CN104030721B - 一种低温烧结的多孔碳化硅陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及低温烧结的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：1)将SiC粉末：SiC烧结助剂：无水乙醇：聚乙烯醇混合研磨，干燥，得到SiC多孔陶瓷烧制原料；2)采用挤出成型机制成多通道管状试件，再放入200℃马弗炉中预烧2h，随炉冷却，制得多通道管状SiC多孔陶瓷素胚；3)将步骤2)制得的多通道管状SiC多孔陶瓷素胚，放入管式炉中，在氮气气氛下，按6℃/min的速度升温至200℃，再按9℃/min的速度升温至1200—1300℃，并保温2h，完成后随炉冷却至室温，制得SiC多孔陶瓷。本发明的有益效果在于：具有高连通空隙率及高抗折强度，提升了其使用性能，并且可在较低的温度下烧结，节约了能源。
Description
技术领域
本发明属于材料科学与工程领域，具体涉及一种低温烧结的多孔碳化硅陶瓷的制备方法。
背景技术
SiC多孔陶瓷是指一种经高温烧成，具有大量彼此连通气孔的陶瓷材料，在过滤材料、催化剂载体等方面应用广泛。相比于有机过滤材料，SiC多孔陶瓷作为过滤材料应用于污水处理、高温气体除尘等环保领域，具有化学稳定性好、耐高温、抗微生物侵蚀、机械强度高、可反向冲洗、膜孔不变形、分离效率高、抗污染能力强，操作简便，易清洗等诸多优势，将成为环保领域中膜分离技术的关键组成材料与发展趋势。
碳化硅是一种以共价键结合的非金属无机化合物人造材料，若采用碳和硅作为原材料制备碳化硅多孔陶瓷，由于C和Si的自扩散系数很小，在2100℃的高温下，C和Si的自扩散系数也仅为1.5×10-10和2.5×10-1cm2/s，需在很高的温度下才能烧成。
直接以SiC作为原料制备SiC多孔陶瓷，则主要包括添加造孔剂法、发泡、溶胶-凝胶法、有机泡沫浸渍法等。发泡法主要适于制取闭气孔材料的制备，且对原料的要求高，工艺不易控制；溶胶-凝胶法生产率低，制品的形状受到限制；有机泡沫浸渍法制品的形状受限制，制品成分密度不易控制。而添加造孔剂法易成型复杂形状，方便大量连续生产，成为过滤用碳化硅多孔陶瓷的主要制备方法，但其性能与造孔剂及粘结剂的种类及用量密切相关，易导致制品气孔分布均匀性差，空隙率低，强度低。
发明内容
本发明旨在提供一种低温烧结的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，具有易成型、烧结温度低、开气孔率高、操作简便等特点。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种低温烧结的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将SiC粉末：SiC烧结助剂：无水乙醇：聚乙烯醇按质量比100:8～12:10:5混合研磨，再放入恒温干燥箱中干燥，得到SiC多孔陶瓷烧制原料；
2)将步骤1)制得的SiC多孔陶瓷烧制原料，采用挤出成型机制成多通道管状试件，再放入200℃马弗炉中预烧2h，随炉冷却，制得多通道管状SiC多孔陶瓷素胚；
3)将步骤2)制得的多通道管状SiC多孔陶瓷素胚，放入管式炉中，在氮气气氛下，按6℃/min的速度升温至200℃，再按9℃/min的速度升温至1200—1300℃，并保温2h，完成后随炉冷却至室温，制得SiC多孔陶瓷。
按上述方案，SiC烧结助剂的制备方法是：将Al2O3、ZrO2、H3PO4按摩尔比0.5～0.8:0.5～0.8:2～4称料，加入无水乙醇混合研磨，制得SiC烧结助剂。
按上述方案，所述的SiC粉末的平均粒度为10～60μm，纯度大于98％；所述的Al2O3平均粒度30±5nm，纯度大于98％；所述的ZrO2的平均粒度5～10μm，纯度大于98％；所述的H3PO4质量百分比浓度大于85％。
本发明的SiC多孔陶瓷材料，连通空隙率＞40％，抗折强度＞30MPa，烧结温度≤1300℃。
本发明的有益效果在于：采用Al2O3、ZrO2、H3PO4作为烧结助剂，与SiC混合成型后，经高温烧结制得到多孔碳化硅陶瓷，其中Al2O3、ZrO2、H3PO4作为烧结助剂，随着温度的升高，H3PO4与Al2O3、ZrO2反应生成具有优良粘结性和热稳定性的AlPO4和ZrPO4，加之磷酸中的自由水分及体系中的反应水分挥发，因而兼具造孔与粘结的作用，使多孔碳化硅陶瓷具有高连通空隙率及高抗折强度，提升了其使用性能，并且可在较低的温度下烧结，节约了能源。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明，但是此说明不会构成对本发明的限制。实施例1：
(1)SiC多孔陶瓷烧结原料的制备
a、将Al2O3、ZrO2、H3PO4按摩尔比0.5:0.5:2称料，加入无水乙醇混合研磨，制得SiC烧结助剂；
b、将SiC粉末：SiC烧结助剂：无水乙醇：聚乙烯醇按质量比100:8:10:5混合研磨，再放入恒温干燥箱中干燥，制得SiC多孔陶瓷烧制原料；
