CN111825099A - 一种硅酸镁铝无机凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅酸镁铝无机凝胶及其制备方法，所述方法为：先制备膨润土原料矿浆；再向制备的膨润土矿浆中加入改性剂及降粘剂，搅拌混合；接着向硅酸镁铝浆料中加入胶化改性剂，再经过干燥后制得改性硅酸镁铝无机凝胶。本发明通过添加适量的有机或无机改性剂对硅酸镁铝无机凝胶进行改性，来实现改善硅酸镁铝无机凝胶在水性体系中粘度及悬浮性能的目的。
Description
技术领域
本发明涉及了无机凝胶领域，具体的是一种硅酸镁铝无机凝胶及其制备方法。
背景技术
硅酸镁铝无机凝胶是一种以含有硅酸镁铝成分的粘土矿物(如蒙皂石、膨润土和皂土等) 为原料，经过原料粉碎、制浆、改性、分离提纯、胶化和干燥等工序，而获得的具有一定纯度的天然无机凝胶产品。
邱俊等(高性能蒙脱石无机矿物凝胶的制备.邱俊等.《化工矿物与加工》,2007(6): 16-18.)以山东某提纯钙基膨润土为原料，研究了制备无机凝胶的最优工艺条件。其以NaF 为钠化剂，以焦磷酸钠为磷化剂，以氧化钙为胶化剂，经钠化、磷化和胶化工艺制备了性能优良的蒙脱石无机矿物凝胶。
钱蕴等(焦磷酸钠对改性膨润土分散性的影响.钱蕴等.《涂料工业》,2010,40(10).) 通过焦磷酸钠作为分散剂对膨润土水溶液进行改性，研究了焦磷酸钠对改性膨润土结构的影响，并研究了膨润土浓度(5～10％)对分散系结构的影响。
CN107555445A公开了一种硅酸镁铝无机凝胶及其制备方法。该发明的硅酸镁铝无机凝胶由硅酸镁铝与功能助剂海泡石和/或凹凸棒石复配得到的。并采用真空冷冻干燥的方法制得硅酸镁铝无机凝胶。
CN1363515A公开了一种天然硅酸镁铝无机凝胶的制备方法，该发明主要步骤包括湿法制浆、降粘剂分散、离心分离提纯、预激活处理、钠离子改性以及后处理等。
硅酸镁铝无机凝胶具有独特的层状镁铝硅酸盐结构，层间主要分布有Na+。其分散在水溶液中可形成种特有的“卡房式”结构，表现出优异的悬浮性、流变特性和胶体特性等，在农药、日化、涂料、医药等领域有着广泛的应用。
然而，硅酸镁铝无机凝胶在水性体系中使用时，若本身粘度过高，会对应用体系有较大增稠作用，导致农药或涂料制剂粘度过大，制备过程中易出现膏化或成品无法倾倒等情况。若硅酸镁铝无机凝胶粘度过低，会导致无机凝胶的助悬浮性能大大下降，使得应用体系不稳定，出现析水、分层或板结等情况。硅酸镁铝无机凝胶的悬浮性能与粘度对应用行业的生产使用有着非常大的影响，因此需要开发一种既有足够的助悬浮性能，粘度又不会过高的硅酸镁铝无机凝胶。
目前常用的降低硅酸镁铝无机凝胶粘度的方法是通过加入焦磷酸钠、六偏磷酸钠等无机分散剂来降低无机凝胶的粘度。但是焦磷酸钠等无机分散剂的加入，会扰乱硅酸镁铝片层结构表面的电荷平衡，从而破坏了原本由正负电荷相互吸引组建起来的“卡房式”空间结构，导致最终硅酸镁铝无极凝胶的水溶液粘度过低，甚至无法形成无机凝胶的结构，失去了原有的助悬浮性能。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明实施例提供了一种硅酸镁铝无机凝胶的制备方法，该制备方法制备成的硅酸镁铝无机凝胶具有低粘度同时还能保持高悬浮性。
本申请实施例公开了：一种硅酸镁铝无机凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：
制备膨润土原料矿浆：在粉状膨润土原料中加水制备成膨润土原料矿浆，所述膨润土原料矿浆的浓度为10～15wt％；
制备硅酸镁铝浆料：向制备好的膨润土矿浆中加入改性剂及降粘剂，充分搅拌，然后进行离心提纯，提纯后制得硅酸镁铝浆料，所述降粘剂的用量为膨润土原料浆料固含质量的 0.01～0.5％；
改性硅酸镁铝浆料：向硅酸镁铝浆料中加入胶化改性剂，充分搅拌，所述胶化改性剂的用量为硅酸镁铝浆料固含质量的0.1～5％；
制备硅酸镁铝无机凝胶：将制得的改性硅酸镁铝浆料干燥，干燥后，制得改性的硅酸镁铝无机凝胶。
优选的，所述降粘剂为三聚磷酸钠、柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠、丹宁酸钠、木质素磺酸钠或多元醇聚氧乙烯醚磷酸酯中任意一种或至少两种的组合。
