CN105293473A - 一种以聚偏氟乙烯为前驱体的多孔碳材料及制备方法 - Google Patents

一种以聚偏氟乙烯为前驱体的多孔碳材料及制备方法 Download PDF

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赵博
化婷
邓轩
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Abstract

本发明涉及一种以聚偏氟乙烯为前驱体的多孔碳材料及制备方法，属于多孔碳材料生产技术领域。该方法具体为将聚偏氟乙烯原粉、添加剂按照质量比例在一定温度下充分溶解于溶剂中，将得到的溶液流延于洁净的表面皿上形成一薄层，于40摄氏度烘干，得到聚偏氟乙烯薄片，将此聚偏氟乙烯前驱体在管式炉中氮气保护下升温至500～1000℃碳化，得到多孔碳材料。该方法操作过程简便，无需复杂的生产设备，只需经溶解、固化和高温碳化过程便可得到产品，无需进行后续处理，得到的碳材料具有可调节的多孔结构，孔径分布均匀，比表面积范围700～1200m2/g，孔径分布2～5nm。

Description

一种以聚偏氟乙烯为前驱体的多孔碳材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种以聚偏氟乙烯为前驱体的多孔碳材料及制备方法，属于多孔碳材料生产技术领域。
背景技术
碳材料由于具有比表面积大，稳定性高，孔隙结构可控，表面化学性质可调节等优点，在气体分离、吸附剂，储氢材料，催化剂载体，电极材料等诸多领域都具有广阔的应用前景。
目前多孔材料的合成方法有多种，常用的方法主要有活化法和模板法。活化法包括：化学活化、物理活化或物理化学活化联用，碳前驱体的催化活化，可碳化和热解的高分子聚合物混合碳化，生物质的碳化活化等。模板法是利用模板来有效控制孔结构，从而制备出结构有序、孔径均一的材料的方法。模板法可分为软模板法、硬模板法、双模板法等。但是模板法存在操作流程复杂，步骤繁琐等问题，限制了其大规模应用。
发明内容
本发明旨在提供一种以高分子聚合物聚偏氟乙烯为前驱体的多孔碳材料的制备方法。该方法操作过程简便，无需复杂的生产设备，只需要经过溶解、固化和高温碳化过程便可得到产品，无需进行后续处理。该方法得到的碳材料具有多孔结构，比表面积范围700～1200m2/g，孔径分布2～5nm。
本发明通过以下技术方案来实现：
一种以聚偏氟乙烯为前驱体的多孔碳材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将聚偏氟乙烯原粉、溶剂、添加剂按一定质量比混合，在60～80℃温度下恒温搅拌6～12h，至聚偏氟乙烯完全溶解；
(2)将步骤(1)得到的溶液流延于干净、无水的表面皿中，形成一薄层，并于40摄氏度烘干，得到聚偏氟乙烯薄片；
(3)将步骤(2)得到的聚偏氟乙烯薄片截成小块，均匀分散于反应舟中，并置于管式炉中，在氮气保护下缓慢升温至500～1000℃，碳化，得到多孔碳材料。
与现有技术相比，本发明的益处和技术效果：(1)该方法操作过程简便，无需复杂的生产设备，只需要经过溶解、固化和高温碳化过程便可得到产品，无需进行后续处理；(2)该方法得到的碳材料具有可调节的多孔结构，孔径分布均匀，比表面积范围700～1200m2/g，孔径分布2～5nm。
附图说明
图1：本发明实施例1制备的多孔碳材料的氮气吸附托脱附曲线。
图2：本发明实施例1制备的多孔碳材料的孔尺寸分布。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，是对本发明的进一步描述。但具体实施例不限制本发明权利要求。
实施例1：
将定量的6.67g聚偏氟乙烯加入20mL二甲基乙酰胺中，另加入2.0g聚乙烯吡咯烷酮，在60℃条件下恒温充分搅拌12h，至聚合物和表面活性剂完全溶解均匀，得到透明溶液。将溶液流延于干净无水的表面皿中，置于40℃鼓风干燥箱中烘干溶剂。形成透明黄色薄膜。
把上述聚偏氟乙烯前驱体材料用剪刀剪成小细条称量2.0g左右放入瓷舟中，并放入带有石英管的管式炉中，使样品处于有效加热区内，密封整个气路，并保证系统具有良好的气密性后，关闭阀门，用真空泵抽管式炉内的空气直至为负压(-1MPa)时停止，关闭抽真空的阀门。打开通入氮气的阀门，打开氮气瓶在室温下通氮气直至管式炉内压强与外界大气压一致时打开出氮气的阀门，控制好氮气流速，以免浪费或有氧气等活泼气体进入。打开加热开关。设置样品加热速度700℃，先以1℃/min的速率从室温加热到600℃，再以5℃/min的速率加热到最终碳化温度，最后恒温4h后，关闭加热开关，在氮气流下程序降温冷却至室温，关闭氮气开关。取出碳化好的样品，研磨成粉末。
实施例2：
将定量的5.0g聚偏氟乙烯加入20mL的N甲基吡咯烷酮中，另加入1.0g聚乙二醇(分子量6000)，在75℃条件下恒温充分搅拌12h，至完全溶解均匀，得到透明溶液。将溶液流延于干净无水的表面皿中，置于40℃鼓风干燥箱中烘干溶剂。形成透明黄色薄膜。
把上述聚偏氟乙烯前驱体材料用剪刀剪成小细条称量2.0g左右放入瓷舟中，并放入带有石英管的管式炉中，使样品处于有效加热区内，密封整个气路，并保证系统具有良好的气密性后，关闭阀门，用真空泵抽管式炉内的空气直至为负压(-1MPa)时停止，关闭抽真空的阀门。打开通入氮气的阀门，打开氮气瓶在室温下通氮气直至管式炉内压强与外界大气压一致时打开出氮气的阀门，控制好氮气流速，以免浪费或有氧气等活泼气体进入。打开加热开关。设置样品加热速度600℃，先以1℃/min的速率从室温加热到600℃，恒温4h后，关闭加热开关，在氮气流下程序降温冷却至室温，关闭氮气开关。取出碳化好的样品，研磨成粉末。
实施例3：
将定量的8.0g聚偏氟乙烯加入20mL二甲基甲酰胺中，另加入4.0g聚乙烯吡咯烷酮，在70℃条件下恒温充分搅拌12h，至聚合物和表面活性剂完全溶解均匀，得到透明溶液。将溶液流延于干净无水的表面皿中，置于40℃鼓风干燥箱中烘干溶剂。形成透明黄色薄膜。
把上述聚偏氟乙烯前驱体材料用剪刀剪成小细条称量2.0g左右放入瓷舟中，并放入带有石英管的管式炉中，使样品处于有效加热区内，密封整个气路，并保证系统具有良好的气密性后，关闭阀门，用真空泵抽管式炉内的空气直至为负压(-1MPa)时停止，关闭抽真空的阀门。打开通入氮气的阀门，打开氮气瓶在室温下通氮气直至管式炉内压强与外界大气压一致时打开出氮气的阀门，控制好氮气流速，以免浪费或有氧气等活泼气体进入。打开加热开关。设置样品加热速度800℃，先以1℃/min的速率从室温加热到600℃，再以5℃/min的速率加热到最终碳化温度，最后恒温4h后，关闭加热开关，在氮气流下程序降温冷却至室温，关闭氮气开关。取出碳化好的样品，研磨成粉末。
以上所述，仅是本发明的几种实施案例，并非对本发明做任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的结构及技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施案例。但是凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施案例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均仍属本发明技术方案范围内。

