CN106986366A - 一种活性白土废酸母液制备铵明矾的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种活性白土废酸母液制备铵明矾的方法，属于活性白土废水处理及无机盐制备技术领域。本发明是利用活性白土废酸母液中的硫酸、硫酸铝，与硫酸铝和氨水进行反应，经絮凝，经除杂、结晶、压滤、脱水等步骤后制得纯净铵明矾。本发明使用聚合硫酸铝作为絮凝剂，同时通过进一步优化工艺，使得本发明的方法所制得的明矾纯度达到99.86％以上，得量提高率达到15.32％以上，均比现有技术“一种利用活性白土生产废水制备铵明矾的方法(公开号：CN105293553A)”高。

Description

一种活性白土废酸母液制备铵明矾的方法
【技术领域】
本发明涉及活性白土废水处理及无机盐制备领域，具体涉及一种活性白土废酸母液制备铵明矾的方法。
【背景技术】
活性白土主要用于矿物油、植物油及动物油脂的脱色精制，是一种重要的石油化工和日用化工原料。活性白土是以膨润土为原料，主要采用湿法酸化工艺加工而成。其生产过程包括：膨润土水化、加硫酸活化、水洗、干燥、粉碎。因其产品含酸量大，需经反复水洗才能使酸含量小于0.2％，以达到HG/T2569-94产品标准的要求。依方法不同，水洗过程产生的废水量有一定差异，但生产1t活性白土产生的废水量一般不少于30-40t。该废水中主要含有膨润土酸化反应产生的硫酸铝及未反应的硫酸等，若直接排放，不仅浪费了大量的资源，而且会对环境造成严重的污染。
近年来，针对活性白土生产废水的治理及回收利用已提出一些方法，如石灰中和法、电石渣中和法、回酸活化法，及用其分解瓷土以制造工业用水处理剂硫酸铝，溶解铁屑制造绿矾等。这些方法，有的较好地解决了活性白土生产废水的治理问题，如石灰中和法通过加入石灰可使废水中的酸性得到中和，使硫酸根离子、铝离子及铁离子等形成硫酸钙、硫酸铝、氢氧化铁等沉淀而除去，但这些沉淀物因不能得到利用而成为新的固废；有的较好地解决了活性白土生产废水中资源的回收利用问题，如用其分解瓷土以制造工业用水处理剂硫酸铝的方法就是利用废水中的硫酸来分解瓷土，将瓷土中的铝浸取到溶液中来，再经净化除杂、蒸发结晶、分离干燥、粉碎包装得硫酸铝，该法尽管有效地利用了活性白土生产废水中的硫酸、硫酸铝等资源，但由于铁离子等杂质会影响产品硫酸铝的品质，因而必须经净化除杂过程将其除去。目前常采用活性二氧化锰法除铁，需要价格昂贵的锰盐，致使处理成本较高。
铵明矾主要用于水的净化，电镀、造纸工业的后处理，鞣革及毛皮的处理，氧化铝及刚玉的生产，印染工业用作媒染剂，医药上用作收敛剂、利尿剂、催吐剂及泻药，食品添加剂等。该产品目前主要生产方法是用硫酸处理铝土矿制得硫酸铝，然后与硫酸铵反应，再经净化、蒸发、冷却结晶、过滤、干燥而得。
专利“一种利用活性白土生产废水制备铵明矾的方法(公开号：CN105293553A)”，公开了了一种制备铵明矾的方法，但该方法存在着纯度和得率偏低的问题。。
【发明内容】
本发明提供一种活性白土废酸母液制备铵明矾的方法，以解决现有技术中活性白土废酸母液制备铵明矾存在着纯度和得率偏低的问题。本发明使用聚合硫酸铝作为絮凝剂，同时通过进一步优化工艺，使得本发明的方法所制得的明矾纯度达到99.86％以上，得量提高率达到15.32％以上，均比现有技术“一种利用活性白土生产废水制备铵明矾的方法(公开号：CN105293553A)”高。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种活性白土废酸母液制备铵明矾的方法，包括以下步骤：
S1：向活性白土废酸母液添加硫酸铝，在温度为90-95℃下搅拌溶解硫酸铝，向上述溶液加入氨水，使溶液中NH4 +:Al3+:SO4 2-的摩尔比为1-1.02:1:2-2.03，且调节pH值为3.8-4.2，加入絮凝剂，聚凝铵明矾后，接着过滤除去杂质，所得溶液冷却结晶，然后压滤得到滤饼粗铵明矾；
S2：将粗铵明矾投入水中，加温并搅拌使粗铵明矾完全溶解后加入絮凝剂，聚凝铵明矾后，接着再次除去杂质，所得溶液再次冷却结晶后压滤得到滤饼，将所得滤饼放到离心机中除去水分，即制得纯净的铵明矾。
优选地，步骤S1中搅拌溶解硫酸铝的温度为94℃。
优选地，步骤S1中氨水的浓度为28％-32％。
优选地，步骤S1中NH4 +:Al3+:SO4 2-的摩尔比为1:1:2。
优选地，步骤S1和步骤S2中所述絮凝剂为聚合硫酸铝。
优选地，步骤S1和步骤S2中冷却结晶的温度为9℃以下。
优选地，步骤S1和步骤S2中压滤的压力为0.92-0.97Mpa。
优选地，所述压滤的压力为0.97Mpa。
优选地，步骤S2中投入水量使溶液质量浓度为57％-59％。
优选地，步骤S2中离心机除去水分的转速为4000-5000r/min，除水的时间为8-10min。
本发明具有以下有益效果：
本发明使用聚合硫酸铝作为絮凝剂，聚合硫酸铝是复合型高分子聚合物，分子结构庞大，吸附能力强，投入水后形成的絮凝体大，沉淀速度快，活性高，过滤性好，同时通过进一步优化工艺，使得本发明的方法所制得的明矾纯度达到99.86％以上，得量提高率达到15.32％以上，均比现有技术“一种利用活性白土生产废水制备铵明矾的方法(公开号：CN105293553A)”高。
【附图说明】
图1为利用活性白土废酸母液制备铵明矾的工艺流程图。
【具体实施方式】
为便于更好地理解本发明，通过以下实施例加以说明，这些实施例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，所述活性白土废酸母液制备铵明矾的方法，包括以下步骤：
S1：向活性白土废酸母液添加硫酸铝，在温度为90-95℃下搅拌溶解硫酸铝，向上述溶液加入氨水，使溶液中NH4 +:Al3+:SO4 2-的摩尔比为1-1.02:1:2-2.03，且调节pH值为3.8-4.2，加入聚合硫酸铝，聚凝铵明矾后，接着过滤除去杂质，所得溶液冷却温度为9℃以下结晶，然后在压力为0.92-0.97Mpa下压滤得到滤饼粗铵明矾；
S2：将粗铵明矾投入水中，加温并搅拌使粗铵明矾完全溶解后使溶液质量浓度为57％-59％，加入聚合硫酸铝，聚凝铵明矾后，接着再次除去杂质，所得溶液再次冷却温度为为9℃以下结晶后，在压力为0.92-0.97Mpa下压滤得到滤饼，将所得滤饼放到转速为4000-5000r/min离心机中除去水分，除水的时间为8-10min，即制得纯净的铵明矾。
实施例1
一种活性白土废酸母液制备铵明矾的方法，包括以下步骤：
S1：向活性白土废酸母液添加硫酸铝，在温度为93℃下搅拌溶解硫酸铝，向上述溶液加入氨水，使溶液中NH4 +:Al3+:SO4 2-的摩尔比为1:1:2.02，且调节pH值为3.8，加入聚合硫酸铝，聚凝铵明矾后，接着过滤除去杂质，所得溶液冷却温度为8℃结晶，然后在压力为0.96Mpa下压滤得到滤饼粗铵明矾；
S2：将粗铵明矾投入水中，加温并搅拌使粗铵明矾完全溶解后使溶液质量浓度为57％，加入聚合硫酸铝，聚凝铵明矾后，接着再次除去杂质，所得溶液再次冷却温度为为8℃结晶后，在压力为0.95Mpa下压滤得到滤饼，将所得滤饼放到转速为5000r/min离心机中除去水分，除水的时间为8min，即制得纯净的铵明矾。
实施例2
一种活性白土废酸母液制备铵明矾的方法，包括以下步骤：
S1：向活性白土废酸母液添加硫酸铝，在温度为95℃下搅拌溶解硫酸铝，向上述溶液加入氨水，使溶液中NH4 +:Al3+:SO4 2-的摩尔比为1.01:1:2.03，且调节pH值为4.2，加入聚合硫酸铝，聚凝铵明矾后，接着过滤除去杂质，所得溶液冷却温度为7℃结晶，然后在压力为0.97Mpa下压滤得到滤饼粗铵明矾；
S2：将粗铵明矾投入水中，加温并搅拌使粗铵明矾完全溶解后使溶液质量浓度为57％，加入聚合硫酸铝，聚凝铵明矾后，接着再次除去杂质，所得溶液再次冷却温度为为7℃结晶后，在压力为0.92Mpa下压滤得到滤饼，将所得滤饼放到转速为40000r/min离心机中除去水分，除水的时间为10min，即制得纯净的铵明矾。
实施例3
一种活性白土废酸母液制备铵明矾的方法，包括以下步骤：
S1：向活性白土废酸母液添加硫酸铝，在温度为90℃下搅拌溶解硫酸铝，向上述溶液加入氨水，使溶液中NH4 +:Al3+:SO4 2-的摩尔比为1.01:1:2.01，且调节pH值为3.9，加入聚合硫酸铝，聚凝铵明矾后，接着过滤除去杂质，所得溶液冷却温度为9℃结晶，然后在压力为0.97Mpa下压滤得到滤饼粗铵明矾；
S2：将粗铵明矾投入水中，加温并搅拌使粗铵明矾完全溶解后使溶液质量浓度为59％，加入聚合硫酸铝，聚凝铵明矾后，接着再次除去杂质，所得溶液再次冷却温度为为7℃结晶后，在压力为0.92Mpa下压滤得到滤饼，将所得滤饼放到转速为4500r/min离心机中除去水分，除水的时间为9min，即制得纯净的铵明矾。
对比例1-3，采用“一种利用活性白土生产废水制备铵明矾的方法(公开号：CN105293553A)”中的实施例1-3方法制备铵明矾。
实施例和对比例中铵明矾纯度、得量提高率结果见下表，其中设对比例中按铵明矾得量提高率为0，其他得量提高率与之对比。
铵明矾纯度(％) 铵明矾得量提高率(％)
实施例1 99.94 16.89
实施例2 99.86 15.32
实施例3 99.9 16.02
对比例1 99.6 0
对比例2 99.5 0.57
对比例3 99.8 0.63
由上表可知，本发明的方法所得的铵明矾纯度达到99.86％以上，得量提高率达到15.32％以上，均比现有技术高，可见本发明工艺制得的铵明矾不仅纯度高且得率也高。
以上所述仅为本发明的实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种活性白土废酸母液制备铵明矾的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：向活性白土废酸母液添加硫酸铝，在温度为90-95℃下搅拌溶解硫酸铝，向上述溶液加入氨水，使溶液中NH4 +:Al3+:SO4 2-的摩尔比为1-1.02:1:2-2.03，且调节pH值为3.8-4.2，加入絮凝剂，聚凝铵明矾后，接着过滤除去杂质，所得溶液冷却结晶，然后压滤得到滤饼粗铵明矾；
S2：将粗铵明矾投入水中，加温并搅拌使粗铵明矾完全溶解后加入絮凝剂，聚凝铵明矾后，接着再次除去杂质，所得溶液再次冷却结晶后压滤得到滤饼，将所得滤饼放到离心机中除去水分，即制得纯净的铵明矾。
2.根据权利要求1所述的活性白土废酸母液制备铵明矾的方法，其特征在于：步骤S1中搅拌溶解硫酸铝的温度为94℃。
3.根据权利要求1所述的活性白土废酸母液制备铵明矾的方法，其特征在于：步骤S1中氨水的浓度为28％-32％。
4.根据权利要求1所述的活性白土废酸母液制备铵明矾的方法，其特征在于：步骤S1中NH4 +:Al3+:SO4 2-的摩尔比为1:1:2。
5.根据权利要求1所述的活性白土废酸母液制备铵明矾的方法，其特征在于：步骤S1和步骤S2中所述絮凝剂为聚合硫酸铝。
6.根据权利要求1所述的活性白土废酸母液制备铵明矾的方法，其特征在于：步骤S1和步骤S2中冷却结晶的温度为9℃以下。
7.根据权利要求1所述的活性白土废酸母液制备铵明矾的方法，其特征在于：步骤S1和步骤S2中压滤的压力为0.92-0.97Mpa。
8.根据权利要求7所述的活性白土废酸母液制备铵明矾的方法，其特征在于：所述压滤的压力为0.97Mpa。
9.根据权利要求1所述的活性白土废酸母液制备铵明矾的方法，其特征在于：步骤S2中投入水量使溶液质量浓度为57％-59％。
10.根据权利要求1所述的活性白土废酸母液制备铵明矾的方法，其特征在于：步骤S2中离心机除去水分的转速为4000-5000r/min，除水的时间为8-10min。
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