CN107473693A - 一种新型复合凝胶材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型复合凝胶材料，该复合凝胶材料是由基料、促凝剂、增稠剂、填充料和保水剂制成，各组分以质量份计为，基料10~35份，促凝剂5~15份，增稠剂1~5份，保水剂1~5份，填充剂45~85份。本发明的复合凝胶材料提高了凝胶的防灭火性能及热稳定性，尤其是提供了耐高温的性能，且在高温下固化强度高，可有效用于煤矿防灭火。

Description

一种新型复合凝胶材料
技术领域
本发明属于一种新型复合凝胶材料，具体涉及一种用于煤矿井下防火的新型复合凝胶材料。
背景技术
我国煤炭资源丰富，大小煤田遍布全国各地，煤炭也是目前我国的主要能源，在能源结构中占据主导地位，煤炭自燃是煤矿的一种十分严重的灾害。一般来说，燃烧的三要素是可燃物、助燃物(氧气)和着火点，三者缺一不可。要想熄灭火焰，必须至少除去三要素中的一个，即除去可燃物、隔绝空气或者冷却温度。
目前国内煤矿主要用化学灭火剂，使用的凝胶主要有基料(水玻璃)和促凝剂(碳酸氢铵或硫酸铵)水溶液组成的有氨凝胶。此类凝胶存在氨气释放、强腐蚀性、价格昂贵等缺点，在成交过程中会释放大量的氨气，会对作业环境造成污染，也会严重危害工人的身体健康。
现有技术中公开了多种用于煤矿井下防火的复合材料，比如CN101767975A公开了一种防治煤炭矿井火灾的复合凝胶防灭火材料，是由水玻璃基料、促凝剂、复合骨料和增稠剂材料组成，所述促凝剂是碳酸氢钠，所述增稠剂是聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、甲基纤维素中一种或多种组合，所述复合物骨料是黄土和高吸水矿物粘土的混合物。所制备的凝胶材料集堵漏、降温、阻化、固结水等性能于一体，以适用于各种类型的矿井自燃火灾。
CN104803652A公开了一种新型煤矿防火堵漏胶体材料，该新型煤矿防火堵漏胶体材料由基料和胶凝剂组成，其中，基料的成分为硅酸钠粉末或硅酸钾粉末和阴离子聚丙烯酰胺，胶凝剂的成分为Lewis酸、柠檬酸、硫酸镁，所有组分不用分类，直接混合加水，也可将基料和胶凝剂分开加水混合后总和在一起。该胶体材料的保水率在86.6％以上，固水时间长；成胶时间10s～30min，可控范围广。
CN103977517 A公开了一种煤矿用防灭火用凝胶，所述凝胶由基料、促凝剂、注浆材料以及适量的水配制而成，所述注浆材料由水泥、粉煤灰组成，二者的质量比为(3～4)：7，混合液中水泥和粉煤灰的质量分数为10～15％，所述水玻璃的质量分数为10～20％，所述铝酸钠的质量分数为1～10％。该凝胶材料不仅可以用于防治采煤工作面采空区的浮煤自燃和掘进工作面的顶煤自燃，而且还可以有效防治老空区已有的大面积火区。
CN1307089A公开了一种煤矿中防止煤炭自燃的凝胶阻化剂，主要含有基料和促凝剂，基料为硅酸钠，促凝剂采用氢氧化钙、黏土和氯化镁。该阻化剂的阻化率在90％以上，无毒、无害、无味，不污染井下环境，对人体无毒副作用。
然而目前煤的起火点一般在500～600℃左右，供氧充足时燃烧温度可至800～1000℃，甚至更高。虽然现有技术中公开了较多种的用于煤矿井下防火的复合材料，但是它们仍存在长时间高温下容易失水干缩、热稳定性较低等缺点以及无法满足高温下固化强度高等需求。因此目前亟需研究一种克服上述缺点的新型凝胶材料来提高煤矿防灭火水平，减少灾害损失，这对保护井下作业人员的身体健康具有重要的意义。
发明内容
针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种热稳定性高的复合凝胶材料，该复合凝胶材料具有优异的热稳定性、高温下失水干缩程度小、高温下固化强度高等优点。
为实现上述发明目的，本发明公开了下述技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种热稳定性高的复合凝胶材料，该复合凝胶材料是由基料、促凝剂、增稠剂、填充料和保水剂制成，各组分以质量份计为，基料10～35份，促凝剂5～15份，增稠剂1～5份，保水剂1～5份，填充剂45～85份，其中，所述基料为硅酸钠粉末与膨润土的混合物；所述促凝剂为碳酸氢钠、硫酸铝、氯化镁的混合物；所述增稠剂为阴离子聚丙烯酰胺，所述保水剂为淀粉接枝聚丙烯酸钠；所述填充剂为玻化微珠、赤泥、高铝细粉、硅灰石粉的混合物。
本发明的第二个方面，提供一种上述复合凝胶材料的制备方法，所述方法包括：
将赤泥进行烘干后与膨润土、玻化微珠混合研磨、过筛，然后与剩余的原料按照上述质量比例在混料机中混合均匀，加入适量水进行固化成胶，即可得到该新型复合凝胶材料。
本发明的第三个方面，提供一种上述复合凝胶材料在煤矿井下防火灭火中的应用。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：
(1)本发明的复合凝胶材料提高了凝胶的防灭火性能及热稳定性，尤其是提供了耐高温的性能，在高温下固化强度高，保水性强，可有效用于煤矿防灭火。
(2)本发明的复合凝胶材料无毒、无味、无污染、成本低廉。
(3)本发明的复合凝胶材料具有适用性强、可靠性高、便于现场施工、安全环保等特点。
附图说明
构成本发明的一部分说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是不同温度下各凝胶材料的失水率对比。
图2是各凝胶材料失水率随时间变化关系。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。
正如背景技术中所介绍的，现有的灭火材料仍存在高温下容易失水干缩、热稳定性较低、高温下固化强度低等缺点，为解决上述技术问题，本发明提供一种热稳定性高的复合凝胶材料，该复合凝胶材料是由基料、促凝剂、增稠剂、填充料和保水剂制成，各组分以质量份计为，基料10～35份，促凝剂5～15份，增稠剂1～5份，保水剂1～5份，填充剂45～85份，其中，所述基料为硅酸钠粉末与膨润土的混合物；所述促凝剂为碳酸氢钠、硫酸铝、氯化镁的混合物；所述增稠剂为阴离子聚丙烯酰胺，所述保水剂为淀粉接枝聚丙烯酸钠；所述填充剂为玻化微珠、赤泥、高铝细粉、硅灰石粉的混合物。
虽然目前现有的煤矿井下的防灭火材料普遍使用水玻璃作为基本的凝胶剂，促凝剂一般选用碳酸氢铵，混合后发生如下反应：Na2SiO3+NH4HCO3＝NH3↑+Na2CO3+H2SiO3↓，产生了有强烈刺激性气味的氨气，会对作业环境造成污染，也会严重危害工人的身体健康。为克服以上缺陷，发明人发现采用膨润土和填充原料(玻化微珠、赤泥、高铝细粉、硅灰石粉的混合物)联合加入能够避免上述问题的产生，同时能够显著提高复合凝胶材料的固化强度并缩短了胶体固化时间；其次，硅酸钠与膨润土起到良好的胶凝协同配合作用，显著提高了复合胶凝材料的保水率；同时，本发明选择的特定填充原料能够均匀填充在以硅酸钠、促凝剂、膨润土形成的三维网格状的凝胶体中，玻化微珠、赤泥、高铝细粉、硅灰石粉互相作用，与凝胶粒子产生机械作用力，形成内部结构均一、具有良好保水性能的复合凝胶体，降低了凝胶材料在高温下的收缩率，显著地提高该凝胶材料的热稳定性，在高温下发生失水干缩的程度降低，并且在高温下能够保持一定的固化强度。
针对以硅酸钠与膨润土和填充剂(玻化微珠、赤泥、高铝细粉、硅灰石粉的混合物)为主的凝胶体，以及考虑到煤矿井下的高温高湿的环境，其使用的材料需要考虑固化强度和固水性能，因此本发明人加入了保水剂-淀粉接枝聚丙烯酸钠，通过其架桥作用，将浆液形成一种具有高保水性能和高固化强度的复合凝胶。为进一步提高保水性能，本发明还选择加入增稠剂-阴离子聚丙烯酰胺，使得复合凝胶材料更加稳定。
为了得到更好的促凝效果，本发明选择加入碳酸盐-碳酸氢钠、硫酸盐-硫酸铝、氯盐-氯化镁的混合物，这三种盐混合在一起能够有效促凝，并且能够使材料快速产生一定的固化强度。
