CN105399126A - 一种从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法,属于废水处理及无机盐制备技术领域。本发明是利用活性白土生产废水与膨润土多次循环,使溶解在其中的硫酸铝达到饱和,再与硫酸氢钾进行反应,两次结晶制得纯度为99.87%-99.92%的钾明矾。本发明可有效处理活性白土生产废水,使活性白土生产废水中的铝元素得到充分利用,达到节能减排、变废为宝的目的;本发明有效利用了煤烟废气的能量,在更高温度下烘干钾明矾,使得本发明生产周期比现有技术更短。

Description

一种从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及废水处理及无机盐制备技术领域,具体涉及一种从活性白土生产废水 中回收制取钾明矾的方法。
背景技术
[0002] 活性白土主要用于矿物油、植物油及动物油脂的脱色精制,是一种重要的石油化 工和日用化工原料。活性白土是以膨润土为原料,主要采用湿法酸化工艺加工而成。其生 产过程包括:膨润土水化、加硫酸活化、水洗、干燥、粉碎。因其产品含酸量大,需经反复水洗 才能使酸含量小于〇. 2%,以达到HG/T2569-94产品标准的要求。依方法不同,水洗过程产 生的废水量有一定差异,但生产It活性白土产生的废水量一般不少于30-40t。该废水中主 要含有膨润土酸化反应产生的硫酸铝及未反应的硫酸等,若直接排放,不仅浪费了大量的 资源,而且会对环境造成严重的污染。
[0003] 近年来,针对活性白土生产废水的治理及回收利用已提出一些方法,如石灰中和 法、电石渣中和法、回酸活化法,及用其分解瓷土以制造工业用水处理剂硫酸铝,溶解铁肩 制造绿矾等。这些方法,有的较好地解决了活性白土生产废水的治理问题,如石灰中和法通 过加入石灰可使废水中的酸性得到中和,使硫酸根离子、铝离子及铁离子等形成硫酸钙、氢 氧化铝、氢氧化铁等沉淀而除去,但这些沉淀物因不能得到利用而成为新的固废;有的较好 地解决了活性白土生产废水中资源的回收利用问题,如用其分解瓷土以制造工业用水处理 剂硫酸铝的方法就是利用废水中的硫酸来分解瓷土,将瓷土中的铝浸取到溶液中来,再经 净化除杂、蒸发结晶、分离干燥、粉碎包装得硫酸铝,该法尽管有效地利用了活性白土生产 废水中的硫酸、硫酸铝等资源,但由于铁离子等杂质会影响产品硫酸铝的品质,因而必须经 净化除杂过程将其除去。目前常采用活性二氧化锰法除铁,需要价格昂贵的锰盐,致使处理 成本较高。
[0004] 钾明矾主要用作胶片及像纸的坚膜剂,净水助沉剂,医药收敛剂及止血剂,印染媒 染剂,发酵粉原料,造纸上胶剂,鞣革剂,生产高纯氧化铝及其他铝盐的原料,橡胶发泡剂, 食品添加剂等。该产品目前主要生产方法是用硫酸处理铝土矿制得硫酸铝,然后与硫酸钾 反应,再经净化、蒸发、冷却结晶、过滤、干燥而得。
[0005] 专利"从活性白土生产废水中回收制取明矾的方法(专利号: ZL200910185137. 8) ",公开了利用活性白土生产废水中的硫酸、硫酸铝,与氢氧化铝和浓氨 水(氢氧化钾)进行反应,过滤、蒸发,得粗明矾,然后经净化除杂得纯度大于99%的明矾成 品。该发明解决了活性白土生产废水的治理及回收利用方法中存在的问题,回收利用了明 矾,但该方法也存在着生产成本高、生产周期长等缺点。
发明内容
[0006] 本发明要解决的技术问题是提供一种从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的 方法,以解决现有活性白土生产废水处理方式导致铝元素极大浪费的问题。本发明可有效 处理活性白土生产废水,使活性白土生产废水中的铝元素得到充分利用,达到节能减排、变 废为宝的目的。
[0007] 为解决以上技术问题,本发明采用以下技术方案:
[0008] -种从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法,包括以下步骤:
[0009] S1 :采用活性白土生产废水与膨润土混合,使膨润土的三氧化二铝溶解于活性白 土生产废水中,再将增加硫酸铝浓度的活性白土生产废水循环与新增加的膨润土混合,以 这样的工艺步骤循环操作,直至溶解在活性白土生产废水的硫酸铝达到饱和;
[0010] S2 :将步骤S1制得的硫酸铝达到饱和的活性白土生产废水经控制温度和pH值后 加入硫酸氢钾反应生成钾明矾;
[0011] S3 :将步骤S2反应生成的钾明矾溶液除去杂质,所得清液冷却结晶,所得结晶压 滤得到滤饼粗钾明矾;
[0012] S4 :将步骤S3制得的粗钾明矾投入水中,搅拌使粗钾明矾完全溶解后再次除去杂 质,所得清液再次冷却结晶,所得结晶压滤得到钾明矾;
[0013] S5 :将步骤S4制得的钾明矾采用热空气烘干,即制得纯净的钾明矾。
[0014] 优选地,步骤S1中膨润土的三氧化二铝溶解于活性白土生产废水的温度为 90-92Γ,增加硫酸铝浓度的活性白土生产废水循环与新增加的膨润土混合循环操作步骤 为2-4次。
[0015] 优选地,步骤S2中硫酸铝达到饱和的活性白土生产废水控制的温度为86-88Γ, pH 值为 4. 1-4.2。
[0016] 优选地,加入硫酸氢钾时,所述硫酸氢钾的量为使钾明矾中K+:A13+:S0 42的摩尔浓 度比为 1. 01-1. 02:1:2. 01-2. 03。
[0017] 优选地,步骤S3和S4中清液冷却结晶的温度彡12 °C。
[0018] 优选地,步骤S3和S4中压滤的压力为0· 9-1. OMPa,钾明矾压至含水率彡40%。
[0019] 优选地,步骤S4中加水量为粗钾明矾的重量1. 1-1. 2倍。
[0020] 优选地,步骤S5中所述热空气为煤烟气与空气热交换得到。
[0021] 优选地,所述煤烟气温度为860-880°C,所述空气温度为8-30°C,所述热空气温度 为 300-350 Γ。
[0022] 优选地,步骤S5中钾明矾烘干至含水率< 0. 9 %。
[0023] 本发明具有以下有益效果:
[0024] (1)与用工业原料生产的钾明矾及现有技术生产的钾明矾相比,本发明的生产成 本更低;
[0025] (2)本发明有效利用了煤烟废气的能量,在更高温度下烘干钾明巩,使得本发明生 产周期比现有技术更短;
[0026] (3)本发明制备的钾明矾不仅纯度高,达到99. 87% -99. 92%,而且质量稳定;
[0027] (4)本发明可有效回收利用活性白土生产废水中铝元素,且活性白土生产废水中 不增加新的元素,达到综合利用、节能减排的目的。
附图说明
[0028] 图1为本发明从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的工艺流程示意图。
具体实施方式 [0029] 实施例1
[0030] 一种从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法,包括以下步骤:
[0031] S1 :采用活性白土生产废水在温度为90°C下与膨润土混合,使膨润土的三氧化二 铝溶解于活性白土生产废水中,再将增加硫酸铝浓度的活性白土生产废水循环与新增加的 膨润土混合,使溶解在活性白土生产废水的硫酸铝达到饱和;
[0032] S2 :将步骤S1制得的硫酸铝达到饱和的活性白土生产废水经控制温度为86°C,pH 值为4. 1下加入硫酸氢钾,所加硫酸氢钾的量为使钾明巩中K+:A13+:S04 2的摩尔浓度比为 1.01:1:2. 02,反应生成钾明矾;
[0033] S3 :将步骤S2反应生成的钾明矾溶液除去杂质,所得清液在温度为12°C下冷却结 晶,所得结晶在压力为〇. 9MPa下压滤得到含水率为40%的滤饼粗钾明矾;
[0034] S4 :将步骤S3制得的粗钾明矾投入水中,所加水量为粗钾明矾的重量1. 1倍,在温 度为86°C下搅拌使粗钾明矾完全溶解后再次除去杂质,所得清液在温度为12°C下再次冷 却结晶,所得结晶压滤得到含水率为40%的钾明矾;
[0035] S5 :将步骤S4制得的钾明矾采用温度为860°C的煤烟气和温度为30°C的空气热交 换得到温度为300°C的热空气下进一步除去水分,直至钾明矾含水率为0. 8%为止,即制得 纯净的钾明矾。
