CN105565331A - 一种碱性白土的制备方法 - Google Patents

一种碱性白土的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碱性白土的制备方法，属于膨润土深加工技术领域，所述碱性白土是经过配料制浆、酸活化反应、压滤、碱化、干燥、粉碎等步骤制成的。本发明生产的碱性白土碱容量为16-16.4mmol/g，质量高且稳定；本发明的碱性白土生产效率高，能耗和成本低；本发明所得废酸可回收再利用，可有效减少酸和处理污水的成本，有利于节能减排。

Description

一种碱性白土的制备方法
技术领域
本发明属于膨润土深加工技术领域，具体涉及一种碱性白土的制备方法。
背景技术
膨润土称为天然纳米材料、万用粘土。我国膨润土品质优良，矿储量居世界第二位，除少量出口作为有机膨润土的原料外，其余皆以膨润土粉和活性白土形式行销国内，这些产品属初级产品，经济效益不高，资源利用水平低。为了获得更大的经济效益，需要开发高科技含量的系列化新产品，拓展应用新领域。
碱性白土是以膨润土为原料，经酸化后形成活性白土，在此基础上再碱化而得，它是一种层状矿物材料，具有特殊的阴离子交换容量。它可以直接用于果汁、植物油等食物液体的脱酸、脱色及助滤，空气及水质的净化，催化剂的制备等，也可以与有机酸反应制备新型复合层状的纳米材料，用于涂料、塑料及新型吸附材料等领域。然而工业化生产碱性白土的现有技术中存在着生产质量、效率低且不稳定，周期长，成本高等问题，因此，如何提高碱性白土生产质量、稳定性、效率，降低成本，成为了膨润土深加工研究的一个重要方向。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种碱性白土的制备方法，以解决现有技术中碱性白土生产质量、效率低且不稳定，周期长，成本高等问题。本发明制备的碱性白土质量高、稳定，周期短，生产效率高，生产成本和能耗低。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种碱性白土的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将膨润土和浓度为8%-15%的活性白土废水按重量比为1.2-2:4-12混合，在转速为200-300r/min下搅拌均匀，制得浆状物料A；
S2：将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为13％-18％的酸性物质中，浆状物料A与酸性物质的重量比为1-3:3-15，在转速为300-500r/min下搅拌，加热至85-90℃，保持在85-90℃下反应1.5-3h，制得浆状物料B；
S3：将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.9-0.95MPa下进行压滤，制得含水率为35%-42%的滤饼A；
S4：向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的6.5-7倍，搅拌溶解滤饼A完全后加入絮凝剂搅拌0.5-1h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.9-0.95MPa下进行压滤，制得含水率为35%-42%的滤饼B；
S5：将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的5.5-6倍，搅拌溶解滤饼A完全后，加入浓度为6%-10%的碱性溶液，制得浆物料C；
S6：将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.9-0.95MPa下进行压滤，制得含水率为35%-42%的滤饼C；
S7：将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中，在离心转速为4000-5000r/min下除水至滤饼C含水率≤4%后粉碎，所得粉碎物过筛，制得碱性白土。
进一步地，步骤S2中所述酸性物质包括无机酸。
更进一步地，所述无机酸包括盐酸、硫酸、硝酸中的一种。
进一步地，步骤S4中所述絮凝剂包括有机絮凝剂和无机絮凝剂中的一种。
更进一步地，所述有机絮凝剂包括聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钙、丙烯酰胺中的一种。
更进一步地，所述无机絮凝剂包括聚合硫酸铁、聚合硫酸铝中的一种。
更进一步地，步骤S5中所述碱性溶液包括氢氧化钙溶液、氢氧化钠溶液中的一种。
更进一步地，步骤S7中所述筛的目数为400-500目。
本发明具有以下有益效果：
（1）本发明的碱性白土生产效率高，能耗和成本低；
（2）本发明生产的碱性白土碱容量为16-16.4mmol/g，质量高且稳定；
（3）本发明采用离心法除水，效率高，使得整个生产工艺周期缩短；
（4）本发明所得废酸可回收再利用，有效减少酸和处理污水的成本，有利于节能减排。
具体实施方式
实施例1
一种碱性白土的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将膨润土和浓度为15%的活性白土废水按重量比为1.2:4混合，在转速为200r/min下搅拌均匀，制得浆状物料A；
S2：将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为13％的盐酸中，浆状物料A与盐酸的重量比为1:3，在转速为300r/min下搅拌，加热至85℃，保持在85℃下反应3h，制得浆状物料B；
S3：将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.9MPa下进行压滤，制得含水率为35%的滤饼A；
S4：向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的6.5倍，搅拌溶解滤饼A完全后加入聚丙烯酸钠搅拌1h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.9MPa下进行压滤，制得含水率为35%的滤饼B；
S5：将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的5.5倍，搅拌溶解滤饼A完全后，加入浓度为6%的氢氧化钙溶液，制得浆物料C；
S6：将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.9MPa下进行压滤，制得含水率为35%的滤饼C；
S7：将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中，在离心转速为4000r/min下除水至滤饼C含水率为4%后粉碎，所得粉碎物过400目筛子，制得碱性白土。
实施例2
一种碱性白土的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将膨润土和浓度为15%的活性白土废水按重量比为2:12混合，在转速为300r/min下搅拌均匀，制得浆状物料A；
S2：将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为18％的硫酸中，浆状物料A与硫酸的重量比为3:15，在转速为500r/min下搅拌，加热至90℃，保持在90℃下反应1.5h，制得浆状物料B；
S3：将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.95MPa下进行压滤，制得含水率为42%的滤饼A；
S4：向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的7倍，搅拌溶解滤饼A完全后加入聚丙烯酸钙搅拌0.5h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.95MPa下进行压滤，制得含水率为42%的滤饼B；
S5：将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的6倍，搅拌溶解滤饼A完全后，加入浓度为10%的氢氧化钠溶液，制得浆物料C；
S6：将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.95MPa下进行压滤，制得含水率为42%的滤饼C；
S7：将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中，在离心转速为5000r/min下除水至滤饼C含水率为2%后粉碎，所得粉碎物过500目筛子，制得碱性白土。
实施例3
一种碱性白土的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将膨润土和浓度为12%的活性白土废水按重量比为1.5:8混合，在转速为250r/min下搅拌均匀，制得浆状物料A；
S2：将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为15％的硝酸中，浆状物料A与硝酸的重量比为2:9，在转速为400r/min下搅拌，加热至88℃，保持在88℃下反应2h，制得浆状物料B；
S3：将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.92MPa下进行压滤，制得含水率为38%的滤饼A；
S4：向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的7倍，搅拌溶解滤饼A完全后加入丙烯酰胺搅拌0.5h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.93MPa下进行压滤，制得含水率为40%的滤饼B；
S5：将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的6倍，搅拌溶解滤饼A完全后，加入浓度为8%的氢氧化钙溶液，制得浆物料C；
S6：将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.92MPa下进行压滤，制得含水率为40%的滤饼C；
S7：将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中，在离心转速为4500r/min下除水至滤饼C含水率为3%后粉碎，所得粉碎物过500目筛子，制得碱性白土。
实施例4
一种碱性白土的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将膨润土和浓度为10%的活性白土废水按重量比为1.6:10混合，在转速为200r/min下搅拌均匀，制得浆状物料A；
S2：将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为16％的盐酸中，浆状物料A与盐酸的重量比为1.5:7，在转速为350r/min下搅拌，加热至85℃，保持在85℃下反应3h，制得浆状物料B；
S3：将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.95MPa下进行压滤，制得含水率为40%的滤饼A；
S4：向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的6.8倍，搅拌溶解滤饼A完全后加入聚合硫酸铁搅拌0.8h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.95MPa下进行压滤，制得含水率为36%的滤饼B；
S5：将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的6倍，搅拌溶解滤饼A完全后，加入浓度为7%的氢氧化钠溶液，制得浆物料C；
S6：将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.95MPa下进行压滤，制得含水率为42%的滤饼C；
S7：将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中，在离心转速为5000r/min下除水至滤饼C含水率为1%后粉碎，所得粉碎物过400目筛子，制得碱性白土。
实施例5
一种碱性白土的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将膨润土和浓度为13%的活性白土废水按重量比为1.8:10混合，在转速为300r/min下搅拌均匀，制得浆状物料A；
S2：将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为14％的硫酸中，浆状物料A与硫酸的重量比为2:8，在转速为400r/min下搅拌，加热至86℃，保持在86℃下反应2.5h，制得浆状物料B；
S3：将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.92MPa下进行压滤，制得含水率为42%的滤饼A；
S4：向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的6.5倍，搅拌溶解滤饼A完全后加入聚合硫酸铝搅拌1h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.95MPa下进行压滤，制得含水率为42%的滤饼B；
S5：将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的5.5倍，搅拌溶解滤饼A完全后，加入浓度为10%的氢氧化钠溶液，制得浆物料C；
S6：将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.9MPa下进行压滤，制得含水率为35%的滤饼C；
S7：将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中，在离心转速为5000r/min下除水至滤饼C含水率为4%后粉碎，所得粉碎物过400目筛子，制得碱性白土。
实施例6
一种碱性白土的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将膨润土和浓度为10%的活性白土废水按重量比为2:10混合，在转速为300r/min下搅拌均匀，制得浆状物料A；
S2：将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为15％的硝酸中，浆状物料A与硝酸的重量比为3:15，在转速为500r/min下搅拌，加热至85℃，保持在85℃下反应3h，制得浆状物料B；
S3：将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.95MPa下进行压滤，制得含水率为40%的滤饼A；
S4：向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的7倍，搅拌溶解滤饼A完全后加入聚丙烯酸钙搅拌0.5h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.95MPa下进行压滤，制得含水率为42%的滤饼B；
S5：将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的6倍，搅拌溶解滤饼A完全后，加入浓度为10%的氢氧化钙溶液，制得浆物料C；
S6：将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.95MPa下进行压滤，制得含水率为40%的滤饼C；
S7：将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中，在离心转速为5000r/min下除水至滤饼C含水率为2%后粉碎，所得粉碎物过400目筛子，制得碱性白土。
实施例中碱性白土含水率、碱溶解度、碱容量分析结果见下表。
实施例 产品含水率（%） 碱溶解度（gCa(OH)2/100mlH2O或gNaOH/100mlH2O) 碱容量（m mol/g）
1 4 0.45 16.1
2 2 0.46 16.2
3 3 0.44 16
4 1 0.46 16.2
5 4 0.48 16.4
6 2 0.45 16.1
由上表可知，本发明制备的碱性白土产品含水率为1%-4%，碱溶解度为0.44-0.48（gCa(OH)2/100mlH2O或gNaOH/100mlH2O)，碱容量为16-16.4mmol/g，由此可见，本发明工艺生产的碱性白土质量高且稳定。
以上内容不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (8)

1.一种碱性白土的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将膨润土和浓度为8%-15%的活性白土废水按重量比为1.2-2:4-12混合，在转速为200-300r/min下搅拌均匀，制得浆状物料A；
S2：将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为13％-18％的酸性物质中，浆状物料A与酸性物质的重量比为1-3:3-15，在转速为300-500r/min下搅拌，加热至85-90℃，保持在85-90℃下反应1.5-3h，制得浆状物料B；
S3：将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.9-0.95MPa下进行压滤，制得含水率为35%-42%的滤饼A；
S4：向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的6.5-7倍，搅拌溶解滤饼A完全后加入絮凝剂搅拌0.5-1h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.9-0.95MPa下进行压滤，制得含水率为35%-42%的滤饼B；
S5：将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的5.5-6倍，搅拌溶解滤饼A完全后，加入浓度为6%-10%的碱性溶液，制得浆物料C；
S6：将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.9-0.95MPa下进行压滤，制得含水率为35%-42%的滤饼C；
S7：将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中，在离心转速为4000-5000r/min下除水至滤饼C含水率≤4%后粉碎，所得粉碎物过筛，制得碱性白土。
2.根据权利要求1所述的碱性白土的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述酸性物质包括无机酸。
3.根据权利要求2所述的碱性白土的制备方法，其特征在于，所述无机酸包括盐酸、硫酸、硝酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的碱性白土的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述絮凝剂包括有机絮凝剂和无机絮凝剂中的一种。
5.根据权利要求4所述的碱性白土的制备方法，其特征在于，所述有机絮凝剂包括聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钙、丙烯酰胺中的一种。
6.根据权利要求4所述的碱性白土的制备方法，其特征在于，所述无机絮凝剂包括聚合硫酸铁、聚合硫酸铝中的一种。
7.根据权利要求1所述的碱性白土的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述碱性溶液包括氢氧化钙溶液、氢氧化钠溶液中的一种。
8.根据权利要求1所述的碱性白土的制备方法，其特征在于，步骤S7中所述筛的目数为400-500目。
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