CN106046597A - 一种环保型改性膨润土pvc热稳定剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型改性膨润土PVC热稳定剂,属于膨润土深加工技术领域,所述环保型改性膨润土PVC热稳定剂是经过配料制浆、酸活化反应、压滤、碱化、碱性白土颗粒表面修饰、干燥、粉碎等步骤制成的。本发明生产的环保型改性膨润土PVC热稳定剂NaOH含量为42‑44wt%,活性指数为97%‑98%,热稳定时间为153‑163min;本发明生产的环保型改性膨润土PVC热稳定剂为负载型,吸附氯化氢后热稳定剂的形态保持不变,不会释放出盐或有机物污染PVC;本发明制备的环保型改性膨润土PVC热稳定剂无毒、无味,安全环保。
Description
技术领域
本发明属于膨润土深加工技术领域,具体涉及一种环保型改性膨润土PVC热稳定剂。
背景技术
膨润土称为天然纳米材料、万用粘土。我国膨润土品质优良,矿储量居世界第二位,除少量出口作为有机膨润土的原料外,其余皆以膨润土粉和活性白土形式行销国内,这些产品属初级产品,经济效益不高,资源利用水平低。为了获得更大的经济效益,需要开发高科技含量的系列化新产品,拓展应用新领域。
专利申请文献“一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法(申请号:201510081886.1)”公开了一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法,所述的负载氢氧化钙活性白土是经过配料制浆、酸活化反应、第一次压滤、洗涤和第二次压滤、碱化、第三次压滤、干燥、粉碎等步骤制备的,该方法生产出来的碱性白土由于存在白度不高、碱容量低、质量不稳定等缺点,影响了其进一步应用。
PVC( 聚氯乙烯) 是由氯乙烯聚合反应生成的热塑性聚合物,由于其制品具有软硬度易调控、力学性能较好、耐腐蚀、电绝缘性好、透明性高以及价廉等优点,在建筑、轻工、化工、电子、航天、汽车、农业等领域中具有广泛的用途。但是,PVC在加工过程中容易发生热降解现象,产生氯化氢,并且氯化氢具有催化加速降解作用。因此,通常需要添加热稳定剂以抑制热降解,提高PVC制品的性能。
PVC热稳定剂一般为弱碱性物质,主要有铅盐类、金属皂类、有机物类及它们的混合物,这些热稳定剂在使用过程中,其活性组分直接与PVC接触,在PVC热成型加工后稳定剂与PVC部分分解释放出来的氯化氢反应,生成氯化物盐类,这些盐类对PVC的性能会产生影响。类水滑石PVC热稳定剂是一种层状弱碱材料,虽然其层间具有吸附氯化氢的能力,但其吸附容量不大,起活性组分的主要是其晶层,它与氯化氢反应后生成氯化铝和氯化镁,对PVC的导电、机械力学性能也产生影响。
目前我国PVC热稳定剂的产量不断增加,其中有毒、污染严重的铅系热稳定剂不但没有减少,反而有一定的增加,这对日益重视环境与安全的今天是格格不入的。膨润土、氢氧化钠都是无毒、无味的,使碱性白土作为热稳定剂有了良好的安全环保性基础。碱性白土中的氢氧化钠具有极强的吸附氯化氢能力,膨润土本身也具有材料填充剂功能,吸附氯化氢后的产物留在蒙脱石内,因而有望成为一种性能优良的热稳定剂。广西具有丰富膨润土资源,其中宁明县的膨润土矿最大,已探明储量为6.1亿吨,占全国储量的1/4,田东县的膨润土矿蒙脱石含量在80%以上。因此,开发环保型改性膨润土PVC热稳定剂,对开发当地丰富资源,发展地方经济具有重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种环保型改性膨润土PVC热稳定剂,以解决现有技术中碱性白土碱容量低、质量不稳定、亲油性差等问题。本发明制备的环保型改性膨润土PVC热稳定剂无毒、无味,安全环保,质量高。
为解决以上技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种环保型改性膨润土PVC热稳定剂,其制备方法包括以下步骤:
S1:将膨润土和浓度为13%-16%的活性白土废水按重量比为1.6-2.2:10-14混合,在转速为200-500r/min下搅拌均匀,制得浆状物料A;
S2:将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为11%-20%的无机混合酸中,所述无机混合酸为浓度12-18wt%的草酸、浓度32-36wt%的碳酸、浓度18-20wt%的草酸按体积比5-6:3-5:2-3组成的混合酸,浆状物料A与无机混合酸的重量比为1-3.2:4-16,在转速为200-550r/min下加入硫氢化铵搅拌,硫氢化铵与浆状物料A的重量比为1-2:50-150,加热至82-93℃,保持在82-93℃下反应1.2-3.2h,制得浆状物料B;
S3:将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.9-0.95MPa下进行压滤,制得含水率为32%-45%的滤饼A;
S4:向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解,加水量为滤饼A重量的6-7.5倍,搅拌溶解滤饼A完全后加入絮凝剂搅拌0.4-1.2h使溶液沉淀,将沉淀物在压力为0.9-0.95MPa下进行压滤,制得含水率为32%-45%的滤饼B;
S5:将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解,加水量为滤饼B重量的5-6.5倍,搅拌溶解滤饼A完全后,加入氢氧化钠溶液,制得浆物料C;
S6:将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.9-0.95MPa下进行压滤,制得含水率为32%-45%的滤饼C;
S7:将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中,在离心转速为3500-6000r/min下除水至滤饼C含水率≤5%后粉碎,所得粉碎物过筛,制得负载氢氧化钠活性白土。
S8:将步骤S7制得的碱性白土配成浓度为4%-12%的溶液,加入碱性白土质量14%-28%的色氨酸,在转速200-400r/min下搅拌反应75-120min,制得浆物料D;
S9:将步骤S8制得的浆物料D在压力为0.9-0.95MPa下进行压滤,制得含水率为32%-45%的滤饼D;
S10:将步骤S9制得的滤饼D放在离心机中,在离心转速为4000-6000r/min下除水至滤饼D含水率≤5%后粉碎,所得粉碎物过筛B,制得环保型改性膨润土PVC热稳定剂。
进一步地,步骤S4中所述絮凝剂包括有机絮凝剂和无机絮凝剂中的一种。
进一步地,所述有机絮凝剂包括聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钙、丙烯酰胺中的一种。
进一步地,所述无机絮凝剂包括聚合硫酸铁、聚合硫酸铝中的一种。
进一步地,步骤S5中所述氢氧化钠溶液浓度为8%-12%。
进一步地,步骤S7中所述筛A的目数为300-600目。
进一步地,步骤S10中所述筛B的目数为200-500目。
本发明具有以下有益效果:
(1)本发明中加入还原剂可以将酸腐蚀设备产生的Fe3+还原为浅色的Fe2+,避免Fe3+带来的颜色影响活性白土的白度;
(2)本发明的碱性白土生产效率高,能耗和成本低;
(3)本发明生产的环保型改性膨润土PVC热稳定剂NaOH含量为42-44wt%,活性指数为97%-98%,热稳定时间为153-163min,说明本发明工艺生产的环保型改性膨润土PVC热稳定剂质量高且稳定;
(4)本发明采用离心法除水,效率高,使得整个生产工艺周期缩短;
(5)本发明所得废酸可回收再利用,有效减少酸和处理污水的成本,有利于节能减排;
(6)本发明把碱性白土颗粒的表面特性从亲水型转变为亲油型,能使环保型改性膨润土PVC热稳定剂与PVC相容性更好;
(7)本发明生产的环保型改性膨润土PVC热稳定剂为负载型,吸附氯化氢后热稳定剂的形态保持不变,不会释放出盐或有机物污染PVC;
(8)本发明生产的环保型改性膨润土PVC热稳定剂无毒、无味,安全环保;
(9)原料来源易得,且制备容易。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明,通过以下实施例加以说明,这些实施例属于本发明的保护范围,但不限制本发明的保护范围。
一种环保型改性膨润土PVC热稳定剂,其制备方法包括以下步骤:
S1:将膨润土和浓度为13%-16%的活性白土废水按重量比为1.6-2.2:10-14混合,在转速为200-500r/min下搅拌均匀,制得浆状物料A;
S2:将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为11%-20%的无机混合酸中,所述无机混合酸为浓度12-18wt%的草酸、浓度32-36wt%的碳酸、浓度18-20wt%的草酸按体积比5-6:3-5:2-3组成的混合酸,浆状物料A与无机混合酸的重量比为1-3.2:4-16,在转速为200-550r/min下加入硫氢化铵搅拌,硫氢化铵与浆状物料A的重量比为1-2:50-150,加热至82-93℃,保持在82-93℃下反应1.2-3.2h,制得浆状物料B;
S3:将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.9-0.95MPa下进行压滤,制得含水率为32%-45%的滤饼A;
S4:向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解,加水量为滤饼A重量的6-7.5倍,搅拌溶解滤饼A完全后加入絮凝剂搅拌0.4-1.2h使溶液沉淀,将沉淀物在压力为0.9-0.95MPa下进行压滤,制得含水率为32%-45%的滤饼B,所述絮凝剂包括有机絮凝剂和无机絮凝剂中的一种,所述有机絮凝剂包括聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钙、丙烯酰胺中的一种,所述无机絮凝剂包括聚合硫酸铁、聚合硫酸铝中的一种;
S5:将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解,加水量为滤饼B重量的5-6.5倍,搅拌溶解滤饼A完全后,加入氢氧化钠溶液,制得浆物料C;
S6:将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.9-0.95MPa下进行压滤,制得含水率为32%-45%的滤饼C;
S7:将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中,在离心转速为3500-6000r/min下除水至滤饼C含水率≤5%后粉碎,所得粉碎物过300-600目筛,制得负载氢氧化钠活性白土。
S8:将步骤S7制得的碱性白土配成浓度为4%-12%的溶液,加入碱性白土质量14%-28%的色氨酸,在转速200-400r/min下搅拌反应75-120min,制得浆物料D;
S9:将步骤S8制得的浆物料D在压力为0.9-0.95MPa下进行压滤,制得含水率为32%-45%的滤饼D;
S10:将步骤S9制得的滤饼D放在离心机中,在离心转速为4000-6000r/min下除水至滤饼D含水率≤5%后粉碎,所得粉碎物过200-500目筛,制得环保型改性膨润土PVC热稳定剂。
下面通过更具体实施例对本发明进行说明。
实施例1
一种环保型改性膨润土PVC热稳定剂,其制备方法包括以下步骤:
S1:将膨润土和浓度为15%的活性白土废水按重量比为2:12混合,在转速为400r/min下搅拌均匀,制得浆状物料A;
S2:将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为15%的无机混合酸中,所述无机混合酸为浓度12wt%的草酸、浓度32wt%的碳酸、浓度18wt%的草酸按体积比5:3:2组成的混合酸,浆状物料A与无机混合酸的重量比为2:10,在转速为400r/min下加入硫氢化铵搅拌,硫氢化铵与浆状物料A的重量比为2:120,加热至85℃,保持在85℃下反应2.5h,制得浆状物料B;
S3:将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.92MPa下进行压滤,制得含水率为40%的滤饼A;
S4:向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解,加水量为滤饼A重量的7倍,搅拌溶解滤饼A完全后加入聚丙烯酸钠搅拌0.9h使溶液沉淀,将沉淀物在压力为0.92MPa下进行压滤,制得含水率为38%的滤饼B;
S5:将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解,加水量为滤饼B重量的6倍,搅拌溶解滤饼A完全后,加入浓度为10%的氢氧化钠溶液,制得浆物料C;
S6:将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.92MPa下进行压滤,制得含水率为39%的滤饼C;
S7:将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中,在离心转速为5000r/min下除水至滤饼C含水率为4%后粉碎,所得粉碎物过500目筛,制得负载氢氧化钠活性白土。
S8:将步骤S7制得的碱性白土配成浓度为8%的溶液,加入碱性白土质量20%的色氨酸,在转速300r/min下搅拌反应100min,制得浆物料D;
S9:将步骤S8制得的浆物料D在压力为0.92MPa下进行压滤,制得含水率为40%的滤饼D;
S10:将步骤S9制得的滤饼D放在离心机中,在离心转速为5000r/min下除水至滤饼D含水率为3%后粉碎,所得粉碎物过400目筛,制得环保型改性膨润土PVC热稳定剂。
实施例2
一种环保型改性膨润土PVC热稳定剂,其制备方法包括以下步骤:
S1:将膨润土和浓度为16%的活性白土废水按重量比为2.2:14混合,在转速为500r/min下搅拌均匀,制得浆状物料A;
S2:将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为20%的无机混合酸中,所述无机混合酸为浓度18wt%的草酸、浓度36wt%的碳酸、浓度20wt%的草酸按体积比6:5:3组成的混合酸,浆状物料A与无机混合酸的重量比为3.2:16,在转速为550r/min下加入硫氢化铵搅拌,硫氢化铵与浆状物料A的重量比为2:150,加热至93℃,保持在93℃下反应1.2h,制得浆状物料B;
S3:将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.95MPa下进行压滤,制得含水率为45%的滤饼A;
S4:向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解,加水量为滤饼A重量的7.5倍,搅拌溶解滤饼A完全后加入聚合硫酸铁搅拌1.2h使溶液沉淀,将沉淀物在压力为0.95MPa下进行压滤,制得含水率为45%的滤饼B;
S5:将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解,加水量为滤饼B重量的6.5倍,搅拌溶解滤饼A完全后,加入浓度为12%的氢氧化钠溶液,制得浆物料C;
S6:将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.95MPa下进行压滤,制得含水率为45%的滤饼C;
S7:将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中,在离心转速为6000r/min下除水至滤饼C含水率为5%后粉碎,所得粉碎物过600目筛,制得负载氢氧化钠活性白土。
S8:将步骤S7制得的碱性白土配成浓度为12%的溶液,加入碱性白土质量28%的色氨酸,在转速400r/min下搅拌反应75min,制得浆物料D;
S9:将步骤S8制得的浆物料D在压力为0.95MPa下进行压滤,制得含水率为45%的滤饼D;
S10:将步骤S9制得的滤饼D放在离心机中,在离心转速为6000r/min下除水至滤饼D含水率为5%后粉碎,所得粉碎物过500目筛,制得环保型改性膨润土PVC热稳定剂。
实施例3
一种环保型改性膨润土PVC热稳定剂,其制备方法包括以下步骤:
S1:将膨润土和浓度为13%的活性白土废水按重量比为1.6:10混合,在转速为200r/min下搅拌均匀,制得浆状物料A;
S2:将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为11%的无机混合酸中,所述无机混合酸为浓度15wt%的草酸、浓度34wt%的碳酸、浓度20wt%的草酸按体积比5:4:2组成的混合酸,浆状物料A与无机混合酸的重量比为1:4,在转速为200r/min下加入硫氢化铵搅拌,硫氢化铵与浆状物料A的重量比为1:50,加热至82℃,保持在82℃下反应3.2h,制得浆状物料B;
S3:将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.9MPa下进行压滤,制得含水率为32%的滤饼A;
S4:向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解,加水量为滤饼A重量的6倍,搅拌溶解滤饼A完全后加入丙烯酰胺搅拌0.4h使溶液沉淀,将沉淀物在压力为0.9MPa下进行压滤,制得含水率为32%的滤饼B;
S5:将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解,加水量为滤饼B重量的5倍,搅拌溶解滤饼A完全后,加入浓度为8%的氢氧化钠溶液,制得浆物料C;
S6:将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.9MPa下进行压滤,制得含水率为32%的滤饼C;
S7:将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中,在离心转速为3500r/min下除水至滤饼C含水率为4%后粉碎,所得粉碎物过300目筛,制得负载氢氧化钠活性白土。
S8:将步骤S7制得的碱性白土配成浓度为4%的溶液,加入碱性白土质量14%的色氨酸,在转速200r/min下搅拌反应120min,制得浆物料D;
S9:将步骤S8制得的浆物料D在压力为0.9MPa下进行压滤,制得含水率为32%的滤饼D;
S10:将步骤S9制得的滤饼D放在离心机中,在离心转速为4000r/min下除水至滤饼D含水率为5%后粉碎,所得粉碎物过200目筛,制得环保型改性膨润土PVC热稳定剂。
实施例1-3中环保型改性膨润土PVC热稳定剂颗粒的含水量、NaOH含量、活性指数、热稳定时间分析结果见下表。
实施例 | 产品含水率(%) | NaOH含量/wt% | 活性指数/% | 热稳定时间/min(180±1℃) |
1 | 3 | 43 | 98 | 153 |
2 | 5 | 44 | 98 | 163 |
3 | 5 | 42 | 97 | 154 |
由上表可知,本发明制备的碱性白土产品含水率≤5%,NaOH含量为42-44wt%,活性指数为97%-98%,热稳定时间为153-163min,由此可见,本发明工艺生产的环保型改性膨润土PVC热稳定剂质量高且稳定。
以上内容不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明,对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (8)
1.一种环保型改性膨润土PVC热稳定剂,其特征在于:所述环保型改性膨润土PVC热稳定剂的制备方法包括以下步骤:
S1:将膨润土和浓度为13%-16%的活性白土废水按重量比为1.6-2.2:10-14混合,在转速为200-500r/min下搅拌均匀,制得浆状物料A;
S2:将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为11%-20%的无机混合酸中,所述无机混合酸为浓度12-18wt%的草酸、浓度32-36wt%的碳酸、浓度18-20wt%的草酸按体积比5-6:3-5:2-3组成的混合酸,浆状物料A与无机混合酸的重量比为1-3.2:4-16,在转速为200-550r/min下加入硫氢化铵搅拌,硫氢化铵与浆状物料A的重量比为1-2:50-150,加热至82-93℃,保持在82-93℃下反应1.2-3.2h,制得浆状物料B;
S3:将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.9-0.95MPa下进行压滤,制得含水率为32%-45%的滤饼A;
S4:向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解,加水量为滤饼A重量的6-7.5倍,搅拌溶解滤饼A完全后加入絮凝剂搅拌0.4-1.2h使溶液沉淀,将沉淀物在压力为0.9-0.95MPa下进行压滤,制得含水率为32%-45%的滤饼B;
S5:将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解,加水量为滤饼B重量的5-6.5倍,搅拌溶解滤饼A完全后,加入氢氧化钠溶液,制得浆物料C;
S6:将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.9-0.95MPa下进行压滤,制得含水率为32%-45%的滤饼C;
S7:将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中,在离心转速为3500-6000r/min下除水至滤饼C含水率≤5%后粉碎,所得粉碎物过筛A,制得负载氢氧化钠活性白土。
2.S8:将步骤S7制得的碱性白土配成浓度为4%-12%的溶液,加入碱性白土质量14%-28%的色氨酸,在转速200-400r/min下搅拌反应75-120min,制得浆物料D;
S9:将步骤S8制得的浆物料D在压力为0.9-0.95MPa下进行压滤,制得含水率为32%-45%的滤饼D;
S10:将步骤S9制得的滤饼D放在离心机中,在离心转速为4000-6000r/min下除水至滤饼D含水率≤5%后粉碎,所得粉碎物过筛B,制得环保型改性膨润土PVC热稳定剂。
3.根据权利要求1所述的环保型改性膨润土PVC热稳定剂,其特征在于,步骤S4中所述絮凝剂包括有机絮凝剂和无机絮凝剂中的一种。
4.根据权利要求3所述的环保型改性膨润土PVC热稳定剂,其特征在于,所述有机絮凝剂包括聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钙、丙烯酰胺中的一种。
5.根据权利要求3所述的环保型改性膨润土PVC热稳定剂,其特征在于,所述无机絮凝剂包括聚合硫酸铁、聚合硫酸铝中的一种。
6.根据权利要求1所述的环保型改性膨润土PVC热稳定剂,其特征在于,步骤S5中所述氢氧化钠溶液浓度为8%-12%。
7.根据权利要求1所述的环保型改性膨润土PVC热稳定剂,其特征在于,步骤S7中所述筛A的目数为300-600目。
8.根据权利要求1所述的环保型改性膨润土PVC热稳定剂,其特征在于,步骤S10中所述筛B的目数为200-500目。
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CN105540603A (zh) * | 2015-12-21 | 2016-05-04 | 罗永城 | 一种负载氢氧化钠活性白土的制备方法 |
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- 2016-06-25 CN CN201610468577.4A patent/CN106046597A/zh active Pending
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