CN109250725B - 一种利用膨润土精制蒙脱石生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及膨润土提纯工艺领域，尤其涉及一种利用膨润土精制蒙脱石生产工艺。一种利用膨润土精制蒙脱石生产工艺，包括如下步骤：原矿制浆‑‑过筛‑‑改性‑‑絮凝脱水‑‑酸中和‑‑絮凝脱水‑‑洗涤‑‑调浆、剥片‑‑浓缩‑‑喷雾干燥‑‑打散‑‑包装。本工艺不但能够除去原矿中的杂质、碱不溶杂质、酸不溶杂质，而且能够除去改性后产生新杂质，进一步提高产品纯度。

Description

一种利用膨润土精制蒙脱石生产工艺

技术领域

本发明涉及膨润土提纯工艺领域，尤其涉及一种利用膨润土精制蒙脱石生产工艺。

背景技术

膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产，蒙脱石结构是由两个硅氧四面体夹一层铝氧八面体组成的2:1型晶体结构，由于蒙脱石晶胞形成的层状结构存在某些阳离子，如Cu、Mg、Na、K等，且这些阳离子与蒙脱石晶胞的作用很不稳定，易被其它阳离子交换，故具有较好的离子交换性。膨润土也叫斑脱岩，皂土或膨土岩。我国开发使用膨润土的历史悠久，原来只是做为一种洗涤剂。(四川仁寿地区数百年前就有露天矿，当地人称膨润土为土粉)。真正被广泛使用却只有百来年历史。美国最早发现是在怀俄明州的古地层中，呈黄绿色的粘土，加水后能膨胀成糊状，后来人们就把凡是有这种性质的粘土，统称为膨润土。其实膨润土的主要矿物成分是蒙脱石，含量在85-90％，膨润土的一些性质也都是由蒙脱石所决定的。蒙脱石可呈各种颜色如黄绿、黄白、灰、白色等等。可以成致密块状，也可为松散的土状，用手指搓磨时有滑感，小块体加水后体积胀大数倍至20-30倍，在水中呈悬浮状，水少时呈糊状。蒙脱石的性质和它的化学成分和内部结构有关。

现有膨润土提纯工艺分为2种：①干法提纯：利用雷蒙机粉碎通过调节负压利用比重法分离提纯，雷蒙机磨粉过程中易将杂质(石英、碳酸钙、方解石)破除成微粉混入成品，这些微粉杂质很难从成品中二次分离，纯度差，附加值低，并且限制其应用范围；②湿法提纯：传统湿法提纯能够部分除去粗杂质，但方英石(与蒙脱石密度相近)等无法除去，改性后产生新杂质无法分离；蒙脱石易吸取自身比重30倍的水分形成凝胶，原矿中微粉杂质(泥土、有机质等杂质悬浮在胶体中，无法通过沉降、离心等办法分离除去，产品纯度远达不到精细化工要求，限制其应用范围。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种利用膨润土精制蒙脱石生产工艺。

为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：

一种利用膨润土精制蒙脱石生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1)膨润土矿造浆：将开采的膨润土加水搅拌制成泥浆，泥浆浓度控制在10％-15％；

步骤2)筛浆：将膨润土浆通过200目筛孔，将原矿中粗杂质除去；

步骤3)调浆改性：在泥浆中加入膨润土当量2％-4％的改性剂，控制浆液pH值在8-10、温度在50-90℃的条件下反应2-3小时后，加水将浆液调至2％-8％浓度，再加入降粘剂处理后，先通过锥形除渣器分离后，浆液再通过325目过滤器分离出高纯度膨润土浆液；

