CN105384184A - 一种利用活性白土生产母液制备明矾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用活性白土生产母液制备明矾的方法，属于活性白土废水处理及无机盐制备技术领域。本发明是向活性白土生产母液添加硫酸铝，使溶解在其中的硫酸铝达到饱和，再与硫酸铵(硫酸钾或硫酸钠)进行反应，经除杂、结晶、压滤、除水等步骤后制得纯净的明矾。本发明可有效处理活性白土废水，使活性白土生产母液中的硫酸铝得到充分利用，达到节能减排、变废为宝的目的；本发明制备的明矾纯度高，达到99％以上，与现有技术相比，本发明可有效降低明矾的制备成本，缩短生产周期。
Description
【技术领域】
本发明涉及废水处理及无机盐制备领域，具体涉及一种利用活性白土生产母液制备明矾的方法。
【背景技术】
活性白土主要用于矿物油、植物油及动物油脂的脱色精制，是一种重要的石油化工和日用化工原料。活性白土是以膨润土为原料，主要采用湿法酸化工艺加工而成。其生产过程包括：膨润土水化、加硫酸活化、水洗、干燥、粉碎。因其产品含酸量大，需经反复水洗才能使酸含量小于0.2％，以达到HG/T2569-94产品标准的要求。依方法不同，水洗过程产生的废水量有一定差异，但生产1t活性白土产生的废水量一般不少于30-40t。该废水中主要含有膨润土酸化反应产生的硫酸铝及未反应的硫酸等，若直接排放，不仅浪费了大量的资源，而且会对环境造成严重的污染。
近年来，针对活性白土生产废水的治理及回收利用已提出一些方法，如石灰中和法、电石渣中和法、回酸活化法，及用其分解瓷土以制造工业用水处理剂硫酸铝，溶解铁屑制造绿矾等。这些方法，有的较好地解决了活性白土生产废水的治理问题，如石灰中和法通过加入石灰可使废水中的酸性得到中和，使硫酸根离子、铝离子及铁离子等形成硫酸钙、氢氧化铝、氢氧化铁等沉淀而除去，但这些沉淀物因不能得到利用而成为新的固废；有的较好地解决了活性白土生产废水中资源的回收利用问题，如用其分解瓷土以制造工业用水处理剂硫酸铝的方法就是利用废水中的硫酸来分解瓷土，将瓷土中的铝浸取到溶液中来，再经净化除杂、蒸发结晶、分离干燥、粉碎包装得硫酸铝，该法尽管有效地利用了活性白土生产废水中的硫酸、硫酸铝等资源，但由于铁离子等杂质会影响产品硫酸铝的品质，因而必须经净化除杂过程将其除去。目前常采用活性二氧化锰法除铁，需要价格昂贵的锰盐，致使处理成本较高。
明矾一般包括：铵明矾(AlNH4(SO4)2·12H2O)、钾明矾(AlK(SO4)2·12H2O)和钠明矾(AlNa(SO4)2·12H2O)。
铵明矾主要用于水的净化，电镀、造纸工业的后处理，鞣革及毛皮的处理，氧化铝及刚玉的生产，印染工业用作媒染剂，医药上用作收敛剂、利尿剂、催吐剂及泻药，食品添加剂等。该产品目前主要生产方法是用硫酸处理铝土矿制得硫酸铝，然后与硫酸铵反应，再经净化、蒸发、冷却结晶、过滤、干燥而得。
钾明矾主要用作胶片及像纸的坚膜剂，净水助沉剂，医药收敛剂及止血剂，印染媒染剂，发酵粉原料，造纸上胶剂，鞣革剂，生产高纯氧化铝及其他铝盐的原料，橡胶发泡剂，食品添加剂等。该产品目前主要生产方法是用硫酸处理铝土矿制得硫酸铝，然后与硫酸钾反应，再经净化、蒸发、冷却结晶、过滤、干燥而得。
钠明矾化学名硫酸铝钠，为白色粒状或粉状。与碳酸氢钠相遇产生二氧化碳，所以常用作食品添加剂发酵粉，在纺织工业上用作媒染剂、防水剂，另外可用于陶瓷、鞣革、造纸、火柴、墨水、净化水、精制糖等行业。该产品目前主要生产方法是用硫酸处理铝土矿制得硫酸铝，然后与硫酸钠反应，再经净化、蒸发、冷却结晶、过滤、干燥而得。
专利“从活性白土生产废水中回收制取明矾的方法(专利号：ZL200910185137.8)”，公开了利用活性白土生产废水中的硫酸、硫酸铝，与氢氧化铝和浓氨水(氢氧化钾)进行反应，过滤、蒸发，得粗明矾，然后经净化除杂得纯度大于99％的明矾成品。该发明解决了活性白土生产废水的治理及回收利用方法中存在的问题，回收利用了明矾，但该方法也存在着生产成本高、生产周期长等缺点。
【发明内容】
本发明提供一种利用活性白土生产母液制备明矾的方法，以解决现有技术中活性白土生产废水处理及有效物质回收利用，以及制备明矾成本高、周期长等问题。本发明可有效处理活性白土废水，使活性白土生产母液中的硫酸铝得到充分利用，达到节能减排、变废为宝的目的；本发明制备的明矾纯度高，达到99％以上，与现有技术相比，本发明可有效降低制备明矾的成本，缩短生产周期。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种利用活性白土生产母液制备明矾的方法，包括以下步骤：
