RU2674801C1 - Способ получения алюмосиликатного клея-связки - Google Patents
Способ получения алюмосиликатного клея-связки Download PDFInfo
- Publication number
- RU2674801C1 RU2674801C1 RU2018103859A RU2018103859A RU2674801C1 RU 2674801 C1 RU2674801 C1 RU 2674801C1 RU 2018103859 A RU2018103859 A RU 2018103859A RU 2018103859 A RU2018103859 A RU 2018103859A RU 2674801 C1 RU2674801 C1 RU 2674801C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- alkali
- aluminosilicate
- hours
- precipitate
- filtrate
- Prior art date
Links
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 31
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 239000003292 glue Substances 0.000 title description 8
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 title description 7
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 claims abstract description 43
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 claims abstract description 41
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims abstract description 23
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 18
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910001297 Zn alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 11
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910021487 silica fume Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 229910000551 Silumin Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 229910000737 Duralumin Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 229910001021 Ferroalloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims abstract description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 238000004026 adhesive bonding Methods 0.000 claims description 13
- 239000001034 iron oxide pigment Substances 0.000 claims description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 11
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 8
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 7
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N Trioxochromium Chemical compound O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910000423 chromium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 235000014413 iron hydroxide Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 5
- NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L iron(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Fe+2] NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 24
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 16
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 10
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 8
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 8
- 229910000503 Na-aluminosilicate Inorganic materials 0.000 description 6
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N Na2O Inorganic materials [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 6
- 239000000429 sodium aluminium silicate Substances 0.000 description 6
- 235000012217 sodium aluminium silicate Nutrition 0.000 description 6
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- HVTHJRMZXBWFNE-UHFFFAOYSA-J sodium zincate Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[Na+].[Na+].[Zn+2] HVTHJRMZXBWFNE-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 5
- 229910000519 Ferrosilicon Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 4
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- -1 aluminate ions Chemical class 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 2
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 239000001054 red pigment Substances 0.000 description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 2
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- 239000001052 yellow pigment Substances 0.000 description 2
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 2
- IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 2,2,3,3,3-pentafluoropropanal Chemical compound FC(F)(F)C(F)(F)C=O IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K Aluminum fluoride Inorganic materials F[Al](F)F KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910002588 FeOOH Inorganic materials 0.000 description 1
- 240000005428 Pistacia lentiscus Species 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- CSDREXVUYHZDNP-UHFFFAOYSA-N alumanylidynesilicon Chemical compound [Al].[Si] CSDREXVUYHZDNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002956 ash Substances 0.000 description 1
- 239000011449 brick Substances 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000010881 fly ash Substances 0.000 description 1
- 239000002440 industrial waste Substances 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 210000003041 ligament Anatomy 0.000 description 1
- 239000004579 marble Substances 0.000 description 1
- 238000004137 mechanical activation Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
- UGZADUVQMDAIAO-UHFFFAOYSA-L zinc hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Zn+2] UGZADUVQMDAIAO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940007718 zinc hydroxide Drugs 0.000 description 1
- 229910021511 zinc hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J1/00—Adhesives based on inorganic constituents
- C09J1/02—Adhesives based on inorganic constituents containing water-soluble alkali silicates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
Изобретение относится к алюмосиликатной клеевой промышленности. Для получения клея-связки приводят в контакт раствор натриевой щелочи с кремнийсодержащими отходами производства при 150-160°C в течение 1,5-2 ч, производят механохимическую обработку и отделение осадка от клея-связки. Полученную суспензию разделяют на фильтре на фильтрат и осадок. Фильтрат сушат в распылительной сушилке при 120°C в течение 2 ч с получением алюмосиликатного клея-связки. В качестве кремнийсодержащих отходов применяют отходы производства ферросплавов – микрокремнезем ферросиликохрома, алюминийсодержащих отходов – отработанные растворы травления дюралюминия или силумина в следующем мольном соотношении компонентов: SiO: (0,8-0,9) NaO : ( 0,16-0,2) AlO. После окончания основной реакции добавляют отработанные растворы травления сплавов цинка в количестве 4,5 – 4,8 мас.%. Обеспечивается сокращение продолжительности технологического цикла, расхода воды и щелочи и повышение прочностных характеристик клея-связки. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 4 пр.