(2)SiC多孔陶瓷素胚的成型
将步骤(1)制得的SiC多孔陶瓷烧制原料，采用挤出成型机制成多通道管状试件，再放入200℃马弗炉中预烧2h，随炉冷却，制得多通道管状SiC多孔陶瓷素胚，
(3)SiC多孔陶瓷烧制
将步骤(2)制得的多通道管状SiC多孔陶瓷素胚，放入管式炉中，在氮气气氛下，按6℃/min的速度升温至200℃，再按9℃/min的速度升温至1280℃，并保温2h，完成后随炉冷却至室温，制得SiC多孔陶瓷，
步骤(1)中所述的SiC粉末的平均粒度为10μm，纯度99％；所述的Al2O3平均粒度35nm，纯度大于98％；所述的ZrO2的平均粒度5μm，纯度99％；所述的H3PO4浓度90％，
经检测，本发明的SiC多孔陶瓷材料，连通空隙率为48.3％，抗折强度为32.9MPa，烧结温度≤1300℃。
实施例2：
(1)SiC多孔陶瓷烧结原料的制备
a、将Al2O3、ZrO2、H3PO4按摩尔比0.8:0.8:4称料，加入无水乙醇混合研磨，制得SiC烧结助剂，
b、将SiC粉末：SiC烧结助剂：无水乙醇：聚乙烯醇按质量比100:9:10:5混合研磨，再放入恒温干燥箱中干燥，制得SiC多孔陶瓷烧制原料，
(2)SiC多孔陶瓷素胚的成型
将步骤(1)制得的SiC多孔陶瓷烧制原料，采用挤出成型机制成多通道管状试件，再放入200℃马弗炉中预烧2h，随炉冷却，制得多通道管状SiC多孔陶瓷素胚，
(3)SiC多孔陶瓷烧制
将步骤(2)制得的多通道管状SiC多孔陶瓷素胚，放入管式炉中，在氮气气氛下，按6℃/min的速度升温至200℃，再按9℃/min的速度升温至1290℃，并保温2h，完成后随炉冷却至室温，制得SiC多孔陶瓷，
步骤(1)中所述的SiC粉末的平均粒度为60μm，纯度99％；所述的Al2O3平均粒度35nm，纯度99％；所述的ZrO2的平均粒度10μm，纯度99％；所述的H3PO4浓度92％，
经检测，本发明的SiC多孔陶瓷材料，连通空隙率为47.7％，抗折强度为36.1MPa，烧结温度≤1300℃。
实施例3：
(1)SiC多孔陶瓷烧结原料的制备
a、将Al2O3、ZrO2、H3PO4按摩尔比0.7:0.6:3称料，加入无水乙醇混合研磨，制得SiC烧结助剂，
b、将SiC粉末：SiC烧结助剂：无水乙醇：聚乙烯醇按质量比100:10:10:5混合研磨，再放入恒温干燥箱中干燥，制得SiC多孔陶瓷烧制原料，
(2)SiC多孔陶瓷素胚的成型
将步骤(1)制得的SiC多孔陶瓷烧制原料，采用挤出成型机制成多通道管状试件，再放入200℃马弗炉中预烧2h，随炉冷却，制得多通道管状SiC多孔陶瓷素胚，
(3)SiC多孔陶瓷烧制
将步骤(2)制得的多通道管状SiC多孔陶瓷素胚，放入管式炉中，在氮气气氛下，按6℃/min的速度升温至200℃，再按9℃/min的速度升温至1290℃，并保温2h，完成后随炉冷却至室温，制得SiC多孔陶瓷，
步骤(1)中所述的SiC粉末的平均粒度为35μm，纯度998％；所述的Al2O3平均粒度32nm，纯度99％；所述的ZrO2的平均粒度7μm，纯度99％；所述的H3PO4浓度91％，
经检测，本发明的SiC多孔陶瓷材料，连通空隙率为45.2％，抗折强度为38.6MPa，烧结温度≤1300℃。
实施例4：
(1)SiC多孔陶瓷烧结原料的制备
a、将Al2O3、ZrO2、H3PO4按摩尔比0.7:0.7:3称料，加入无水乙醇混合研磨，制得SiC烧结助剂，
b、将SiC粉末：SiC烧结助剂：无水乙醇：聚乙烯醇按质量比100:11:10:5混合研磨，再放入恒温干燥箱中干燥，制得SiC多孔陶瓷烧制原料，
(2)SiC多孔陶瓷素胚的成型
将步骤(1)制得的SiC多孔陶瓷烧制原料，采用挤出成型机制成多通道管状试件，再放入200℃马弗炉中预烧2h，随炉冷却，制得多通道管状SiC多孔陶瓷素胚，
(3)SiC多孔陶瓷烧制
将步骤(2)制得的多通道管状SiC多孔陶瓷素胚，放入管式炉中，在氮气气氛下，按6℃/min的速度升温至200℃，再按9℃/min的速度升温至1260℃，并保温2h，完成后随炉冷却至室温，制得SiC多孔陶瓷，
步骤(1)中所述的SiC粉末的平均粒度为40μm，纯度99％；所述的Al2O3平均粒度32nm，纯度99％；所述的ZrO2的平均粒度7μm，纯度99％；所述的H3PO4浓度92％，
经检测，本发明的SiC多孔陶瓷材料，连通空隙率为43.5％，抗折强度为42.4MPa，烧结温度≤1300℃。
实施例5：
(1)SiC多孔陶瓷烧结原料的制备
a、将Al2O3、ZrO2、H3PO4按摩尔比0.6:0.5:3称料，加入无水乙醇混合研磨，制得SiC烧结助剂，
b、将SiC粉末：SiC烧结助剂：无水乙醇：聚乙烯醇按质量比100:12:10:5混合研磨，再放入恒温干燥箱中干燥，制得SiC多孔陶瓷烧制原料，
(2)SiC多孔陶瓷素胚的成型
将步骤(1)制得的SiC多孔陶瓷烧制原料，采用挤出成型机制成多通道管状试件，再放入200℃马弗炉中预烧2h，随炉冷却，制得多通道管状SiC多孔陶瓷素胚，