优选的，所述降粘剂为三聚磷酸钠和木质素磺酸钠的组合，或柠檬酸钠和多元醇聚氧乙烯醚磷酸酯的组合，或乙二胺四乙酸二钠和丹宁酸钠的组合，或三聚磷酸钠、柠檬酸钠和木质素磺酸钠的组合，或柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠、丹宁酸钠、木质素磺酸钠和多元醇聚氧乙烯醚磷酸酯的组合，优选为木质素磺酸钠和/或多元醇聚氧乙烯醚磷酸酯。
优选的，所述胶化改性剂为单一阳离子柱撑剂或复合阳离子柱撑剂或两者的组合；所述单一阳离子柱撑剂为羟基铁柱撑剂、羟基铝柱撑剂、羟基钛柱撑剂或羟基铜柱撑剂中任意一种或至少两种的组合，所述复合阳离子柱撑剂为Cu/Al柱撑剂或Fe/Al柱撑剂中任意一种或至少两种的组合。
优选的，所述胶化改性剂为羟基铁柱撑剂和羟基铝柱撑剂的组合，羟基铝柱撑剂和羟基铜柱撑剂的组合，羟基铝柱撑剂和羟基钛柱撑剂的组合，羟基铁柱撑剂和复合阳离子Cu/Al 柱撑剂的组合，优选羟基铁柱撑剂和/或羟基铝柱撑剂。
优选的，所述降粘剂的用量为膨润土原料浆料固含质量的0.01～0.3％；当降粘剂的用量过大时，过量的电荷扰乱硅酸镁铝片层结构表面的电荷平衡，从而破坏了原本由正负电荷相互吸引组建起来的“卡房式”空间结构，且使得破坏的结构在后期改性剂引入后无法恢复，导致最终硅酸镁铝无极凝胶的水溶液粘度过低，失去了原有的助悬浮性能；用量过小时，降粘效果不明显，后段分离提纯效果不佳。
优选的，所述胶化改性剂的用量为硅酸镁铝浆料固含质量的0.1～3％；当胶化改性剂的用量过大时，过量的电荷同样扰乱硅酸镁铝片层结构表面的电荷平衡，使得原先破坏的结构无法恢复，导致最终硅酸镁铝无极凝胶的水溶液粘度过低，失去了原有的助悬浮性能；用量过小时，先前降粘剂产生的降粘效果无法去除，同样无法形成稳定的空间结构，后段分离提纯效果不佳。
优选的，在所述制备硅酸镁铝浆料步骤中，搅拌时，在20～40℃下搅拌混合1～2h。
优选的，在所述制备硅酸镁铝无机凝胶步骤中，干燥温度为90～110℃。
本发明还公开了一种由上述制备方法制成的硅酸镁铝无机凝胶为低粘度高悬浮的硅酸镁铝无机凝胶。
本发明的有益效果如下：本发明通过在硅酸镁铝无机凝胶制备过程中先后添加降粘剂和胶化改性剂，对硅酸镁铝无机凝胶进行改性，来实现硅酸镁铝无机凝胶在水性体系中起到低粘度高悬浮的性能。所采用的降粘剂是带有一定分子量链段的非离子或阴离子复合物，借助其空间位阻作用防止已经水化分散开的膨润土原料中蒙脱石矿片层再次凝聚，并能改善胶体的表面张力，降低无机胶体在有限自由水中的粘性。在水性体系中，其降粘效率比焦磷酸钠及六偏磷酸钠高很多；
同时采用的胶化改性剂是带有金属离子的无机聚合物，它不仅能恢复先前因降粘剂的加入导致的结构解离，又能取代蒙脱石层间域中的碱金属离子，撑大蒙脱石层间距，形成更稳定的“卡房式”结构，使硅酸镁铝无机凝胶获得更佳的助悬浮性能。克服了现有技术中采用氧化镁、氧化铝等金属氧化物为硅酸镁铝无机凝胶胶化改性剂，只能恢复部分先前因降粘剂的加入导致的结构解离，不能完全恢复失去了的原有的助悬浮性能的问题。
本发明方法简单易行，成本较低，适于推广应用，通过该方法制成的硅酸镁铝无机凝胶，其配制成5％的水分散体时，静置24h后分散体粘度≤1200mpa.s；其配制成1％的水分散体置于100ml具塞量筒中，静置24h后分散体悬浮率≥99％，实现了硅酸镁铝无机凝胶在水性体系中起到低粘度高悬浮的性能，克服了现有技术中硅酸镁铝无极凝胶的水溶液粘度过低，而导致无法形成无机凝胶的结构，失去了原有的助悬浮性能的缺陷。
为让本发明的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，作详细说明如下。
附图说明
图1为本发明实施例的硅酸镁铝无机凝胶制备流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下各实施例中制备得到的硅酸镁铝无机凝胶的水分含量采用按GB/T 20973-2007中的 6.5规定进行测定。
