CN102205972B - 一种凹凸棒土的改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种凹凸棒土的改性方法，本发明利用凹凸棒土的提纯、凹凸棒土的改性以及凹凸棒土的处理等步骤实现凹凸棒土的改性方法，所述凹凸棒土的提纯将粉碎、浸泡和离心等操作充分结合起来，本发明的粉碎程度、浸泡时间以及离心转速等参数的选择和具体的步骤很大程度上提高了凹凸棒土的提纯纯度，并大大缩短了凹凸棒土提纯和改性所需的时间，为后续的改性提供良好的基础，具有较高的工业价值；本发明随着改性的进行设置有搅拌和加热操作，并在搅拌的过程中，边搅拌边加入碳酸氢钠和氢氧化钠颗粒，利用化学反应的原理提高了凹凸棒土的改性活跃度，使得凹凸棒土的改性更为彻底，改性后的凹凸棒土黏合性强，不易崩解。
Description
技术领域
本发明涉及一种非金属矿的改性方法，尤其涉及一种凹凸棒土的改性方法。
背景技术
凹凸棒土是指以凹凸棒石(attapulgite)为主要组分的一种粘土矿物，凹凸棒石为一种晶质水合镁铝硅酸盐矿物，具有独特的层链状结构特征，纳米级孔穴通道微观构造，有比表面积大、孔道发育的介孔材料等特征，是一种较为理想的结构材料。现实使用中，使用凹凸棒土作为结构材料往往需要对凹凸棒土进行改性等操作，但是由于存在着纯度不均以及黏合性不强等不足，凹凸棒土的改性效果并不理想。
中国专利公开了多种以凹凸棒土为包膜等的结构材料，但现有技术中，常常由于凹凸棒土的改性操作存在着提纯不科学、改性不彻底等原因而影响凹凸棒土的性能和作用，粘度不够，制成包膜或其他结构材料也容易引起崩解。
专利文件CN200510040601.6公开的技术方案中，经过自然风化、改性处理、配料、搅拌、墨粉和检测等步骤实现对凹凸棒石棒土粘度的加工，该专利的改性处理步骤之前是自然风化这个步骤，需要耗费30～120天的时间，效率较低，而且改性所需要的浸泡时间也长，纯度不高，改性不够彻底，效果不甚理想。
专利文件CN200810021918.9公开的技术方案中，首先经过浸泡，其次经过重复二次挤压、掺改性剂溶液、冷冻、加热处理以及粉碎等步骤得到改性凹凸棒土，该方法操作较为简单，但是改性后的凹凸棒土粘性不强，容易崩解。
专利文件CN200810099402.6公开的技术方案中，利用碳酸钠水溶液或磷酸水溶液进行浸泡改性，所述的钠盐和酸性水溶液一次性加入到改性环境中，随着反应的进行，凹凸棒土的改性效率有所下降，特别是当改性操作接近尾声的时候，改性变得更为缓慢且不彻底，而由于改性前没有相应的提纯处理，也从另一角度影响了其改性效果，整体的改性效果大打折扣。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种凹凸棒土的改性方法，本发明的主要目的是提高凹凸棒土改性前的纯度，促进凹凸棒土的彻底改性。所述的凹凸棒土改性方法包含凹凸棒土的提纯、凹凸棒土的改性以及凹凸棒土的处理等步骤，具体操作如下。
A、凹凸棒土的提纯。首先，取凹凸棒土粉碎，粉碎至颗粒大小为2～16目，将粉碎后的凹凸棒土加入至棒土质量10～15倍的清水里，搅拌均匀，浸泡10～15小时后，离心处理10～25min，所述离心机的转速为1500～1800r/min，离心之后将上层悬浮液经过过滤、干燥步骤得到凹凸棒土的初成品。
凹凸棒土是一种水合镁铝酸盐矿物，它具有独特的层链状、棒状、纤维状结构，内部有许多大小不均的孔道和空腔，将所述的凹凸棒土粉碎至2～16目，即颗粒度大小为1000～8000μm，既不会破坏棒土本身的结构，延续其特有的性能，而又有助于后续的提纯。
