CN109277088A - 一种复合活性炭超滤滤芯以及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合活性炭超滤滤芯以及制备方法，由以下质量百分比的原料制备而成：50％～60％的花生壳活性炭；10％～20％的高岭土；10％～15％的氧化石墨烯粉末；5％～15％的硅藻土；5％～10％的食用级聚乙烯；其中，以上各组分的重量百分含量之和为100％。本发明将花生壳活性炭、高岭土、氧化石墨烯粉末、硅藻土、食用级聚乙烯进行混合，球磨后进行注浆烧结成型，制得复合活性炭超滤滤芯，高岭土、硅藻土和氧化石墨烯粉末通过协同作用，增强了滤芯的强度和净化效果。制备方法简单易行，活性炭的原料花生壳易得，成本低廉，去除污染能力强，使用寿命长。

Description

一种复合活性炭超滤滤芯以及制备方法
技术领域
本发明涉及一种净水器滤芯的制备方法，具体涉及一种复合活性炭超滤滤芯以及制备方法。
背景技术
活性炭是主要是用煤、木材等含碳物质，经300～400℃碳化和920～960℃高温活化制得，具有很大的比表面积，是一种性能优良的吸附剂，广泛应用于污水处理、空气净化等方面。但因原材料较贵，能耗很高，导致活性炭价格昂贵。
花生是我国主要的油料作物，其产量居世界首位。花生壳常作为废物扔掉或烧掉，造成了很大的资源浪费和环境污染。花生壳主要成分是碳，可作为活性炭原料。
目前，无论是采用挤出成型法还是烧结成型来制备的单一花生壳活性炭棒滤芯，过滤精度不是很高，滤芯的机械强度也有待进一步提高。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种复合活性炭超滤滤芯的制备方法，将花生壳活性炭、高岭土、氧化石墨烯粉末、硅藻土、食用级聚乙烯进行混合，球磨后进行注浆烧结成型，制得复合活性炭超滤滤芯，高岭土、硅藻土和氧化石墨烯粉末通过协同作用，增强了滤芯的强度和净化效果。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种复合活性炭超滤滤芯，由以下质量百分比的原料制备而成：
50％～60％的花生壳活性炭；
10％～20％的高岭土；
10％～15％的氧化石墨烯粉末；
5％～15％的硅藻土；
5％～10％的食用级聚乙烯；
其中，以上各组分的重量百分含量之和为100％。
进一步地，花生壳活性炭是由花生壳粉末经过碳化活化制得。
进一步地，硅藻土的平均颗粒粒径为5～8μm，高岭土的平均颗粒粒径为3～6μm；氧化石墨烯粉末的平均颗粒粒径为2～5μm，食用级聚乙烯的粒度为200目。
一种复合活性炭超滤滤芯的制备方法，花生壳活性炭的制备包括以下步骤：
(1)花生壳的预处理：将花生壳水洗，烘干后，使用粉碎机粉碎，筛分，制成花生壳粉末，取30～50目花生壳置于干燥器中备用。
(2)用活化剂浸渍花生壳：将步骤1得到的花生壳粉末加入到质量分数为60％的磷酸溶液中搅拌，花生壳粉末与磷酸溶液的质量比为1:3～5，水浴加热至50～60℃，浸渍10～12h，真空干燥后，研磨处理，得到花生壳活性原料；
(3)炭活化得到半成品活性炭：将步骤2得到的花生壳活性原料放到坩埚中，将坩埚放入马弗炉中，在氮气保护下高温煅烧，加热温度为400～600℃，加热时间为1～2h，升温速率为5～10℃/min，氮气流速为40～60mL/min，得到半成品活性炭；
(4)精制得到活性炭成品：对半成品活性炭先用2～5mol/L盐酸清洗后再用蒸馏水洗涤至pH＝7，在100～120℃烘箱中烘干，研磨，筛分，即得花生壳活性炭成品。
一种复合活性炭超滤滤芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将花生壳活性炭、高岭土、氧化石墨烯粉末、硅藻土和食用级聚乙烯按比例称量后得到混合原料，将混合原料与水混合均匀，超声波分散100～120min；
(2)将步骤1所得的分散液加入到球磨罐中，球磨后，取出浆料，将除去气泡后的浆料，静置熟化6-8h，得到注浆成型用的浆料；
(3)将注浆成型用的浆料倒入石膏模的型腔中成型，获得空心的滤芯胚体，将石膏模脱气处理后，把滤芯胚体从石膏模内脱出，得到复合活性炭超滤滤芯生坯；
