CN114180592B - 一种改性膨润土无机凝胶及改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性膨润土无机凝胶，包括膨润土无机凝胶和改性剂；所述改性剂为有机改性剂和/或无机改性剂；所述有机改性剂为聚丙烯酸钠、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺中的至少一种；所述无机改性剂为硫酸铝或硫酸铁。优选地，无机改性剂也可以是三价铝离子或三价铁离子的其他化合物，如氯化物等。膨润土无机凝胶为粉状。本发明提供的改性无机凝胶产品制成5％重量浓度的分散体粘度都在5000mPa·S以上，满足水性结构胶粘剂行业对重要组份材料的要求；在1％水分散体系中，虽然膨润土无机凝胶的有效含量降低，但分散体仍无分层析水现象，悬浮保水性能优良，可以进一步扩展其应用范围。

Description

一种改性膨润土无机凝胶及改性方法
技术领域
本发明涉及无机矿物凝胶技术领域，具体涉及一种改性膨润土无机凝胶及改性方法。
背景技术
现有技术中，膨润土无机凝胶是一种以含有蒙脱石成分的粘土矿物为原料，如蒙皂石、膨润土、皂土等，经过原料粉碎、制浆、分离提纯、胶化和干燥等工序，而获得的具有一定纯度的天然无机凝胶产品。膨润土无机凝胶具有独特的层状镁铝硅酸盐结构，层间主要分布有Na+。其分散在水溶液中可形成种特有的“卡房式”结构，表现出优异的悬浮性、流变特性和胶体特性等，在牙膏、化妆品、涂料、医药等领域有着广泛的应用。
随着环保、低碳的理念渐入人心，人们开始更加重视环保问题。在工程胶粘剂市场上，对产品的环保要求也越来越严格，低毒和无毒的环保型胶粘剂成为重点发展的环保型产品。水性结构胶粘剂作为环境友好型高强度无机粘结剂，具有无毒、不易燃烧、无污染、节能、安全可靠等优点，其发展非常迅速。水性结构胶粘剂对主要原材料膨润土无机凝胶的粘度提出了更高要求，一般要求达到5000mPa•S以上，因此，如何提高膨润土无机凝胶的粘度性能，具有现实的积极意义。
中国发明专利CN104760969A公开了一种机械化学改性制备蒙脱石无机凝胶的方法，该发明采用机械-化学的方法来获得具有高粘度的蒙脱石无机凝胶，通过在蒙脱石浆液中加入改性剂（钠盐或锂盐）来去除蒙脱石层间具有絮凝作用的搞价阳离子，通过改性剂来打开层间结构，激发蒙脱石纳米活性，再加入电解质，电解质为酸类或碱类或氧化物或 Li+、Na+、K+、Mg2+、Al3+金属离子形成的无机盐类，来中和蒙脱石所带的负电荷，使体系从溶胶转变成凝胶，增加粘度，得到增稠性能优异的凝胶产品。采用该法获得的无机凝胶的粘度（浆液浓度5%的粘度值）为2500cps。
显然，通过直接通过制备凝胶过程获得高粘（粘度值≥5000mPa•S）的无机凝胶非常困难。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种改性膨润土无机凝胶及改性方法，通过直接在现有技术中的膨润土无机凝胶粉体中直接添加改性剂进行机械混合后得到具有高粘（粘度值≥5000mPa•S）的改性膨润土无机凝胶，工艺简单，成本低，安全可靠，适宜大面积推广。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：
一种改性膨润土无机凝胶，包括膨润土无机凝胶和改性剂；所述改性剂为有机改性剂和/或无机改性剂；所述有机改性剂为聚丙烯酸钠、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺中的至少一种；所述无机改性剂为硫酸铝或硫酸铁。优选地，无机改性剂也可以是三价铝离子或三价铁离子的其他化合物，如氯化物等。膨润土无机凝胶为粉状。