Claims (7)

1.一种以聚偏氟乙烯为前驱体的多孔碳材料及制备方法，其特征在于，该方法具体包括下列步骤：
(1)将聚偏氟乙烯粉料、溶剂、添加剂按一定质量比混合，在一定温度下恒温搅拌6～12h，至聚偏氟乙烯和添加剂完全溶解；
(2)将步骤(1)得到的溶液慢慢倒入干净、无水的表面皿中，形成一薄层，并于40摄氏度烘干，得到聚偏氟乙烯薄片；
(3)将步骤(2)得到的聚偏氟乙烯薄片截成小块，均匀分散于反应舟中，并置于管式炉中，在氮气保护下缓慢升温，碳化，得到多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所使用的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所使用的添加剂为聚乙烯吡咯烷酮(K30)或聚乙二醇(4000～10000)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的聚偏氟乙烯溶液，其中聚偏氟乙烯的质量浓度为10～30％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的聚偏氟乙烯溶液，其中添加剂的质量浓度为0～15％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的聚偏氟乙烯溶液，其溶解温度为60～80℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述的碳化温度为500～1000℃，当加热温度低于600℃时，升温速率为1℃/min，当加热温度达到600℃后，继续升温速率为5℃/min，到达最终碳化温度下恒温4小时。
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