(5)将生坯在90～120℃干燥18～20h，然后在800～1000℃下烧结2～3h，待冷却到室温，即得复合活性炭超滤滤芯。
进一步地，步骤(1)中，混合原料与水的质量比为1：1～3。
进一步地，步骤(2)中，分散液的总质量与磨球的质量比为1∶2～3，球磨的转速为1000～1500rpm，球磨的时间为10～15h。
有益效果：
本技术方案将花生壳活性炭、高岭土、氧化石墨烯粉末、硅藻土、食用级聚乙烯进行混合，球磨后进行注浆烧结成型，制得复合活性炭超滤滤芯，高岭土、硅藻土和氧化石墨烯粉末通过协同作用，增强了滤芯的强度和净化效果。制备方法简单易行，活性炭的原料花生壳易得，成本低廉，去除污染能力强，使用寿命长。
本技术方案中，在花生壳活性炭的基础上，加入硅藻土、高岭土和食用级聚乙烯，经注浆成型，烧结而成的滤芯为炭晶复合微孔陶瓷滤芯，保留了硅藻土天然纳米微孔，同时炭晶具有比活性炭更大的表面积，加上食用级聚乙烯的惰性和加热不流动性成型，最大程度发挥活性炭滤芯的吸附性能，更彻底的去除水中的余氯、异味、农药、杀虫剂、重金属等污染物，增强了净化效果。
本技术方案中，氧化石墨烯一方面协同硅藻土、高岭土提升滤芯的稳固性，另一方面，其与花生壳活性炭结合，形成了吸附有害物质的“种子核”，在碳晶形成的过程中形成了层状的结构，急速增大了活性炭滤芯的表面积，形成了具有大比表面积的吸附体结构，提升了滤芯对于有害物质的吸附能力。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
一种复合活性炭超滤滤芯，由以下质量百分比的原料制备而成：
50％的花生壳活性炭；
20％的高岭土；
10％的氧化石墨烯粉末；
15％的硅藻土；
5％的食用级聚乙烯；
其中，以上各组分的重量百分含量之和为100％。
花生壳活性炭是由花生壳粉末经过碳化活化制得。
硅藻土的平均颗粒粒径为5μm，高岭土的平均颗粒粒径为6μm；氧化石墨烯粉末的平均颗粒粒径为2μm，食用级聚乙烯的粒度为200目。
一种复合活性炭超滤滤芯的制备方法，花生壳活性炭的制备包括以下步骤：
(1)花生壳的预处理：将花生壳水洗，烘干后，使用粉碎机粉碎，筛分，制成花生壳粉末，取40目花生壳置于干燥器中备用。
(2)用活化剂浸渍花生壳：将步骤1得到的花生壳粉末加入到质量分数为60％的磷酸溶液中搅拌，花生壳粉末与磷酸溶液的质量比为1:3，水浴加热至50℃，浸渍12h，真空干燥后，研磨处理，得到花生壳活性原料；
(3)炭活化得到半成品活性炭：将步骤2得到的花生壳活性原料放到坩埚中，将坩埚放入马弗炉中，在氮气保护下高温煅烧，加热温度为400℃，加热时间为2h，升温速率为5℃/min，氮气流速为60mL/min，得到半成品活性炭；
(4)精制得到活性炭成品：对半成品活性炭先用3mol/L盐酸清洗后再用蒸馏水洗涤至pH＝7，在100℃烘箱中烘干，研磨，筛分，即得花生壳活性炭成品。
一种复合活性炭超滤滤芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将花生壳活性炭、高岭土、氧化石墨烯粉末、硅藻土和食用级聚乙烯按比例称量后得到混合原料，将混合原料与水混合均匀，超声波分散120min；
(2)将步骤1所得的分散液加入到球磨罐中，球磨后，取出浆料，将除去气泡后的浆料，静置熟化7h，得到注浆成型用的浆料；
(3)将注浆成型用的浆料倒入石膏模的型腔中成型，获得空心的滤芯胚体，将石膏模脱气处理后，把滤芯胚体从石膏模内脱出，得到复合活性炭超滤滤芯生坯；
(5)将生坯在90℃干燥20h，然后在1000℃下烧结2h，待冷却到室温，即得复合活性炭超滤滤芯。
步骤(1)中，混合原料与水的质量比为1：2。
步骤(2)中，分散液的总质量与磨球的质量比为1∶2，球磨的转速为1000rpm，球磨的时间为15h。
实施例2：
一种复合活性炭超滤滤芯，由以下质量百分比的原料制备而成：
52％的花生壳活性炭；
18％的高岭土；
13％的氧化石墨烯粉末；
10％的硅藻土；
7％的食用级聚乙烯；
其中，以上各组分的重量百分含量之和为100％。
花生壳活性炭是由花生壳粉末经过碳化活化制得。
硅藻土的平均颗粒粒径为6μm，高岭土的平均颗粒粒径为4μm；氧化石墨烯粉末的平均颗粒粒径为5μm，食用级聚乙烯的粒度为200目。
一种复合活性炭超滤滤芯的制备方法，花生壳活性炭的制备包括以下步骤：
(1)花生壳的预处理：将花生壳水洗，烘干后，使用粉碎机粉碎，筛分，制成花生壳粉末，取30目花生壳置于干燥器中备用。
(2)用活化剂浸渍花生壳：将步骤1得到的花生壳粉末加入到质量分数为60％的磷酸溶液中搅拌，花生壳粉末与磷酸溶液的质量比为1:5，水浴加热至55℃，浸渍11h，真空干燥后，研磨处理，得到花生壳活性原料；
(3)炭活化得到半成品活性炭：将步骤2得到的花生壳活性原料放到坩埚中，将坩埚放入马弗炉中，在氮气保护下高温煅烧，加热温度为500℃，加热时间为1.5h，升温速率为8℃/min，氮气流速为50mL/min，得到半成品活性炭；
(4)精制得到活性炭成品：对半成品活性炭先用2mol/L盐酸清洗后再用蒸馏水洗涤至pH＝7，在120℃烘箱中烘干，研磨，筛分，即得花生壳活性炭成品。
一种复合活性炭超滤滤芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将花生壳活性炭、高岭土、氧化石墨烯粉末、硅藻土和食用级聚乙烯按比例称量后得到混合原料，将混合原料与水混合均匀，超声波分散110min；
(2)将步骤1所得的分散液加入到球磨罐中，球磨后，取出浆料，将除去气泡后的浆料，静置熟化8h，得到注浆成型用的浆料；
(3)将注浆成型用的浆料倒入石膏模的型腔中成型，获得空心的滤芯胚体，将石膏模脱气处理后，把滤芯胚体从石膏模内脱出，得到复合活性炭超滤滤芯生坯；
(5)将生坯在100℃干燥19h，然后在900℃下烧结2.5h，待冷却到室温，即得复合活性炭超滤滤芯。
步骤(1)中，混合原料与水的质量比为1：3。
步骤(2)中，分散液的总质量与磨球的质量比为1∶2.5，球磨的转速为1200rpm，球磨的时间为12h。
实施例3：
一种复合活性炭超滤滤芯，由以下质量百分比的原料制备而成：
60％的花生壳活性炭；
10％的高岭土；
15％的氧化石墨烯粉末；
5％的硅藻土；
10％的食用级聚乙烯；
其中，以上各组分的重量百分含量之和为100％。
花生壳活性炭是由花生壳粉末经过碳化活化制得。
硅藻土的平均颗粒粒径为8μm，高岭土的平均颗粒粒径为3μm；氧化石墨烯粉末的平均颗粒粒径为4μm，食用级聚乙烯的粒度为200目。
一种复合活性炭超滤滤芯的制备方法，花生壳活性炭的制备包括以下步骤：
(1)花生壳的预处理：将花生壳水洗，烘干后，使用粉碎机粉碎，筛分，制成花生壳粉末，取50目花生壳置于干燥器中备用。
(2)用活化剂浸渍花生壳：将步骤1得到的花生壳粉末加入到质量分数为60％的磷酸溶液中搅拌，花生壳粉末与磷酸溶液的质量比为1:4，水浴加热至60℃，浸渍10h，真空干燥后，研磨处理，得到花生壳活性原料；
(3)炭活化得到半成品活性炭：将步骤2得到的花生壳活性原料放到坩埚中，将坩埚放入马弗炉中，在氮气保护下高温煅烧，加热温度为600℃，加热时间为1h，升温速率为10℃/min，氮气流速为40mL/min，得到半成品活性炭；
(4)精制得到活性炭成品：对半成品活性炭先用5mol/L盐酸清洗后再用蒸馏水洗涤至pH＝7，在110℃烘箱中烘干，研磨，筛分，即得花生壳活性炭成品。
一种复合活性炭超滤滤芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将花生壳活性炭、高岭土、氧化石墨烯粉末、硅藻土和食用级聚乙烯按比例称量后得到混合原料，将混合原料与水混合均匀，超声波分散100min；
(2)将步骤1所得的分散液加入到球磨罐中，球磨后，取出浆料，将除去气泡后的浆料，静置熟化6h，得到注浆成型用的浆料；
(3)将注浆成型用的浆料倒入石膏模的型腔中成型，获得空心的滤芯胚体，将石膏模脱气处理后，把滤芯胚体从石膏模内脱出，得到复合活性炭超滤滤芯生坯；
(5)将生坯在120℃干燥18h，然后在800℃下烧结3h，待冷却到室温，即得复合活性炭超滤滤芯。
步骤(1)中，混合原料与水的质量比为1：1。
步骤(2)中，分散液的总质量与磨球的质量比为1∶3，球磨的转速为1500rpm，球磨的时间为10h。
对比例1：实施例1中制备原料中去除高岭土和硅藻土。
对比例2：实施例1中制备原料中去除氧化石墨烯粉末；
