CN105129830A - 一种利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，属于活性白土废水处理及无机盐制备技术领域。本发明是利用活性白土生产废水中的硫酸铝，与新加硫酸铝、硫酸钾进行混合，经除杂、结晶、压滤、脱水等步骤后制得纯度99.5％以上的钾明矾产品。本发明可有效处理活性白土废水，使活性白土生产废水中的硫酸铝得到回收利用，达到节能减排、变废为宝的目的；本发明与现有技术相比：采用价格更低的硫酸铝、硫酸钾分别取代氢氧化铝和氢氧化钾，使得生产成本大大降低，采用离心除水取代加温除水，使得生产效率更高、周期更短，通过工艺参数优化，使得钾明矾的纯度更高。
Description
【技术领域】
本发明涉及废水处理及无机盐制备领域，具体涉及一种利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法。
【背景技术】
活性白土主要用于矿物油、植物油及动物油脂的脱色精制，是一种重要的石油化工和日用化工原料。活性白土是以膨润土为原料，主要采用湿法酸化工艺加工而成。其生产过程包括：膨润土水化、加硫酸活化、水洗、干燥、粉碎。因其产品含酸量大，需经反复水洗才能使酸含量小于0.2％，以达到HG/T2569-94产品标准的要求。依方法不同，水洗过程产生的废水量有一定差异，但生产1t活性白土产生的废水量一般不少于30-40t。该废水中主要含有膨润土酸化反应产生的硫酸铝及未反应的硫酸等，若直接排放，不仅浪费了大量的资源，而且会对环境造成严重的污染。
近年来，针对活性白土生产废水的治理及回收利用已提出一些方法，如石灰中和法、电石渣中和法、回酸活化法，及用其分解瓷土以制造工业用水处理剂硫酸铝，溶解铁屑制造绿矾等。这些方法，有的较好地解决了活性白土生产废水的治理问题，如石灰中和法通过加入石灰可使废水中的酸性得到中和，使硫酸根离子、铝离子及铁离子等形成硫酸钙、氢氧化铝、氢氧化铁等沉淀而除去，但这些沉淀物因不能得到利用而成为新的固废；有的较好地解决了活性白土生产废水中资源的回收利用问题，如用其分解瓷土以制造工业用水处理剂硫酸铝的方法就是利用废水中的硫酸来分解瓷土，将瓷土中的铝浸取到溶液中来，再经净化除杂、蒸发结晶、分离干燥、粉碎包装得硫酸铝，该法尽管有效地利用了活性白土生产废水中的硫酸、硫酸铝等资源，但由于铁离子等杂质会影响产品硫酸铝的品质，因而必须经净化除杂过程将其除去。目前常采用活性二氧化锰法除铁，需要价格昂贵的锰盐，致使处理成本较高。
钾明矾主要用作胶片及像纸的坚膜剂，净水助沉剂，医药收敛剂及止血剂，印染媒染剂，发酵粉原料，造纸上胶剂，鞣革剂，生产高纯氧化铝及其他铝盐的原料，橡胶发泡剂，食品添加剂等。该产品目前主要生产方法是用硫酸处理铝土矿制得硫酸铝，然后与硫酸钾反应，再经净化、蒸发、冷却结晶、过滤、干燥而得。
专利“从活性白土生产废水中回收制取明矾的方法(专利号：ZL200910185137.8)”，公开了利用活性白土生产废水中的硫酸、硫酸铝，与氢氧化铝和氢氧化钾进行反应，过滤、蒸发，得粗明矾，然后经净化除杂、干燥7-8小时后得纯度为99％-99.4％的钾明矾成品。该发明解决了活性白土生产废水的治理及回收利用方法中存在的问题，但该方法也存在着制备钾明矾生产效率、纯度低，生产成本高，周期长等问题。
【发明内容】
本发明提供一种利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，以解决现有技术中活性白土生产母液制备钾明矾生产效率、纯度低，生产成本高，周期长等问题。本发明可有效处理活性白土废水，使活性白土生产废水中的硫酸铝得到回收利用，达到节能减排、变废为宝的目的；本发明与现有技术相比：采用价格更低的硫酸铝、硫酸钾分别取代氢氧化铝和氢氧化钾，使得生产成本大大降低，采用离心除水取代加温除水，使得生产效率更高、周期更短，通过工艺参数优化，使制得的钾明矾纯度更高。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，包括以下步骤：
S1：向活性白土生产母液添加硫酸铝，在温度为75-85℃下搅拌溶解硫酸铝，向上述溶液加入硫酸钾，使溶液中K+:Al3+:SO4 2-的摩尔比为1-1.1:1:2-2.1，调节pH值为3-3.6，趁热将溶液过滤除去杂质，所得溶液冷却结晶，然后压滤得到滤饼粗钾明矾；