步骤4)一次浆液絮凝及离心脱水：高纯度浆液加入絮凝剂得到絮聚体，通过脱水机得到高固含浆料；

步骤5)酸化及洗浆：高固含浆料通过酸液中和pH值至6-7，采用洗涤工序除去可溶性离子杂质和碱溶性杂质；

步骤6)二次浆液絮凝及离心脱水：将经步骤5)的高固含浆料加入絮凝剂得到絮聚体，通过脱水机得到高固含浆料；

步骤7)调浆：加水将泥浆浓度调至3％-5％，加入降粘剂；

步骤8)磨浆：经过剥片机将蒙脱石剥片至纳米结构，剥片后的浆料浓缩至15％-20％泥浆浓度；

步骤9)喷雾干燥及打散：通过喷雾干燥、打散至325目过筛、包装。

作为优选，所述步骤2)中的粗杂质夹带部分蒙脱石，二次循环造浆过筛，筛孔200目。

作为优选，所述改性剂是碳酸钠、碳酸锂、EDTA和柠檬酸钠中的一种或多种。

作为优选，所述降粘剂是焦磷酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠或聚羧酸盐改性焦磷酸酯。

作为优选，所述絮凝剂是氯化镁。

本发明采用上述技术方案，该技术方案涉及一种利用膨润土精制蒙脱石生产工艺，该生产工艺具有以下几方面的优势：

①本工艺节省设备投资、降低能耗；

②在不破坏原矿杂质形态结构下，彻底分离出原矿中粗杂质；

③通过改性工艺，能将天然钙基蒙脱石中的钙镁等离子形成水不溶物碳酸盐彻底分离除去，制成高纯度钠(锂基)蒙脱石；

④通过絮凝剂达到固液分离，通过脱水机降低脱水成本；

⑤本工艺不但能够除去原矿中的杂质、碱不溶杂质、酸不溶杂质，而且能够除去改性后产生新杂质，进一步提高产品纯度；

⑥通过控制改性工艺中水溶液的pH值、温度等参数，不但能够大幅度除去难分离的方英石、铅汞砷等，而且避免过度钠化造成蒙脱石结构的破坏；

⑦采用湿法剥片设备，能够将堆叠的蒙脱石分子，剥成单个分子，更好的发挥出蒙脱石天然纳米材料性能。也为蒙脱石精加工领域提供优质原料，实现其“万能土”、“工业味精”美誉。

⑧采用喷雾干燥及打散设备制备微粉：能够完美保护其结构形态、易分散，避免后增稠现象等优点。

具体实施方式

下面对本发明的优选实施方案作进一步详细的说明。

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例1：

一种利用膨润土精制蒙脱石生产工艺，包括如下步骤：

步骤1)膨润土矿造浆：将开采的膨润土加水搅拌制成泥浆，泥浆浓度控制在10％；

步骤2)筛浆：将膨润土浆通过200目筛孔，将原矿中粗杂质除去；该步骤中的粗杂质夹带部分蒙脱石，二次循环造浆过筛，筛孔200目。

步骤3)调浆改性：在泥浆中加入膨润土当量2％的改性剂，控制浆液pH值在8、温度在50℃的条件下反应2小时后，加水将浆液调至2％浓度，再加入降粘剂处理后，先通过锥形除渣器分离后，浆液再通过325目过滤器分离出高纯度膨润土浆液。其中，所述改性剂是碳酸钠、碳酸锂、EDTA和柠檬酸钠中的一种或多种；所述降粘剂是焦磷酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠或聚羧酸盐改性焦磷酸酯。