对比例3：实施例1中制备原料中去除食用级聚乙烯。
性能测试
1.余氯的去除率测试
测试方法：获得的复合活性炭超滤滤芯按照《GB5750-2006生活饮用水标准检验法》标准进行加标测试测试对余氯的去除率。结果如下表所示。
2.铅的去除率测试
测试方法：获得的复合活性炭超滤滤芯按照《GB5750-2006生活饮用水标准检验法》标准进行加标测试测试对余氯的去除率。结果如下表所示。
从性能测试结果可以得到，实施例1、实施例2和实施例2中制得的合活性炭超滤滤芯通过标准加标测试，余氯去除率均达到100％。铅离子去除率均达到96％，均达到很好的水体净化效果。
实施例1制得复合活性炭超滤滤芯和对比例1、对比例2和对比例3去除某些成分制得的滤芯相比，氯去除率和铅离子去除率均有明显的下降，同时体现出硅藻土、高岭土与食用级聚乙烯之间，氧化石墨烯与花生壳活性炭之间的双重协同作用，大大的提升了滤芯对于有害物质的吸附能力。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种复合活性炭超滤滤芯，其特征在于，由以下质量百分比的原料制备而成：
50％～60％的花生壳活性炭；
10％～20％的高岭土；
10％～15％的氧化石墨烯粉末；
5％～15％的硅藻土；
5％～10％的食用级聚乙烯；
其中，以上各组分的重量百分含量之和为100％。
2.根据权利要求1所述的复合活性炭超滤滤芯，其特征在于，所述花生壳活性炭是由花生壳粉末经过碳化活化制得。
3.根据权利要求1所述的复合活性炭超滤滤芯，其特征在于，所述硅藻土的平均颗粒粒径为5～8μm，所述高岭土的平均颗粒粒径为3～6μm；所述氧化石墨烯粉末的平均颗粒粒径为2～5μm，所述食用级聚乙烯的粒度为200目。
4.一种根据权利要求1～3任意一项权利要求所述的复合活性炭超滤滤芯，其特征在于，花生壳活性炭的制备包括以下步骤：
(1)花生壳的预处理：将花生壳水洗，烘干后，使用粉碎机粉碎，筛分，制成花生壳粉末，取30～50目花生壳置于干燥器中备用。
(2)用活化剂浸渍花生壳：将步骤1得到的花生壳粉末加入到质量分数为60％的磷酸溶液中搅拌，花生壳粉末与磷酸溶液的质量比为1:3～5，水浴加热至50～60℃，浸渍10～12h，真空干燥后，研磨处理，得到花生壳活性原料；
(3)炭活化得到半成品活性炭：将步骤2得到的花生壳活性原料放到坩埚中，将坩埚放入马弗炉中，在氮气保护下高温煅烧，加热温度为400～600℃，加热时间为1～2h，升温速率为5～10℃/min，氮气流速为40～60mL/min，得到半成品活性炭；
(4)精制得到活性炭成品：对半成品活性炭先用2～5mol/L盐酸清洗后再用蒸馏水洗涤至pH＝7，在100～120℃烘箱中烘干，研磨，筛分，即得花生壳活性炭成品。
5.权利要求4所述的复合活性炭超滤滤芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将花生壳活性炭、高岭土、氧化石墨烯粉末、硅藻土和食用级聚乙烯按比例称量后得到混合原料，将所述混合原料与水混合均匀，超声波分散100～120min；
(2)将步骤1所得的分散液加入到球磨罐中，球磨后，取出浆料，将除去气泡后的浆料，静置熟化6-8h，得到注浆成型用的浆料；
(3)将注浆成型用的浆料倒入石膏模的型腔中成型，获得空心的滤芯胚体，将石膏模脱气处理后，把滤芯胚体从石膏模内脱出，得到复合活性炭超滤滤芯生坯；
(5)将生坯在90～120℃干燥18～20h，然后在800～1000℃下烧结2～3h，待冷却到室温，即得复合活性炭超滤滤芯。
6.根据权利要求5所述的复合活性炭超滤滤芯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述混合原料与水的质量比为1：1～3。
7.根据权利要求5所述的复合活性炭超滤滤芯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述分散液的总质量与磨球的质量比为1∶2～3，球磨的转速为1000～1500rpm，球磨的时间为10～15h。
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