CN107602091A - 一种碟式氧化铝过滤膜的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于动态错流过滤的碟式氧化铝过滤膜的制备方法，属于先进陶瓷制备技术领域。包括：将粘结剂搅拌溶于温水，依次加入氧化铝粉Ⅰ、高岭土和造孔剂，混合均匀；经干燥、过筛后压制成型得素坯；用氧化铝粉Ⅱ、高岭土、粘结剂配置成浓浆料，并喷涂在素坯外沿，将两块素坯粘接在一起；烧结，制得支撑体。称取氧化铝粉Ⅱ、高岭土、分散剂、粘结剂，加入去离子水，研磨得涂膜液；喷涂到支撑体外表面，得过渡层。称取氧化铝粉Ⅲ、分散剂、粘结剂，加入去离子水，研磨得涂膜液；喷涂到过渡层外表面，得过滤膜半成品；烧结，得碟式氧化铝过滤膜成品。本发明制备的过滤膜不容易堵塞，使用寿命长、过滤效果高，非常适用于动态错流过滤。

Description

一种碟式氧化铝过滤膜的制备方法

技术领域

本发明涉及一种碟式氧化铝过滤膜，特别涉及一种用于动态错流过滤的碟式氧化铝过滤膜的制备方法，属于先进陶瓷制备技术领域。

背景技术

分离膜是一种具有一定物理和化学特性的选择性物质，可以在一种或两种相邻流体相之间构成不连续区域，并影响流体中各组分的透过速度。高性能分离膜的应用领域包括石油化工、医药、食品、电子、水处理与净化、海水淡化空气净化灯。由于目前全球面临的水资源不足和污染加剧，分离膜制备技术已经成为世界各国在政策、经济、科学、技术等方面都十分重视的领域。

其中，陶瓷膜以其优良的热稳定性和化学稳定性等材料性能成为高效节能、环境友好的分离材料，特别适用于苛刻环境下过程工业的物质分离，对于提高过程工业产品品质、绿色化生产等具有重要的意义。通常，陶瓷膜是由无机原料与适量添加剂混合均匀成型后，经过高温煅烧而成，其内部含有大量彼此联通的气孔，孔隙率大于30％，平均孔径一般在0.1～10μm，过滤效果主要考察渗透性能和分离选择性能两大指标。

陶瓷膜的分离过程是通过典型的“错流过滤”形式实现的：原料液在膜管内高速流动，在压力驱动下含小分子组分的澄清渗透液沿与之垂直方向向外透过膜，含大分子组分的混浊浓缩液被膜截留，从而使流体达到分离、浓缩、纯化的目的。因此，传统的错流过滤过程中大分子组份容易附着在膜壁上导致膜通量降低、膜使用寿命缩短。动态错流过滤是一种基于过滤膜旋转的新型过滤方法，工作过程中过滤液与旋转膜片间形成剪切力，从而有效去除过滤膜表面的大分子附着物，保证过滤、分离过程的持续、稳定进行。因此，与传统的错流过滤相比动态错流过滤的优势主要表现在：过滤通量大、膜再生周期长、设备运转能耗低、跨膜压差可控。

目前产业化的陶瓷膜产品主要为单道陶瓷膜、多通道陶瓷膜、陶瓷平板膜等，而适应于动态错流过滤的陶瓷膜尚未报道。

发明内容

本发明为了克服现有技术中存在的上述不足，提供一种碟式氧化铝过滤膜的制备方法，制得的过滤膜可用于动态错流过滤，过滤效果高、使用寿命长。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种碟式氧化铝过滤膜的制备方法，所述的制备方法包括：