如图1所示，一种硅酸镁铝无机凝胶的制备方法，先选取膨润土原料，可选取粉状膨润土作为原料并加入水，进行捣浆，制备成浓度在10～15wt％范围内的膨润土原料矿浆，再向制备好的膨润土矿浆中加入常规改性剂和膨润土原料浆料固含质量0.01～0.3％的降粘剂，在 20～40℃下搅拌混合1～2h后提纯，制得硅酸镁铝浆料，接着向浆料中添加用量为硅酸镁铝浆料固含质量的0.1～3％胶化改性剂，再充分搅拌混合1～2h，又接着将胶化后的硅酸镁铝浆料在90～110℃下进行干燥，制得改性的硅酸镁铝无机凝胶，最后包装成产品。
实施例1：
在膨润土原料质量为1000kg，固含量为10％的膨润土原料浆料中加入常规改性剂后，再加入2kg降粘剂木质素磺酸钠(即降粘剂的用量为膨润土原料浆料的0.2％)，在30℃下搅拌混合1.5h进行反应，反应后浆料经离心提纯，再加入20kg胶化改性剂羟基铁(即胶化改性剂的用量为硅酸镁铝浆料固含质量的2％)，在30℃下浆料搅拌混合1h进行反应，后在100℃条件下干燥，得到改性后的产品。
实施例2：
在膨润土原料质量为1000kg，固含量为10％的膨润土原料浆料中加入常规改性剂后，再加入2kg降粘剂多元醇聚氧乙烯醚磷酸酯(即降粘剂的用量为膨润土原料浆料的0.2％)，在 30℃下搅拌混合1.5h进行反应，反应后浆料经离心提纯，再加入20kg胶化改性剂羟基铝柱撑剂(即胶化改性剂的用量为硅酸镁铝浆料固含质量的2％)，在30℃下浆料搅拌混合1h 进行反应，后在100℃条件下干燥，得到改性后的产品。
实施例3：
在膨润土原料质量为1000kg，固含量为10％的膨润土原料浆料中加入常规改性剂后，再加入1kg木质素磺酸钠降粘剂和1kg多元醇聚氧乙烯醚磷酸酯降粘剂(即降粘剂的用量为膨润土原料浆料的0.2％)，在30℃下搅拌混合1.5h进行反应，反应后浆料经离心提纯，再加入20kg胶化改性剂羟基铝柱撑剂(即胶化改性剂的用量为硅酸镁铝浆料固含质量的2％)，在30℃下浆料搅拌混合1h进行反应，后在100℃条件下干燥，得到改性后的产品。
实施例4：
在膨润土原料质量为1000kg，固含量为10％的膨润土原料浆料中加入常规改性剂后，再加入2kg多元醇聚氧乙烯醚磷酸酯降粘剂(即降粘剂的用量为膨润土原料浆料的0.2％)，在 30℃下搅拌混合1.5h进行反应，反应后浆料经离心提纯，再加入20kg胶化改性剂羟基铁铝复合柱撑剂(即胶化改性剂的用量为硅酸镁铝浆料固含质量的2％)，在30℃下浆料搅拌混合1h进行反应，后在100℃条件下干燥，得到改性后的产品。
实施例5：
在膨润土原料质量为1000kg，固含量为10％的膨润土原料浆料中加入常规改性剂后，再加入1kg木质素磺酸钠和1kg多元醇聚氧乙烯醚磷酸酯降粘剂(即降粘剂的用量为膨润土原料浆料的0.2％)，在30℃下搅拌混合1.5h进行反应，反应后浆料经离心提纯，再加入20kg 胶化改性剂羟基铁铝复合柱撑剂(即胶化改性剂的用量为硅酸镁铝浆料固含质量的2％)，在30℃下浆料搅拌混合1h进行反应，后在100℃条件下干燥，得到改性后的产品。
实施例6：
除了加入降粘剂后搅拌时间为2h，加入胶化改性剂后后搅拌时间为2h外，其他物料用量与制备过程均与实施例1相同，制备得到改性后的产品。
实施例7：
除了加入3kg木质素磺酸钠降粘剂(即降粘剂的用量为膨润土原料浆料的0.3％)，加入 30kg胶化改性剂羟基铁铝复合柱撑剂(即胶化改性剂的用量为硅酸镁铝浆料固含质量的3％) 外，其他物料用量与制备过程均与实施例1相同，制备得到改性后的产品。
对比例1：
以现有技术中常规的硅酸镁铝无机凝胶产品作为对比例1。
对比例2：
以加入木质素磺酸钠降粘剂及常规氧化镁胶化改性剂的硅酸镁铝无机凝胶产品作为对比例2。
对比例3：
以加入常规焦磷酸钠降粘剂及复合阳离子Fe/Al柱撑剂的硅酸镁铝无机凝胶产品作为对比例3。
将上述实施例1-7中制备得到的硅酸镁铝无机凝胶配制成5％水悬浮液时，其粘度测试采用以下方法：
秤取样品30g±0.01g放入105℃±3℃烘箱内烘干4h并在干燥器内冷却至室温，在500ml 烧杯内加入247g水放置在高速分散机下开始分散，在烧杯中缓慢的倒入试样13g(尽量不要碰到搅拌叶片)至倒完，转速提高至3000r/min，继续分散20min，将制备好的5％水悬浮液倒入250ml带盖PET瓶中拧盖封口放置在20℃的恒温室内静置24h，用粘度计测量粘度重复测量粘度3次，测量时选用4﹟转子，转速规定为60r/min。
上述各实施例中制备得到的硅酸镁铝无机凝胶配制成1％水分散体系的悬浮率采用如下方法测试：
在250ml烧杯内加入148.5g水，秤取烘干样品1.5g投入烧杯中，放置在磁力搅拌机上开始分散，直至物料在水中完全分散，将分散体转移至100ml具塞量筒中，至100ml刻度处，盖紧塞子，静置24h后，观察上层析出清水所至刻度，读出刻度*100％，即为硅酸镁铝无机凝胶的悬浮率。
将实施例1-7和对比例1-3制备得到的产品配制成水分散体进行粘度评价及悬浮性能评价，评价结果列于表1中。
表1：实施例1-7和对比例1-3制备得到的产品性能测试表
根据上表实施例1-7和对比例1-3分析可知，由本发明方法制得的硅酸镁铝无机凝胶，配制1％的水分散体时，悬浮率都≥99％，配制5％的水分散体时，粘度均≤1200mpa.s，处于一个比较低的水平，说明改性剂对硅酸镁铝起到了改性作用，制得的硅酸镁铝无机凝胶具有低粘度还保证了高悬浮率，解决了现有硅酸镁铝无机凝胶在水性体系中粘度过高不易倾倒或粘度过低助悬浮性能不佳的问题；本发明的改性方法简单易行，成本较低，适于推广应用。
Claims (10)
1.一种硅酸镁铝无机凝胶的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
制备膨润土原料矿浆：在粉状膨润土原料中加水制备成膨润土原料矿浆，所述膨润土原料矿浆的浓度为10～15wt％；
制备硅酸镁铝浆料：向制备好的膨润土矿浆中加入改性剂及降粘剂，充分搅拌，然后进行离心提纯，提纯后制得硅酸镁铝浆料，所述降粘剂的用量为膨润土原料浆料固含质量的0.01～0.5％；
改性硅酸镁铝浆料：向硅酸镁铝浆料中加入胶化改性剂，充分搅拌，所述胶化改性剂的用量为硅酸镁铝浆料固含质量的0.1～5％；
制备硅酸镁铝无机凝胶：将制得的改性硅酸镁铝浆料干燥，干燥后，制得改性的硅酸镁铝无机凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述降粘剂为三聚磷酸钠、柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠、丹宁酸钠、木质素磺酸钠或多元醇聚氧乙烯醚磷酸酯中任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述降粘剂为木质素磺酸钠和/或多元醇聚氧乙烯醚磷酸酯。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述胶化改性剂为单一阳离子柱撑剂或复合阳离子柱撑剂或两者的组合；所述单一阳离子柱撑剂为羟基铁柱撑剂、羟基铝柱撑剂、羟基钛柱撑剂或羟基铜柱撑剂中任意一种或至少两种的组合，所述复合阳离子柱撑剂为Cu/Al柱撑剂或Fe/Al柱撑剂中任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述胶化改性剂为羟基铁柱撑剂和/或羟基铝柱撑剂。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述降粘剂的用量为膨润土原料浆料固含质量的0.01～0.3％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述胶化改性剂的用量为硅酸镁铝浆料固含质量的0.1～3％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述制备硅酸镁铝浆料步骤中，搅拌时，在20～40℃下搅拌混合1～2h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述制备硅酸镁铝无机凝胶步骤中，干燥温度为90～110℃。
10.一种硅酸镁铝无机凝胶，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制成，所述硅酸镁铝无机凝胶为低粘度高悬浮的硅酸镁铝无机凝胶。
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