成的PVDC树脂衍生微孔碳材料的吸附分离性能，使用上述吸附剂进行了甲烷氮气的单组分吸附实验。取100mg吸附剂，设定吸附温度为25℃。经测试，在25℃和1bar时，甲烷的吸附量达到1.56mmol/g，而氮气的吸附量仅为0.38mmol/g，经IAST计算，甲烷/氮气体积比为50:50时，1bar下该吸附剂对两种气体的吸附选择性达到8.33。
为了测试本实施例制备的PVDC树脂衍生微孔碳材料对甲烷氮气混合气分离的实际效果，使用上述合成的吸附剂进行了甲烷氮气混合气体的穿透实验。本实施例中吸附分离的是甲烷氮气混合气体，体积比为50:50，穿透温度为25℃，压强为0.1MPa经测试，甲烷氮气体积比为50:50时，氮气在5分钟穿透，甲烷在30分钟才开始穿透，甲烷的动态吸附量为0.99mmol/g。
实施例5
称取3g PVDC树脂于瓷舟中，将瓷舟置于高温管式炉中，以高纯氮气作为保护气，控制气体流速为25mL/min，以1℃/min的升温速率上升到500℃，再以5℃/min的升温速率上升到1000℃，随后自然冷却至室温得到PVDC树脂衍生微孔碳材料。将PVDC树脂衍生微孔碳材料在150℃真空脱气12小时，随后进行气体吸附实验。
本实施例制备的PVDC树脂衍生微孔碳材料为粉末状，微孔率为100％，比表面积为2000m2，孔径为0.5-1.7nm。
如图1和图2所示，为了测试上述合成的PVDC树脂衍生微孔碳材料的吸附分离性能，使用上述吸附剂进行了甲烷氮气的单组分吸附实验。取100mg吸附剂，设定吸附温度为25℃。经测试，在25℃和1bar时，甲烷的吸附量达到1.29mmol/g，而氮气的吸附量仅为0.29mmol/g，经IAST计算，甲烷/氮气体积比为50:50时，1bar下该吸附剂对两种气体的吸附选择性达到8.04。
为了测试本实施例制备的PVDC树脂衍生微孔碳材料对甲烷氮气混合气分离的实际效果，使用上述合成的吸附剂进行了甲烷氮气混合气体的穿透实验。本实施例中吸附分离的是甲烷氮气混合气体，体积比为50:50，穿透温度为25℃，压强为0.1MPa。经测试，甲烷氮气体积比为50:50时，氮气在5分钟穿透，甲烷在27分钟才开始穿透，甲烷的动态吸附量为0.79mmol/g。
以上所述的具体实施方式对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的最优选实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种PVDC树脂衍生微孔碳材料在吸附分离甲烷和氮气上的应用，其特征在于，所述PVDC树脂衍生微孔碳材料的制备方法为：以PVDC树脂材料为原料，在惰性气体氛围中，以1-10℃/min的升温速率上升至500-700℃进行高温活化后得到，所述PVDC树脂衍生微孔碳材料的孔径为0.5-0.8nm，比表面积为1100～1230m2/g，微孔率为100％。
2.根据权利要求1所述的PVDC树脂衍生微孔碳材料在吸附分离甲烷和氮气上的应用，其特征在于，所述PVDC树脂衍生微孔碳材料的制备方法为：以PVDC树脂材料为原料，在惰性气体氛围中，以1℃/min的升温速率上升至500℃，再以5℃/min的升温速率上升至600-700℃进行高温活化，得到比表面积为1100-1230m2、微孔率为100％、孔径为0.5-0.8nm的PVDC树脂衍生微孔碳材料。
3.根据权利要求1所述的PVDC树脂衍生微孔碳材料在吸附分离甲烷和氮气上的应用，其特征在于，以PVDC树脂衍生微孔碳材料作为吸附剂对甲烷和氮气的混合气进行吸附分离时，所述吸附分离的温度为-5～50℃，混合气的总压为100～1000kPa。
4.根据权利要求3所述的PVDC树脂衍生微孔碳材料在吸附分离甲烷和氮气上的应用，其特征在于，所述PVDC树脂衍生微孔碳材料为球形、柱状、颗粒或膜状。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005238160A (ja) * | 2004-02-27 | 2005-09-08 | Nippon Steel Corp | ガス吸着方法 |
| WO2007073141A1 (es) * | 2005-12-20 | 2007-06-28 | Instituto Mexicano Del Petróleo | Aplicación de material adsorbente microporoso de carbón, para separar selectivamente parafinas de 5 a 10 átomos de carbono |
| CN105293473A (zh) * | 2015-11-30 | 2016-02-03 | 天津工业大学 | 一种以聚偏氟乙烯为前驱体的多孔碳材料及制备方法 |
| CN106794443A (zh) * | 2014-06-30 | 2017-05-31 | 陶氏环球技术有限责任公司 | 基于偏二氯乙烯共聚物的碳分子筛吸附组合物及其方法 |
| CN108622893A (zh) * | 2018-03-29 | 2018-10-09 | 深圳大学 | 一种多孔碳材料的制备方法和多孔碳材料 |
| CN108697994A (zh) * | 2016-03-16 | 2018-10-23 | 陶氏环球技术有限责任公司 | 通过碳化偏二氯乙烯共聚物气体分离膜进行的气体分离和用于制备所述膜的方法 |
Family Cites Families (1)
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005238160A (ja) * | 2004-02-27 | 2005-09-08 | Nippon Steel Corp | ガス吸着方法 |
| WO2007073141A1 (es) * | 2005-12-20 | 2007-06-28 | Instituto Mexicano Del Petróleo | Aplicación de material adsorbente microporoso de carbón, para separar selectivamente parafinas de 5 a 10 átomos de carbono |
| CN106794443A (zh) * | 2014-06-30 | 2017-05-31 | 陶氏环球技术有限责任公司 | 基于偏二氯乙烯共聚物的碳分子筛吸附组合物及其方法 |
| CN105293473A (zh) * | 2015-11-30 | 2016-02-03 | 天津工业大学 | 一种以聚偏氟乙烯为前驱体的多孔碳材料及制备方法 |
| CN108697994A (zh) * | 2016-03-16 | 2018-10-23 | 陶氏环球技术有限责任公司 | 通过碳化偏二氯乙烯共聚物气体分离膜进行的气体分离和用于制备所述膜的方法 |
| CN108622893A (zh) * | 2018-03-29 | 2018-10-09 | 深圳大学 | 一种多孔碳材料的制备方法和多孔碳材料 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 聚合物碳化制备高比表面积微孔炭材料及其CO2吸附性能;田忠卫等;《环境化学》;20160531;第35卷(第5期);1007-1013 * |
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