S2：向粗钾明矾加水，加温并搅拌使粗钾明矾完全溶解后趁热再次除去杂质，所得溶液再次冷却结晶后压滤得滤饼，将所得滤饼放到离心机中除去水分，即制得纯度≥99.5％的钾明矾。
优选地，所述的利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，步骤S1中搅拌溶解硫酸铝温度为80-85℃。
优选地，所述的利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，步骤S1中K+:Al3+:SO4 2-的摩尔比为1-1.05:1:2-2.05。
优选地，所述的利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，步骤S1中调节pH值是采用氢氧化钾溶液调节的。
优选地，所述的利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，步骤S1和步骤S2中冷却结晶的温度为18℃以下。
优选地，所述的利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，步骤S1和步骤S2中压滤的压力为0.8-1.0Mpa。
优选地，所述的利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，步骤S1中所得滤饼粗钾明矾的含水量为45％-50％。
优选地，所述的利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，步骤S2中所加水量等于粗钾明矾的重量。
优选地，所述的利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，步骤S2中离心机除去水分的转速为4000-5000r/min，除水的时间为8-10min。
本发明的有益效果是：
(1)本发明可有效处理活性白土废水，使活性白土生产废水中的硫酸铝得到回收利用，达到节能减排、变废为宝的目的；
(2)本发明与现有技术相比：采用价格更低的硫酸铝、硫酸钾分别取代氢氧化铝和氢氧化钾，使得生产成本大大降低，采用离心除水取代加温除水，使得生产效率更高、周期更短，通过工艺参数优化，使制得的钾明矾纯度更高。
【附图说明】
图1为利用活性白土生产母液制备钾明矾的工艺流程图
【具体实施方式】
实施例1
一种利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，包括以下步骤：
S1：向活性白土生产母液添加硫酸铝，在温度为75℃下搅拌溶解硫酸铝，向上述溶液加入硫酸钾，使溶液中K+:Al3+:SO4 2-的摩尔比为1:1:2，加入氢氧化钾溶液调节pH值为3，趁热将溶液过滤除去杂质，所得溶液冷却至温度为18℃结晶，然后在压力为0.8Mpa下压滤得到含水量为45％的滤饼粗钾明矾；
S2：向粗钾明矾加入等重量的水，加温并搅拌使粗钾明矾完全溶解后趁热再次除去杂质，所得溶液再次冷却至温度为18℃结晶后在压力为0.8Mpa下压滤得滤饼，将所得滤饼放到转速为4000r/min的离心机中除去水分，除水的时间为10min，即制得纯度为99.6％的钾明矾。
实施例2
一种利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，包括以下步骤：
S1：向活性白土生产母液添加硫酸铝，在温度为85℃下搅拌溶解硫酸铝，向上述溶液加入硫酸钾，使溶液中K+:Al3+:SO4 2-的摩尔比为1.1:1:2.1，加入氢氧化钾溶液调节pH值为3.6，趁热将溶液过滤除去杂质，所得溶液冷却至温度为16℃结晶，然后在压力为1.0Mpa下压滤得到含水量为50％的滤饼粗钾明矾；
S2：向粗钾明矾加入等重量的水，加温并搅拌使粗钾明矾完全溶解后趁热再次除去杂质，所得溶液再次冷却至温度为16℃结晶后在压力为1.0Mpa下压滤得滤饼，将所得滤饼放到转速为5000r/min的离心机中除去水分，除水的时间为8min，即制得纯度为99.6％的钾明矾。
实施例3
一种利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，包括以下步骤：
