CN1669927A - 一种利用煤矸石为原料制备纳米级4a沸石的方法 - Google Patents

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孙晓东
孙双虎
张福玲
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Abstract

本发明涉及一种制备纳米级4A沸石的方法。以废弃的煤矸石为原料,经粉碎后高温煅烧,使其完全转化为活性白土,接着在碱液中胶化,再经过剪切高碰撞水化破碎,最后晶化、洗涤、干燥,而得到高活性纳米级洗涤助剂4A沸石。与其他方法相比,其工艺流程简单,生产成本低,产品悬浮性好,比表面积大,活性高,具有更高的附加价值,应用前景更加广阔。

Description

一种利用煤矸石为原料制备纳米级4A沸石的方法
技术领域
本发明涉及以煤矸石为原料合成洗涤助剂纳米级4A沸石的方法。
背景技术
我国有丰富的煤炭资源,煤矸石作为采煤的废弃物被丢弃,不但浪费了大量资源,占用大量土地,还严重地污染了环境。目前,利用煤矸石制备4A沸石是煤矸石利用的重要途径。但目前所采用的焙烧-水热晶化法得到的沸石产品质量较低,无法达到现行的行业标准,因而实用价值不高。
发明内容
本发明是以废弃的煤矸石为原料,经粉碎后高温煅烧,使其完全转化为活性白土,接着在碱液中胶化,再经过剪切高碰撞,最后晶化、洗涤、干燥,而得到高活性纳米级洗涤助剂4A沸石。其悬浮性好,比表面积大,活性高。
工艺说明及条件
1、采用采煤洗煤所废弃的煤矸石,经锤式破碎机将煤矸石破碎至6mm以下。
2、6mm以下的经破碎的煤矸石碎粒再经400-离心风选机粉碎至400至1250目。如果控制在1000-1100目,效果会更好。
3、将粉碎至400目以上的粉末在900-1000℃的煅烧炉中焙烧,煅烧掉煤矸石中的碳及其他挥发份。煅烧后的灼烧矢量≤0.5%。如果将煅烧温度控制在950-970℃,效果会更好。
4、将焙烧后的活性白色煤矸石粉末,投入浓度为18%-24%的NaOH溶液胶化池,加温至30-70℃进行胶化。将温度控制在55-65℃,胶化效果会更好。胶化3-72小时后转化为胶体铝硅酸盐。根据胶体的胶化程度,经过10-45分钟的剪切高碰撞水化破碎。剪切高碰撞转速360-3000r/min。剪切高碰撞转速在2500-2800r/min效果会更好。
5、将胶化后的铝硅酸盐胶液补加去离子水稀释至Na2O含量6%-8%,然后在70-130℃进行晶化,晶化时间20-90分钟,达到100%悬浮。将晶化温度控制在90-110℃,晶化时间控制在50-70分钟效果会更好。
6、晶化后含水产品经浓浆泵打入压滤机进行母液回收,回收后用去离子水进行洗涤(去离子水的温度为15-30℃),洗至ph值10.5以下。洗涤水经蒸发器浓缩8%-18%,混入母液,母液补加NaOH调制成18%-24%的NaOH溶液,回用。
7、洗涤后的含水产品在干燥器中进行干燥。干燥温度125-135℃。干燥后产品灼烧矢量达21%以下,即成纳米级4A沸石。
具体实施方式
实例1:
以山西圣贤焦化厂煤矸石1000克,经锤式破碎机破碎至粒径6mm以下,经破碎的煤矸石碎粒再经400-离心风选机粉碎至400目以上。将粉碎至400目以上的粉末在950℃的煅烧炉中焙烧,煅烧掉煤矸石中的碳及其他挥发份。煅烧后的灼烧矢量≤0.5%。将焙烧后的活性白色煤矸石粉末,投入浓度为18%的NaOH溶液胶化池,加温至30-70℃进行胶化。胶化48小时后转化为胶体铝硅酸盐。经过20分钟的剪切高碰撞水化破碎。剪切高碰撞转速1000r/min。将胶化后的铝硅酸盐胶液补加去离子水稀释至Na2O含量8%,然后在80℃进行晶化,晶化时间60分钟,达到100%悬浮。洗涤后的含水产品在干燥器中进行干燥,干燥温度125℃。干燥后产品灼烧矢量≤21%,即成纳米级4A沸石。
实例2:
以山西省大同市煤矸石1000克,经锤式破碎机破碎至粒径6mm以下,经破碎的煤矸石碎粒再经400-离心风选机粉碎至800目以上。将粉碎至800目以上的粉末在950℃的煅烧炉中焙烧,煅烧掉煤矸石中的碳及其他挥发份。煅烧后的灼烧矢量≤0.5%。将焙烧后的活性白色煤矸石粉末,投入浓度为20%的NaOH溶液胶化池,加温至30-70℃进行胶化。胶化24小时后转化为胶体铝硅酸盐。经过20分钟的剪切高碰撞水化破碎。剪切高碰撞转速1000r/min。将胶化后的铝硅酸盐胶液补加去离子水稀释至Na2O含量8%,然后在80℃进行晶化,晶化时间50分钟,达到100%悬浮。洗涤后的含水产品在干燥器中进行干燥,干燥温度125℃。干燥后产品灼烧矢量≤21%,即成纳米级4A沸石。
实例3:
以山西省洪洞县煤矸石1000克,经锤式破碎机破碎至粒径6mm以下,经破碎的煤矸石碎粒再经400-离心风选机粉碎至1000目以上。将粉碎至1000目以上的粉末在1000℃的煅烧炉中焙烧,煅烧掉煤矸石中的碳及其他挥发份。煅烧后的灼烧矢量≤0.5%。将焙烧后的活性白色煤矸石粉末,投入浓度为22%的NaOH溶液胶化池,加温至30-70℃进行胶化。胶化24小时后转化为胶体铝硅酸盐。经过30分钟的剪切高碰撞水化破碎。剪切高碰撞转速2600r/min。将胶化后的铝硅酸盐胶液补加去离子水稀释至Na2O含量8%,然后在100℃进行晶化,晶化时间60分钟,达到100%悬浮。洗涤后的含水产品在干燥器中进行干燥,干燥温度135℃。干燥后产品灼烧矢量≤20%,即成纳米级4A沸石。

Claims (8)

1.一种利用煤矸石为原料制备纳米级4A沸石的方法,其特征在于,以煤矸石为原料,利用剪切高碰撞技术。
2.根据权利要求1所述的一种利用煤矸石为原料制备纳米级4A沸石的方法,其特征在于,煤矸石的粉碎粒度在400-1250目之间,粉碎后进行煅烧的温度为900℃-1000℃。
3.根据权利要求1所述的一种利用煤矸石为原料制备纳米级4A沸石的方法,其特征在于,在胶化过程中,胶化温度为30-70℃,混合胶化时间为3-72小时。
4.根据权利要求1所述的一种利用煤矸石为原料制备纳米级4A沸石的方法,其特征在于,根据胶化程度进行水化破碎,剪切高碰撞时间为10-45分钟,剪切高碰撞速度为360-3000r/min。
5.根据权利要求1所述的一种利用煤矸石为原料制备纳米级4A沸石的方法,其特征在于,在晶化过程中,晶化温度为70-130℃,晶化时间为20-90分钟。
6.根据权利要求1所述的一种利用煤矸石为原料制备纳米级4A沸石的方法,其特征在于,在洗涤过程中,去离子水的温度为15-30℃。
7.根据权利要求1所述的一种利用煤矸石为原料制备纳米级4A沸石的方法,其特征在于,在干燥过程中,干燥温度为125℃-135℃,灼烧矢量达到21%以下。
8.根据权利要求1所述的一种利用煤矸石为原料制备纳米级4A沸石的方法,其特征在于,所制得的4A沸石粒度极小,达到纳米级。
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