S1：向活性白土生产母液添加硫酸铝，使溶解在母液的硫酸铝达到饱和后，控制温度为78-82℃，pH值控制为3.8-4.2，加入硫酸铵，搅拌溶解并使NH4 +:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1.03-1.12:1:2.03-2.10，或加入硫酸钾，搅拌溶解并使K+:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1.03-1.12:1:2.03-2.10，或加入硫酸钠，搅拌溶解并使Na+:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1.03-1.12:1:2.03-2.10；趁热将溶液过滤除去沉淀；将滤液加热蒸发水分至溶液密度为1.43-1.51g/mL，溶液冷却至25-30℃过滤，得到滤饼粗明矾。
S2：将粗明矾投入水中，加热溶解粗明矾，配置成溶液质量浓度为50-58％的溶液，然后冷却至25-30℃过滤，得到滤饼，将所得滤饼放到离心机中除去水分，即制得纯净的明矾。
优选地，步骤S1中溶解在母液的硫酸铝达到饱和后，控制温度为79-81℃，pH值控制为3.9-4.1。
优选地，步骤S1中加入硫酸铵或硫酸钾，再或是硫酸钠，搅拌溶解并使NH4 +:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比、K+:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比、Na+:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比均为1.05-1.10:1:2.05-2.08。
优选地，步骤S1中将滤液加热蒸发水分至溶液密度为1.45-1.49g/mL。
优选地，步骤S2中加热溶解粗明矾，配置成溶液质量浓度为52-56％的溶液。
优选地，步骤S2中将滤饼放到离心机中，在转速为2000-3000r/min，时间为15-20min下除去水分，即制得纯净的明矾。
优选地，所述的溶解在母液的硫酸铝达到饱和后，控制温度为80℃，pH值控制为4。
优选地，所述NH4 +:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比、K+:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比、Na+:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比均为1.03:1:2.03。
本发明具有以下优点：
(1)本发明可有效处理活性白土废水，使活性白土生产母液中的硫酸铝得到充分利用，达到节能减排、变废为宝的目的；
(2)本发明制备的明矾纯度高，达到99％以上，与现有技术相比，本发明可有效降低制备明矾的成本，缩短生产周期。
【附图说明】
图1为利用活性白土生产母液制备明矾工艺流程图
【具体实施方式】
实施例1
一种利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，包括以下步骤：
S1：向活性白土生产母液添加硫酸铝，使溶解在母液的硫酸铝达到饱和后，控制温度为78℃，pH值控制为3.8，加入硫酸钾，搅拌溶解硫酸钾并使K+:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1.05:1:2.06，趁热将溶液过滤除去沉淀；将滤液加热蒸发水分至溶液密度为1.43g/mL，冷却至25℃过滤，得到滤饼粗钾明矾。
S2：将粗钾明矾投入水中，加热溶解粗钾明矾，配置成溶液质量浓度为52％的溶液，然后冷却至27℃过滤，得到滤饼，将滤饼放到离心机中，在转速为2000r/min，时间为20min下除去水分，得到纯度为99.1％的钾明矾。
实施例2
一种利用活性白土生产母液制备铵明矾的方法，包括以下步骤：
S1：向活性白土生产母液添加硫酸铝，使溶解在母液的硫酸铝达到饱和后，控制温度为79℃，pH值控制为3.9，加入硫酸钾，搅拌溶解硫酸钾并使NH4 +:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1.06:1:2.07，趁热将溶液过滤除去沉淀；将滤液加热蒸发水分至溶液密度为1.46g/mL，冷却至27℃过滤，得到滤饼粗铵明矾。
S2：将粗铵明矾投入水中，加热溶解粗铵明矾，配置成溶液质量浓度为52％的溶液，然后冷却至30℃过滤，得到滤饼，将滤饼放到离心机中，在转速为3000r/min，时间为15min下除去水分，得到纯度为99.0％的铵明矾。
实施例3
一种利用活性白土生产母液制备钠明矾的方法，包括以下步骤：
S1：向活性白土生产母液添加硫酸铝，使溶解在母液的硫酸铝达到饱和后，控制温度为81℃，pH值控制为4.1，加入硫酸钾，搅拌溶解硫酸钾并使Na+:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1.07:1:2.09，趁热将溶液过滤除去沉淀；将滤液加热蒸发水分至溶液密度为1.47g/mL，冷却至28℃过滤，得到滤饼粗钠明矾。
S2：将粗钠明矾投入水中，加热溶解粗钠明矾，配置成溶液质量浓度为55％的溶液，然后冷却至28℃过滤，得到滤饼，将滤饼放到离心机中，在转速为3000r/min，时间为15min下除去水分，得到纯度为99.2％的钠明矾。
实施例4
一种利用活性白土生产母液制备铵明矾的方法，包括以下步骤：
S1：向活性白土生产母液添加硫酸铝，使溶解在母液的硫酸铝达到饱和后，控制温度为82℃，pH值控制为4.2，加入硫酸钾，搅拌溶解硫酸钾并使NH4 +:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1.12:1:2.10，趁热将溶液过滤除去沉淀；将滤液加热蒸发水分至溶液密度为1.51g/mL，冷却至29℃过滤，得到滤饼粗铵明矾。
S2：将粗铵明矾投入水中，加热溶解粗铵明矾，配置成溶液质量浓度为56％的溶液，然后冷却至30℃过滤，得到滤饼，将滤饼放到离心机中，在转速为2000r/min，时间为20min下除去水分，得到纯度为99.1％的铵明矾。
实施例5
一种利用活性白土生产母液制备钠明矾的方法，包括以下步骤：
S1：向活性白土生产母液添加硫酸铝，使溶解在母液的硫酸铝达到饱和后，控制温度为80℃，pH值控制为4，加入硫酸钾，搅拌溶解硫酸钾并使Na+:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1.03:1:2.03，趁热将溶液过滤除去沉淀；将滤液加热蒸发水分至溶液密度为1.47g/mL，冷却至30℃过滤，得到滤饼粗钠明矾。
S2：将粗钠明矾投入水中，加热溶解粗钠明矾，配置成溶液质量浓度为58％的溶液，然后冷却至30℃过滤，得到滤饼，将滤放到离心机中，在转速为3000r/min，时间为15min下除去水分，得到纯度为99.4％的钠明矾。
实施例6
一种利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，包括以下步骤：
S1：向活性白土生产母液添加硫酸铝，使溶解在母液的硫酸铝达到饱和后，控制温度为80℃，pH值控制为4，加入硫酸钾，搅拌溶解硫酸钾并使K+:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1.08:1:2.06，趁热将溶液过滤除去沉淀；将滤液加热蒸发水分至溶液密度为1.47g/mL，冷却至28℃过滤，得到滤饼粗钾明矾。
S2：将粗钾明矾投入水中，加热溶解粗钾明矾，配置成溶液质量浓度为54％的溶液，然后冷却至28℃过滤，得到滤饼，将滤饼放到离心机中，在转速为2500r/min，时间为17min下除去水分，得到纯度为99.4％的钾明矾。
实施例7
一种利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，包括以下步骤：
S1：向活性白土生产母液添加硫酸铝，使溶解在母液的硫酸铝达到饱和后，控制温度为79℃，pH值控制为3.9，加入硫酸钾，搅拌溶解硫酸钾并使K+:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1.06:1:2.07，趁热将溶液过滤除去沉淀；将滤液加热蒸发水分至溶液密度为1.45g/mL，冷却至27℃过滤，得到滤饼粗钾明矾。
S2：将粗钾明矾投入水中，加热溶解粗钾明矾，配置成溶液质量浓度为54％的溶液，然后冷却至27℃过滤，得到滤饼，将滤饼放到离心机中，在转速为2000r/min，时间为20min下除去水分，得到纯度为99.2％的钾明矾。
实施例8
一种利用活性白土生产母液制备铵明矾的方法，包括以下步骤：
S1：向活性白土生产母液添加硫酸铝，使溶解在母液的硫酸铝达到饱和后，控制温度为80℃，pH值控制为4.1，加入硫酸钾，搅拌溶解硫酸钾并使NH4 +:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1.08:1:2.10，趁热将溶液过滤除去沉淀；将滤液加热蒸发水分至溶液密度为1.49g/mL，冷却至28℃过滤，得到滤饼粗铵明矾。
S2：将粗铵明矾投入水中，加热溶解粗铵明矾，配置成溶液质量浓度为52％的溶液，然后冷却至30℃过滤，得到滤饼，将滤饼放到离心机中，在转速为3000r/min，时间为15min下除去水分，得到纯度为99.1％的铵明矾。
实施例9
一种利用活性白土生产母液制备钠明矾的方法，包括以下步骤：
S1：向活性白土生产母液添加硫酸铝，使溶解在母液的硫酸铝达到饱和后，控制温度为82℃，pH值控制为4，加入硫酸钾，搅拌溶解硫酸钾并使Na+:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1.08:1:2.09，趁热将溶液过滤除去沉淀；将滤液加热蒸发水分至溶液密度为1.48g/mL，冷却至30℃过滤，得到滤饼粗钠明矾。
S2：将粗钠明矾投入水中，加热溶解粗钠明矾，配置成溶液质量浓度为55％的溶液，然后冷却至30℃过滤，得到滤饼，将滤饼放到离心机中，在转速为2000r/min，时间为20min下除去水分，得到纯度为99.1％的钠明矾。
以上所述仅为本发明的实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种利用活性白土生产母液制备明矾的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：向活性白土生产母液添加硫酸铝，使溶解在母液的硫酸铝达到饱和后，控制温度为78-82℃，pH值控制为3.8-4.2，加入硫酸铵，搅拌溶解并使NH4 +:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1.03-1.12:1:2.03-2.10，或加入硫酸钾，搅拌溶解并使K+:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1.03-1.12:1:2.03-2.10，或加入硫酸钠，搅拌溶解并使Na+:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比为1.03-1.12:1:2.03-2.10；趁热将溶液过滤除去沉淀；将滤液加热蒸发水分至溶液密度为1.43-1.51g/mL，溶液冷却至25-30℃过滤，得到滤饼粗明矾。
S2：将粗明矾投入水中，加热溶解粗明矾，配置成溶液质量浓度为50-58％的溶液，然后冷却至25-30℃过滤，将所得滤饼放到离心机中除去水分，即制得纯净的明矾。
2.如权利要求1所述利用活性白土生产母液制备明矾的方法，其特征在于：步骤S1中溶解在母液的硫酸铝达到饱和后，控制温度为79-81℃，pH值控制为3.9-4.1。
3.如权利要求1所述利用活性白土生产母液制备明矾的方法，其特征在于：步骤S1中加入硫酸铵或硫酸钾，再或是硫酸钠，搅拌溶解并使NH4 +:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比、K+:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比、Na+:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比均为1.05-1.10:1:2.05-2.08。
4.如权利要求1所述利用活性白土生产母液制备明矾的方法，其特征在于：步骤S1中将滤液加热蒸发水分至溶液密度为1.45-1.49g/mL。
5.如权利要求1所述利用活性白土生产母液制备明矾的方法，其特征在于：步骤S2中加热溶解粗明矾，配置成溶液质量浓度为52-56％的溶液。
6.如权利要求1所述利用活性白土生产母液制备明矾的方法，其特征在于：步骤S2中将滤饼放到离心机中，在转速为2000-3000r/min，时间为15-20min下除去水分，即制得纯净的明矾。
7.如权利要求2所述利用活性白土生产母液制备明矾的方法，其特征在于：所述的溶解在母液的硫酸铝达到饱和后，控制温度为80℃，pH值控制为4。
8.如权利要求3所述利用活性白土生产母液制备明矾的方法，其特征在于：所述NH4 +:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比、K+:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比、Na+:Al3+:SO4 2-的摩尔浓度比均为1.03:1:2.03。
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