步骤4)一次浆液絮凝及离心脱水：高纯度浆液加入絮凝剂(氯化镁)得到絮聚体，通过脱水机得到高固含浆料；

步骤5)酸化及洗浆：高固含浆料通过酸液中和pH值至6，采用洗涤工序除去可溶性离子杂质和碱溶性杂质；

步骤6)二次浆液絮凝及离心脱水：即将经步骤5)的高固含浆料加入絮凝剂(氯化镁)得到絮聚体，通过脱水机得到高固含浆料；

步骤7)调浆：加水将泥浆浓度调至3％，加入降粘剂；

步骤8)磨浆：经过剥片机将蒙脱石剥片至纳米结构，剥片后的浆料浓缩至15％泥浆浓度；

步骤9)喷雾干燥及打散：通过喷雾干燥、打散至325目过筛、包装。

实施例2：

一种利用膨润土精制蒙脱石生产工艺，包括如下步骤：

步骤1)膨润土矿造浆：将开采的膨润土加水搅拌制成泥浆，泥浆浓度控制在12％；

步骤2)筛浆：将膨润土浆通过200目筛孔，将原矿中粗杂质除去；该步骤中的粗杂质夹带部分蒙脱石，二次循环造浆过筛，筛孔200目。

步骤3)调浆改性：在泥浆中加入膨润土当量3％的改性剂，控制浆液pH值在9、温度在70℃的条件下反应2小时后，加水将浆液调至5％浓度，再加入降粘剂处理后，先通过锥形除渣器分离后，浆液再通过325目过滤器分离出高纯度膨润土浆液。其中，所述改性剂是碳酸钠、碳酸锂、EDTA和柠檬酸钠中的一种或多种；所述降粘剂是焦磷酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠或聚羧酸盐改性焦磷酸酯。

步骤4)一次浆液絮凝及离心脱水：高纯度浆液加入絮凝剂得到絮聚体(氯化镁)，通过脱水机得到高固含浆料；

步骤5)酸化及洗浆：高固含浆料通过酸液中和pH值至6，采用洗涤工序除去可溶性离子杂质和碱溶性杂质；

步骤6)二次浆液絮凝及离心脱水：将经步骤5)的高固含浆料加入絮凝剂得到絮聚体，通过脱水机得到高固含浆料；

步骤7)调浆：加水将泥浆浓度调至4％，加入降粘剂；

步骤8)磨浆：经过剥片机将蒙脱石剥片至纳米结构，剥片后的浆料浓缩至18％泥浆浓度；

步骤9)喷雾干燥及打散：通过喷雾干燥、打散至325目过筛、包装。

实施例3：

一种利用膨润土精制蒙脱石生产工艺，包括如下步骤：

步骤1)膨润土矿造浆：将开采的膨润土加水搅拌制成泥浆，泥浆浓度控制在15％；

步骤2)筛浆：将膨润土浆通过200目筛孔，将原矿中粗杂质除去；该步骤中的粗杂质夹带部分蒙脱石，二次循环造浆过筛，筛孔200目。

步骤3)调浆改性：在泥浆中加入膨润土当量4％的改性剂，控制浆液pH值在10、温度在90℃的条件下反应3小时后，加水将浆液调至8％浓度，再加入降粘剂处理后，先通过锥形除渣器分离后，浆液再通过325目过滤器分离出高纯度膨润土浆液。其中，所述改性剂是碳酸钠、碳酸锂、EDTA和柠檬酸钠中的一种或多种；所述降粘剂是焦磷酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠或聚羧酸盐改性焦磷酸酯。

步骤4)一次浆液絮凝及离心脱水：高纯度浆液加入絮凝剂得到絮聚体(氯化镁)，通过脱水机得到高固含浆料；

步骤5)酸化及洗浆：高固含浆料通过酸液中和pH值至7，采用洗涤工序除去可溶性离子杂质和碱溶性杂质；

步骤6)二次浆液絮凝及离心脱水：将经步骤5)的高固含浆料加入絮凝剂得到絮聚体，通过脱水机得到高固含浆料；

步骤7)调浆：加水将泥浆浓度调至5％，加入降粘剂；

步骤8)磨浆：经过剥片机将蒙脱石剥片至纳米结构，剥片后的浆料浓缩至20％泥浆浓度；

步骤9)喷雾干燥及打散：通过喷雾干燥、打散至325目过筛、包装。

实验数据对比：

综述：

本发明采用上述实施方式，涉及一种利用膨润土精制蒙脱石生产工艺，该生产工艺具有以下几方面的改进及优势：

(1)钠(锂)化改性工：传统露天堆矿和湿法压条钠化改性：过量添加强制钠化；不但浪费钠化剂，过碱的环境易造成蒙脱石结构的破坏，而且改性反应后的杂质无法除去；本工艺采取浆液钠化，能够依据蒙脱石阳离子交换容量精确计算出所需改性剂的量，反应条件可控等优势；