Description
Изобретение относится к способам получения неорганических алюмосиликатных клеев-связок, применяемых в строительной индустрии для склеивания бетонных изделий, кирпича, природного камня, мраморных и облицовочных плит, а также для изготовления замазок, мастик, шпатлевок, жаростойких и пористых теплоизоляционных материалов и т.д. Алюмосиликатный клей-связка предлагаемого типа занимает промежуточное положение между истинными и коллоидными растворами, в основном приближаясь к коллоидным растворам, из-за содержания в нем значительного количества дисперсной фазы растворенных веществ в виде золей кремния и алюминия.
Известен способ получения алюмосиликата натрия взаимодействием раствора натриевой щелочи с алюминий-кремний содержащим соединением (отходом производства фторида алюминия) при повышенной температуре (нагревают смесь до кипения и выдерживают в течение 1,0-2,5 ч), процесс ведут при мольном соотношении исходных компонентов SiO2 : Na2O : Al2O3 равном 1:(0.8-1,5):(0,1-0,18). Получаемый осадок отделяют, промывают и сушат (Пат. №2044689, МПК С01В33/38, 1995).
Недостатком данного способа является:
1. Высокий расход щелочи и энергии на подогрев реакционной смеси.
2. Низкая прочность получаемого алюмосиликата натрия.
Известен способ получения силикатного клея-связки путем разварки силикат-глыбы в автоклаве в присутствии высокодисперсной двуокиси кремния, причем ее вводят в количестве 0,95-2,0 вес. ч. на 100 вес. ч. силикат-глыбы (SU 331080, 1972).
Этот способ имеет следующие недостатки:
1. Высокий расход электроэнергии.
2. Сложная технология, требующая применения высоких давлений.
3. Низкие вяжущие свойств клея, что не позволяет его применять для склеивания ответственных конструкций и изделий
Известен способ получения силикатного клея-связки, принятый за прототип, включающий применение кремний содержащего аморфного материала, отличающийся тем, что кремнеземсодержащий аморфный материал (пылевидные отходы производства ферросилиция) подвергают механохимической обработке в 10-17мас. % растворе едкого натрия в шаровой мельнице при соотношении Т:Ж=1:(2,0-3,5), где Т - количество загружаемого аморфного кремнеземсодержащего материала, Ж - раствор едкого натрия указанных концентраций, при температуре 25-50°С и атмосферном давлении в течение 4-10 ч (пат. РФ №2144552, 1998).
Этот способ имеет следующие недостатки:
1. Длительность процесса.
2. Повышенный расход щелочи и воды.
3. Низкие вяжущие (прочностные) свойства клея, что не позволяет его применять для склеивания ответственных конструкций и изделий.
Технической задачей изобретения является снижение расхода щелочи и воды и повышение производительности процесса и вяжущих свойств клея-связки, т.е. прочностных характеристик изделий, получаемых на основе алюмосиликата натрия, а для повышения выхода годного возможно получение из выделенного осадка железо-оксидных пигментов.
Техническая задача достигается за счет того, что способ получения алюмосиликатного клея-связки, включающий взаимодействие раствора натриевой щелочи с кремнийсодержащими отходами производства при повышенной температуре, их механохимическую обработку, отличается от прототипа тем, что процесс ведут в бисерной мельнице при температуре 150-160°С в течение 1,5-2 час., полученную в ходе процесса суспензию разделяют на фильтре на фильтрат и осадок, из фильтрата в распылительной сушилке при 120°С получают алюмосиликатный клей-связку, причем в качестве кремнийсодержащих отходов применяют отходы производства ферросплавов – микрокремнезем ферросиликохрома, дополнительно добавляют алюминий содержащие отходы – отработанные растворы травления дюралюминия или силумина в следующем мольном соотношении компонентов:
SiO2 : (0,8-0,9) Na2O: (0,16-0,2) Al2O3
Кроме того, к отходам для повышения прочности изделий, получаемых с использованием алюмосиликатного клея-связки, в реакционную смесь при ее обработке добавляют (4,5-4,8)% отработанного раствора травления щелочью сплава цинка марки ЦАМ-10-2 или ЦА-15, что составляет 2% в пересчете на твердый цинкат натрия - NaZnO2 так как растворы содержать различно содержания цинката натрия. [Сычев М.М.. Неорганические клеи, Л., Химия, 1986].
Для повышения выхода годного по процессу от полученного осадка отделяют гидроксид железа с примесью оксида хрома, промывают его от щелочи на поверхности фильтра, подвергают одновременно сушке и измельчению в комбинированной сушилке кипящего слоя до размера частиц 15 мкм, при нагреве до температуры 120-320°C, при этом при 120°C получают желтый железо-оксидный пигмент, а при 320°C получают красный железо-оксидный пигмент.
При температуре ниже 120°C (при получении желтого пигмента) повышается длительность процесса, а при температуре выше 120°C в пигменте появляется бурый оттенок. Аналогично происходит при получении красного пигмента.
Алюмосиликатные растворы-системы, в которых осуществляются равновесия между мономерными и полимерными соединениями, зависят от щелочности среды. В таких растворах с ростом концентрации щелочи возрастает содержание полимерных ионов в связи с тем, что алюминат-ионы смещают равновесие в сторону повышения концентрации полимерных силикат-ионов, что и делает такие системы более устойчивыми, чем отдельные силикатные растворы [Сычев М.М.. Неорганические клеи, Л., Химия, 1986, 93 с].
Максимальное содержание Al2O3, которое может содержаться в алюмосиликатном клее-связке при сохранении его стабильности, равна 10% (в пересчете на сухие оксиды). Исследованием было установлено, что наиболее прочными являются образцы, получаемые из смешанной связки, при соотношении Al(OH)3/NaOH=0,2. При увеличении содержания оксида алюминия происходит загустевание клея-связки, и он превращается в студнеобразную массу.
В связи с этим, наиболее рационально получать алюмосиликатные клеи-связки смешением растворов силиката и алюмината натрия, взятых в отношении Na2O|Al2O3<5,95. При смешении таких растворов образуются гели алюмосиликата натрия нормального твердения. Не смешиваются ни в каких соотношениях, а образуется гель при соотношении, равном Na2O|Al2O3<1,98.
Значительное влияние на свойства алюмосиликата натрия оказывает также их модифицирование, как например, раствором цинката натрия, получаемого растворением гидроксида цинка в 40%-ном растворе щелочи, применение которого в количестве 2% от массы смеси повышает вяжущие свойства клея-связки и прочности изделий, получаемых на его основе.
Учитывая вышеизложенное, существенными отличительными признаками заявляемого технического решения являются следующие.
Для получения алюмосиликатного клея-связки с высокими вяжущими свойствами, снижения расхода щелочи и снижения энергозатрат на подогрев реакционной смеси применяют следующие виды отходов производства: в качестве кремний содержащего сырья - отход производства ферросплавов - микрокремнезем ферросиликохрома, содержащий, масс.% : 83-93 - SiO2; 0,8-1,5 - Al2O3; СаО - 0,4; MgO - 0,3:, Сч2О3- 0,2-0,5 и Fe3O3 - 2,5-4,9, а в качестве соединения алюминия – отработанные растворы травления сплава алюминия, а также отработанные растворы травления сплава цинка, химический состав которых приведен в табл. 1 (Краткая химическая энциклопедия - М.: изд-во “Советская энциклопедия“ 1964, т. 1, с. 158).
| Таблица 1 | ||||
| Химический состав отработанных растворов травления щелочью сплавов алюминия и цинка, % | ||||
| Наименование компонентов | Сплавы алюминия | Сплавы цинка | ||
| Дюралюминий | Силумин | ЦАМ-10-2 | ЦА-15 | |
| NaOH | 2,8…3,8 | 2,9…3,4 | 3,2…3,4 | 3,4-3,8 |
| Na2SiO3 | - | 9,6…10,1 | - | - |
| Na2ZnO2 | - | - | 47…50 | 34-37 |
| CuO | 0,2…0,4 | - | 0,1…0,2 | - |
| AlNaO2 | 48…52 | 46…49 | 6,7…7,4 | 9,4…9,8 |
| Вода | 42…46 | 39…42 | 43…46 | 49-52 |
В соответствии с технической задачей, разработана технология получения алюмосиликатного клея-связки, с повышенными вяжущими свойствами, причем в качестве кремнийсодержащих отходов применяют отходы производства ферросплавов – микрокремнезем ферросиликохрома, дополнительно добавляют алюминий содержащие отходы – отработанные растворы травления дюралюминия или силумина в следующем мольном соотношении компонентов: SiO2⋅(0,8-0,9) Na2O⋅(0,16-0,2) Al2O3, из указанных отходов с добавкой щелочи путем механохимической обработки смеси в высокопроизводительной бисерной мельнице в течение 1,5-2 часов при температуре 150-160°С по приведенной реакции (1) : SiO2 + AlNaO2- + Na2O = SiO2 : Na2O : Al2O3. (1)
Температура 150-160°С реакционной смеси обеспечивает полноту взаимодействия реагентов со щелочью и изменяется в зависимости от скорости подачи гранулированной щелочи за счет выделяемой теплоты нейтрализации реагентов. При снижении температуры ниже 150°С увеличивается время процесса, повышение температуры выше 160°С приводит оксиды железа и хрома в растворимое состояние, что снижает вяжущие свойства алюмосиликатного клея-связки.
Время 1,5-2 часа выбрано исходя из скорости протекания реакции, при времени < 1,5-2 часа, не успевают прореагировать все составляющие смеси, а увеличение времени > 2 часов приводит к повышению вязкости клея-связки.
Полученную в ходе реакции суспензию разделяют на фильтре на фильтрат и осадок, фильтрат сушат в распылительной сушилке при 120°С в течении 2 час. Время 2 часа при температуре 120°С установлено опытным путем, а также (Сычев М.М. Неорганические клеи. - Л, - Химия, 1986 с. 94).
После сушки фильтрата в распылительной сушилке получают алюмосиликатный клей-связку, представляющий собой по химическому составу алюмосиликатные растворы-системы.
Для повышения вяжущих свойств алюмосиликатного клея-связки к отходам, добавляют 4,5-4,8% отработанного раствора травления щелочью сплава цинка марки ЦАМ-10-2 или ЦА-15, что составляет 2% в пересчете на твердый цинкат натрия – NaZnO2 [Сычев М.М. Неорганические клеи, Л., Химия, 1986, c. 97].
Для увеличения выхода годного по процессу, в а именно, выделения из полученного в ходе процесса осадка желтого или красного железо-оксидных пигментов, отделяют гидроксид железа с примесью оксида хрома после его накопления в образованном осадке, промывают на поверхности фильтра от щелочи конденсатом, после чего подвергают одновременно сушке и измельчению в комбинированной сушилке кипящего слоя при температуре 120-320°С. При этом получают в зависимости от цвета либо желтый железо-оксидный пигмент либо красного железо-оксидный пигмент - при 320°С (А.с. №569585, С09С 3/00, 1974 и Добровольский И.П., Дробышев А.А., Первушин В.Ю., Сюткин С.А. Пигменты и наполнители из новых видов сырья и отходов производств. - Челябинск, 2001. - 112с. по приведенным ниже реакциям (2) и (3).
Fe(OH)3 = FeOOH + Н2О (2)
Fe(OH)3 = Fe2O3 + 3Н2О (3)
Полученный при таких условиях алюмосиликатный клей-связка обладает высокими вяжущими свойствами и его можно использовать для изготовления и склеивания различных строительных изделий, а пигменты для получения лакокрасочных материалов.
Преимущества заявляемого способа подтверждается приведенными ниже опытами.
Пример 1. (прототип). В шаровую мельницу, заполненную на 1/3 стальными шарами, подают 150 мл воды, 27 мг едкого технического натра и 6о мг пыли-уноса производства ферросилиция. В процессе перемешивания содержимое шаровой мельницы нагревают до 50°С и подвергают механохимической обработке в течение 8 часов. Получившийся клей-связку сливают в емкость-накопитель, осадок отделяют. Изделия из полученного клея (в МПа) через 1 сут. имели прочность 80, через 7 сут. - 165, через 28сут. - 300.
Пример 2. В бисерную мельницу заливают 60 г отработанного раствора травления силумина, содержащего 3,1% NaOH; 9,8% Na2SiO3; 47,2% AlNaO2 и 40% воды, добавляют 100 г микрокремнезема и 11 г гранулированной щелочи, а затем 4,5г отработанного раствора травления сплавов цинка, содержащего 48% Na2ZnO2 и включают мельницу. При таком составе компонентов мольное их соотношение (в пересчете на оксиды) составляет SiO2 : Na2O : Al2O3 1:0,8: 0,20. Указанная смесь разогревается за счет реакции до температуры 150°С и выдерживается при такой температуре в течение 2 ч. От суспензии в горячем виде на фильтре отделяют 4,5 г не прореагировавшей примеси, которая после накопления в дальнейшем перерабатывается с получением желтого и красного железо-оксидных пигментов, а фильтрат подвергают сушке при температуре 120°С в распылительной сушилке в течение 6 час., в результате чего образуется алюмосиликатный клей-связка. Изготовленные на основе полученного алюмосиликатного клея-связки образцы имеют прочность, МПа чрез 1сут.-150, через 7 сут.-450, через 28 сут.-700. В клее-связке после его охлаждения в течение суток осадка не появилось.
Пример 3. В бисерную мельницу заливают 70 г отработанного раствора травления силумина, содержащего 3,1% NaOH; 9,8% Na2SiO3 47,2% AlNaO2 и 40% воды, добавляют 100 г микрокремнезема и 13 г гранулированной щелочи, а затем 4,5г отработанного раствора травления сплавов цинка, содержащего 48% Na2ZnO2 и а затем 4,5г отработанного раствора травления сплавов цинка, содержащего 48% Na2ZnO2 и включают мельницу. При таком составе компонентов мольное их соотношение в растворе (в пересчете на оксиды) составляет SiO2 : Na2O : Al2O3 1:0,84:0,16. Указанная смесь разогревается до температуры 160°С и выдерживается при такой температуре в течение 1,5 ч. От суспензии в горячем виде на фильтре отделяют 4,9 г не прореагировавшей примеси, которая после накопления в дальнейшем может быть переработана в пигменты для увеличения выхода годного, а фильтрат подвергают сушке при температуре 120°С в распылительной сушилке в течение 6ч и получают клей-связку. Изготовленный на основе полученного алюмосиликатного клея-связки образец имеет прочность, МПа чрез 1 сут. 115,7 сут.-375,28 сут.-750. В клее-связке после его охлаждения в течение суток осадка не появилось.
Пример 4. В бисерную мельницу заливают 100 г отработанного раствора травления дюралюминия, содержащего 3,5% NaOH, 50,2% AlNaO2 и 45% воды, добавляют 100 г микрокремнезема, 12,2г гранулированной щелочи и 4,5г отработанного раствора травления сплавов цинка, содержащего 48% Na2ZnO2, после чего включают мельницу. Мольное соотношение исходных компонентов (в пересчете на оксиды) при таком составе раствора составляло SiO2:Na2O:Al2O3 1:0,85:0,15. Указанная смесь разогревается до температуры 150ºС и выдерживается при такой температуре в течение 2,0 ч. суспензии в горячем виде на фильтре отделяют 4,8г не прореагировавшей примеси, технология переработки которой изложена выше, а фильтрат подвергают сушке при температуре 120°С в распылительной сушилке в течение 6 ч, в результате чего образуется алюмосиликатный клей-связка весом 204,1г ( выход 80,8%). Изготовленный на основе полученного алюмосиликатного клея-связки образец имеет прочность, МПа чрез 1 сут.-215,1, 7 сут.-490, 28 сут.-900. В клее-связке после его охлаждения в течение суток осадка не появилось.
Отделенные не прореагировавшие примеси весом 14,3г, состоящие из гидроксида железа с примесью оксида хрома после промывки их на поверхности фильтра от щелочи подвергают одновременно сушке и измельчению в комбинированной сушилке кипящего слоя до размера частиц 15 мкм при температуре 120-320°С в зависимости от цвета получаемого пигмента (120°С при получении желтого железо-оксидного пигмента и 320°С при получении красного железо-оксидного пигмента).
| Таблица 2 | ||||||||
| № опы-та | Взято сырья | Темпе-ратура процесса, °С | Время процес-са, ч | Прочность образцов, МПа, через, сут. | ||||
| отхо-да, г | Щело-чи, г/% | воды, мл | 1 | 7 | 28 | |||
| 1 | 60 | 27/11 | 150 | 50,0 | 8 | 80 | 165 | 300 |
| 2 | 100 | 11/6,6 | 60* | 150,0 | 2 | 215 | 490 | 900 |
| 3 | 100 | 13/7,7 | 70* | 160,0 | 1,5 | 120 | 450 | 750 |
| 4 | 100 | 12/6,9 | 80** | 150,0 | 2 | 115 | 375 | 700 |
*Раствор травления сплава силумина с добавкой 4,5% раствора ЦАМ-10-2 цинката натрия.
** Раствор травления сплава дюралюминия с добавкой 4,8% раствора ЦА-15 травления сплава цинка.
Таким образом, из приведенных в табл. 2 данных видно, что получаемый по предложенному способу алюмосиликатный клей-связка, имеет более высокие вяжущие свойства (показатели прочности) и для его получения требуется значительно меньший расход щелочи, воды, а также меньше времени, чем в прототипе.
На фиг. показана технологическая схема получения алюмосиликатного клея связки: 1 - емкость отработанного раствора травления алюминия; 2 - бункер отхода микрокремнезема ферросиликохрома, 3 - емкость отхода цинката натрия; 4 - бункер гранулированной щелочи; 5 - бисерная мельница; 6 - емкость суспензии, 7- фильтр; 8 - насос; 9 - бункер для осадка; 10 - распылительная сушилка; 11 - конденсатор паров; 12 - бункер алюмосиликатного клея - связки; 12 - конденсатор; 13 - емкость конденсата; 14 - комбинированная сушилка кипящего слоя; 15 - бункер пигмента.
Способ осуществляют следующим образом.
Для получения алюмосиликатного клея-связки с высокими вяжущими свойствами производится измельчение в бисерной мельнице 5 смеси отходов микрокремнезема ферросиликохрома, отработанных растворов травления алюминия и цинка, подаваемых в заданном объеме соответственно из бункера 2 и емкостей 1 и 3, и гранулированной щелочи – из бункера 4.
При внесении в бисерную мельницу 5 указанных отходов и щелочи в ней поднимается температура до 150-160°С и в течение 1,5-2 часов протекает по реакции (1) взаимодействие с образованием алюмосиликата натрия. По мере окончания процесса химико-механической активации смеси, она в виде суспензии поступает в емкость суспензии 6 и далее на фильтр 7, где на его поверхности отделяется от суспензии осадок (гидроксид железа с примесью оксида хрома), его промывают от щелочи конденсатом, получаемым при конденсации паров в конденсаторе 11, поступающих из емкости 13, а полученный фильтрат, освобожденный от осадка, из фильтра 7 насосом 8 подается в распылительную сушилку 10, в которой происходит при температуре 120°С происходит в течении 2 час. сушка фильтрата и образование алюмосиликатного клея-связки, который далее, по мере накопления, шнеком передается в бункер 12.
Пары, выделяемые при сушке фильтрата в распылительной сушилке 10 поступают в конденсатор 11, где при их охлаждении образуется конденсат, который используется для промывки осадка. Отмытый от щелочи осадок - гидроксид железа с примесью оксида хрома подается в бункер 9 и по мере накопления шнеком передается в комбинированную сушилку кипящего слоя 14, в которой одновременно сушится и измельчается при температуре 120-320°С с получением желтого или красного пигмента в зависимости от потребности (по реакциям (2) и (3).
Предложенный способ получения алюмосиликатного клея-связки позволяет снизить расход щелочи и воды, повысить производительность процесса, а также вяжущие (прочностные) свойства клея-связки.
Claims (2)
1. Способ получения алюмосиликатного клея-связки, включающий взаимодействие раствора натриевой щелочи с кремнийсодержащими отходами производства при повышенной температуре, их механохимическую обработку, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 150-160°C в течение 1,5-2 ч, полученную в ходе процесса суспензию разделяют на фильтре на фильтрат и осадок, фильтрат сушат в распылительной сушилке при 120°C в течение 2 ч и получают алюмосиликатный клей-связку,
причем
в качестве кремнийсодержащих отходов применяют отходы производства ферросплавов - микрокремнезем ферросиликохрома, дополнительно последовательно добавляют алюминийсодержащие отходы - отработанные растворы травления дюралюминия или силумина в следующем мольном соотношении компонентов: SiO
2
: (0,8-0,9) Na
2
O : ( 0,16-0,2) Al
2
O
3
,
а также 4,5-4,8 % отработанного раствора травления щелочью сплава цинка марки ЦАМ-10-2 или ЦА-15.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что от полученного осадка отделяют непрореагировавшие примеси гидроксида железа и оксида хрома, отмывают их от щелочи, подвергают одновременно сушке при температуре 120-320°C и измельчению до размера частиц 15 мкм в комбинированной сушилке кипящего слоя, при этом при 120°C получают желтый железооксидный пигмент, а при 320°C получают красный железооксидный пигмент.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018103859A RU2674801C1 (ru) | 2018-01-31 | 2018-01-31 | Способ получения алюмосиликатного клея-связки |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018103859A RU2674801C1 (ru) | 2018-01-31 | 2018-01-31 | Способ получения алюмосиликатного клея-связки |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2674801C1 true RU2674801C1 (ru) | 2018-12-14 |
Family
ID=64753361
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018103859A RU2674801C1 (ru) | 2018-01-31 | 2018-01-31 | Способ получения алюмосиликатного клея-связки |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2674801C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2721561C1 (ru) * | 2019-03-22 | 2020-05-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Челябинский государственный университет" | Способ получения теплоизоляционного материала |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3223578A (en) * | 1961-07-07 | 1965-12-14 | Nat Distillers Chem Corp | Method of overcoating polyolefin surfaces to be bonded to porous substrates |
| RU2070871C1 (ru) * | 1993-01-13 | 1996-12-27 | Научно-исследовательский, проектно-конструкторский и технологический институт бетона и железобетона | Сырьевая смесь для жаростойкого клея |
| RU2144552C1 (ru) * | 1998-04-08 | 2000-01-20 | Институт теоретической и прикладной механики СО РАН | Способ получения силикатного клея-связки |
| RU2152416C1 (ru) * | 1998-11-26 | 2000-07-10 | Институт химии твердого тела и механизации СО РАН | Способ получения клеевой композиции |
| CN107459935A (zh) * | 2016-06-03 | 2017-12-12 | 上海岱山电力科技股份有限公司 | 一种气密性耐高温硅酸盐粘合剂 |
-
2018
- 2018-01-31 RU RU2018103859A patent/RU2674801C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3223578A (en) * | 1961-07-07 | 1965-12-14 | Nat Distillers Chem Corp | Method of overcoating polyolefin surfaces to be bonded to porous substrates |
| RU2070871C1 (ru) * | 1993-01-13 | 1996-12-27 | Научно-исследовательский, проектно-конструкторский и технологический институт бетона и железобетона | Сырьевая смесь для жаростойкого клея |
| RU2144552C1 (ru) * | 1998-04-08 | 2000-01-20 | Институт теоретической и прикладной механики СО РАН | Способ получения силикатного клея-связки |
| RU2152416C1 (ru) * | 1998-11-26 | 2000-07-10 | Институт химии твердого тела и механизации СО РАН | Способ получения клеевой композиции |
| CN107459935A (zh) * | 2016-06-03 | 2017-12-12 | 上海岱山电力科技股份有限公司 | 一种气密性耐高温硅酸盐粘合剂 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2721561C1 (ru) * | 2019-03-22 | 2020-05-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Челябинский государственный университет" | Способ получения теплоизоляционного материала |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3861935A (en) | Synthetic crystalline beta-wallastonite product | |
| JPH07508490A (ja) | 高分子アルミニウムシリケート−サルフェート，その製法および製造装置 | |
| US4336234A (en) | Preparation of storage-stable, pumpable and pourable aluminosilicate suspensions by wet milling | |
| US4913840A (en) | Production of stable anionic sols containing colloidal alumina hydrate | |
| US2863727A (en) | Treatment of silica | |
| US20060147367A1 (en) | Process for the produciton of synthetic magnesium silicate compositons | |
| RU2674801C1 (ru) | Способ получения алюмосиликатного клея-связки | |
| FR2655971A1 (fr) | Procede d'obtention d'oxydes metalliques refractaires a base de silice par voie sol-gel en milieu aqueux. | |
| CH496622A (de) | Verfahren zur Herstellung von feinteiligen, gefällten Silikaten und Doppelsilikaten | |
| JPH0648725A (ja) | ベータ型ゼオライトの製造方法 | |
| JP2564095B2 (ja) | 新規な粘土−有機複合体 | |
| JP2001072409A (ja) | 高純度シリカの製造方法および利用方法 | |
| JP3362793B2 (ja) | シリカゾルの製造方法 | |
| US4774068A (en) | Method for production of mullite of high purity | |
| US3535259A (en) | Process and flocculating agent produced thereby of the reaction products of sulfuric acid and allophane | |
| EP3395762A1 (en) | Method for producing synthetic hectorite at low temperature and under atmospheric pressure | |
| JPH0457604B2 (ru) | ||
| RU2752198C1 (ru) | Способ получения теплоизоляционного материала | |
| GB1571004A (en) | Manufacturing type a zeolite detergent builders | |
| SU919992A1 (ru) | Способ получени жидкого стекла | |
| RU2314997C2 (ru) | Способ получения жидкого стекла | |
| US4971629A (en) | Method of preparing aggregated pigments from clays | |
| RU2144552C1 (ru) | Способ получения силикатного клея-связки | |
| DE1567507A1 (de) | Synthetische Zeolithe vom Faujasit-Typ | |
| JPS6125653B2 (ru) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200201 |