进一步地，所述改性剂为聚丙烯酸钠或/和硫酸铝。
进一步地，聚丙烯酸钠和硫酸铝的添加量为1:1。
进一步地，以重量百分比计，所述改性剂添加量为膨润土无机凝胶的0.1~5%。优选地，所述改性剂的含量为膨润土无机凝胶的0.1~2%。
所述改性膨润土无机凝胶的质量百分比浓度为5%的水分散体系的粘度≥5000mPa•S。
为实现上述发明目的，本发明还提供了另一种技术方案，提供一种能够提高粉状的膨润土无机凝胶粘度性能的改性方法，包括如下步骤：
(1) 在粉状的膨润土无机凝胶粉体中加入改性剂；以重量计，改性剂的用量为粉状无机凝胶的0.1~5%；
所述改性剂选自聚丙烯酸钠、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、硫酸铝中的一种或几种；
(2) 充分搅拌之后，边搅拌边升温至30~80℃，保持5~20min；
(3) 冷却至室温，即可得到高粘度的膨润土无机凝胶产品。
优选地，所述无机改性剂和所述有机改性剂预先混合并搅拌均匀后，再与所述膨润土无机凝胶粉体混合。
优选地，所述所述膨润土无机凝胶粉体和所述有机改性剂预先混合并搅拌均匀后，再与所述无机改性剂混合。
优选地，所述所述膨润土无机凝胶粉体和所述无机改性剂预先混合并搅拌均匀后，再与所述有机改性剂混合。
本发明的工作机理：
（1）硫酸铝改性原理：常见层间金属阳离子水合离子半径从大到小的顺序为Al3+＞Fe3+＞ Mg2+＞ Ca2+＞ Li+＞ Na+，因此理论上6种层间阳离子蒙脱石的层间距大小顺序应为d(001)－Al ＞ d(001)－Fe ＞ d(001)－Mg ＞ d(001)－Ca ＞ d(001)－Li ＞d(001)－Na，且高价离子的静电引力作用远大于低价离子的，因此可利用高电荷、大离子半径无机盐（Al3+）增加膨润土端面电性、扩展膨润土凝胶双电层结构，使得膨润土凝胶结构更加稳固，粘度更大，从而制备出高粘度的膨润土无机凝胶材料。
（2）有机改性剂改性原理：聚丙烯酸钠、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺等有机改性剂为大分子量的聚合物，水中分散后会形成较长的链条，这些长的链条可将单个的卡房式结构膨润土凝胶串联起来，使得膨润土凝胶结构更加稳固，粘度增大。
当上述的有机改性剂和无机改性剂同时使用时发现，效果比单独使用效果更加。分析原理，有机改性剂将膨润土凝胶串联起来后，无机改性剂的离子再作用在串联后的膨润土凝胶上，进一步使凝胶结构更加稳固，增加粘度。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1、实验证明，本发明提供的改性无机凝胶产品制成5%重量浓度的分散体粘度都在5000mPa•S以上，满足水性结构胶粘剂行业对重要组份材料的要求。
2、实验证明，本发明得到的改性膨润土无机凝胶在1%水分散体系中，虽然膨润土无机凝胶的有效含量降低，但分散体仍无分层析水现象，悬浮保水性能优良，可以进一步扩展其应用范围。
3、本发明的改性方法工艺简单，简单易行，成本较低，适合于现有技术中的膨润土无机凝胶产品，适于推广应用。
具体实施方式
下面结合本发明的具体内容，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
原料的制备:
以下实施例和对照例（对照例1-3）中使用的膨润土无机凝胶原料为粉状的膨润土无机凝胶，具体制备方法包括以下步骤：
