CN102653474A - 高孔隙率多孔陶瓷膜支撑体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高孔隙率多孔陶瓷膜支撑体的制备方法。其具体步骤为：将陶瓷粉体骨料与造孔剂进行混合球磨分散，加入粘结剂和增塑剂，经过研磨、筛分、压片、干燥、烧结成型。本发明通过提高陶瓷粉体骨料的纯度、调整造孔剂的含量、粒径分布及烧结制度，不仅克服了加入造孔剂容易形成大孔的问题，而且还在不降低支撑体综合性能的条件下，进一步提高了支撑体的孔隙率，从而提高了支撑体的渗透性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种高孔隙率多孔陶瓷膜支撑体的制备方法，属于多孔陶瓷材料制备领域。
背景技术
多孔陶瓷膜已经被广泛应用于医药、食品、化工、生物、染料以及水处理等领域。与有机膜相比，陶瓷膜由于具有耐高温、耐极性溶剂、耐酸碱腐蚀以及对环境友好等特点，已经引起人们的广泛关注，并逐步实现了在石油化工、医药工程、环境工程等方面的大规模应用，并取得了良好的社会经济效益。
但是陶瓷膜的制备难度很大，其中一个重要的原因是高质量的支撑体不易获得。如何制备高性能的支撑体已经成为陶瓷领域关注的核心问题，而渗透性能则是影响高质量的支撑体的关键因素之一。目前陶瓷膜主要采用平均孔径1～10μm的多孔陶瓷为支撑体，这在一定程度上限制了支撑体的渗透性能的提高；此外，已经产业化的支撑体的工业制备技术为九思、Pall等公司所掌握，其制备出的支撑体孔隙率通常低于36％(孔陶瓷膜支撑体的孔隙率大于45％为高孔隙率多孔陶瓷膜支撑体)，这也制约了支撑体通量的提高。可见，孔径分布以及孔隙率成为影响支撑体渗透性能的主要因素。
目前，就如何提高陶瓷膜支撑体渗透性能的方法，普遍采用如下三种方法：一是利用大颗粒的陶瓷粉体为骨料，采用颗粒堆积烧结工艺，由于陶瓷粉体骨料粒径较大，因此，制备出的支撑体的平均孔径往往也较大，从而提高了支撑体的渗透性能。二是利用特殊的制备工艺，如聚合模板法、发泡法、淀粉固化成型法、冷凝胶化法，主要是通过向固相中引入液相或者气相来实现多孔结构，从而提高了支撑体的孔隙率，进而提高了渗透性能。三是采用在纯度较高的骨料中添加造孔剂作为烧结助剂，由于造孔剂在烧结过程中以气体的形式溢出，很容易在坯体内部形成多孔结构，从而提高了渗透性能。但是这些方法制备出的支撑体普遍存在着不耐酸碱腐蚀的问题。因此，在保证支撑体综合性能的前提下尽可能提高渗透性能，目前多数研究者采用第三种方法，通过向骨料中添加一定含量的造孔剂来提高支撑体的渗透性能，但是由于造孔剂粒径往往较大，很容易在烧结过程中在孔之间由于架桥作用形成大孔，造成了陶瓷的孔结构的均匀性差异较大，很难形成高孔隙率陶瓷膜支撑体，同时也使得支撑体的耐酸碱腐蚀性能较差，从而影响了陶瓷膜支撑体的品质。
发明内容
本发明的目的是为了克服传统工艺中利用造孔剂制备出的支撑体易形成大孔、机械强度低、耐酸碱腐蚀性能差等不足，而提供了一种以常用成孔剂作为造孔剂的具有高孔隙率陶瓷膜支撑体的制备方法。
本发明的技术方案为：一种高孔隙率多孔陶瓷膜支撑体的制备方法，具体步骤为：
1)在陶瓷粉体为原料中加入占陶瓷粉体原料质量分数为5％～20％的造孔剂，加入到球磨罐中进行研磨分散；
2)向步骤1)中球磨后的粉体中加入粘结剂和增塑剂，再研磨、筛分，得到分布均匀的细颗粒粉体；其中粘结剂的加入质量为球磨后的粉体质量的5～10％，增塑剂的加入质量为球磨后的粉体质量的5～10％；
3)将步骤2)中筛分后的粉体加入到磨具中，压片、脱模得到多孔陶瓷支撑体湿坯，并进行干燥；
4)将干坯升温烧结，自然冷却制得具有高孔隙率多孔陶瓷膜支撑体。
优选所述的陶瓷粉体骨料为氧化铝、碳化硅或氧化钛中的任意一种；优选陶瓷粉体平均粒径为2～10微米。优选陶瓷粉体的纯度为95％以上(一般为95％～99.9％)。
优选所述的粘结剂为石蜡、甲基纤维素或者糊精中的任意一种或几种；所述的增塑剂为聚乙烯醇或聚乙二醇中的任意一种或两种；所述的造孔剂为淀粉、活性炭或者纤维中的任意一种或几种；所述的造孔剂的平均粒径为20～40μm。