1)碟式氧化铝过滤膜支撑体的制备：

按比例称取氧化铝粉Ⅰ、高岭土、粘结剂、造孔剂，将粘结剂搅拌溶于温水中，然后依次加入氧化铝粉、高岭土和造孔剂，用高速混料机混合均匀；

将混合均匀后的泥料经干燥、过筛后装入成型模具压制成型得到素坯；用氧化铝粉Ⅱ、高岭土、粘结剂配置成浓浆料，将浆料均匀喷涂在素坯外沿，将两块素坯粘接在一起；

将粘接在一起的两块素坯进行烧结，制得碟式氧化铝过滤膜支撑体；

2)碟式氧化铝过滤膜过渡层的制备：

按比例称取氧化铝粉Ⅱ、高岭土、分散剂、粘结剂，然后加入去离子水，并放入到行星式球磨机中，研磨得涂膜液；

用喷枪将涂膜液均匀喷涂到支撑体外表面，自然干燥，得过渡层；

3)碟式氧化铝过滤膜膜层的制备：

按比例称取氧化铝粉Ⅲ、分散剂、粘结剂，然后加入去离子水，并放入到行星式球磨机中，研磨得涂膜液；

用喷枪将涂膜液均匀喷涂到过渡层外表面，自然干燥，得过滤膜半成品；

将过滤膜半成品烘干后移入烧结炉进行烧结，得碟式氧化铝过滤膜成品。

碟式氧化铝过滤膜支撑体的制备中：氧化铝粉Ⅰ100份、高岭土5-10份、粘结剂3-5份、造孔剂10-15份。在本发明中，氧化铝粉Ⅰ形成支撑体的骨架，为整个材料提供强度；同时，氧化铝粉Ⅰ堆积形成气孔，为整个材料提供较高的孔隙率；高岭土作为烧结助剂使用，高温下熔融产生液相，将氧化铝粉Ⅰ颗粒粘结在一起，赋予材料较高的强度；支撑体制备过程中采用压制成型得到素坯，粘结剂将氧化铝粉Ⅰ和高岭土结合在一起，赋予素坯较高的强度；造孔剂用于提高支撑体的孔隙率。

碟式氧化铝过滤膜支撑体的制备中，配置浓浆料时氧化铝粉Ⅱ100份、高岭土8-12份、粘结剂5-8份。碟式氧化铝过滤膜支撑体的制备中：碟式陶瓷膜中间有8、12、16或20个内孔道，制备过程中首先成型1/2膜片，膜片中存在8、12、16或20个1/2内孔道；然后将两个1/2膜片用氧化铝粉Ⅱ、高岭土和粘结剂配置成的浓浆料粘接在一起，形成一个完整的膜片。

碟式氧化铝过滤膜过渡层的制备中氧化铝粉Ⅱ100份、高岭土5-8份、分散剂3-5份、粘结剂10-20份，涂膜液的固含量30～50％。

碟式氧化铝过滤膜膜层的制备中：氧化铝粉Ⅲ100份、粘结剂15-25份、分散剂5-10份，涂膜液的固含量20-40％。

支撑体由粗颗粒组成孔径较大，而膜层由较细的颗粒组成孔径较小，因此直接在支撑体上喷涂膜层时两者的结合强度较低，需要在支撑体与膜层间制备过渡层作为大孔与小孔的过渡。

作为优选，所述氧化铝粉Ⅰ的平均粒径为30～50μm，氧化铝粉Ⅱ的平均粒径为5～10μm，氧化铝粉Ⅲ的平均粒径为0.1～5μm，纯度大于99％。

氧化铝陶瓷膜的烧结过程为液相烧结，液相烧结陶瓷膜制备过程中在氧化铝粗粉中加入硅粉、氧化铝粉、高岭土等低熔点物质作为助烧剂，使陶瓷的烧成温度显著降低。

作为优选，高岭土为煅烧高岭土，平均粒径为10μm，纯度大于98％；所述的粘结剂为羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸中的一种或两种，羧甲基纤维素钠的分子量为为10000～16000，纯度大于98％，聚丙烯酸的分子量为70～90；所述的造孔剂为炭黑，炭黑的平均粒径为0.1-10μm；所述的分散剂为聚乙烯醇，聚乙烯醇的分子量为1800-2200，纯度大于99％。

碟式氧化铝过滤膜支撑体的制备中氧化铝粉Ⅰ形成支撑体的骨架，高岭土作为烧结助剂使用，烧结后赋予材料较高的强度。

作为优选，碟式氧化铝过滤膜支撑体的制备中压制成型的压力为双向压力，压力为5～15MPa。与挤出成型、注凝成型、浇铸成型等相比，本发明压制成型使素坯含水量少，干燥速率快，生产效率高。

作为优选，碟式氧化铝过滤膜支撑体的制备中所述的烧结为先升温至800-1000℃保温1-3小时，然后继续升温至1600-1800℃，保温1-3小时。对陶瓷膜来说，真正起作用的是膜层；但膜层不能单独存在，需要附着在支撑体上；所以要求支撑体具有一定的强度、具有多孔结构；陶瓷膜一般包括支撑体、过渡层和膜层三部分组成，因各层的原料粒度不一致、烧结温度不一致，往往需要2-3次烧结。在本发明中800-1000℃为脱脂过程，该阶段造孔剂和粘结剂分解，在真空抽力的作用下从支撑体中除去，从而在支持体中形成气孔；温度过低，则造孔剂和粘结剂分解不完全，脱脂过程不充分；温度过高，则浪费能源、提高生产成本。1600-1800℃为烧结过程，该阶段高岭土熔融变成液相，将氧化铝粗颗粒粘结在一起，使支撑体具有较高的强度；温度过低则高岭土熔融不彻底，支撑体强度低；温度过高则高岭土分解、挥发严重，导致支撑体强度降低，同时还延长了烧结时间、增加了生产成本。

进一步优选，所述烧结过程中升温至800-1000℃的速率为4-6℃/min，继续升温至1600-1800℃的速率为8-10℃/min。

制得的氧化铝支撑体的外径为250-350mm，内径为40-60mm，内孔道数目为8、12、16或20，氧化铝膜层的厚度为40-80μm。

作为优选，碟式氧化铝过滤膜膜层的制备中研磨以氧化铝球为研磨介质，高速球磨5-10小时。

作为优选，碟式氧化铝过滤膜膜层的制备中的烧结温度1100-1300℃，保温时间0.5-2小时。采用喷涂法在支撑体表面制备的膜层，氧化铝粉与支撑体之间的结合强度比较弱，所以要用高温烧结的方法提高膜层与支撑体之间的结合强度，同时提高氧化铝细粉Ⅲ之间的结合强度。由于构成膜层的氧化铝颗粒比较细小，为亚微米尺寸，所以烧结温度比支撑体层的烧结温度低300-500℃。

现有技术中的多通道膜、平板膜的过滤方式为静态错流过滤，使用过程中大分子物质极易在膜表面富集从而堵塞过滤孔。实际生产中不得不采用曝气、药剂浸泡、高温灼烧等方式进行再生。而本发明所制备的碟式氧化铝过滤膜，在使用过程中过滤膜与液体形成剪切力，能够有效去除膜表面附着大分子物质层，因此过滤膜的使用寿命长、过滤效果高。且本发明制得的碟式氧化铝过滤膜的孔隙率为40-50％，过滤通量可达5m³/(m²h)，精度为0.1-10μm，非常适用于动态错流过滤。

附图说明

图1本发明实施例1中碟式氧化铝过滤膜的结构示意图。

图2本发明实施例1中碟式氧化铝支撑体的SEM图。

图3本发明实施例1中碟式氧化铝过滤膜膜层的SEM图。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例结合附图说明，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。

实施例1

1)碟式氧化铝过滤膜支撑体的制备

称取平均粒径为40μm的氧化铝粗粉Ⅰ100份、平均粒径为10μm且纯度大于98％的高岭土6份、分子量为13000且纯度大于98％的羧甲基纤维素钠4份、平均粒径为5μm的炭黑，将羧甲基纤维素钠搅拌溶于温水中，然后依次加入氧化铝粉Ⅰ、高岭土和炭黑，用高速混料机混合均匀；

