CN105565354A - 一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法 - Google Patents

一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法，属于膨润土深加工技术领域，所述负载氢氧化钙活性白土是经过配料制浆、酸活化反应、压滤、碱化、干燥、粉碎等步骤制成的。本发明生产的负载氢氧化钙活性白土碱容量为16.1-16.4mmol/g，碱溶解度为0.45-0.48gCa(OH)2/100mlH2O，质量高且稳定；本发明的负载氢氧化钙活性白土生产效率高，能耗和成本低；本发明所得废酸可回收再利用，可有效减少酸和处理污水的成本，有利于节能减排。

Description

一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法
技术领域
本发明属于膨润土深加工技术领域，具体涉及一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法。
背景技术
膨润土称为天然纳米材料、万用粘土。我国膨润土品质优良，矿储量居世界第二位，除少量出口作为有机膨润土的原料外，其余皆以膨润土粉和活性白土形式行销国内，这些产品属初级产品，经济效益不高，资源利用水平低。为了获得更大的经济效益，需要开发高科技含量的系列化新产品，拓展应用新领域。
负载氢氧化钙活性白土是以膨润土为原料，经酸化后形成活性白土，在此基础上再碱化而得，它是一种层状矿物材料，具有特殊的阴离子交换容量。它可以直接用于果汁、植物油等食物液体的脱酸、脱色及助滤，空气及水质的净化，催化剂的制备等，也可以与有机酸反应制备新型复合层状的纳米材料，用于涂料、塑料及新型吸附材料等领域。然而工业化生产负载氢氧化钙活性白土的现有技术中存在着生产质量、效率低且不稳定，周期长，成本高等问题，因此，如何提高负载氢氧化钙活性白土生产质量、稳定性、效率，降低成本，成为了膨润土深加工研究的一个重要方向。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法，以解决现有技术中负载氢氧化钙活性白土生产质量、效率低且不稳定，周期长，成本高等问题。本发明制备的负载氢氧化钙活性白土质量高、稳定，周期短，生产效率高，生产成本、能耗低。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法，包括以下步骤：
S1：将膨润土和浓度为10%-15%的活性白土废水按重量比为1.5-2:6-12混合，在转速为200-300r/min下搅拌均匀，制得浆状物料A；
S2：将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为15％-18％的无机酸中，浆状物料A与无机酸的重量比为2-3:6-15，在转速为300-500r/min下搅拌，加热至88-90℃，保持在88-90℃下反应1.5-2h，制得浆状物料B；
S3：将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.92-0.95MPa下进行压滤，制得含水率为35%-40%的滤饼A；
S4：向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的6.5-7倍，搅拌溶解滤饼A完全后加入有机絮凝剂搅拌0.5-1h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.92-0.95MPa下进行压滤，制得含水率为35%-40%的滤饼B；
S5：将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的5.5-6倍，搅拌溶解滤饼A完全后，加入浓度为8%-10%的氢氧化钙溶液，制得浆物料C；
S6：将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.92-0.95MPa下进行压滤，制得含水率为35%-40%的滤饼C；
S7：将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中，在离心转速为4000-5000r/min下除水至滤饼C含水率≤4%后粉碎，所得粉碎物过筛，制得负载氢氧化钙活性白土。
进一步地，步骤S2中所述无机酸包括盐酸、硫酸、硝酸中的一种。
进一步地，步骤S4中有机絮凝剂包括聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钙、丙烯酰胺中的一种。
进一步地，步骤S7中所述筛的目数为400-500目。
本发明具有以下有益效果：
（1）本发明的负载氢氧化钙活性白土生产效率高，能耗和成本低；
（2）本发明生产的负载氢氧化钙活性白土碱容量为16.1-16.4mmol/g，碱溶解度为0.45-0.48gCa(OH)2/100mlH2O，质量高且稳定；
（3）本发明采用离心法除水，效率高，使得整个生产工艺周期缩短；
（4）本发明所得废酸可回收再利用，有效减少酸和处理污水的成本，有利于节能减排。
具体实施方式
实施例1
一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法，包括以下步骤：
S1：将膨润土和浓度为10%的活性白土废水按重量比为1.5:6混合，在转速为200r/min下搅拌均匀，制得浆状物料A；
S2：将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为15％的盐酸中，浆状物料A与盐酸的重量比为2:6，在转速为300r/min下搅拌，加热至88℃，保持在88℃下反应2h，制得浆状物料B；
S3：将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.92MPa下进行压滤，制得含水率为35%的滤饼A；
S4：向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的6.5倍，搅拌溶解滤饼A完全后加入聚丙烯酸钠搅拌1h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.92MPa下进行压滤，制得含水率为35%的滤饼B；
S5：将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的5.5倍，搅拌溶解滤饼A完全后，加入浓度为10%的氢氧化钙溶液，制得浆物料C；
S6：将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.92MPa下进行压滤，制得含水率为35%的滤饼C；
S7：将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中，在离心转速为4000r/min下除水至滤饼C含水率为3%后粉碎，所得粉碎物过400目筛子，制得负载氢氧化钙活性白土。
实施例2
一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法，包括以下步骤：
S1：将膨润土和浓度为15%的活性白土废水按重量比为2:12混合，在转速为300r/min下搅拌均匀，制得浆状物料A；
S2：将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为18％的硫酸中，浆状物料A与硫酸的重量比为3:15，在转速为500r/min下搅拌，加热至90℃，保持在90℃下反应1.5h，制得浆状物料B；
S3：将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.95MPa下进行压滤，制得含水率为40%的滤饼A；
S4：向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的7倍，搅拌溶解滤饼A完全后加入聚丙烯酸钙搅拌0.5h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.95MPa下进行压滤，制得含水率为40%的滤饼B；
S5：将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的6倍，搅拌溶解滤饼A完全后，加入浓度为10%的氢氧化钙溶液，制得浆物料C；
S6：将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.95MPa下进行压滤，制得含水率为40%的滤饼C；
S7：将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中，在离心转速为5000r/min下除水至滤饼C含水率为4%后粉碎，所得粉碎物过500目筛子，制得负载氢氧化钙活性白土。
实施例3
一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法，包括以下步骤：
S1：将膨润土和浓度为12%的活性白土废水按重量比为1.8:10混合，在转速为250r/min下搅拌均匀，制得浆状物料A；
S2：将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为16％的硝酸中，浆状物料A与硝酸的重量比为2.5:10，在转速为400r/min下搅拌，加热至90℃，保持在90℃下反应1.5h，制得浆状物料B；
S3：将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.93MPa下进行压滤，制得含水率为38%的滤饼A；
S4：向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的6.5倍，搅拌溶解滤饼A完全后加入有丙烯酰胺搅拌1h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.95MPa下进行压滤，制得含水率为38%的滤饼B；
S5：将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的6倍，搅拌溶解滤饼A完全后，加入浓度为8%的氢氧化钙溶液，制得浆物料C；
S6：将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.94MPa下进行压滤，制得含水率为38%的滤饼C；
S7：将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中，在离心转速为4500r/min下除水至滤饼C含水率为2%后粉碎，所得粉碎物过500目筛子，制得负载氢氧化钙活性白土。
实施例4
一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法，包括以下步骤：
S1：将膨润土和浓度为14%的活性白土废水按重量比为2:10混合，在转速为300r/min下搅拌均匀，制得浆状物料A；
S2：将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为15％的硝酸中，浆状物料A与硝酸的重量比为3:10，在转速为500r/min下搅拌，加热至88℃，保持在88℃下反应2h，制得浆状物料B；
S3：将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.95MPa下进行压滤，制得含水率为40%的滤饼A；
S4：向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的7倍，搅拌溶解滤饼A完全后加入聚丙烯酸钙搅拌0.5h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.95MPa下进行压滤，制得含水率为40%的滤饼B；
S5：将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的6倍，搅拌溶解滤饼A完全后，加入浓度为9%的氢氧化钙溶液，制得浆物料C；
S6：将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.95MPa下进行压滤，制得含水率为40%的滤饼C；
S7：将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中，在离心转速为5000r/min下除水至滤饼C含水率为2%后粉碎，所得粉碎物过400目筛子，制得负载氢氧化钙活性白土。
实施例5
一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法，包括以下步骤：
S1：将膨润土和浓度为15%的活性白土废水按重量比为2:12混合，在转速为200r/min下搅拌均匀，制得浆状物料A；
S2：将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为16％的盐酸中，浆状物料A与盐酸的重量比为3:15，在转速为400r/min下搅拌，加热至90℃，保持在90℃下反应1.5h，制得浆状物料B；
S3：将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.93MPa下进行压滤，制得含水率为35%的滤饼A；
S4：向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的6.5倍，搅拌溶解滤饼A完全后加入丙烯酰胺搅拌1h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.92MPa下进行压滤，制得含水率为35%的滤饼B；
S5：将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的5.5倍，搅拌溶解滤饼A完全后，加入浓度为10%的氢氧化钙溶液，制得浆物料C；
S6：将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.92MPa下进行压滤，制得含水率为35%的滤饼C；
S7：将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中，在离心转速为4000-r/min下除水至滤饼C含水率为1%后粉碎，所得粉碎物过500目筛子，制得负载氢氧化钙活性白土。
实施例6
一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法，包括以下步骤：
S1：将膨润土和浓度为10%的活性白土废水按重量比为1.8:9混合，在转速为300r/min下搅拌均匀，制得浆状物料A；
S2：将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为18％的硝酸中，浆状物料A与硝酸的重量比为2:8，在转速为500r/min下搅拌，加热至88℃，保持在88℃下反应2h，制得浆状物料B；
S3：将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.95MPa下进行压滤，制得含水率为38%的滤饼A；
S4：向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的7倍，搅拌溶解滤饼A完全后加入聚丙烯酸钠搅拌0.5h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.95MPa下进行压滤，制得含水率为40%的滤饼B；
S5：将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的6倍，搅拌溶解滤饼A完全后，加入浓度为10%的氢氧化钙溶液，制得浆物料C；
S6：将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.92MPa下进行压滤，制得含水率为35%的滤饼C；
S7：将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中，在离心转速为5000r/min下除水至滤饼C含水率为4%后粉碎，所得粉碎物过500目筛子，制得负载氢氧化钙活性白土。
实施例中负载氢氧化钙活性白土含水率、碱溶解度、碱容量分析结果见下表。
实施例 产品含水率（%） 碱溶解度（gCa(OH)2/100mlH2) 碱容量（m mol/g）
1 3 0.47 16.3
2 4 0.45 16.1
3 2 0.45 16.1
4 2 0.48 16.4
5 1 0.47 16.3
6 4 0.45 16.2
由上表可知，本发明制备的负载氢氧化钙活性白土产品含水率为1%-4%，碱溶解度为0.45-0.48gCa(OH)2/100mlH2O，碱容量为16.1-16.4mmol/g，由此可见，本发明工艺生产的负载氢氧化钙活性白土质量高且稳定。
以上内容不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (4)

1.一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将膨润土和浓度为10%-15%的活性白土废水按重量比为1.5-2:6-12混合，在转速为200-300r/min下搅拌均匀，制得浆状物料A；
S2：将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为15％-18％的无机酸中，浆状物料A与无机酸的重量比为2-3:6-15，在转速为300-500r/min下搅拌，加热至88-90℃，保持在88-90℃下反应1.5-2h，制得浆状物料B；
S3：将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.92-0.95MPa下进行压滤，制得含水率为35%-40%的滤饼A；
S4：向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的6.5-7倍，搅拌溶解滤饼A完全后加入有机絮凝剂搅拌0.5-1h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.92-0.95MPa下进行压滤，制得含水率为35%-40%的滤饼B；
S5：将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的5.5-6倍，搅拌溶解滤饼A完全后，加入浓度为8%-10%的氢氧化钙溶液，制得浆物料C；
S6：将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.92-0.95MPa下进行压滤，制得含水率为35%-40%的滤饼C；
S7：将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中，在离心转速为4000-5000r/min下除水至滤饼C含水率≤4%后粉碎，所得粉碎物过筛，制得负载氢氧化钙活性白土。
2.根据权利要求1所述的负载氢氧化钙活性白土的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述无机酸包括盐酸、硫酸、硝酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的负载氢氧化钙活性白土的制备方法，其特征在于，步骤S4中有机絮凝剂包括聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钙、丙烯酰胺中的一种。
4.根据权利要求1所述的负载氢氧化钙活性白土的制备方法，其特征在于，步骤S7中所述筛的目数为400-500目。
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