S1：向活性白土生产母液添加硫酸铝，在温度为80℃下搅拌溶解硫酸铝，向上述溶液加入硫酸钾，使溶液中K+:Al3+:SO4 2-的摩尔比为1.05:1:2.05，加入氢氧化钾溶液调节pH值为3.3，趁热将溶液过滤除去杂质，所得溶液冷却至温度为15℃结晶，然后在压力为0.9Mpa下压滤得到含水量为47％的滤饼粗钾明矾；
S2：向粗钾明矾加入等重量的水，加温并搅拌使粗钾明矾完全溶解后趁热再次除去杂质，所得溶液再次冷却至温度为15℃结晶后在压力为0.9Mpa下压滤得滤饼，将所得滤饼放到转速为4500r/min的离心机中除去水分，除水的时间为9min，即制得纯度为99.8％的钾明矾。
实施例4
一种利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，包括以下步骤：
S1：向活性白土生产母液添加硫酸铝，在温度为78℃下搅拌溶解硫酸铝，向上述溶液加入硫酸钾，使溶液中K+:Al3+:SO4 2-的摩尔比为1.02:1:1.03，加入氢氧化钾溶液调节pH值为3.1，趁热将溶液过滤除去杂质，所得溶液冷却至温度为18℃结晶，然后在压力为0.8Mpa下压滤得到含水量为46％的滤饼粗钾明矾；
S2：向粗钾明矾加入等重量的水，加温并搅拌使粗钾明矾完全溶解后趁热再次除去杂质，所得溶液再次冷却至温度为18℃结晶后在压力为0.8Mpa下压滤得滤饼，将所得滤饼放到转速为4000r/min的离心机中除去水分，除水的时间为10min，即制得纯度为99.5％的钾明矾。
实施例5
一种利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，包括以下步骤：
S1：向活性白土生产母液添加硫酸铝，在温度为76℃下搅拌溶解硫酸铝，向上述溶液加入硫酸钾，使溶液中K+:Al3+:SO4 2-的摩尔比为1.03:1:1.04，加入氢氧化钾溶液调节pH值为3.2，趁热将溶液过滤除去杂质，所得溶液冷却至温度为14℃结晶，然后在压力为0.9Mpa下压滤得到含水量为47％的滤饼粗钾明矾；
S2：向粗钾明矾加入等重量的水，加温并搅拌使粗钾明矾完全溶解后趁热再次除去杂质，所得溶液再次冷却至温度为14℃结晶后在压力为0.9Mpa下压滤得滤饼，将所得滤饼放到转速为5000r/min的离心机中除去水分，除水的时间为8min，即制得纯度为99.7％的钾明矾。
实施例6
一种利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，包括以下步骤：
S1：向活性白土生产母液添加硫酸铝，在温度为81℃下搅拌溶解硫酸铝，向上述溶液加入硫酸钾，使溶液中K+:Al3+:SO4 2-的摩尔比为1.05:1:1.06，加入氢氧化钾溶液调节pH值为3.2，趁热将溶液过滤除去杂质，所得溶液冷却至温度为18℃结晶，然后在压力为0.9Mpa下压滤得到含水量为48％的滤饼粗钾明矾；
S2：向粗钾明矾加入等重量的水，加温并搅拌使粗钾明矾完全溶解后趁热再次除去杂质，所得溶液再次冷却至温度为18℃结晶后在压力为0.9Mpa下压滤得滤饼，将所得滤饼放到转速为4000r/min的离心机中除去水分，除水的时间为10min，即制得纯度为99.6％的钾明矾。
实施例7
一种利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，包括以下步骤：
S1：向活性白土生产母液添加硫酸铝，在温度为82℃下搅拌溶解硫酸铝，向上述溶液加入硫酸钾，使溶液中K+:Al3+:SO4 2-的摩尔比为1.06:1:1.08，加入氢氧化钾溶液调节pH值为3.3，趁热将溶液过滤除去杂质，所得溶液冷却至温度为16℃结晶，然后在压力为0.9Mpa下压滤得到含水量为47％的滤饼粗钾明矾；
S2：向粗钾明矾加入等重量的水，加温并搅拌使粗钾明矾完全溶解后趁热再次除去杂质，所得溶液再次冷却至温度为16℃结晶后在压力为0.9Mpa下压滤得滤饼，将所得滤饼放到转速为4500r/min的离心机中除去水分，除水的时间为9min，即制得纯度为99.7％的钾明矾。
实施例8
一种利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，包括以下步骤：
S1：向活性白土生产母液添加硫酸铝，在温度为83℃下搅拌溶解硫酸铝，向上述溶液加入硫酸钾，使溶液中K+:Al3+:SO4 2-的摩尔比为1.08:1:2.09，加入氢氧化钾溶液调节pH值为3.5，趁热将溶液过滤除去杂质，所得溶液冷却至温度为15℃结晶，然后在压力为1.0Mpa下压滤得到含水量为48％的滤饼粗钾明矾；
S2：向粗钾明矾加入等重量的水，加温并搅拌使粗钾明矾完全溶解后趁热再次除去杂质，所得溶液再次冷却至温度为15℃结晶后在压力为1.0Mpa下压滤得滤饼，将所得滤饼放到转速为5000r/min的离心机中除去水分，除水的时间为8min，即制得纯度为99.5％的钾明矾。
实施例中钾明矾纯度分析结果见下表。
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| 钾明矾纯度(％) | 99.6 | 99.6 | 99.8 | 99.5 | 99.7 | 99.6 | 99.7 | 99.5 |
由上表可知，本发明利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法所得的钾明矾纯度达到99.5％以上，可见该工艺制得的钾明矾不仅纯度高且稳定。
综合以上8个实施例，得出以下结论：采用价格更低的硫酸铝、硫酸钾分别取代氢氧化铝和氢氧化钾，使得生产成本大大降低，采用离心除水取代加温除水，使得生产效率更高、周期更短，通过工艺参数优化，使得钾明矾的纯度更高。
以上所述仅为本发明的实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：向活性白土生产母液添加硫酸铝，在温度为75-85℃下搅拌溶解硫酸铝，向上述溶液加入硫酸钾，使溶液中K+:Al3+:SO4 2-的摩尔比为1-1.1:1:2-2.1，调节pH值为3-3.6，趁热将溶液过滤除去杂质，所得溶液冷却结晶，然后压滤得到滤饼粗钾明矾；
S2：向粗钾明矾加水，加温并搅拌使粗钾明矾完全溶解后趁热再次除去杂质，所得溶液再次冷却结晶后压滤得滤饼，将所得滤饼放到离心机中除去水分，即制得纯度≥99.5％纯净的钾明矾。
2.根据权利要求1所述的利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，其特征在于：步骤S1中搅拌溶解硫酸铝温度为80-85℃。
3.根据权利要求1所述利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，其特征在于：步骤S1中K+:Al3+:SO4 2-的摩尔比为1-1.05:1:2-2.05。
4.根据权利要求1所述的利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，其特征在于：步骤S1中调节pH值是采用氢氧化钾溶液调节的。
5.根据权利要求1所述的利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，其特征在于：步骤S1和步骤S2中冷却结晶的温度为18℃以下。
6.根据权利要求1所述的利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，其特征在于：步骤S1和步骤S2中压滤的压力为0.8-1.0Mpa。
7.根据权利要求1所述的利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，其特征在于：步骤S1中所得滤饼粗钾明矾的含水量为45％-50％。
8.根据权利要求1所述的利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，其特征在于：步骤S2中所加水量等于粗钾明矾的重量。
9.根据权利要求1所述的利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法，其特征在于：步骤S2中离心机除去水分的转速为4000-5000r/min，除水的时间为8-10min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151209 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |