CN108275688B - 一种高吸油量高岭土的制备方法 - Google Patents

一种高吸油量高岭土的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种煤系高岭石制备高岭土的方法，特别是涉及一种具备高吸油量高岭土的的制备方法；其所要解决的技术问题是提供一种可工业化生产的、提高煅烧高岭土吸油量的方法，所采用的技术方案为：离子溶出步骤为：加入物料与水按照重量比1:0.5‑2加入离子溶出罐中，搅拌均匀后溶出1‑9小时；压滤成浆步骤为：经过压滤后，加入1‑5‰的有机分散剂，1‑5‰的六偏磷酸钠，1‑5‰插层剂醋酸盐，加去离子水高速分散20‑50min，成浆的固含量控制在30‑55wt%；湿法研磨步骤为：采用逐级研磨的方式对高岭土进行研磨，使用不同密度和直径研磨珠对物料进行研磨；本发明广泛应用于制备高吸油量高岭土技术领域。

Description

一种高吸油量高岭土的制备方法
技术领域
本发明涉及一种煤系高岭石制备高岭土的方法，特别是涉及一种具备高吸油量高岭土的的制备方法。
背景技术
煅烧高岭土因其独特的晶体结构，发达的空隙和良好的吸油量被广泛用于热敏纸和工业涂料行业，然而国产煅烧高岭土的吸油量却不能满足市场的需要。国内煅烧高岭土技术发展缓慢，目前未经特殊工艺处理的高岭土吸油量普遍处于55-65g/100g之间，个别实现高吸油量的生产方法只停留在实验阶段，未能实现工业化生产。国外煅烧高岭土的吸油量可达到80-90g/100g ，但是价格昂贵，供货周期长。因此满足庞大市场需求，实现高吸油量煅烧高岭土的工业化生产迫在眉睫。
目前，关于提高煅烧高岭土吸油量方法的研究报道较少公开号CN 1847146A的中国专利《一种提高煤系高岭土吸油率的方法》公开了一种提高煤系高岭土吸油率的方法，该方法主要是通过工艺的改进（煅烧和酸化）来提高高岭土的吸油量，使煅烧高岭土的吸油量从41g/100g增至58g/100g。通过酸化工艺改良的高岭土吸油量略有提高，但仍然无法满足高档产品对吸油量的要求，而且酸化工艺对环境的污染也增加了工艺的复杂性。申请号为2009102731的专利《一种提高煅烧高岭土吸油量的方法》公开了一种提高煅烧高岭土吸油量的方法，该方法通过在一定温度范围的恒温情况下向煅烧高岭土中添加无水氯化钙并混合均匀，可使煅烧高岭土吸油量从69g/100g提高至78.50g/100g。通过在一定温度范围的恒温情况下向煅烧高岭土中添加无水氯化钙并混合均匀，这种方法一定程度上提高了产品的吸油量，但是因其煅烧过程中有腐蚀性气体溢出，对设备的要求较高，不利于工业化生产。因此亟需一种能提高高岭土吸油量，并能够大规模化生产，同时避免对环境的污染的高吸油量高岭土制备方法。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种可工业化生产的、提高煅烧高岭土吸油量的方法，该方法工艺简单环保并且极大限度的提高产品的吸油量，达到了80g/100g以上。
本发明通过高岭土矿浆中杂质的剔除、高效研磨分散剂和插层剂的使用以及高效研磨设备的使用，克服了高岭土矿浆研磨过程中粘度高的困难，实现了真正的纳米超细研磨。通过特殊的煅烧设备和精准的煅烧制度，确保了产品发达的空隙和物料活性，最终实现了较高的产品吸油量。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种高吸油量高岭土的制备方法，按照以下步骤进行：投料，破碎，干磨，离子溶出，压滤成浆，湿法研磨，干燥，前打散，煅烧，后打散；
所述离子溶出步骤为：加入物料与纯净水按照重量比1:0.5-2加入离子溶出罐中，搅拌均匀后溶出1-9小时；
所述压滤成浆步骤为：经过压滤后，加入1-5‰的有机分散剂，1-5‰的六偏磷酸钠，1-5‰插层剂醋酸盐，加去离子水高速分散20-50min，成浆的固含量控制在30-55wt%；
所述湿法研磨步骤为：采用逐级研磨的方式对高岭土进行研磨，使用不同密度和直径研磨珠对物料进行研磨。
所述湿法研磨步骤采用的逐级研磨具体为依次进行：
1）立式砂磨机介质添加规格为每天加入5kg的2.5-3.0mm的3.2g/cm3密度的锆铝复合珠；
2）箱式搅拌磨介质添加规格为每天加入25kg的1.5-2.0mm的2.7g/cm3密度的锆铝复合珠；
3）卧式砂磨机介质添加规格为每天加入1kg的0.6-0.8mm的6.0g/cm3密度的锆铝复合珠。
所述有机分散剂为聚丙烯钠盐。
所述插层剂为醋酸钠，醋酸铵或醋酸钾中的一中或几种。
所述煅烧步骤中煅烧温度为850-900℃，煅烧后的物料白度为87.5±2.5%。
最终制得的高岭土，其吸油量85±5.00 g/100g，筛余物≤0.003%，粒度88.0µm±2.0。
如上所述，本发明与现有技术相比具有的有益效果是：本发明与现有技术相比极大限度的提高产品的吸油量，达到了80g/100g以上，工艺条件简单，对环境友好无污染，适合工业化大生产，操作人员劳动强度低，自动化程度高，降低生产成本。以下结合工艺步骤阐述与现有技术的优势。
1、投料
工艺目的：选用山西北部的煤系高岭石，经过严格筛选，剔除矿物中的粘土、杂石等。确保煅烧白度、产品性能的实现；
主要设备：装载机；
工艺参数：烧失量17.0%±0.5，微粉电导率≤250ms/cm。
2、破碎
工艺目的：充分破碎，粒径均匀；
主要设备：颚式破碎机、锤式破碎机、滚筒皮带；
工艺参数：矿石块的最长对角线≤10mm，小于10mm占比80%；
工艺要点：颚式破碎机粗破粒径≤30mm，锤式破碎机细破粒径≤10mm，两级串联破碎。
3、干磨
工艺目的：破碎物料达到325目粉料；
工艺参数： 325目筛余物为≤1%；
主要设备：机械磨。
4、离子溶出
工艺目的：微粉矿物中可溶盐溶出，提高粉体表面zeta电位绝对值。在剔除杂质后先进行离子溶出，提高了粉体表面zeta电位绝对值，从而在后续工艺中有利于插层剂和高效分散剂的充分反应；
工艺参数：制作浆固含量：45-55%；
主要设备：离子溶出罐、高速分散机；
工艺要点：干磨粉料和纯净水加入离子溶出罐中，充分搅拌分散均匀成浆液，离子溶出时间为1-9小时。
5、压滤成浆
工艺目的：离子分离，纯化微粉。添加插层剂是作为改性剂，能够改变高岭土层间间距，醋酸盐插层剂反应影响因素：溶液的pH值、插层剂的浓度、反应时间和反应温度都会影响插层效率。醋酸盐与高岭石内表面羟基形成了相应的氢键；水在醋酸盐的插层反应中，起着非常重要的作用，水分子参加了插层反应，并插入到了高岭石的层间。同时不同的醋酸盐阳离子对插层反应也会有很大的影响，其中钾离子对插层反应有很大的促进作用。所以要先进行插层反应再进行研磨，需要保证插层剂能够充分与高岭石充分反应，插入高岭石层间；
主要设备：程控自动压滤机、高速分散机；
工艺参数：成浆固含量30-55%，有机分散剂添加1-5‰，六偏磷酸钠添加量1-5‰，插层剂醋酸盐1-5‰；
工艺要点：经过压滤后，压滤水进入水处理系统循环使用，滤饼进入高速分散机器，加入1-5‰的有机分散剂（厂家为罗门哈斯，型号为ACUMER 9400），1-5‰的六偏磷酸钠，1-5‰插层剂醋酸盐，加去离子水高速分散20-50min，成浆的固含量控制在30-55%。插层剂进入高岭石层间后使其层间距扩大，层间作用力减弱，在后续湿法研磨工段只要加以轻微的作用力，便可使其层与层之间分开。
6、湿法研磨
工艺目的：提供粒度、筛余物和分散细度合格的熟浆；
主要设备：立式砂磨机、箱式搅拌磨，卧式砂磨机、隔膜泵；
工艺参数：①立式砂磨机、箱式搅拌磨，卧式砂磨机运行电流130-140A；
②立式砂磨机介质添加规格为每天加入5kg的2.5-3.0mm的3.2g/cm3密度的锆铝复合珠；
③箱式搅拌磨介质添加规格为每天加入25kg的1.5-2.0mm的2.7g/cm3密度的锆铝复合珠；
④卧式砂磨机介质添加规格为每天加入1kg的0.6-0.8mm的6.0g/cm3密度的锆铝复合珠；
⑤卧式砂磨机出浆325目筛余物控制≤0.003，马尔文激光粒度仪检测2μm以下含量≥90%；
工艺要点：立式砂磨机使用大粒径研磨介质高效研磨快速减少45μm以上颗粒，325目筛余物≤0.003。箱式搅拌磨大体积设计，大容量装填研磨介质，高效研磨快速降低物料平均粒径，有效保证研磨产量。卧式砂磨机装填小粒径大比重研磨介质，并具备高线速度，克服物料粘度在传统研磨设备中无法研磨的困难，实现物料超细研磨达到纳米级别。
7、喷雾
工艺目的：干燥；
工艺参数：①喷雾料水分2.0±1.0%；
②除尘器压差＜1500pa；
③喷雾塔内压力＞-500pa；
④除尘器出风温度110-160℃；
主要设备：喷雾干燥塔；
工艺要点：浆液经过滤器由泵送至干燥塔内的雾化器喷成极小的雾状液滴，雾滴与热空气逆流接触，水分在极短的时间内干燥，被干燥的物料由干燥塔底部和旋风分离器排出，废气由风机排出。
8、前打散
工艺目的：解聚喷雾料的团聚；
主要设备：粉体解聚打散机、除尘器；
工艺参数：①窑头料水分≤1.0%；
②窑头料325目筛余物≤0.003%；
③打散机主机电流140±10A；
工艺要点：经喷雾干燥塔干燥的物料经螺旋机进入打散腔内，经高速旋转的转子进行冲击剪切使物料粉碎。
9、煅烧
工艺目的：脱碳增白、脱结晶水及形成空隙结构；
主要设备：隔焰式回转窑；
工艺参数：①煅烧白度87.5±2.5%；
②煅烧温度850-900℃；
工艺要点：低温煅烧，确保最小程度的硬团聚。隔焰式回转窑通过热传递煅烧高岭土，火焰不会直接接触到物料，多点供热，温度分布均匀。直燃式回转窑的缺点是火焰直接与物料接触，且只有一个燃烧器供热，不可避免的出现高温烧结现象。
10、后打散
工艺目的：解聚煅烧料的团聚；
主要设备：粉体解聚打散机、除尘器；
工艺参数：①325目筛余物≤0.003%；
②打散机主机电流140±10A；
工艺要点：经隔焰式回转窑煅烧的物料经冷却后由螺旋机进入打散腔内，经高速旋转的转子进行冲击剪切使物料粉碎。
11、包装：按产品类别、客户需求将产品进行包装定置；
制得的高岭土，其白度为87.5±2.5%，吸油量85±5.00 g/100g，筛余物≤0.003%，粒度88.0µm±2.0。
具体实施方式
以下结合各实施例对发明内容进行进一步的说明。
实施例1
一种高吸油量高岭土的制备方法，按照以下步骤进行：投料，破碎，干磨，离子溶出，压滤成浆，湿法研磨，干燥，前打散，煅烧，后打散；
所述离子溶出步骤为：加入物料与水按照重量比1:1.2加入离子溶出罐中，搅拌均匀后溶出5小时；
所述压滤成浆步骤为：经过压滤后，加入3‰的聚丙烯钠盐，3‰的六偏磷酸钠，3‰插层剂醋酸钾，加去离子水高速分散35min，成浆的固含量控制在45wt%；
所述湿法研磨步骤为：采用逐级研磨的方式对高岭土进行研磨，使用不同密度和直径研磨珠对物料进行研磨；所述湿法研磨步骤采用的逐级研磨具体为依次进行：
1）立式砂磨机介质添加规格为每天加入5kg的2.5-3.0mm的3.2g/cm3密度的锆铝复合珠；
2）箱式搅拌磨介质添加规格为每天加入25kg的1.5-2.0mm的2.7g/cm3密度的锆铝复合珠；
3）卧式砂磨机介质添加规格为每天加入1kg的0.6-0.8mm的6.0g/cm3密度的锆铝复合珠。
实施例2
一种高吸油量高岭土的制备方法，按照以下步骤进行：投料，破碎，干磨，离子溶出，压滤成浆，湿法研磨，干燥，前打散，煅烧，后打散；
所述离子溶出步骤为：加入物料与水按照重量比1:0.5加入离子溶出罐中，搅拌均匀后溶出9小时；
所述压滤成浆步骤为：经过压滤后，加入5‰的聚丙烯钠盐， 5‰的六偏磷酸钠，5‰插层剂醋酸铵，加去离子水高速分散50min，成浆的固含量控制在30wt%；
所述湿法研磨步骤为：采用逐级研磨的方式对高岭土进行研磨，使用不同密度和直径研磨珠对物料进行研磨；所述湿法研磨步骤采用的逐级研磨具体为依次进行：
1）立式砂磨机介质添加规格为每天加入5kg的2.5-3.0mm的3.2g/cm3密度的锆铝复合珠；
2）箱式搅拌磨介质添加规格为每天加入25kg的1.5-2.0mm的2.7g/cm3密度的锆铝复合珠；
3）卧式砂磨机介质添加规格为每天加入1kg的0.6-0.8mm的6.0g/cm3密度的锆铝复合珠。
实施例3
一种高吸油量高岭土的制备方法，按照以下步骤进行：投料，破碎，干磨，离子溶出，压滤成浆，湿法研磨，干燥，前打散，煅烧，后打散；
所述离子溶出步骤为：加入物料与水按照重量比1: 2加入离子溶出罐中，搅拌均匀后溶出1小时；
所述压滤成浆步骤为：经过压滤后，加入1‰的聚丙烯钠盐，1‰的六偏磷酸钠，1‰插层剂醋酸钠，加去离子水高速分散20min，成浆的固含量控制在55wt%；
所述湿法研磨步骤为：采用逐级研磨的方式对高岭土进行研磨，使用不同密度和直径研磨珠对物料进行研磨；所述湿法研磨步骤采用的逐级研磨具体为依次进行：
1）立式砂磨机介质添加规格为每天加入5kg的2.5-3.0mm的3.2g/cm3密度的锆铝复合珠；
2）箱式搅拌磨介质添加规格为每天加入25kg的1.5-2.0mm的2.7g/cm3密度的锆铝复合珠；
3）卧式砂磨机介质添加规格为每天加入1kg的0.6-0.8mm的6.0g/cm3密度的锆铝复合珠。
实施例4
一种高吸油量高岭土的制备方法，按照以下步骤进行：投料，破碎，干磨，离子溶出，压滤成浆，湿法研磨，干燥，前打散，煅烧，后打散；
所述离子溶出步骤为：加入物料与水按照重量比1: 1.5加入离子溶出罐中，搅拌均匀后溶出6小时；
所述压滤成浆步骤为：经过压滤后，加入2‰的聚丙烯钠盐，4‰的六偏磷酸钠，3‰插层剂为醋酸钠和醋酸钾的混合物，加去离子水高速分散45min，成浆的固含量控制在39wt%；
所述湿法研磨步骤为：采用逐级研磨的方式对高岭土进行研磨，使用不同密度和直径研磨珠对物料进行研磨；所述湿法研磨步骤采用的逐级研磨具体为依次进行：
1）立式砂磨机介质添加规格为每天加入5kg的2.5-3.0mm的3.2g/cm3密度的锆铝复合珠；
2）箱式搅拌磨介质添加规格为每天加入25kg的1.5-2.0mm的2.7g/cm3密度的锆铝复合珠；
3）卧式砂磨机介质添加规格为每天加入1kg的0.6-0.8mm的6.0g/cm3密度的锆铝复合珠。
上述煅烧步骤中煅烧温度为850-900℃。
制得的高岭土，其白度为87.5±2.5%，吸油量85±5.00 g/100g，筛余物≤0.003%，粒度88.0µm±2.0。
上述实施方式仅示例性说明本发明的原理及其效果，而非用于限制本发明。对于熟悉此技术的人皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改进。因此，凡举所述技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (5)

1.一种高吸油量高岭土的制备方法，其特征在于：按照以下步骤进行：投料，破碎，干磨，离子溶出，压滤成浆，湿法研磨，干燥，前打散，煅烧，后打散；
所述离子溶出步骤为：加入物料与纯净水按照重量比1:0.5-2加入离子溶出罐中，搅拌均匀后溶出1-9小时；
所述压滤成浆步骤为：经过压滤后，加入1-5‰的有机分散剂，1-5‰的六偏磷酸钠，1-5‰插层剂醋酸盐，加去离子水高速分散20-50min，成浆的固含量控制在30-55wt%；
所述湿法研磨步骤为：采用逐级研磨的方式对高岭土进行研磨，使用不同密度和直径研磨珠对物料进行研磨；
所述湿法研磨步骤采用的逐级研磨具体为依次进行：
1）立式砂磨机介质添加规格为每天加入5kg的2.5-3.0mm的3.2g/cm3密度的锆铝复合珠；
2）箱式搅拌磨介质添加规格为每天加入25kg的1.5-2.0mm的2.7g/cm3密度的锆铝复合珠；
3）卧式砂磨机介质添加规格为每天加入1kg的0.6-0.8mm的6.0g/cm3密度的锆铝复合珠。
2.根据权利要求1所述的一种高吸油量高岭土的制备方法，其特征在于：所述有机分散剂为聚丙烯钠盐。
3.根据权利要求1所述的一种高吸油量高岭土的制备方法，其特征在于：所述插层剂为醋酸钠，醋酸铵或醋酸钾中的一种 或几种。
4.根据权利要求1所述的一种高吸油量高岭土的制备方法，其特征在于：所述煅烧步骤中煅烧温度为850-900℃，煅烧后的物料白度为87.5±2.5%。
5.根据权利要求1所述的一种高吸油量高岭土的制备方法，其特征在于：最终制得的高岭土，其吸油量85±5.00 g/100g，筛余物≤0.003%，粒度88.0µm±2.0。
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