本发明将粉碎成为2～16目的凹凸棒土加入至棒土质量10～15倍的清水里，搅拌均匀，目数越大，所需浸泡的时间就越短，将凹凸棒土浸泡10～15小时后，离心处理10～25min，所述离心的转速为1500～1800r/min，离心之后将上层悬浮液经过过滤留下滤渣，将滤渣干燥得到凹凸棒土的初成品，本发明将粉碎、浸泡和离心操作充分、有机结合起来，选择恰当的粉碎程度、浸泡时间以及离心转速，大大提高了凹凸棒土的纯度，为后续的改性提供良好的基础。
B、凹凸棒土的改性。首先，利用碳酸钠配置浓度为2.5～4.0％的碳酸钠溶液，将所述的凹凸棒土的初成品放入碳酸钠溶液中，并进行搅拌和加热，所述的搅拌速度为60～300r/min，所述的加热温度保持为60～85℃；在搅拌的过程中，边搅拌边加入碳酸氢钠和氢氧化钠颗粒，所述的添加到碳酸钠溶液中的碳酸氢钠和氢氧化钠的质量均占碳酸钠溶液质量的1.0～2.5％。
将所述的凹凸棒土的初成品放入浓度为2.5～4.0％的碳酸钠溶液中，能很好的进行改性工作，但是随着改性的进行，其改性效率将有所下降，本发明中，随着改性的进行设置有搅拌和加热操作，并在搅拌的过程中，边搅拌边加入碳酸氢钠和氢氧化钠颗粒，本发明这样设置的理由主要有如下3个方面：在60～85℃的环境里，凹凸棒土的改性反应较为明显，提高其改性的效率；搅拌操作使得钠盐与凹凸棒土的接触增多，而60～300r/min的搅拌速度既不会过快而影响凹凸棒土改性后的结构，也能进一步促进凹凸棒土的改性效率；所述的添加到碳酸钠溶液中的碳酸氢钠和氢氧化钠的质量均占碳酸钠溶液质量的1.0～2.5％，碳酸氢钠和氢氧化钠反应生成碳酸钠和水，相当于逐步缓慢地增加碳酸钠的浓度，而且随着碳酸氢钠和氢氧化钠颗粒的加入与反应，凹凸棒土的改性也变得更为活跃，整体的改性更为彻底、完全。
C、凹凸棒土的处理。将步骤B所得的凹凸棒土经过过滤、干燥和粉碎等处理，得到改性后的凹凸棒土。
为了进一步实现所述的凹凸棒土的改性方法，所述步骤A中，取凹凸棒土粉碎，粉碎至颗粒大小为5～16目，即颗粒度大小为1000～4000μm，将所述的凹凸棒土粉碎成为颗粒度更小的棒土颗粒，有利于在浸泡和离心中得到纯度更多的棒土，这个颗粒度大小的选择是根据工业的需要和凹凸棒土的结构来进行选择的，并不是说越小的颗粒，纯度就高，颗粒大小保持在1000μm以上、4000μm以下时效果最好；所述步骤A离心处理的时间控制为10～15min，所述离心机的转速为1800r/min，该参数的离心操作最为适合目数为5～16目的颗粒状物体，很好的配合着完成凹凸棒土的提纯。
为了进一步实现所述的凹凸棒土的改性方法，所述步骤C对凹凸棒土的粉碎，粉碎至颗粒大小为10～48目，将改性后的凹凸棒土粉碎为10～48目，即颗粒大小为300～1800μm，如此大小的凹凸棒土，便于用来制作包膜等结构材料，使用方便，制成后黏合性很强，不易崩解。
为了进一步实现所述的凹凸棒土的改性方法，所述步骤C对凹凸棒土的粉碎，粉碎至颗粒大小为16～32目，将改性后的凹凸棒土粉碎为16～32目，即颗粒大小为500～1000μm，进一步缩小改性后凹凸棒土的粉碎颗粒大小，使得颗粒度更为均匀，便于后续的加工和其他处理，加工后的凹凸棒土黏合性很强。
为了进一步实现所述的凹凸棒土的改性方法，所述步骤B的加热温度保持为76～79℃，该温度下，凹凸棒土的改性反应很活跃，碳酸氢钠和氢氧化钠的反应速率也较为理想，改性效率高。
为了进一步实现所述的凹凸棒土的改性方法，所述步骤B添加到碳酸钠溶液中的碳酸氢钠和氢氧化钠的质量均占碳酸钠溶液质量的2.0％。，碳酸氢钠和氢氧化钠添加的量直接影响碳酸钠的浓度，而其反应的本身也将促进凹凸棒土的改性，但是并不是浓度越大就越好，而加入占碳酸钠溶液2.0％的碳酸氢钠和占碳酸钠溶液2.0％的氢氧化钠的改性环境最为适合，改性进行得很彻底，改性效果好。
