CN114620744A - 一种电子级氨水制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子级氨水制备方法，涉及氨水制备领域，其技术方案包括以下步骤：步骤一：液氨制备：通过将麦秸秆、玉米与熟石膏粉混合在一起后放置到发酵池中，加入混合后物料5‑6倍的水，静置一段时间，从而得到液氨；步骤二：液氨过滤：将得到的液氨输送到反应釜中，然后再向反应釜中加入石灰石，在对液氨进行搅拌，对搅拌好的液氨进行过滤，然后再对液氨进行蒸馏，同时对蒸馏得到的精馏液氨进行收集；在初步氨水制备后将得到的液氨输送到反应釜中，然后再向反应釜中加入石灰石，在对液氨进行搅拌，对搅拌好的液氨进行过滤，然后再对液氨进行蒸馏，从而能够将氨水中存在的杂质进行去除，保证后续制备的电子级氨水的质量。
Description
技术领域
本发明涉及氨水制备技术领域，尤其涉及一种电子级氨水制备方法。
背景技术
氨水，指氨的水溶液，有强烈刺鼻气味，具弱碱性。氨水中，氨气分子发生微弱水解生成氢氧根离子及铵根离子。氨水用作农业肥料。在化学工业中用于制造各种铵盐，有机合成的胺化剂，生产热固性酚醛树脂的催化剂。纺织工业中用于毛纺、丝绸、印染行业，作洗涤羊毛、呢绒、坯布油污和助染、调整酸碱度等用。另外用于制药、制革、热水瓶胆(镀银液配制)、橡胶和油脂的碱化。
经检索，中国专利号为CN109133099A的发明专利，公开了一种一种氨水的制备方法。具体包括以下步骤：(1)取鸡粪、桔梗、桑叶枝、甘蔗渣、玉米渣和熟石膏粉混匀后，置于20-25℃以下阴凉放置3-5天后，加5-6倍量水，混匀，得液氨；(2)将工业级液氨通过减压阀调节流量进入液氨气化器，进行液氨气化，液氨气化流速稳定，制备得到氨气，备用；(3)将得到的氨气通过油水分离器除去氨气中油分和水分；(4)将得到的氨气用超纯水吸收得到氨水；(5)用微孔膜将步骤(4)中所得氨水进行过滤，收集滤液得到超纯氨水。本发明避免了传统方法中的精馏过程，操作简单，能耗低，产品质量稳定。
然而上述方法在使用过程中通过对鸡粪、桔梗、桑叶枝、甘蔗渣、玉米渣和熟石膏粉混匀后从而得到氨水，然后直接将氨水用于后续电子级氨水的制备中，由于氨水中含有大量的杂质，从而会降低电子级氨水的质量，同时在通过超纯水对氨水吸收的过程中，超纯水对氨水在常温环境下进行吸收，降低电子级氨水的制备效率。因此需要一种电子级氨水制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在氨水中含有大量的杂质，从而会降低电子级氨水的质量，同时在通过超纯水对氨水吸收的过程中，超纯水对氨水在常温环境下进行吸收，降低电子级氨水的制备效率的缺点，而提出的一种电子级氨水制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种电子级氨水制备方法，包括以下步骤：
步骤一：液氨制备：通过将麦秸秆、玉米与熟石膏粉混合在一起后放置到发酵池中，加入混合后物料5-6倍的水，静置一段时间，从而得到液氨；
步骤二：液氨过滤：将得到的液氨输送到反应釜中，然后再向反应釜中加入石灰石，在对液氨进行搅拌，对搅拌好的液氨进行过滤，然后再对液氨进行蒸馏，同时对蒸馏得到的精馏液氨进行收集；
步骤三：氨气过滤：将制备好的精馏液氨加入到气化室中，使得液氨转换为氨气，然后再将氨气经过吸附树脂进行过滤，再将氨气通入到三级洗气塔进行提纯(降低TOC、氯化物、金属离子等含量)；
步骤四：洁净的氨气进入氨水系统的吸收塔，用吸收液进行喷淋吸收，高纯氨水进入循环储槽A经循环泵、冷却塔再进入吸收塔循环吸收，循环过程中通过加入超纯水对浓度进行调整，达到所需浓度的高纯氨水后经循环泵送入成品储罐，从而得到UP-SS级氨水。
上述技术方案进一步包括：
麦秸秆、玉米与熟石膏粉之间的比例为(85-90)：(60-75)：30，同时物流加入到搅拌池后进行搅拌，搅拌的时间为3-3.5h，静置的时间为2-3天。
吸收塔内部的压力为1.53-1.59Mpa，超纯水的水温控制在28-31℃。
吸收塔为二级设置，一号吸收塔中的超纯水先对氨气进行初步吸收，将吸收后的氨水及时收集，然后再将剩余的气体通入到二号吸收塔中，通过二号吸收塔中的超纯水对剩余的气体进行充分吸收，同时设置循环槽a和循环槽b，对氨气进行循环吸收。
对于氨水进行超滤时，超滤时的温度保持在25-45之间。
相比现有技术，本发明的有益效果为：
1、本发明中，在初步氨水制备后将得到的液氨输送到反应釜中，然后再向反应釜中加入石灰石，在对液氨进行搅拌，对搅拌好的液氨进行过滤，然后再对液氨进行蒸馏，从而能够将氨水中存在的杂质进行去除，保证后续制备的电子级氨水的质量。
2、本发明中，在对氨气通过纯水进行吸收的过程中，保持吸收塔中吸收塔内部的压力为1.53-1.59Mpa，超纯水的水温控制在28-31℃，同时设置二级吸收塔，进而能够增加对超纯水对氨气的吸收效率，加快了整个电子级氨水的制备效率。
具体实施方式
实施例一
第一步，通过将麦秸秆、玉米与熟石膏粉混合在一起后放置到发酵池中，麦秸秆、玉米与熟石膏粉之间的比例为(85-90)：(60-75)：30，同时物流加入到搅拌池后进行搅拌，搅拌的时间为3-3.5h，加入混合后物料5-6倍的水，静置一段时间，静置的时间为2-3天，从而得到液氨；
第二步，将得到的液氨输送到反应釜中，然后再向反应釜中加入石灰石，在对液氨进行搅拌，对搅拌好的液氨进行过滤，然后再对液氨进行蒸馏，同时对蒸馏得到的精馏液氨进行收集；
第三步，：将制备好的精馏液氨加入到气化室中，使得液氨转换为氨气，然后再将氨气经过吸附树脂进行过滤，再将氨气通入到三级洗气塔进行提纯(降低TOC、氯化物、金属离子等含量)；
洁净的氨气进入氨水系统的吸收塔，用吸收液进行喷淋吸收，高纯氨水进入循环储槽A经循环泵、冷却塔再进入吸收塔循环吸收，循环过程中通过加入超纯水对浓度进行调整，达到所需浓度的高纯氨水后经循环泵送入成品储罐；
吸收塔为二级设置，一号吸收塔中的超纯水先对氨气进行初步吸收，将吸收后的氨水及时收集，然后再将剩余的气体通入到二号吸收塔中，通过二号吸收塔中的超纯水对剩余的气体进行充分吸收，同时设置循环槽a和循环槽b，对氨气进行循环吸收，吸收塔内部的压力为1.53-1.59Mpa，超纯水的水温控制在28-31℃。
基于实施例一的一种电子级氨水制备方法工作原理是，通过在初步氨水制备后将得到的液氨输送到反应釜中，然后再向反应釜中加入石灰石，在对液氨进行搅拌，对搅拌好的液氨进行过滤，然后再对液氨进行蒸馏，从而能够将氨水中存在的杂质进行去除，保证后续制备的电子级氨水的质量；
同时对氨气通过纯水进行吸收的过程中，保持吸收塔中吸收塔内部的压力为1.53-1.59Mpa，超纯水的水温控制在28-31℃，同时设置二级吸收塔，进而能够增加对超纯水对氨气的吸收效率，加快了整个电子级氨水的制备效率，氨水的等级达到UP-SS级。
实施例二
第一步，通过将麦秸秆、玉米与熟石膏粉混合在一起后放置到发酵池中，麦秸秆、玉米与熟石膏粉之间的比例为(85-90)：(60-75)：30，同时物流加入到搅拌池后进行搅拌，搅拌的时间为3-3.5h，加入混合后物料5-6倍的水，静置一段时间，静置的时间为2-3天，从而得到液氨；
第二步，将得到的液氨输送到反应釜中，然后再向反应釜中加入石灰石，在对液氨进行搅拌，对搅拌好的液氨进行过滤，然后再对液氨进行蒸馏，同时对蒸馏得到的精馏液氨进行收集；
第三步，：将制备好的精馏液氨加入到气化室中，使得液氨转换为氨气，然后再将氨气经过吸附树脂进行过滤，再将氨气通入到三级洗气塔进行提纯(降低TOC、氯化物、金属离子等含量)；
洁净的氨气进入氨水系统的吸收塔，用吸收液进行喷淋吸收，高纯氨水进入循环储槽A经循环泵、冷却塔再进入吸收塔循环吸收，循环过程中通过加入超纯水对浓度进行调整，达到所需浓度的高纯氨水后经循环泵送入成品储罐；
吸收塔为二级设置，一号吸收塔中的超纯水先对氨气进行初步吸收，将吸收后的氨水及时收集，然后再将剩余的气体通入到二号吸收塔中，通过二号吸收塔中的超纯水对剩余的气体进行充分吸收，同时设置循环槽a和循环槽b，对氨气进行循环吸收。
基于实施例一的一种电子级氨水制备方法工作原理是，通过在初步氨水制备后将得到的液氨输送到反应釜中，然后再向反应釜中加入石灰石，在对液氨进行搅拌，对搅拌好的液氨进行过滤，然后再对液氨进行蒸馏，从而能够将氨水中存在的杂质进行去除，保证后续制备的电子级氨水的质量；
由于缺乏对吸收塔内部反应环境的设定，从而使得电子级氨水的制备效率相较于实施例一降低12.3-15.1％。
实施例三
第一步，通过将麦秸秆、玉米与熟石膏粉混合在一起后放置到发酵池中，麦秸秆、玉米与熟石膏粉之间的比例为(85-90)：(60-75)：30，同时物流加入到搅拌池后进行搅拌，搅拌的时间为3-3.5h，加入混合后物料5-6倍的水，静置一段时间，静置的时间为2-3天，从而得到液氨；
第二步，将制备好的液氨加入到气化室中，使得液氨转换为氨气，然后再将氨气经过吸附树脂进行过滤，将过滤后的氨气导入到吸收塔中，同时向吸收塔中加入超纯水，使得氨气被超纯水充分吸收得到氨水，吸收塔中吸收塔内部的压力为1.53-1.59Mpa，超纯水的水温控制在28-31℃；
吸收塔为二级设置，一号吸收塔中的超纯水先对氨气进行初步吸收，将吸收后的氨水及时收集，然后再将剩余的气体通入到二号吸收塔中，通过二号吸收塔中的超纯水对剩余的气体进行充分吸收，同时设置循环槽a和循环槽b，对氨气进行循环吸收；
第三步，将步骤四中的氨水通过超滤装置进行过滤，从而得到电子级氨水，对于氨水进行超滤时，超滤时的温度保持在25-45之间。
基于实施例一的一种电子级氨水制备方法工作原理是，由于缺乏对初步制备氨水的有效过滤提纯，从而使得后续生产的电子级氨水的品质降低，并且在通过吸收塔进行超纯水对氨气的吸收过程中容易使得杂质堵塞住管道，进而降低氨水制备效率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种电子级氨水制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：液氨制备：通过将麦秸秆、玉米与熟石膏粉混合在一起后放置到发酵池中，加入混合后物料5-6倍的水，静置一段时间，从而得到液氨；
步骤二：液氨过滤：将得到的液氨输送到反应釜中，然后再向反应釜中加入石灰石，在对液氨进行搅拌，对搅拌好的液氨进行过滤，然后再对液氨进行蒸馏，同时对蒸馏得到的精馏液氨进行收集；
步骤三：氨气过滤：将制备好的精馏液氨加入到气化室中，使得液氨转换为氨气，然后再将氨气经过吸附树脂进行过滤，再将氨气通入到三级洗气塔进行提纯(降低TOC、氯化物、金属离子等含量)；
步骤四：洁净的氨气进入氨水系统的吸收塔，用吸收液进行喷淋吸收，高纯氨水进入循环储槽A经循环泵、冷却塔再进入吸收塔循环吸收，循环过程中通过加入超纯水对浓度进行调整，达到所需浓度的高纯氨水后经循环泵送入成品储罐，从而得到UP-SS级氨水。
2.根据权利要求1所述的一种电子级氨水制备方法，其特征在于，麦秸秆、玉米与熟石膏粉之间的比例为(85-90)：(60-75)：30，同时物流加入到搅拌池后进行搅拌，搅拌的时间为3-3.5h，静置的时间为2-3天。
3.根据权利要求1所述的一种电子级氨水制备方法，其特征在于，吸收塔内部的压力为1.53-1.59Mpa，超纯水的水温控制在28-31℃。
4.根据权利要求1所述的一种电子级氨水制备方法，其特征在于，吸收塔为二级设置，一号吸收塔中的超纯水先对氨气进行初步吸收，将吸收后的氨水及时收集，然后再将剩余的气体通入到二号吸收塔中，通过二号吸收塔中的超纯水对剩余的气体进行充分吸收，同时设置循环槽a和循环槽b，对氨气进行循环吸收。
5.根据权利要求1所述的一种电子级氨水制备方法，其特征在于，对于氨水进行超滤时，超滤时的温度保持在25-45之间。
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| CN116812946A (zh) * | 2023-08-25 | 2023-09-29 | 福建天甫电子材料有限公司 | 一种用于电子级氨水生产的浓度控制方法及系统 |
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