在本发明优选的实施方案中，所述复合凝胶材料是由以下质量份的组分制成，基料20～30份，促凝剂10～15份，增稠剂2～4份，保水剂2～4份，填充剂60～70份。经过试验验证，采用上述质量份的各原料组合在一起，材料的热稳定性效果能够显著改善。
在本发明最优选的实施方案中，所述复合凝胶材料是由以下质量份的组分制成，基料25份，促凝剂14份，增稠剂4份，保水剂4份，填充剂70份。
在本发明优选的实施方案中，所述基料中硅酸钠粉末与膨润土中的质量比例为(1～6)：1。
在本发明最优选的实施方案中，所述基料中硅酸钠粉末与膨润土中的质量比例为2：1。
在本发明优选的实施方案中，所述促凝剂中碳酸氢钠、硫酸铝、氯化镁的质量比例为(1～5)：(2～4)：(1～5)。
在本发明最优选的实施方案中，所述促凝剂中碳酸氢钠、硫酸铝、氯化镁的质量比例为5：3：4。
在本发明优选的实施方案中，所述填充剂中玻化微珠、赤泥、高铝细粉、硅灰石粉的质量比例为(1～5)：(2～6)：(1～5)：(4～8)。本发明通过加入特定质量比例的填充原料-玻化微珠、赤泥、高铝细粉、硅灰石粉的混合物，能够使胶体在高温下的失水干缩率显著降低。
在本发明最优选的实施方案中，所述填充剂中玻化微珠、赤泥、高铝细粉、硅灰石粉的质量比例为4：3：2：5。
在本发明优选的实施方案中，还提供一种上述复合凝胶材料的制备方法，所述方法包括：
将赤泥进行烘干后与膨润土、玻化微珠混合研磨、过筛，然后与剩余的原料按照上述质量比例在混料机中混合均匀，加入适量水进行固化成胶，即可得到该新型复合凝胶材料。其中，水量为各原料总质量的0.5～4倍，进一步优选的，水量为各原料总质量的0.5～1.5倍。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
一种热稳定性高的复合凝胶材料，各组分以质量份计为，各组分以质量份计为，基料15份，促凝剂12份，增稠剂3份，保水剂4份，填充剂60份，其中，所述基料为硅酸钠粉末与膨润土的混合物，质量比例为3：1；所述促凝剂为碳酸氢钠、硫酸铝、氯化镁的混合物，质量比例为3：2：4；所述增稠剂为阴离子聚丙烯酰胺，所述保水剂为淀粉接枝聚丙烯酸钠；所述填充剂为玻化微珠、赤泥、高铝细粉(规格为100～200目)、硅灰石粉的混合物，质量比例为4：3：5：6。
上述热稳定性高的复合凝胶材料的制备方法包括以下步骤：
分别将赤泥进行烘干后与膨润土、玻化微珠混合研磨、过100～200目筛，然后与剩余的原料按照上述质量比例在混料机中混合均匀，再加入100质量份水在常温下继续搅拌5min，混合均匀得浆液。
使用时，用注浆泵将配制好的浆液注入到燃烧或需要阻燃的煤炭上进行灭火或防火。
实施例2
一种热稳定性高的复合凝胶材料，各组分以质量份计为，各组分以质量份计为，基料25份，促凝剂14份，增稠剂4份，保水剂4份，填充剂70份，其中，所述基料为硅酸钠粉末与膨润土的混合物，质量比例为2：1；所述促凝剂为碳酸氢钠、硫酸铝、氯化镁的混合物，质量比例为5：3：4；所述增稠剂为阴离子聚丙烯酰胺，所述保水剂为淀粉接枝聚丙烯酸钠；所述填充剂为玻化微珠、赤泥、高铝细粉(规格为100～200目)、硅灰石粉的混合物，质量比例为4：3：2：5。
上述热稳定性高的复合凝胶材料的制备方法包括以下步骤：
分别将赤泥进行烘干后与膨润土、玻化微珠混合研磨、过100～200目筛，然后与剩余的原料按照上述质量比例在混料机中混合均匀，再加入85质量份水在常温下继续搅拌，混合均匀得浆液。
使用时，用注浆泵将配制好的浆液注入到燃烧或需要阻燃的煤炭上进行灭火或防火。
实施例3
一种热稳定性高的复合凝胶材料，各组分以质量份计为，各组分以质量份计为，基料20份，促凝剂10份，增稠剂2份，保水剂2份，填充剂60份，其中，所述基料为硅酸钠粉末与膨润土的混合物，质量比例为4：1；所述促凝剂为碳酸氢钠、硫酸铝、氯化镁的混合物，质量比例为5：4：4；所述增稠剂为阴离子聚丙烯酰胺，所述保水剂为淀粉接枝聚丙烯酸钠；所述填充剂为玻化微珠、赤泥、高铝细粉(规格为100～200目)、硅灰石粉的混合物，质量比例为5：3：3：5。
上述热稳定性高的复合凝胶材料的制备方法包括以下步骤：
分别将赤泥进行烘干后与膨润土、玻化微珠混合研磨、过100～200目筛，然后与剩余的原料按照上述质量比例在混料机中混合均匀，再加入100质量份水在常温下继续搅拌，混合均匀得浆液。
使用时，用注浆泵将配制好的浆液注入到燃烧或需要阻燃的煤炭上进行灭火或防火。
实施例4
一种热稳定性高的复合凝胶材料，各组分以质量份计为，各组分以质量份计为，基料30份，促凝剂15份，增稠剂4份，保水剂4份，填充剂70份，其中，所述基料为硅酸钠粉末与膨润土的混合物，质量比例为2：1；所述促凝剂为碳酸氢钠、硫酸铝、氯化镁的混合物，质量比例为5：2：3；所述增稠剂为阴离子聚丙烯酰胺，所述保水剂为淀粉接枝聚丙烯酸钠；所述填充剂为玻化微珠、赤泥、高铝细粉(规格为100～200目)、硅灰石粉的混合物，质量比例为5：4：3：8。
上述热稳定性高的复合凝胶材料的制备方法包括以下步骤：
分别将赤泥进行烘干后与膨润土、玻化微珠混合研磨、过100～200目筛，然后与剩余的原料按照上述质量比例在混料机中混合均匀，再加入130质量份水在常温下继续搅拌，混合均匀得浆液。
使用时，用注浆泵将配制好的浆液注入到燃烧或需要阻燃的煤炭上进行灭火或防火。
对比例1
一种复合凝胶材料，各组分以质量份计为，各组分以质量份计为，基料25份，促凝剂14份，增稠剂4份，保水剂4份，填充剂70份，其中，所述基料为硅酸钠粉末与膨润土的混合物，质量比例为2：1；所述促凝剂为碳酸氢钠、硫酸铝的混合物，质量比例为5：3；所述增稠剂为阴离子聚丙烯酰胺，所述保水剂为聚丙烯酸钠；所述填充剂为玻化微珠、赤泥、高铝细粉(规格为100～200目)、硅灰石粉的混合物，质量比例为4：3：2：5。
上述复合凝胶材料的制备方法包括以下步骤：
分别将赤泥进行烘干后与膨润土、玻化微珠混合研磨、过100～200目筛，然后与剩余的原料按照上述质量比例在混料机中混合均匀，再加入100质量份水在常温下继续搅拌，混合均匀得浆液。
对比例2
一种复合凝胶材料，各组分以质量份计为，各组分以质量份计为，基料25份，促凝剂14份，增稠剂4份，保水剂4份，填充剂70份，其中，所述基料为硅酸钠粉末与硅藻土的混合物，质量比例为2：1；所述促凝剂为碳酸氢钠、硫酸铝、氯化镁的混合物，质量比例为5：3：4；所述增稠剂为阴离子聚丙烯酰胺，所述保水剂为淀粉接枝聚丙烯酸钠；所述填充剂为粉煤灰、石英粉、赤泥的混合物，质量比例为4：3：4。
上述复合凝胶材料的制备方法包括以下步骤：
将硅藻土烘干、研磨、过100～200目筛，然后与剩余的原料按照上述质量比例在混料机中混合均匀，再加入85质量份水在常温下继续搅拌，混合均匀得浆液。
对比例3
一种复合凝胶材料，各组分以质量份计为，各组分以质量份计为，基料45份，促凝剂20份，增稠剂4份，保水剂4份，填充剂25份，其中，所述基料为硅酸钠粉末与膨润土的混合物，质量比例为2：1；所述促凝剂为碳酸氢钠、硫酸铝、氯化镁的混合物，质量比例为5：3：4；所述增稠剂为阴离子聚丙烯酰胺，所述保水剂为淀粉接枝聚丙烯酸钠；所述填充剂为玻化微珠、赤泥、高铝细粉(规格为100～200目)、硅灰石粉的混合物，质量比例为4：3：2：5。
上述复合凝胶材料的制备方法包括以下步骤：
分别将赤泥进行烘干后与膨润土、玻化微珠混合研磨、过100～200目筛，然后与剩余的原料按照上述质量比例在混料机中混合均匀，再加入100质量份水在常温下继续搅拌，混合均匀得浆液。
实验例1热稳定性试验
为了比较本发明实施例和对比例的热稳定性，本发明采用以下对比试验：