[0036] 实施例2
[0037] -种从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法,包括以下步骤:
[0038] S1 :采用活性白土生产废水在温度为92°C下与膨润土混合,使膨润土的三氧化二 铝溶解于活性白土生产废水中,再将增加硫酸铝浓度的活性白土生产废水循环与新增加的 膨润土混合,以这样的工艺步骤循环操作4次,直至溶解在活性白土生产废水的硫酸铝达 到饱和;
[0039] S2 :将步骤S1制得的硫酸铝达到饱和的活性白土生产废水经控制温度为88°C,pH 值为4. 2下加入硫酸氢钾,所加硫酸氢钾的量为使钾明巩中NH4+:A13+:S0 42的摩尔浓度比为 1.02:1:2. 01,反应生成钾明矾;
[0040] S3 :将步骤S2反应生成的钾明矾溶液除去杂质,所得清液在温度为10°C下冷却结 晶,所得结晶在压力为1. OMPa下压滤得到含水率为36%的滤饼粗钾明矾;
[0041] S4 :将步骤S3制得的粗钾明矾投入水中,所加水量为粗钾明矾的重量1. 2倍,在温 度为88°C下搅拌使粗钾明矾完全溶解后再次除去杂质,所得清液在温度为10°C下再次冷 却结晶,所得结晶压滤得到含水率为35%的钾明矾;
[0042] S5 :将步骤S4制得的钾明矾采用温度为880°C的煤烟气和温度为8°C的空气热交 换得到温度为350°C的热空气下进一步除去水分,直至钾明矾含水率为0. 9%为止,即制得 纯净的钾明矾。
[0043] 实施例3
[0044] 一种从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法,包括以下步骤:
[0045] S1 :采用活性白土生产废水在温度为91°C下与膨润土混合,使膨润土的三氧化二 铝溶解于活性白土生产废水中,再将增加硫酸铝浓度的活性白土生产废水循环与新增加的 膨润土混合,以这样的工艺步骤循环操作3次,直至溶解在活性白土生产废水的硫酸铝达 到饱和;
[0046] S2 :将步骤S1制得的硫酸铝达到饱和的活性白土生产废水经控制温度为87°C,pH 值为4. 2下加入硫酸氢钾,所加硫酸氢钾的量为使钾明巩中NH4+:A13+:S0 42的摩尔浓度比为 1.02:1:2. 03,反应生成钾明矾;
[0047] S3 :将步骤S2反应生成的钾明矾溶液除去杂质,所得清液在温度为8°C下冷却结 晶,所得结晶在压力为〇. 9MPa下压滤得到含水率为30%的滤饼粗钾明矾;
[0048] S4 :将步骤S3制得的粗钾明矾投入水中,所加水量为粗钾明矾的重量1. 2倍,在温 度为87°C下搅拌使粗钾明矾完全溶解后再次除去杂质,所得清液在温度为10°C下再次冷 却结晶,所得结晶压滤得到含水率为32%的钾明矾;
[0049] S5 :将步骤S4制得的钾明矾采用温度为870°C的煤烟气和温度为30°C的空气热交 换得到温度为330°C的热空气下进一步除去水分,直至钾明矾含水率为0. 6%为止,即制得 纯净的钾明矾。
[0050] 实施例4
[0051] -种从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法,包括以下步骤:
[0052] S1 :采用活性白土生产废水在温度为90°C下与膨润土混合,使膨润土的三氧化二 铝溶解于活性白土生产废水中,再将增加硫酸铝浓度的活性白土生产废水循环与新增加的 膨润土混合,以这样的工艺步骤循环操作4次,直至溶解在活性白土生产废水的硫酸铝达 到饱和;
[0053] S2 :将步骤S1制得的硫酸铝达到饱和的活性白土生产废水经控制温度为88°C,pH 值为4. 1下加入硫酸氢钾,所加硫酸氢钾的量为使钾明巩中NH4+:A13+:S0 42的摩尔浓度比为 1.01:1:2. 03,反应生成钾明矾;
[0054] S3 :将步骤S2反应生成的钾明矾溶液除去杂质,所得清液在温度为12°C下冷却结 晶,所得结晶在压力为1. OMPa下压滤得到含水率为40%的滤饼粗钾明矾;
[0055] S4 :将步骤S3制得的粗钾明矾投入水中,所加水量为粗钾明矾的重量1. 1倍,在温 度为86°C下搅拌使粗钾明矾完全溶解后再次除去杂质,所得清液在温度为10°C下再次冷 却结晶,所得结晶压滤得到含水率为36%的钾明矾;
[0056] S5 :将步骤S4制得的钾明矾采用温度为880°C的煤烟气和温度为20°C的空气热交 换得到温度为320°C的热空气下进一步除去水分,直至钾明矾含水率< 0. 7%为止,即制得 纯净的钾明矾。
[0057] 实施例5
[0058] -种从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法,包括以下步骤:
[0059] S1 :采用活性白土生产废水在温度为92°C下与膨润土混合,使膨润土的三氧化二 铝溶解于活性白土生产废水中,再将增加硫酸铝浓度的活性白土生产废水循环与新增加的 膨润土混合,以这样的工艺步骤循环操作3次,直至溶解在活性白土生产废水的硫酸铝达 到饱和;
[0060] S2 :将步骤S1制得的硫酸铝达到饱和的活性白土生产废水经控制温度为88°C,pH 值为4. 2下加入硫酸氢钾,所加硫酸氢钾的量为使钾明巩中NH4+:A13+:S0 42的摩尔浓度比为 1.02:1:2. 02,反应生成钾明矾;
[0061] S3 :将步骤S2反应生成的钾明矾溶液除去杂质,所得清液在温度为10°C下冷却结 晶,所得结晶在压力为〇. 9MPa下压滤得到含水率为35%的滤饼粗钾明矾;
[0062] S4 :将步骤S3制得的粗钾明矾投入水中,所加水量为粗钾明矾的重量1. 2倍,在温 度为86°C下搅拌使粗钾明矾完全溶解后再次除去杂质,所得清液在温度为12°C下再次冷 却结晶,所得结晶压滤得到含水率为30%的钾明矾;
[0063] S5 :将步骤S4制得的钾明矾采用温度为870°C的煤烟气和温度为30°C的空气热交 换得到温度为350°C的热空气下进一步除去水分,直至钾明矾含水率为0. 9%为止,即制得 纯净的钾明矾。
[0064] 实施例6
[0065] -种从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法,包括以下步骤:
[0066] S1 :采用活性白土生产废水在温度为92°C下与膨润土混合,使膨润土的三氧化二 铝溶解于活性白土生产废水中,再将增加硫酸铝浓度的活性白土生产废水循环与新增加的 膨润土混合,以这样的工艺步骤循环操作4次,直至溶解在活性白土生产废水的硫酸铝达 到饱和;
[0067] S2 :将步骤S1制得的硫酸铝达到饱和的活性白土生产废水经控制温度为86°C,pH 值为4. 2下加入硫酸氢钾,所加硫酸氢钾的量为使钾明巩中NH4+:A13+:S0 42的摩尔浓度比为 1.02:1:2. 03,反应生成钾明矾;
[0068] S3 :将步骤S2反应生成的钾明矾溶液除去杂质,所得清液在温度为12°C下冷却结 晶,所得结晶在压力为1. OMPa下压滤得到含水率为40%的滤饼粗钾明矾;
[0069] S4 :将步骤S3制得的粗钾明矾投入水中,所加水量为粗钾明矾的重量1. 2倍,在温 度为88°C下搅拌使粗钾明矾完全溶解后再次除去杂质,所得清液在温度为12°C下再次冷 却结晶,所得结晶压滤得到含水率为40%的钾明矾;
[0070] S5 :将步骤S4制得的钾明矾采用温度为870°C的煤烟气和温度为25°C的空气热交 换得到温度为320°C的热空气下进一步除去水分,直至钾明矾含水率为0. 6%为止,即制得 纯净的钾明矾。
[0071] 对实施例中钾明矾纯度(干基计)进行测量,测量方法采用食品添加剂钾明矾国 标标准进行,分析结果见下表。
Figure CN105399126AD00071
[0073] 由上表可知,本发明从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法所得的钾明矾 纯度(干基计)为99. 87% -99. 92%,可见本发明制得的钾明矾不仅纯度高且稳定。
[0074] 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定 本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在 不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明由 所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (10)

1. 一种从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法,其特征在于:包括以下步骤: 51 :采用活性白土生产废水与膨润土混合,使膨润土的三氧化二铝溶解于活性白土生 产废水中,再将增加硫酸铝浓度的活性白土生产废水循环与新增加的膨润土混合,以这样 的工艺步骤循环操作,直至溶解在活性白土生产废水的硫酸铝达到饱和; 52 :将步骤S1制得的硫酸铝达到饱和的活性白土生产废水经控制温度和pH值后加入 硫酸氢钾反应生成钾明矾; 53 :将步骤S2反应生成的钾明矾溶液除去杂质,所得清液冷却结晶,所得结晶压滤得 到滤饼粗钾明矾; 54 :将步骤S3制得的粗钾明矾投入水中,搅拌使粗钾明矾完全溶解后再次除去杂质, 所得清液再次冷却结晶,所得结晶压滤得到钾明矾; 55 :将步骤S4制得的钾明矾采用热空气烘干,即制得纯净的钾明矾。
2. 根据权利要求1所述的从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法,其特征在 于,步骤S1中膨润土的三氧化二铝溶解于活性白土生产废水的温度为90-92Γ,增加硫酸 铝浓度的活性白土生产废水循环与新增加的膨润土混合循环操作步骤为2-4次。
3.根据权利要求1所述的从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法,其特征 在于,步骤S2中硫酸铝达到饱和的活性白土生产废水控制的温度为86-88°C,pH值为 4. 1-4. 2〇
4.根据权利要求1所述的从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法,其特征在 于,步骤S2中,加入硫酸氢钾时,所述硫酸氢钾的量为使钾明矾中K+:A13+:S042的摩尔浓度 比为1. 01-1. 02:1:2. 01-2. 03。
5. 根据权利要求1所述的从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法,其特征在 于,步骤S3和S4中清液冷却结晶的温度< 12°C。
6. 根据权利要求1所述的从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法,其特征在 于,步骤S3和S4中压滤的压力为0. 9-1.OMPa,钾明矾压至含水率< 40%。
7. 根据权利要求1所述的从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法,其特征在 于,步骤S4中加水量为粗钾明矾的重量1. 1-1. 2倍。
8. 根据权利要求1所述的从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法,其特征在 于,步骤S5中所述热空气为煤烟气与空气热交换得到。
9. 根据权利要求8所述的从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法,其特征在 于,所述煤烟气温度为860-880 °C,所述空气温度为8-30 °C,所述热空气温度为300-350 °C。
10. 根据权利要求1所述的从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法,其特征在 于,步骤S5中钾明矾烘干至含水率彡0. 9%。
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