将混合均匀后的泥料经干燥、过筛后装入成型模具，在大吨位压力机上经干压成型得到素坯，干压成型的压力为双向压力，压力为10MPa；

用平均粒径为8μm的氧化铝粉Ⅱ100份、高岭土10份(如上一步骤的粒径及纯度)、粘结剂羧甲基纤维素钠6份配置成浓浆料，将浆料均匀喷涂在素坯外沿，将两块素坯粘接在一起；

将粘接在一起的两块素坯进行烧结：先以5℃/min的速率升温至900℃保温2小时，然后以9℃/min的速率继续升温至1700℃，保温时间2小时，且在烧结过程中温度低于1000℃时炉内抽真空，得到如图2所示的高结合强度的碟式氧化铝过滤膜支撑体。

2)碟式氧化铝过滤膜过渡层的制备：

称取平均粒径为8μm的氧化铝粉Ⅱ100份、高岭土6份(如上一步骤的粒径及纯度)、分子量为2000且纯度大于99％的聚乙烯醇4份(如上一步骤的分子量及纯度)、粘结剂羧甲基纤维素钠15份，然后加入去离子水，并放入到行星式球磨机中，研磨得涂膜液，涂膜液的固含量40％；

用喷枪将涂膜液均匀喷涂到支撑体外表面，自然干燥，得过渡层。

3)碟式氧化铝过滤膜膜层的制备：

按重量份称取平均粒径为0.2μm且纯度大于99％的氧化铝细粉Ⅲ100份、分子量为2000且纯度大于99％的聚乙烯醇20份、分子量为80的聚丙烯酸8份，然后加入去离子水，并放入到行星式球磨机中，以氧化铝球为研磨介质，高速球磨6小时得涂膜液，涂膜液的固含量20-40％；

用喷枪将涂膜液均匀喷涂到过渡层外表面，自然干燥，得过滤膜半成品；

将过滤膜半成品烘干后移入烧结炉以5℃/min的速率升温至1300℃，保温1h，得到如图1所示的碟式氧化铝过滤膜成品，图3为制得的碟式氧化铝过滤膜膜层。从图1-3可得，本实施例所制备的碟式氧化铝膜有支撑体层和膜层组成，该支撑体的外径为300mm，内径为50mm，内孔道数目为8。该膜层由平均粒径0.2μm的氧化铝颗粒组成，颗粒均匀性较好，过滤精度约为0.1μm。该实施例制得的碟式氧化铝过滤膜的孔隙率为42％，过滤通量可达5.4m³/(m²h)，精度为0.1μm。

实施例2

1)碟式氧化铝过滤膜支撑体的制备

称取平均粒径为45μm的氧化铝粗粉Ⅰ100份、平均粒径为10μm且纯度大于98％的高岭土6份、分子量为15000且纯度大于98％的羧甲基纤维素钠3份、平均粒径为3μm炭黑14份，将羧甲基纤维素钠搅拌溶于40℃的温水中，然后依次加入氧化铝粉Ⅰ、高岭土和炭黑，用高速混料机混合均匀；

将混合均匀后的泥料经干燥、过筛后装入成型模具，在大吨位压力机上经干压成型得到素坯，干压成型的压力为双向压力，压力为8MPa；

用平均粒径为5μm的氧化铝粉Ⅱ100份、高岭土11份、粘结剂羧甲基纤维素钠6份配置成浓浆料，将浆料均匀喷涂在素坯外沿，将两块素坯粘接在一起；

将粘接在一起的两块素坯进行烧结：先以5℃/min的速率升温至850℃保温2.5小时，然后以9℃/min的速率继续升温至1650℃，保温时间1-3小时得到高结合强度的碟式氧化铝过滤膜支撑体，氧化铝支撑体的外径为320mm，内径为60mm，厚度为10mm，内孔道数目为16。

2)碟式氧化铝过滤膜过渡层的制备：

称取平均粒径为5μm的氧化铝粉Ⅱ100份、高岭土7份、分子量为1900且纯度大于99％的聚乙烯醇4份、粘结剂羧甲基纤维素钠12份，然后加入去离子水，并放入到行星式球磨机中，研磨得涂膜液，涂膜液的固含量35％；

用喷枪将涂膜液均匀喷涂到支撑体外表面，自然干燥，得过渡层。

3)碟式氧化铝过滤膜膜层的制备：

按重量份称取平均粒径为1μm且纯度大于99％的氧化铝细粉Ⅲ100份、分子量为1900且纯度大于99％的聚乙烯醇22份、分子量为85的聚丙烯酸6份，然后加入去离子水，并放入到行星式球磨机中，以氧化铝球为研磨介质，高速球磨6小时得涂膜液，涂膜液的固含量25％；

用喷枪将涂膜液均匀喷涂到过渡层外表面，自然干燥，得过滤膜半成品；

将过滤膜半成品烘干后移入烧结炉以5℃/min的速率升温至1250℃，保温0.8h，得到碟式氧化铝过滤膜成品。该实施例制得的碟式氧化铝过滤膜的孔隙率为45％，过滤通量可达5.4m³/(m²h)，精度为0.5μm。

实施例3

1)碟式氧化铝过滤膜支撑体的制备

称取平均粒径为35μm的氧化铝粗粉Ⅰ100份、平均粒径为10μm且纯度大于98％的高岭土6份、分子量为12000且纯度大于98％的羧甲基纤维素钠3份、平均粒径为8μm的炭黑，将羧甲基纤维素钠搅拌溶于温水中，然后依次加入氧化铝粉Ⅰ、高岭土和炭黑，用高速混料机混合均匀；

将混合均匀后的泥料经干燥、过筛后装入成型模具，在大吨位压力机上经干压成型得到素坯，干压成型的压力为双向压力，压力为12MPa；

用平均粒径为5μm的氧化铝粉Ⅱ100份、高岭土11份、粘结剂羧甲基纤维素钠6份配置成浓浆料，将浆料均匀喷涂在素坯外沿，将两块素坯粘接在一起；

将粘接在一起的两块素坯进行烧结：先以4℃/min的速率升温至950℃保温1.5小时，然后以10℃/min的速率继续升温至1750℃，保温时间1.5小时，得到高结合强度的碟式氧化铝过滤膜支撑体，氧化铝支撑体的外径为250mm，内径为40mm，厚度为6mm，内孔道数目为12。

2)碟式氧化铝过滤膜过渡层的制备：

称取平均粒径为5μm的氧化铝粉Ⅱ100份、高岭土7份、分子量为2100且纯度大于99％的聚乙烯醇3份、粘结剂羧甲基纤维素钠18份，然后加入去离子水，并放入到行星式球磨机中，研磨得涂膜液，涂膜液的固含量45％；

用喷枪将涂膜液均匀喷涂到支撑体外表面，自然干燥，得过渡层。

3)碟式氧化铝过滤膜膜层的制备：

按重量份称取平均粒径为2μm且纯度大于99％的氧化铝细粉Ⅲ100份、分子量为1900且纯度大于99％的聚乙烯醇18份、分子量为75的聚丙烯酸8份，然后加入去离子水，并放入到行星式球磨机中，以氧化铝球为研磨介质，高速球磨6小时得涂膜液，涂膜液的固含量35％；

用喷枪将涂膜液均匀喷涂到过渡层外表面，自然干燥，得过滤膜半成品；

将过滤膜半成品烘干后移入烧结炉以5℃/min的速率升温至1350℃，保温1.5h，得到碟式氧化铝过滤膜成品。该实施例制得的碟式氧化铝过滤膜的孔隙率为37％，过滤通量可达5.6m³/(m²h)，精度为1μm。

实施例4

1)碟式氧化铝过滤膜支撑体的制备称取平均粒径为30μm的氧化铝粗粉Ⅰ100份、平均粒径为10μm且纯度大于98％的氧化铝细粉Ⅱ5份、分子量为10000且纯度大于98％的羧甲基纤维素钠5份、平均粒径为0.1-10μm炭黑10份，将羧甲基纤维素钠搅拌溶于45℃的温水中，然后依次加入氧化铝粗粉Ⅰ、氧化铝细粉Ⅱ和炭黑，用高速混料机混合均匀；

混合均匀的泥料经干燥、过筛后装入成型模具，在大吨位压力机上经干压成型得到素坯，干压成型的压力为双向压力，压力为5MPa；

用氧化铝细粉Ⅱ10μm、粘结剂按质量比90％：10％配置成浓浆料，将浆料均匀喷涂在素坯外沿，将两块素坯粘接在一起；

将粘接在一起的两块素坯进行烧结：先以4℃/min的速率升温至800℃保温3小时，然后以8℃/min的速率继续升温至1600℃，保温时间3小时得到高结合强度的碟式氧化铝过滤膜支撑体。

2)碟式氧化铝过滤膜过渡层的制备：

称取平均粒径为10μm的氧化铝粉Ⅱ100份、高岭土5份、分子量为1800且纯度大于99％的聚乙烯醇5份、粘结剂羧甲基纤维素钠20份，然后加入去离子水，并放入到行星式球磨机中，研磨得涂膜液，涂膜液的固含量50％；

用喷枪将涂膜液均匀喷涂到支撑体外表面，自然干燥，得过渡层。

3)碟式氧化铝过滤膜膜层的制备：

按重量份称取平均粒径为2μm且纯度大于99％的氧化铝细粉Ⅲ100份、分子量为1800且纯度大于99％的聚乙烯醇25份、分子量为70的聚丙烯酸10份，然后加入去离子水，并放入到行星式球磨机中，以氧化铝球为研磨介质，高速球磨10小时得涂膜液，涂膜液的固含量40％；

用喷枪将涂膜液均匀喷涂到过渡层外表面，自然干燥，得过滤膜半成品；

将过滤膜半成品烘干后移入烧结炉以4℃/min的速率升温至1200℃，保温2h，得到碟式氧化铝过滤膜成品。该实施例制得的碟式氧化铝过滤膜的孔隙率为43％，过滤通量可达5.1m³/(m²h)，精度为1μm。

实施例5

1)碟式氧化铝过滤膜支撑体的制备

称取平均粒径为50μm的氧化铝粗粉Ⅰ100份、平均粒径为10μm且纯度大于98％的氧化铝细粉Ⅱ10份、分子量为16000且纯度大于98％的羧甲基纤维素钠3份、平均粒径为0.1-10μm炭黑15份，将羧甲基纤维素钠搅拌溶于35℃的温水中，然后依次加入氧化铝粗粉Ⅰ、氧化铝细粉Ⅱ和炭黑，用高速混料机混合均匀；

混合均匀的泥料经干燥、过筛后装入成型模具，在大吨位压力机上经干压成型得到素坯，干压成型的压力为双向压力，压力为15MPa；

用氧化铝细粉Ⅱ10μm、粘结剂按质量比80％：20％配置成浓浆料，将浆料均匀喷涂在素坯外沿，将两块素坯粘接在一起；

将粘接在一起的两块素坯进行烧结：先以6℃/min的速率升温至1000℃保温1小时，然后以10℃/min的速率继续升温至1800℃，保温时间1小时得到高结合强度的碟式氧化铝过滤膜支撑体，氧化铝支撑体的外径为350mm，内径为60mm，厚度为10mm，内孔道数目为16。

2)碟式氧化铝过滤膜过渡层的制备：

称取平均粒径为10μm的氧化铝粉Ⅱ100份、高岭土8份、分子量为2200且纯度大于99％的聚乙烯醇3份、粘结剂羧甲基纤维素钠10份，然后加入去离子水，并放入到行星式球磨机中，研磨得涂膜液，涂膜液的固含量30％；

用喷枪将涂膜液均匀喷涂到支撑体外表面，自然干燥，得过渡层。

3)碟式氧化铝过滤膜膜层的制备：

按重量份称取平均粒径为3μm且纯度大于99％的氧化铝细粉Ⅲ100份、分子量为2200且纯度大于99％的聚乙烯醇15份、分子量为90的聚丙烯酸5份，然后加入去离子水，并放入到行星式球磨机中，以氧化铝球为研磨介质，高速球磨10小时得涂膜液，涂膜液的固含量20％；

用喷枪将涂膜液均匀喷涂到过渡层外表面，自然干燥，得过滤膜半成品；

将过滤膜半成品烘干后移入烧结炉以6℃/min的速率升温至1400℃，保温0.5h，得到碟式氧化铝过滤膜成品。该实施例制得的碟式氧化铝过滤膜的孔隙率为47％，过滤通量可达5.3m³/(m²h)，精度为1.5μm。

对比例1

现有技术中氧化铝过滤膜。该对比例中过滤膜的孔隙率为32％，过滤通量为3m³/(m²h)(0.1MPa)。

对比例2

与实施例1的区别仅在于，该对比例2中不分氧化铝粗粉Ⅰ、氧化铝细粉Ⅱ、氧化铝细粉Ⅱ，为粒径均一的氧化铝。该对比例中过滤膜的的孔隙率为36％，过滤通量为3.6m³/(m²h)(0.1MPa)。

对比例3

与实施例1的区别仅在于，该对比例3中未用氧化铝细粉Ⅱ与粘结剂配置成浓浆料，未将两块素坯粘接在一起。该对比例中过滤膜的的孔隙率为38％，过滤通量为3.8m³/(m²h)(0.1MPa)。

对比例4

与实施例1的区别仅在于，该对比例4中使用常规的浆料将两块素坯粘接在一起。该对比例中过滤膜的的孔隙率为38％，过滤通量为6m³/(m²h)(0.1MPa)。

对比例5

与实施例1的区别仅在于，该对比例5中在制备支撑体过程中直接加热至1700℃保温2h。该对比例中过滤膜的的孔隙率为38％，过滤通量为6m³/(m²h)(0.1MPa)。

对比例6

与实施例1的区别仅在于，该对比例6中在制备支撑体过程中先升温至700℃后保温2小时，然后继续升温至1100℃，保温时间2小时。该对比例中过滤膜的的孔隙率为52％，过滤通量为5.9m³/(m²h)(0.1MPa)。

对比例7

与实施例1的区别仅在于，该对比例7中在制备支撑体过程中先升温至700℃后保温2小时，然后继续升温至700℃，保温时间2小时。该对比例中过滤膜的的孔隙率为37％，过滤通量为5.8m³/(m²h)(0.1MPa)。

对比例8

与实施例1的区别仅在于，该对比例8中在膜层的制备中将涂膜液均匀喷涂到支撑体外表面，仅自然干燥，并未进行烧结处理。该对比例中过滤膜的的孔隙率为43％，过滤通量为6.2m³/(m²h)(0.1MPa)。

取某污水处理厂的污水、某高校实验室的实验污水，分别用实施例1-5及对比例1-8中的过滤膜进行测试，运行20天后检测过滤膜过滤通量的降低率，测试结果如表1所示。

表1：

在表1中过滤通量的降低率越大说明过滤膜越容易堵塞，过滤膜的使用寿命越短，从表1中表明，本发明所制备的碟式氧化铝过滤膜，在使用过程中过滤膜与液体形成剪切力，能够有效去除膜表面附着大分子物质层，因此过滤膜不容易堵塞，使用寿命长、过滤效果高，非常适用于动态错流过滤。

尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (10)