本发明利用凹凸棒土的提纯、凹凸棒土的改性以及凹凸棒土的处理等步骤实现凹凸棒土的改性方法，所述凹凸棒土的提纯将粉碎、浸泡和离心等操作充分结合起来，本发明的粉碎程度、浸泡时间以及离心转速等参数的选择和具体的步骤很大程度上提高了凹凸棒土的纯度，并大大缩短了凹凸棒土提纯和改性所需的时间，为后续的改性提供良好的基础，具有较高的工业价值；本发明随着改性的进行设置有搅拌和加热操作，并在搅拌的过程中，边搅拌边加入碳酸氢钠和氢氧化钠，利用化学反应的原理提高了凹凸棒土的改性活跃度，使得凹凸棒土的改性更为彻底，改性后的凹凸棒土黏合性强，不易崩解。
附图说明
无图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
A、凹凸棒土的提纯，取凹凸棒土1kg进行粉碎，粉碎至颗粒大小为2目，将粉碎后的凹凸棒土加入至10kg的清水里，搅拌均匀，浸泡10小时后，离心处理10min，所述离心的转速为1500r/min，离心之后将上层悬浮液经过过滤、干燥等步骤得到凹凸棒土的初成品；
B、凹凸棒土的改性，利用碳酸钠配置浓度为2.5％的碳酸钠溶液，将所述的凹凸棒土的初成品放入碳酸钠溶液中，并进行搅拌和加热，所述的搅拌速度为60r/min，所述的加热温度保持为60～85℃；在搅拌的过程中，边搅拌边加入碳酸氢钠和氢氧化钠颗粒，所述的添加到碳酸钠溶液中的碳酸氢钠和氢氧化钠的质量均占碳酸钠溶液质量的2.5％；
C、凹凸棒土的处理，将步骤B所得的凹凸棒土经过过滤、干燥和粉碎等处理，得到改性后的凹凸棒土。
经测定，与其他凹凸棒土钠盐改性方法相比，本例在提纯纯度以及改性程度等方面都具有较大的突破，具体如下表：
也就是说，本例处理的凹凸棒土的粘度比清水浸泡24h的凹凸棒土粘度提高20～25％，比单纯用酸化改性处理的粘度提高10～15％；本例处理的凹凸棒土的比表面积比清水浸泡24h的凹凸棒土提高了3～4倍，这都是一个凹凸棒土提纯很好的突破，本例的凹凸棒土整体改性程度更好。
实施例2：
A、凹凸棒土的提纯，取凹凸棒土1kg粉碎，粉碎至颗粒大小为16目，将粉碎后的凹凸棒土加入至15kg的清水里，搅拌均匀，浸泡15小时后，离心处理25min，所述离心的转速为1800r/min，离心之后经过干燥等步骤得到凹凸棒土的初成品；
B、凹凸棒土的改性，利用碳酸钠配置浓度为4.0％的碳酸钠溶液1L，将所述的凹凸棒土的初成品放入碳酸钠溶液中，并进行搅拌和加热，所述的搅拌速度为300r/min，所述的加热温度保持为60～85℃；在搅拌的过程中，边搅拌边加入碳酸氢钠和氢氧化钠颗粒，所述的添加到碳酸钠溶液中的碳酸氢钠和氢氧化钠的质量均占碳酸钠溶液质量的1.0％；
C、凹凸棒土的处理，将步骤B所得的凹凸棒土经过过滤、干燥和粉碎等处理，得到改性后的凹凸棒土。
经测定，与其他凹凸棒土钠盐改性和酸化改性方法相比，本例在改性程度等方面都具有较大的突破，具体如下表：
也就是说，本例处理的凹凸棒土的粘度比清水浸泡24h的凹凸棒土粘度提高20～25％，比单纯用酸化改性处理的粘度提高10～15％；本例处理的凹凸棒土的比表面积比清水浸泡24h的凹凸棒土提高了3～4倍，这也是一个凹凸棒土提纯很好的突破，本例的凹凸棒土整体改性程度很好。
实施例3：
与实施例2不同的是，所述步骤A，取凹凸棒土粉碎，粉碎至颗粒大小为5目，所述步骤A离心处理的时间控制为10min。经测定，与其他凹凸棒土钠盐和酸化改性方法相比，本例在改性程度等方面都具有很大的突破，具体如下表：
也就是说，本例处理的凹凸棒土的粘度比清水浸泡24h的凹凸棒土粘度提高20～25％，比单纯用酸化改性处理的粘度提高10～15％；本例处理的凹凸棒土的比表面积比清水浸泡24h的凹凸棒土提高了3～5倍，这也是一个凹凸棒土提纯很好的突破，本例的凹凸棒土整体改性程度更好。
实施例4：
与实施例3不同的是，所述步骤C对凹凸棒土的粉碎，粉碎至颗粒大小为32目。经测定，与其他凹凸棒土钠盐改性和酸化改性方法相比，本例在改性程度等方面都具有很大的突破，具体如下表：