(2)固液分离方式：传统采用板框压滤机脱水，由于蒙脱石遇水后能够吸附自身比重30倍以上的水分，压滤脱水困难，生产效率低且只能脱除60％左右的水分；本工艺采用絮凝脱水工艺，既能得到高固含的絮凝体，又能将改性反应产生的杂质沉降分离，实验证明脱水机将水分降至10％；

(3)传统湿法除杂采用离心机除杂工艺：由于蒙脱石吸水膨胀后形成矿物凝胶，离心分离后的杂质中蒙脱石含有大量蒙脱石，造成原料浪费，并且离心后浆料中细微杂质无法除去；

本发明工艺依据产能设计，采用串、并联锥形除渣器、絮凝分离除杂工艺，在不人为破坏杂质结构的前提下高效除去杂质。

(4)湿法剥片工艺：此工艺目前国内尚无厂家采用，采用此工艺可以完美展现蒙脱石作为天然纳米凝胶材料性能。

(5)干燥工艺：传统工艺采取烘干和晾晒干燥，烘干会造成蒙脱石分子由外至内失水，蒙脱石分子重新形成致密堆叠结构，使用过程中分散困难，后增稠现象严重等弊端；天然晾晒工艺脱水速度缓慢，容易二次引入泥土、砂砾等新杂质且效率低下。本发明工艺采用喷雾干燥工艺，蒙脱石均质脱水，凝胶易吸水分散，实验证明凝胶在水中分散2小时后，粘度稳定，无后增稠现象。

(6)磨粉工艺：传统工艺将杂质(碳酸钙、方解石等)粉至高细度，采取雷蒙机强制磨粉，容易破坏蒙脱石分子层状结构；本工艺采取打散破碎，能够最大限度的保存蒙脱石完整结构。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种利用膨润土精制蒙脱石生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1)膨润土矿造浆：将开采的膨润土加水搅拌制成泥浆，泥浆浓度控制在10％-15％；

步骤2)筛浆：将膨润土浆通过200目筛孔，将原矿中粗杂质除去；

步骤3)调浆改性：在泥浆中加入膨润土当量2％-4％的改性剂，控制浆液pH值在8-10、温度在50-90℃的条件下反应2-3小时后，加水将浆液调至2％-8％浓度，再加入降粘剂处理后，先通过锥形除渣器分离后，浆液再通过325目过滤器分离出高纯度膨润土浆液；

步骤4)一次浆液絮凝及离心脱水：高纯度浆液加入絮凝剂得到絮聚体，通过脱水机得到高固含浆料；

步骤5)酸化及洗浆：高固含浆料通过酸液中和pH值至6-7，采用洗涤工序除去可溶性离子杂质和碱溶性杂质；

步骤6)二次浆液絮凝及离心脱水：将经步骤5)的高固含浆料加入絮凝剂得到絮聚体，通过脱水机得到高固含浆料；

步骤7)调浆：加水将泥浆浓度调至3％-5％，加入降粘剂；

步骤8)磨浆：经过剥片机将蒙脱石剥片至纳米结构，剥片后的浆料浓缩至15％-20％泥浆浓度；

步骤9)喷雾干燥及打散：通过喷雾干燥、打散至325目过筛、包装；

其中，所述改性剂是碳酸钠、碳酸锂、EDTA和柠檬酸钠中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述一种利用膨润土精制蒙脱石生产工艺，其特征在于：所述步骤2)中的粗杂质夹带部分蒙脱石，二次循环造浆过筛，筛孔200目。

3.根据权利要求1所述一种利用膨润土精制蒙脱石生产工艺，其特征在于：所述降粘剂是焦磷酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠或聚羧酸盐改性焦磷酸酯中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述一种利用膨润土精制蒙脱石生产工艺，其特征在于：所述絮凝剂是氯化镁。