选取河北粉状的膨润土原矿，主要指标为：蒙脱石含量为58.89%、膨胀容为21.33mL/g、胶质价86mL/15g。
将上述25kg膨润土原矿、1kg碳酸钠和50g焦磷酸钠依次加入到200kg水中，在2000转/分下搅拌20分钟，形成分散较均匀的矿浆；使矿浆通过3000转/分的离心机，进行离心提纯，得到离心后的矿浆；加入75g氧化镁至离心后的矿浆中，在2500转/分下搅拌分散10分钟，并在20~30℃下静止陈化3天；最后，将陈化后的矿浆进行喷雾干燥，得到膨润土无机凝胶产品。
膨润土无机凝胶粉体也可以采用其他制备方法制得，如“膨润土无机凝胶制备及其在水基农药中的应用”，中国非金属矿工业导刊，2019年第4期，第1-6页。或选取市售无机凝胶粉体。
实施例1
本实施例提供一种膨润土无机凝胶改性的方法，包括如下步骤：将1kg膨润土无机凝胶粉体和5g聚丙烯酸钠加入到混合机中高速搅拌，搅拌速度为1400转/分，混合均匀，并边搅拌边升温至60℃，保持15min，冷却至室温，得到改性后的膨润土无机凝胶产品。
实施例2
本实施例提供一种膨润土无机凝胶改性的方法，包括如下步骤：将1kg膨润土无机凝胶粉体和10g硫酸铝加入到混合机中高速搅拌，搅拌速度为1400转/分，混合均匀，并边搅拌边升温至60℃，保持15min，冷却至室温，得到改性后的膨润土无机凝胶产品。
实施例3
本实施例提供一种膨润土无机凝胶改性的方法，包括如下步骤：先将5g聚丙烯酸钠和10g硫酸铝加入到混合机中搅拌，混合均匀，再将1kg膨润土无机凝胶粉体添加至混合机中高速搅拌，搅拌速度为1400转/分，混合均匀，并边搅拌边升温至60℃，保持15min，冷却至室温，得到改性后的膨润土无机凝胶产品。
实施例4
本实施例提供一种膨润土无机凝胶改性的方法，包括如下步骤：先将5g聚丙烯酸钠和5g硫酸铝加入到混合机中搅拌，混合均匀，再将1kg膨润土无机凝胶粉体加入到混合机中高速搅拌，搅拌速度为1400转/分，混合均匀，并边搅拌边升温至60℃，保持15min，冷却至室温，得到改性后的膨润土无机凝胶产品。
实施例5
本实施例提供一种膨润土无机凝胶改性的方法，包括如下步骤：先将10g聚丙烯酸钠和10g硫酸铝加入到混合机中搅拌，混合均匀，再将1kg膨润土无机凝胶粉体加入至混合机中高速搅拌，搅拌速度为1400转/分，混合均匀，并边搅拌边升温至60℃，保持15min，冷却至室温，得到改性后的膨润土无机凝胶产品。
实施例6
本实施例提供一种膨润土无机凝胶改性的方法，包括如下步骤：将1kg膨润土无机凝胶粉体和1g聚丙烯酸钠加入到混合机中高速搅拌，搅拌速度为1400转/分，混合均匀，并边搅拌边升温至60℃，保持15min，冷却至室温，得到改性后的膨润土无机凝胶产品。
实施例7
本实施例提供一种膨润土无机凝胶改性的方法，包括如下步骤：将1kg膨润土无机凝胶粉体和50g聚丙烯酸钠加入到混合机中高速搅拌，搅拌速度为1400转/分，混合均匀，并边搅拌边升温至60℃，保持15min，冷却至室温，得到改性后的膨润土无机凝胶产品。
实施例8
本实施例提供一种膨润土无机凝胶改性的方法，包括如下步骤：将1kg膨润土无机凝胶粉体和20g聚丙烯酸钠加入到混合机中高速搅拌，搅拌速度为1400转/分，混合均匀，并边搅拌边升温至60℃，保持15min，冷却至室温，得到改性后的膨润土无机凝胶产品。
实施例9
本实施例提供一种膨润土无机凝胶改性的方法，包括如下步骤：将1kg膨润土无机凝胶粉体和25g聚丙烯酸钠加入到混合机中高速搅拌，搅拌速度为1400转/分，混合均匀，并边搅拌边升温至60℃，保持15min，冷却至室温，得到改性后的膨润土无机凝胶产品。
实施例10
本实施例提供一种膨润土无机凝胶改性的方法，包括如下步骤：将1kg膨润土无机凝胶粉体和5g聚乙烯醇加入到混合机中高速搅拌，搅拌速度为1400转/分，并边搅拌边升温至60℃，保持15min，冷却至室温，得到改性后的膨润土无机凝胶产品。
实施例11
本实施例提供一种膨润土无机凝胶改性的方法，包括如下步骤：将1kg膨润土无机凝胶粉体和5g聚丙烯酰胺入到混合机中高速搅拌，搅拌速度为1400转/分，并边搅拌边升温至60℃，保持15min，冷却至室温，得到改性后的膨润土无机凝胶产品。
实施例12
本实施例提供一种膨润土无机凝胶改性的方法，包括如下步骤：将1kg膨润土无机凝胶粉体和20g硫酸铝加入到混合机中高速搅拌，搅拌速度为1400转/分，混合均匀，并边搅拌边升温至60℃，保持15min，冷却至室温，得到改性后的膨润土无机凝胶产品。
实施例13
本实施例提供一种膨润土无机凝胶改性的方法，包括如下步骤：将1kg膨润土无机凝胶粉体和50g硫酸铝加入到混合机中高速搅拌，搅拌速度为1400转/分，混合均匀，并边搅拌边升温至60℃，保持15min，冷却至室温，得到改性后的膨润土无机凝胶产品。
实施例14
本实施例提供一种膨润土无机凝胶改性的方法，包括如下步骤：将1kg膨润土无机凝胶粉体和10g硫酸铁加入到混合机中高速搅拌，搅拌速度为1400转/分，并边搅拌边升温至60℃，保持15min，冷却至室温，得到改性后的产品。
实施例15
本实施例提供一种膨润土无机凝胶改性的方法，包括如下步骤：先将10g聚丙烯酸钠和10g硫酸铁添加至混合机中搅拌，混合均匀，再将1kg膨润土无机凝胶粉体添加到混合机中高速搅拌，搅拌速度为1400转/分，并边搅拌边升温至60℃，保持15min，冷却至室温，得到改性后的膨润土无机凝胶产品。
实施例16
本实施例提供一种膨润土无机凝胶改性的方法，包括如下步骤：将1kg膨润土无机凝胶粉体和5g聚丙烯酸钠加入到混合机中高速搅拌，搅拌速度为1400转/分，并边搅拌边升温至30℃，保持15min，冷却至室温，得到改性后的膨润土无机凝胶产品。
实施例17
本实施例提供一种膨润土无机凝胶改性的方法，包括如下步骤：将1kg膨润土无机凝胶粉体和5g聚丙烯酸钠加入到混合机中高速搅拌，搅拌速度为1400转/分，并边搅拌边升温至80℃，保持15min，冷却至室温，得到改性后的膨润土无机凝胶产品。
实施例18
本实施例提供一种膨润土无机凝胶改性的方法，包括如下步骤：将1kg膨润土无机凝胶粉体和5g聚丙烯酸钠加入到混合机中高速搅拌，搅拌速度为1400转/分，并边搅拌边升温至80℃，保持5min，冷却至室温，得到改性后的膨润土无机凝胶产品。
实施例19
本实施例提供一种膨润土无机凝胶改性的方法，包括如下步骤：将1kg膨润土无机凝胶粉体和5g聚丙烯酸钠加入到混合机中高速搅拌，搅拌速度为1400转/分，并边搅拌边升温至30℃，保持20min，冷却至室温，得到改性后的膨润土无机凝胶产品。
实施例20
本实施例提供一种膨润土无机凝胶改性的方法，包括如下步骤：将1kg膨润土无机凝胶粉体和10g氯化铝加入到混合机中高速搅拌，搅拌速度为1400转/分，混合均匀，并边搅拌边升温至60℃，保持15min，冷却至室温，得到改性后的膨润土无机凝胶产品。
实施例21
本实施例提供一种膨润土无机凝胶改性的方法，包括如下步骤：先将5g聚丙烯酸钠和1kg膨润土无机凝胶粉体加入到混合机中搅拌，混合均匀，再将5g硫酸铝加入到混合机中高速搅拌，搅拌速度为1400转/分，混合均匀，并边搅拌边升温至60℃，保持15min，冷却至室温，得到改性后的膨润土无机凝胶产品。
实施例22
本实施例提供一种膨润土无机凝胶改性的方法，包括如下步骤：先将1kg膨润土无机凝胶粉体和5g硫酸铝加入到混合机中搅拌，混合均匀，再将5g聚丙烯酸钠加入到混合机中高速搅拌，搅拌速度为1400转/分，混合均匀，并边搅拌边升温至60℃，保持15min，冷却至室温，得到改性后的膨润土无机凝胶产品。
对比例1
本对照例提供一种膨润土无机凝胶改性的方法，包括如下步骤：将1kg膨润土无机凝胶粉体和10g硫酸镁入到混合机中高速搅拌，搅拌速度为1400转/分，并边搅拌边升温至60℃，保持15min，冷却至室温，得到改性后的膨润土无机凝胶产品。
对比例2
本对照例提供一种膨润土无机凝胶改性的方法，包括如下步骤：将1kg膨润土无机凝胶粉体和10g氯化钠入到混合机中高速搅拌，搅拌速度为1400转/分，并边搅拌边升温至60℃，保持15min，冷却至室温，得到改性后的膨润土无机凝胶产品。
对照例3
选取河北粉状的膨润土原矿，主要指标为：蒙脱石含量为58.89%、膨胀容为21.33mL/g、胶质价86mL/15g。
称取一定量的膨润土原矿(-200目)，加水配成浓度为10%悬浮液。加入钠化剂，用量为膨润土原矿的2.5%，充分搅拌，使矿粉在水中充分分散并钠化改型30min。将经过钠化改型的膨润土矿浆采用离心机进行分离提纯。将经过钠化提纯的膨润土矿浆加入无机改性药剂，加入量为干矿量的0. 4%，陈化24h。干燥制得细度为200目左右的无机凝胶产品。
将上述实施例和对比例的改性后制备得到的膨润土无机凝胶产品加水后分别制成1%分散体进行保水性评价和5%悬浮体进行粘度评价。
上述1%分散体悬浮保水性评价、粘度评价的方法如下：
1%悬浮体分散体系的保水性评价：称取3.0 g无机凝胶，分散在297g蒸馏水溶液中，在2000转/分钟条件下，分散搅拌30分钟，形成1%固含量的分散液；然后，移取一定量的分散液至100mL的量筒中（至最大刻度），静置24小时。观察量筒中有无分层或水析出。
5%悬浮体的分散体系粘度评价：称取13.0g改性前后的膨润土无机凝胶粉体，分散在247.0 g蒸馏水溶液中，制备5%固含量的分散液；并将该分散液移至高角烧杯中，20℃下密封、静止24小时后，测定其粘度（NDJ-8S粘度仪，3#转子，60转/分）。检测结果见表1。
表1 原料、实施例和对照例的产品性能对照表
1%体系的析水量（mL） 5%体系的粘度（mPa·s）
原料 0 1050
实施例1 0 6750
实施例2 0 5600
实施例3 0 6060
实施例4 0 7260
实施例5 0 6540
实施例6 0 5760
实施例7 0 5280
实施例8 0 7010
实施例9 0 5810
实施例10 0 6580
实施例11 0 6530
实施例12 0 5250
实施例13 0 5050
实施例14 0 5400
实施例15 0 6420
实施例16 0 6550
实施例17 0 6270
实施例18 0 6980
实施例19 0 6190
实施例20 0 6730
实施例21 0 7625
实施例22 0 7010
对照例1 1 3700
对照例2 4 2600
对照例3 0 2450
由上表可见，与改性前的现有技术（原料和对照例3）相比，改性后的膨润土无机凝胶，产品粘度得到显著提高，都达到5000mPa•S以上，其1%水分散体系都无清水析出，这表明本发明的方法能够显著提高膨润土无机凝胶产品的粘度，同时也不会降低其悬浮保水等特性。
具体地，实施例1-18分别采用无机改性剂和有机改性剂对无机凝胶产品进行改性，以期获得具有高粘度的膨润土无机凝胶。
其中有机改性剂包括聚丙烯酸钠、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺，通过实施例1和实施例10-11可见，添加量在0.5%时均能获得5000mPa·s以上的粘度（5%水分散体系下同），且聚丙烯酸钠最佳。
无机改性剂选取硫酸铝和硫酸铁，通过实施例2和实施例12-14可见，添加量在1%时均能获得5000mPa·s以上的粘度，且硫酸铝优于硫酸铁。同时，与对照例2和对照例3相比较，添加等量的二价镁离子和一价钠离子的改性剂得到的改性后的膨润土无机凝胶的粘度均低于5000mPa·s。
实施例1和实施例6-8分别添加有机改性剂，添加量分别为0.5%、0.1%、
5%和2%，0.1~2%粘度逐渐升高，5%时迅速下降，也就是说，改性剂添加量为0.1~2%时粘度更佳。
实施例3-5采用了有机改性剂和无机改性剂混合使用，当硫酸铝和聚丙烯酸钠1:1时效果更佳。其中，实施例5和实施例15分别选用硫酸铝和硫酸铁与聚丙烯酸钠混合后对无机凝胶进行改性，硫酸铝与聚丙烯酸钠配合使用后粘度稍佳。从试验结果可知，当无机改性剂和有机改性剂结合使用时，能够比单独实用无机或有机改性剂获得更好的粘度值，说明无机改性剂和有机改性剂存在着协同作用。
实施例21和实施例22在实施例4的基础上，分别将无机改性剂和有机改性剂的添加顺序进行了对比，实验发现，当优先将有机改性剂与膨润土无机凝胶混合后再添加无机改性剂（实施例21）进行改性的粘度值由于同时两种改性剂同时添加（实施例4），优于优先将无机改性剂与膨润土无机凝胶混合后再添加有机改性剂（实施例22）。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种改性膨润土无机凝胶，其特征在于，为膨润土无机凝胶和改性剂组成；
所述改性剂为聚丙烯酸钠和硫酸铝，聚丙烯酸钠和硫酸铝的添加量为1:1，所述改性剂还可添加聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或硫酸铁中的至少一种；以重量百分比计，所述改性剂的含量为膨润土无机凝胶的0.1~2%；
其中，所述聚丙烯酸钠、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺为有机改性剂；所述硫酸铝和硫酸铁为无机改性剂；
所述改性膨润土无机凝胶是质量百分比浓度为5%的水分散体系，粘度≥5000mPa•S；所述膨润土无机凝胶粉体和所述有机改性剂预先混合并搅拌均匀后，再与所述无机改性剂混合。
2.根据权利要求1所述的改性膨润土无机凝胶，其特征在于，所述改性剂为聚丙烯酸钠和硫酸铝。
3.一种如权利要求1-2任一项所述的改性膨润土无机凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1) 在膨润土无机凝胶粉体中加入改性剂后混合均匀；以重量百分比计，所述改性剂的用量为膨润土无机凝胶的0.1~2%；所述改性剂包括无机改性剂和有机改性剂；
(2) 边搅拌边升温至30~80℃，保持5~20min；
(3) 冷却至室温，得到改性膨润土无机凝胶。
4.根据权利要求3所述的改性膨润土无机凝胶的制备方法，其特征在于，所述无机改性剂和所述有机改性剂预先混合并搅拌均匀后，再与所述膨润土无机凝胶粉体混合。
5.根据权利要求3所述的改性膨润土无机凝胶的制备方法，其特征在于，所述所述膨润土无机凝胶粉体和所述有机改性剂预先混合并搅拌均匀后，再与所述无机改性剂混合。
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