也就是说，本例处理的凹凸棒土的粘度比清水浸泡24h的凹凸棒土粘度提高20～25％，比单纯用酸化改性处理的粘度提高10～18％；本例处理的凹凸棒土的比表面积比清水浸泡24h的凹凸棒土提高了3～5倍，这也是一个凹凸棒土提纯很好的突破，本例的凹凸棒土整体改性程度更好。
实施例5：
与实施例4不同的是，所述步骤C对凹凸棒土的粉碎，粉碎至颗粒大小为16目。经测定，与其他凹凸棒土钠盐改性和酸化改性方法相比，本例在改性程度等方面都具有很好的突破，具体如下表：
也就是说，本例处理的凹凸棒土的粘度比清水浸泡24h的凹凸棒土粘度提高20～25％，比单纯用酸化改性处理的粘度提高10～18％；本例处理的凹凸棒土的比表面积比清水浸泡24h的凹凸棒土提高了3～5倍，这也是一个凹凸棒土提纯很好的突破，本例的凹凸棒土整体改性程度更好。
实施例6：
与实施例4不同的是，所述步骤B的加热温度保持为76～79℃。经测定，与其他凹凸棒土钠盐和酸化改性方法相比，本例在改性程度等方面都具有很好的突破，具体如下表：
也就是说，本例处理的凹凸棒土的粘度比清水浸泡24h的凹凸棒土粘度提高20～25％，比单纯用酸化改性处理的粘度提高10～18％；本例处理的凹凸棒土的比表面积比清水浸泡24h的凹凸棒土提高了3～5倍，这也是一个凹凸棒土提纯很好的突破，本例的凹凸棒土整体改性程度更好。
实施例7：
与实施例6不同的是，所述步骤B添加到碳酸钠溶液中的碳酸氢钠和氢氧化钠的质量均占碳酸钠溶液质量的2.0％。经测定，与其他凹凸棒土钠盐改性方法相比，本例在改性程度等方面都具有很好的突破，具体如下表：
也就是说，本例处理的凹凸棒土的粘度比清水浸泡24h的凹凸棒土粘度提高20～25％，比单纯用酸化改性处理的粘度提高10～18％；本例处理的凹凸棒土的比表面积比清水浸泡24h的凹凸棒土提高了3～5倍，这也是一个凹凸棒土提纯很好的突破，本例的凹凸棒土整体改性程度更好。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种凹凸棒土的改性方法，其特征在于包含如下的步骤，
A、凹凸棒土的提纯：
首先，取凹凸棒土粉碎，粉碎至颗粒大小为2～16目，将粉碎后的凹凸棒土加入至凹凸棒土质量10～15倍的清水里，搅拌均匀，浸泡10～15小时后，离心处理10～25min，所述离心机的转速为1500～1800r/min，离心之后，经过过滤、干燥步骤得到凹凸棒土的初成品；
B、凹凸棒土的改性：
首先，利用碳酸钠配置浓度为2.5～4.0％的碳酸钠溶液，将所述的凹凸棒土的初成品放入碳酸钠溶液中，并进行搅拌和加热，所述的搅拌速度为60～300r/min，所述的加热温度保持为76～85℃；在搅拌的过程中，边搅拌边加入碳酸氢钠和氢氧化钠颗粒，所述的添加到碳酸钠溶液中的碳酸氢钠和氢氧化钠的质量均占碳酸钠溶液质量的1.0～2.5％；
C、凹凸棒土的处理：
将步骤B所得的凹凸棒土经过过滤、干燥和粉碎处理，得到改性后的凹凸棒土，所述步骤C对凹凸棒土的粉碎，粉碎至颗粒大小为10～48目。
2.根据权利要求1所述的凹凸棒土的改性方法，其特征在于，所述步骤A，取凹凸棒土粉碎，粉碎至颗粒大小为5～16目；所述步骤A离心处理的时间控制为10～15min，所述离心的转速为1800r/min。
3.根据权利要求1所述的凹凸棒土的改性方法，其特征在于，所述步骤C对凹凸棒土的粉碎，粉碎至颗粒大小为16～32目。
4.根据权利要求1～3任意一条所述的凹凸棒土的改性方法，其特征在于，所述步骤B的加热温度保持为76～79℃。
5.根据权利要求1～3任意一条所述的凹凸棒土的改性方法，其特征在于，所述步骤B碳酸氢钠和氢氧化钠添加的量均控制为碳酸钠溶液的2.0％。
6.根据权利要求5所述的凹凸棒土的改性方法，其特征在于，所述步骤B的加热温度保持为76～79℃。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |