CN104478365A

CN104478365A - 一种提高硅酸镁铝无机凝胶抗硬水性能的方法

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Publication number: CN104478365A
Application number: CN201410820189.9A
Authority: CN
Inventors: 唐靖炎; 杨圣军; 程卫泉; 刘根扣; 雷东升
Original assignee: SUZHOU SINO-MATERIALS NON-METALLIC MINERALS INDUSTRY DESIGN AND RESEARCH INSTITU
Current assignee: SUZHOU SINO-MATERIALS NON-METALLIC MINERALS INDUSTRY DESIGN AND RESEARCH INSTITU
Priority date: 2014-12-25
Filing date: 2014-12-25
Publication date: 2015-04-01
Anticipated expiration: 2034-12-25
Also published as: CN104478365B

Abstract

本发明公开了一种提高硅酸镁铝无机凝胶抗硬水性能的方法，包括如下步骤：(1) 在粉状硅酸镁铝无机凝胶中加入改性剂；所述改性剂选自碳酸钠、氟化钠、磷酸钠、草酸钠、柠檬酸钠和乙二胺四乙酸钠中的一种或几种；(2) 充分搅拌之后，边搅拌边升温至30~80℃，保持5~20min；(3) 冷却至室温，即可得到改性后的硅酸镁铝产品。由发明的方法制得的改性无机凝胶产品制成1%的标准硬水分散体系，静止24小时后的清水析出量明显减少，甚至没有清水析出，说明其在硬水体系中具有优良的悬浮性能，解决了现有硅酸镁铝无机凝胶无法在硬水中应用的问题。

Description

一种提高硅酸镁铝无机凝胶抗硬水性能的方法

技术领域

本发明涉及一种提高硅酸镁铝无机凝胶抗硬水性能的方法。

背景技术

现有技术中，硅酸镁铝无机凝胶是一种以含有硅酸镁铝成分的粘土矿物为原料，如蒙皂石、膨润土、皂土等，经过原料粉碎、制浆、分离提纯、胶化和干燥等工序，而获得的具有一定纯度的天然无机凝胶产品。

邱俊等，在2007年第6期《化工矿物与加工》中公开了“高性能蒙脱石无机矿物凝胶的制备”。文中以山东某提纯钙基膨润土为原料，经钠化、磷化和胶化工艺制备了性能优良的蒙脱石无机矿物凝胶。

中国发明专利申请CN 1363515A公开了一种天然硅酸镁铝凝胶的制备方法。该发明主要步骤中包括湿法制浆、降粘剂分散、离心分离提纯、预激活处理、钠离子改性、后处理等。

中国发明专利CN1257103C公开了一种高纯度硅酸镁铝无机凝胶制备方法。该发明主要步骤中包括原料粉碎、制浆、离心分离提纯、磁选除铁、二次改性、矿浆浓缩、洗涤、干燥等后处理工序。

硅酸镁铝无机凝胶具有独特的层状镁铝硅酸盐结构，层间主要分布有Na⁺。其分散在水溶液中可形成种特有的“卡房式”结构，表现为优异的悬浮性、流变特性和胶体特性等，在牙膏、化妆品、涂料、医药等领域有着广泛的应用。然而，硅酸镁铝无机凝胶的层间Na⁺具有阳离子可交换性，易被水中常见的Ca²⁺、Mg²⁺阳离子交换出来，使得“卡片宫”网状结构发生坍塌，导致其水溶液分散体系出现分层、析水的现象，导致凝胶产品所具有的触变、增稠、助悬浮等功能就会显著下降，从而限制了硅酸镁铝无机凝胶在硬水体系(主要含有Ca²⁺、Mg²⁺阳离子)中的应用。

因此，如何改善硅酸镁铝无机凝胶的抗硬水性能，具有现实的积极意义。

发明内容

本发明的发明目的是提供一种提高硅酸镁铝无机凝胶抗硬水性能的方法。

为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种提高硅酸镁铝无机凝胶抗硬水性能的方法，包括如下步骤：

(1)在粉状硅酸镁铝无机凝胶中加入改性剂；以重量计，改性剂的用量为粉状硅酸镁铝的1～30％；

所述改性剂选自碳酸钠、氟化钠、磷酸钠、草酸钠、柠檬酸钠和乙二胺四乙酸钠中的一种或几种；

(2)充分搅拌之后，边搅拌边升温至30～80℃，保持5～20min；

(3)冷却至室温，即可得到改性后的硅酸镁铝产品。

优选的，所述改性剂选自草酸钠或/和柠檬酸钠。

优选的，以重量计，所述改性剂的含量为粉状硅酸镁铝的5～15％。

本发明同时请求保护由上述制备方法得到的改性硅酸镁铝产品。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

1、实验证明，由发明的方法制得的改性无机凝胶产品制成1％的硬水分散体系(钙镁离子总浓度为0～0.01mol/L)，静止24小时后的清水析出量明显减少，甚至没有清水析出，说明其在硬水体系中具有优良的悬浮性能，解决了现有硅酸镁铝无机凝胶在含钙、镁离子的硬水中应用性能限制下降的问题；

2、实验证明，本发明得到的改性硅酸镁铝无机凝胶在1％水分散体系中，虽然硅酸镁铝无机凝胶的有效含量降低，但其粘度、触变性能的变化并不明显，而分散速率(分散成为胶体所需的时间)有了显著的增加；因而可以进一步扩展其应用范围；

3、本发明的改性方法简单易行，成本较低，适于推广应用。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步描述。

实施例一

一种提高硅酸镁铝无机凝胶抗硬水性的方法，包括如下步骤：将1kg硅酸镁铝无机凝胶粉体和100g柠檬酸钠加入到混合机中，高速搅拌之后，边搅拌边升温至60℃，保持15min，冷却至室温，得到改性后的产品。

实施例二

一种提高硅酸镁铝无机凝胶抗硬水性的方法，包括如下步骤：将1kg硅酸镁铝无机凝胶粉体和100g草酸钠加入到混合机中，高速搅拌之后，边搅拌边升温至60℃，保持15min，冷却至室温，得到改性后的产品。

实施例三

一种提高硅酸镁铝无机凝胶抗硬水性的方法，包括如下步骤：将1kg硅酸镁铝无机凝胶粉体和80g草酸钠、20g柠檬酸钠加入到混合机中，高速搅拌之后，边搅拌边升温至60℃，保持15min，冷却至室温，得到改性后的产品。

对比例一

以河北粉状的膨润土为原料，其主要指标为：蒙脱石含量为58.89％、膨胀容为21.33mL/g、胶质价86mL/15g土。

将上述25kg膨润土原矿、1kg碳酸钠和50g焦磷酸钠依次加入到200kg水中，在2000转/分下搅拌20分钟，形成分散较均匀的矿浆；使矿浆通过3000转/分的离心机，进行离心提纯，得到离心后的矿浆；加入75g氧化镁至离心后的矿浆中，在2500转/分下搅拌分散10分钟，并在20～30℃下静止陈化3天；最后，将陈化后的矿浆进行喷雾干燥，得到硅酸镁铝无机凝胶产品。

上述实施例一至三中采用的硅酸镁铝无机凝胶原料为对比例中的产品。

然后，将上述实施例和对比例的产品进行抗硬水性评价、粘度评价。结果如下：

由上表可见，改性后的无机凝胶，其1％标准硬水分散体系的析水量显著降低，甚至无清水析水，这表明本发明的方法能够显著提高硅酸镁铝产品的抗硬水性能。同时，由发明的方法制得的无机凝胶产品的粘度与硅酸镁铝原料基本一致，说明改性对其“卡片宫”网状结构的影响不大，保留了硅酸镁铝产品所特有的凝胶特性。

此外，实验证明，本发明得到的改性硅酸镁铝无机凝胶在1％水分散体系中，虽然硅酸镁铝无机凝胶的有效含量降低，但其粘度、触变性能的变化并不明显，而分散速率(分散成为胶体所需的时间)有了显著的增加。

上述抗硬水性评价、粘度评价的方法如下：

抗硬水性评价：称取3.0g无机凝胶，分散在297.0g标准硬水溶液中(钙镁离子总浓度为3.42×10^-3mol/L，其配置方法参考“GB/T 1603-2001农药乳液稳定性测定方法”)，在2000转/分钟条件下，分别搅拌30分钟，形成1％固含量的分散液；然后，移取一定量的分散液至100mL的量筒中(至最大刻度)，静置24小时。观察量筒中有无分层或水析出。

产品的粘度评价：称取13.0g改性前后的硅酸镁铝无机凝胶，分散在247.0g蒸馏水溶液中，制备5％固含量的分散液；并将其移至高角烧杯中，20℃下密封、静止24小时后，测定其粘度(NDJ-8S粘度仪，3#转子，6和60转/分)。

Claims

1.一种提高硅酸镁铝无机凝胶抗硬水性能的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1) 在粉状硅酸镁铝无机凝胶中加入改性剂；以重量计，改性剂的用量为粉状硅酸镁铝的1~30%；

(2) 充分搅拌之后，边搅拌边升温至30~80℃，保持5~20min；

(3) 冷却至室温，即可得到改性后的硅酸镁铝产品。

2.根据权利要求1所述的提高硅酸镁铝无机凝胶抗硬水性能的方法，其特征在于：所述改性剂选自草酸钠或/和柠檬酸钠。

3.根据权利要求1所述的提高硅酸镁铝无机凝胶抗硬水性能的方法，其特征在于：以重量计，所述改性剂的含量为粉状硅酸镁铝的5~15%。

4.根据权利要求1至3中任一项改性方法得到的改性硅酸镁铝产品。