1.一种碟式氧化铝过滤膜的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括：

1)碟式氧化铝过滤膜支撑体的制备：

按比例称取氧化铝粉Ⅰ、高岭土、粘结剂、造孔剂，将粘结剂搅拌溶于温水中，然后依次加入氧化铝粉Ⅰ、高岭土和造孔剂，用高速混料机混合均匀；

将混合均匀后的泥料经干燥、过筛后装入成型模具压制成型得到素坯；

用氧化铝粉Ⅱ、高岭土、粘结剂配置成浓浆料，将浆料均匀喷涂在素坯外沿，将两块素坯粘接在一起；

将粘接在一起的两块素坯进行烧结，制得碟式氧化铝过滤膜支撑体；

2)碟式氧化铝过滤膜过渡层的制备：

按比例称取氧化铝粉Ⅱ、高岭土、分散剂、粘结剂，然后加入去离子水，并放入到行星式球磨机中，研磨得涂膜液；

用喷枪将涂膜液均匀喷涂到支撑体外表面，自然干燥，得过渡层；

3)碟式氧化铝过滤膜膜层的制备：

按比例称取氧化铝粉Ⅲ、分散剂、粘结剂，然后加入去离子水，并放入到行星式球磨机中，研磨得涂膜液；

用喷枪将涂膜液均匀喷涂到过渡层外表面，自然干燥，得过滤膜半成品；

将过滤膜半成品烘干后移入烧结炉进行烧结，得碟式氧化铝过滤膜成品。

2.根据权利要求1所述的碟式氧化铝过滤膜的制备方法，其特征在于，碟式氧化铝过滤膜支撑体的制备中：氧化铝粉Ⅰ 100份、高岭土5-10份、粘结剂3-5份、造孔剂10-15份；配置浓浆料时氧化铝粉Ⅱ 100份、高岭土8-12份、粘结剂5-8份。

3.根据权利要求1所述的碟式氧化铝过滤膜的制备方法，其特征在于，碟式氧化铝过滤膜过渡层的制备中氧化铝粉Ⅱ 100份、高岭土5-8份、分散剂3-5份、粘结剂10-20份，涂膜液的固含量30～50％。

4.根据权利要求1所述的碟式氧化铝过滤膜的制备方法，其特征在于，碟式氧化铝过滤膜膜层的制备中：氧化铝粉Ⅲ 100份、粘结剂15-25份、分散剂5-10份，涂膜液的固含量20-40％。

5.根据权利要求1或2或3或4所述的碟式氧化铝过滤膜的制备方法，其特征在于，所述氧化铝粉Ⅰ的平均粒径为30～50μm；氧化铝粉Ⅱ的平均粒径为5～10μm；氧化铝细粉Ⅲ的平均粒径为0.1～1μm，纯度大于99％。

6.根据权利要求1或2或3或4所述的碟式氧化铝过滤膜的制备方法，其特征在于，高岭土为煅烧高岭土，平均粒径为10μm，纯度大于98％；所述的粘结剂为羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸中的一种或两种，羧甲基纤维素钠的分子量为为10000～16000，纯度大于98％，聚丙烯酸的分子量为70～90；所述的造孔剂为炭黑，炭黑的平均粒径为0.1-10μm；所述的分散剂为聚乙烯醇，聚乙烯醇的分子量为1800-2200，纯度大于99％。

7.根据权利要求1所述的碟式氧化铝过滤膜的制备方法，其特征在于，碟式氧化铝过滤膜支撑体的制备中压制成型的压力为双向压力，压力为5～15MPa。

8.根据权利要求1所述的碟式氧化铝过滤膜的制备方法，其特征在于，碟式氧化铝过滤膜支撑体的制备中所述的烧结为先升温至800-1000℃保温1-3小时，然后继续升温至1600-1800℃，保温1-3小时。

9.根据权利要求8所述的碟式氧化铝过滤膜的制备方法，其特征在于，所述烧结过程中升温至800-1000℃的速率为4-6℃/min，继续升温至1600-1800℃的速率为8-10℃/min。

10.根据权利要求1所述的碟式氧化铝过滤膜的制备方法，其特征在于，碟式氧化铝过滤膜膜层的制备中的烧结温度1200-1400℃，保温时间0.5-2小时。