取实施例2、3和对比例2、3中的浆液，固化成为同等规格的凝胶样品，分别放入不锈钢容器中，然后放入烘箱内。分别在50℃、80℃、100℃、200℃、400℃、600℃温度下，测定20min的失水率；在100℃下，分别测定4h内的失水率。
试验结果分析：
由图1可得，在50℃、80℃、100℃时，对比例的失水率曲线接近水平直线，而当大于100℃时，失水率曲线的斜率明显增大，这说明对比例的凝胶材料的耐高温的热稳定性较差，高温下容易发生失水干缩；而本发明的新型凝胶材料在50℃、80℃、100℃、200℃、400℃、600℃的失水率曲线斜率变化较小接近一条直线，说明本发明实施例中的复合凝胶材料的热稳定性较高，在高温下(400℃～600℃)失水干缩程度较小。当临界温度为100℃时，实施例和对比例凝胶材料在4h内的失水率的变化关系如图2所示。由图2可得，相比于对比例2和3，本发明实施例中的复合凝胶材料的热稳定性明显较高，在100℃时，2h内的保水率为90％以上，固水时间较长。
实验例2抗压试验
成型后，试件尺寸100mm×100mm×100mm，养护环境湿度为95％，分别在温度200℃、400℃处理30min，在电子万能试验机上测定其抗压强度，进行3次平行试验。
表1技术指标
试验结果分析：
由表1可得，与对比例相比，本发明实施例的复合凝胶材料在高温下(200～400℃)仍然具有较高的抗压强度。
经过上述试验结果分析，本发明所述的硅酸钠粉末、膨润土、碳酸氢钠、硫酸铝、氯化镁、阴离子聚丙烯酰胺、淀粉接枝聚丙烯酸钠、玻化微珠、赤泥、高铝细粉、硅灰石粉能够有效的结合在一起，协同作用，使得复合凝胶材料在高温下的固水时间较长、不容易发生高温失水干缩且高温下固化强度较高，从而使其更适合作为耐高温的灭火材料。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种热稳定性高的复合凝胶材料，其特征是：该复合凝胶材料是由基料、促凝剂、增稠剂、填充料和保水剂制成，各组分以质量份计为，基料10~35份，促凝剂5~15份，增稠剂1~5份，保水剂1~5份，填充剂45~85份，其中，所述基料为硅酸钠粉末与膨润土的混合物；所述促凝剂为碳酸氢钠、硫酸铝、氯化镁的混合物；所述增稠剂为阴离子聚丙烯酰胺，所述保水剂为淀粉接枝聚丙烯酸钠；所述填充剂为玻化微珠、赤泥、高铝细粉、硅灰石粉的混合物。
2.如权利要求1所述的复合凝胶材料，其特征是：所述复合凝胶材料是由以下质量份的组分制成，基料20~30份，促凝剂10~15份，增稠剂2~4份，保水剂2~4份，填充剂60~70份。
3.如权利要求1所述的复合凝胶材料，其特征是：所述复合凝胶材料是由以下质量份的组分制成，基料25份，促凝剂14份，增稠剂4份，保水剂4份，填充剂70份。
4.如权利要求1所述的复合凝胶材料，其特征是：所述基料中硅酸钠粉末与膨润土中的质量比例为（1~6）：1。
5.如权利要求1所述的复合凝胶材料，其特征是：所述促凝剂中碳酸氢钠、硫酸铝、氯化镁的质量比例为（1~5）：（2~4）：（1~5）。
6.如权利要求1所述的复合凝胶材料，其特征是：所述填充剂中玻化微珠、赤泥、高铝细粉、硅灰石粉的质量比例为（1~5）：（2~6）：（1~5）：（4~8）。
7.如权利要求6所述的复合凝胶材料，其特征是：所述填充剂中玻化微珠、赤泥、高铝细粉、硅灰石粉的质量比例为4：3：2：5。
8.权利要求1~7中任一项所述的复合凝胶材料的制备方法，其特征是：所述方法包括：
将赤泥进行烘干后与膨润土、玻化微珠混合研磨、过筛，然后与剩余的原料按照上述质量比例在混料机中混合均匀，加入适量水进行固化成胶，即可得到该复合凝胶材料。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征是：水量为各原料总质量的0.5~4倍。
10.权利要求1~7中任一项所述的复合凝胶材料在煤矿井下防火灭火中的应用。
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