优选步骤1)中球磨罐中料球比为1∶1～1∶3，球磨时间为12～36h；优选球磨罐中的磨球为高铝瓷球；优选步骤3)中干燥升温速率为0.2～1℃/min，干燥温度为100～150℃，保温时间为10～30h。优选向球磨后的粉料中加入粘结剂以及增塑剂，研磨时间为1～2h，再利用20～50目的筛子进行筛分，得到粒度分布均匀的粉体，将粉体注入金属磨具中，利用粉末压片机一般在5～12MPa下保持1～3min干压成型，得到直径为Φ30mm～Φ50mm(根据需要可调整)的片状支撑体湿坯。
优选法步骤4)升温烧结的程序为：先以1～4℃/min升温至500～700℃，保温0～3h，再以1～3℃/min升温至800～1000℃，保温2～4h，最终以1～4℃/min升温至1300～1600℃，保温时间为2～4h。
有益效果：
与直接添加常用造孔剂的方法相比，本发明通过提高陶瓷粉体骨料的纯度、调整造孔剂的含量、粒径分布以及不同粒径之间的匹配，并利用造孔剂烧结过程中的放热反应制定合适的烧结工艺条件，在增加陶瓷膜支撑体孔隙率的同时，提高了粒子的烧结程度，使得颗粒之间的颈部连接程度增大，一方面避免了传统工艺中加入造孔剂后支撑体机械性能的降低，另一方面也避免了容易产生大孔等问题，同时保证支撑体具备较高的渗透性能以及较好的耐酸碱腐蚀性能。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式：
实施例1：
将SiC(平均粒径为3微米，纯度95.2％)与淀粉粉体(平均粒径为35微米)按照质量比为17∶1准确称量后，与高铝瓷球按照质量比为1∶1.2加入到1.5L硬质聚乙烯瓶中，将聚乙烯瓶置于球磨机上混合12h，向球磨后的原料中分别加入质量为球磨后的粉体质量的9％的粘结剂甲基纤维素以及9％的增塑剂聚乙二醇，充分研磨2h，利用40目的筛子进行筛分，得到粒度分布均匀的粉体，将粉体注入金属磨具中，利用粉末压片机在10MPa下保持2min干压成型，得到直径为Φ40mm的片状支撑体湿坯。将湿坯置于烘箱中以0.8℃/min升至140℃并干燥12小时。将干燥的支撑体坯体置于电炉中以1℃/分钟的升温速率升温至550℃并保温2.5h；然后以2.5℃/分钟的升温速率升至950℃并保温3小时；最后以3℃/分钟的升温速率，在1350℃下焙烧4h，自然冷却，获得多孔Al2O3陶瓷支撑体。其工艺流程图如图1所示。经表征，多孔Al2O3陶瓷支撑体的孔隙率为46％，平均孔径为2.0微米，渗透通量为9000L·m2·h-1·bar-1，三点抗弯强度达到46MPa；在10％的NaOH溶液下煮沸20天后，支撑体的三点抗弯强度仍可以达到24MPa。
实施例2：
将SiC(平均粒径为8微米，纯度为99.7％)与活性炭粉体(平均粒径为30微米)按照质量比为10∶1准确称量后，与高铝瓷球按照质量比为1∶1.5加入到1.5L硬质聚乙烯瓶中，将聚乙烯瓶置于球磨机上混合24h，向球磨后的原料中分别加入质量为球磨后的粉体质量的8％的粘结剂糊精以及8％的增塑剂聚乙烯醇，充分研磨1h，利用30目的筛子进行筛分，得到粒度分布均匀的粉体，将粉体注入金属磨具中，利用粉末压片机在7MPa下保持1.5min干压成型，得到直径为Φ30mm的片状支撑体湿坯。将湿坯置于烘箱中以0.6℃/min升至130℃并干燥20小时。将干燥的支撑体坯体置于电炉中以3℃/分钟的升温速率升温至600℃并保温2h；然后以1.5℃/分钟的升温速率升至800℃并保温4小时；最后以3℃/分钟的升温速率，在1450℃下焙烧3h，自然冷却，获得多孔Al2O3陶瓷支撑体。经表征，多孔Al2O3陶瓷支撑体的孔隙率为50％，平均孔径为2.0微米，渗透通量为11000L·m2·h-1·bar-1，三点抗弯强度达到50MPa；在10％的NaOH溶液下煮沸20天后，支撑体的三点抗弯强度仍可以达到27MPa。
实施例3：
将氧化铝(平均粒径为6微米，纯度为99.7％)与淀粉粉体(平均粒径为30微米)按照质量比为8∶1准确称量后，与高铝瓷球按照质量比为1∶2加入到1.2L硬质聚乙烯瓶中，将聚乙烯瓶置于球磨机上混合30h，向球磨后的原料中分别加入质量为球磨后的粉体质量的7％的粘结剂石蜡以及7％增塑剂聚乙烯醇，充分研磨1.5h，利用40目的筛子进行筛分，得到粒度分布均匀的粉体，将粉体注入金属磨具中，利用粉末压片机在8MPa下保持1min干压成型，得到直径为Φ30mm的片状支撑体湿坯。将湿坯置于烘箱中以0.5℃/min升温至120℃并干燥24小时。将干燥的支撑体坯体置于电炉中以4℃/分钟的升温速率升温至650℃并保温1小时；然后以1℃/分钟的升温速率升至900℃并保温3小时；最后以2℃/分钟的升温速率，在1500℃下焙烧3h，自然冷却，获得多孔Al2O3陶瓷支撑体。经表征，多孔Al2O3陶瓷支撑体的孔隙率为52％，平均孔径为1.5微米，渗透通量为12000L·m2·h-1·bar-1，三点抗弯强度达到67MPa；在10％的NaOH溶液下煮沸20天后，支撑体的三点抗弯强度仍可以达到28MPa。
实施例4：
将氧化铝(平均粒径为8微米，纯度为99.7％)与活性炭粉体(活性炭为两种，平均粒径分别为20与30微米，质量比为1∶1.5)按照质量比为5.5∶1准确称量后，与高铝瓷球按照质量比为1∶2.5加入到1.5L硬质聚乙烯瓶中，将聚乙烯瓶置于球磨机上混合24h，向球磨后的原料中分别加入质量为球磨后的粉体质量的6％的粘结剂石蜡以及6％的增塑剂聚乙烯醇，充分研磨1h，利用30目的筛子进行筛分，得到粒度分布均匀的粉体，将粉体注入金属磨具中，利用粉末压片机在8MPa下保持1min干压成型，得到直径为Φ30mm的片状支撑体湿坯。将湿坯置于烘箱中以0.3℃/min升温至100℃并干燥30小时。将干燥的支撑体坯体置于电炉中以2℃/分钟的升温速率升温至700℃；然后以1℃/分钟的升温速率升至850℃并保温2小时；最后以4℃/分钟的升温速率，在1550℃下焙烧2h，自然冷却，获得多孔Al2O3陶瓷支撑体。经表征，多孔Al2O3陶瓷支撑体的孔隙率为55％，平均孔径为1.2微米，渗透通量为14000L·m2·h-1·bar-1，三点抗弯强度达到51MPa；在10％的NaOH溶液下煮沸20天后，支撑体的三点抗弯强度仍可以达到31MPa。
Claims (5)
1.一种高孔隙率多孔陶瓷膜支撑体的制备方法，具体步骤为：
1)在陶瓷粉体为原料中加入占陶瓷粉体原料质量分数为5％～20％的造孔剂，加入到球磨罐中进行研磨分散；
2)向步骤1)中球磨后的粉体中加入粘结剂和增塑剂，再研磨、筛分；其中粘结剂的加入质量为球磨后的粉体质量的5～10％，增塑剂的加入质量为球磨后的粉体质量的5～10％；
3)将步骤2)中筛分后的粉体加入到磨具中，压片、脱模得到多孔陶瓷支撑体湿坯，并进行干燥；
4)将干坯升温烧结，自然冷却制得具有高孔隙率多孔陶瓷膜支撑体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所属的陶瓷粉体为氧化铝、碳化硅或氧化钛任意一种或两种；陶瓷粉体的平均粒径为2～10μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的粘结剂为石蜡、甲基纤维素或者糊精中的任意一种或几种；所述的增塑剂为聚乙烯醇或聚乙二醇中的任意一种或两种；所述的造孔剂为淀粉、活性炭或者纤维中的任意一种或几种；所述的造孔剂的平均粒径为20～40μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)中球磨罐中料球比为1∶1～1∶3，球磨时间为12～36h；步骤3)中干燥升温速率为0.2～1℃/min，干燥温度为100～150℃，保温时间为10～30h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤4)升温烧结的程序为：先以1～4℃/min升温至500～700℃，保温0～3h；再以1～3℃/min升温至800～1000℃，保温2～4h；最后以1～4℃/min升温至1300～1600℃，保温时间为2～4h。
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