(3)SiC多孔陶瓷烧制
将步骤(2)制得的多通道管状SiC多孔陶瓷素胚，放入管式炉中，在氮气气氛下，按6℃/min的速度升温至200℃，再按9℃/min的速度升温至1280℃，并保温2h，完成后随炉冷却至室温，制得SiC多孔陶瓷，
步骤(1)中所述的SiC粉末的平均粒度为45μm，纯度99％；所述的Al2O3平均粒度32nm，纯度99％；所述的ZrO2的平均粒度7μm，纯度998％；所述的H3PO4浓度92％，经检测，本发明的SiC多孔陶瓷材料，连通空隙率为41.7％，抗折强度为45.8MPa，烧结温度≤1300℃。
Claims (2)
1.一种低温烧结的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将SiC粉末：SiC烧结助剂：无水乙醇：聚乙烯醇按质量比100:8～12:10:5混合研磨，再放入恒温干燥箱中干燥，得到SiC多孔陶瓷烧制原料；SiC烧结助剂的制备方法是：将Al2O3、ZrO2、H3PO4按摩尔比0.5～0.8:0.5～0.8:2～4称料，加入无水乙醇混合研磨，制得SiC烧结助剂；
2)将步骤1)制得的SiC多孔陶瓷烧制原料，采用挤出成型机制成多通道管状试件，再放入200℃马弗炉中预烧2h，随炉冷却，制得多通道管状SiC多孔陶瓷素胚；
3)将步骤2)制得的多通道管状SiC多孔陶瓷素胚，放入管式炉中，在氮气气氛下，按6℃/min的速度升温至200℃，再按9℃/min的速度升温至1200—1300℃，并保温2h，完成后随炉冷却至室温，制得SiC多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的低温烧结的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于所述的SiC粉末的平均粒度为10～60μm，纯度大于98％；所述的Al2O3平均粒度30±5nm，纯度大于98％；所述的ZrO2的平均粒度5～10μm，纯度大于98％；所述的H3PO4质量百分比浓度大于85％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20161101 Address after: 436070 Administrative Committee of Ezhou Economic Development Zone, Hubei, Ezhou Patentee after: HUBEI DIJIE MEMBRANE TECHNOLOGY CO.,LTD. Address before: 430074 Wuhan, Hongshan Province District, hung Chu street, No. 693 Patentee before: Wuhan Institute of Technology |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Method for preparing porous silicon carbide ceramic through low temperature sintering Effective date of registration: 20161221 Granted publication date: 20150819 Pledgee: Ezhou City Tatsu Tatsu Asset Management Co.,Ltd. Pledgor: HUBEI DIJIE MEMBRANE TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: 2016420000057 |
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| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| PM01 | Change of the registration of the contract for pledge of patent right |
Change date: 20230504 Registration number: 2016420000057 Pledgee after: Ezhou Changda Investment Holding Group Co.,Ltd. Pledgee before: Ezhou City Tatsu Tatsu Asset Management Co.,Ltd. |
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| PM01 | Change of the registration of the contract for pledge of patent right |