JP2003517421A - 金属シリケート、セルロース製品及びその方法。 - Google Patents

金属シリケート、セルロース製品及びその方法。

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Abstract

(57)【要約】 少なくとも１種の二価金属を含む水溶性金属シリケート錯化合物を含む水性組成物。水溶性金属シリケート錯化合物を含む水性組成物を製造する方法は、一価のカチオンのシリケートを二価金属イオンとを水性環境内で組み合わせて水溶性金属シリケート錯化合物を形成することを含む。セルローススラリーを改質する方法は、二価金属を含む水溶性金属シリケート錯化合物を有する水性組成物をセルローススラリーに加えることを含む。セルローススラリーを製造するための方法は、一価のカチオンのシリケートを、該一価のカチオンのシリケートを結合して水溶性金属シリケート錯化合物を形成するために十分な量の二価金属を含むセルローススラリーに加えることを含む。セルロース製品を製造する方法は、二価金属を含む水溶性金属シリケート錯化合物を有する水性組成物をセルローススラリーに加えること、及び該セルローススラリーからセルロース製品を形成することを含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 発明の背景 １．発明の分野 本発明は、少なくとも１種の二価の金属を含む水溶性金属シリケート錯化合物
のような、水溶性の金属シリケート錯化合物に関する。本発明はまた、水溶性金
属シリケート錯化合物を製造するための方法に関する。本発明はさらに、水溶性
金属シリケート錯化合物を使用する、汚水処理方法に関する。本発明はさらに、
少なくとも１種の水溶性金属シリケート錯化合物をセルローススラリー、例えば
紙のスラリーに添加することを含む、紙製品のようなセルロース製品を製造する
ための方法にも関する。同様に、本発明は、セルローススラリー中に水溶性金属
シリケート錯化合物を形成するために、少なくとも１種の水溶性金属シリケート
（例えば一価のカチオンのシリケート）をセルローススラリーに添加することを
含む、セルロース製品を製造するための方法に関する。本発明はまた、水溶性シ
リケート錯化合物を含む、紙製品のようなセルロース製品にも関する。
【０００２】 板紙、ティッシュペーパー、筆記用紙などのセルロース生成物は、伝統的にセ
ルロース木材繊維の水性スラリーを製造することにより作られ、それらは無機鉱
物増量剤もしくは顔料を含んでもよい。水性スラリーを、セルロースマトリック
スの生成を容易にするために可動ワイヤもしくは布帛の上に堆積させる。ついで
、セルロースマトリックスを脱水し、乾燥させ、最終セルロース生成物にプレス
する。しかし、脱水工程の間に、所望の固体繊維、固体微粒子及び他の固形分が
、しばしば水と一緒に除去される。これに関し、固体微粒子には、非常に短いパ
ルプ繊維もしくは繊維破片及びレイ・セル(ray cell)が含まれる。固体微粒子は
、顔料、充填剤及び他の非繊維添加剤も含まれ、それらはシート形成の間に布帛
を通過し得る。さらに、脱水の間に、望ましくない水が、しばしばセルロースマ
トリックスに残留する。所望の固形分の除去及び望ましくない水の残留は、シー
ト生成に悪影響し、かくて低品質のセルロース生成物を産出する。さらに、所望
の固形分の損失は、セルロース生成物製造業者にとって不経済で、かつ高くつく
。
【０００３】 結果として、製紙産業は、紙の品質を改善し、生産性を増大し、かつ製造コス
トを低減する製紙方法を提供しようと絶えず奮闘している。排水／脱水及び歩留
りを改善するために、製紙ワイヤもしくは布帛の前に繊維質スラリーに化学薬品
がしばしば添加される。これらの化学薬品は、脱水促進剤及び／又は歩留り向上
剤と呼ばれる。製紙において、シリケート、シリカコロイダル、ミクロゲル及び
ベントナイトなどの種々の脱水促進剤及び／又は歩留り促進剤を添加する試みが
なされてきた。
【０００４】 製紙用の歩留り向上剤は、紙のウエブを脱水し、形成する乱流法の間に微細な
完成紙料の固形分の歩留りを増す。微細な固体の適切な歩留りが無いと、それら
は、工程の流出液中へと失われるか、又は再循環白水内に大量に蓄積し、堆積物
の蓄積及び製紙機の排水が害されるおそれを生じる。さらに、微細な固形分の不
十分な歩留りは、それぞれの紙の不透明度、強度又はサイズ処理性を与えるため
に繊維上に吸着させようとされている添加剤の損失による製紙者の経費を増す。
【０００５】 例えば、Peats等への米国特許第５１９４１２０号は、微粒子の歩留り及び水
切れを改善するために、カチオンポリマー及び非晶質金属のシリケート物質の紙
完成紙料への添加を開示している。Ｐｅａｔｓ等の非晶質金属のシリケートは、
白色のさらさらした粉末であるが、水に十分に分散されると極小のアニオンコロ
イド粒子を生成する。これらの物質は、通常ナトリウムシリケートをＭｇ2+、Ｃ
ａ2+及び／又はＡｌ3+などの適宜の金属イオンの可溶塩と反応させて沈殿物を生
成し、ついで、それをろ過し、洗浄し、乾燥させることにより合成される。
【０００６】 DrummondへのＷＯ／９７／１７２８９及びその関連米国特許第５９８９７１４
号は、金属のシリケート沈殿物を使用することによる紙マトリックスの形成にお
いて、水切れ及び／又は歩留りを制御する方法に関する。Drummondの金属のシリ
ケート沈殿物は、可溶金属塩を可溶性シリケートと混合することにより調製され
る。
【０００７】 中村によるＪＰ６３２９５７９４は、パルプスラリーにカチオン性水溶性ポリ
マー及びナトリウムシリケート水溶液を添加することを含む、中性もしくは弱ア
ルカリ性製紙方法に関する。
【０００８】 HaimoへのＪＰ１０７２７９３は、紙スラリーにナトリウムオルトシリケート
水溶液を直接添加することによる製紙方法を開示している。Ｈａｉｍｏのオルト
シリケート溶液は、紙スラリーに添加される前に別の工程（例、ｐＨを調整する
ためにアルミニウムスルフェートの処理）で調製されなければならない。
【０００９】 Rushmere及びRushmereらへの米国特許第４９２７４９８号、第４９５４２２０
号、第５１８５２０６号、第５４７０４３５号、第５５４３０１４号、第５６２
６７２１号及び第５７０７４９４号は、製紙における歩留り向上剤及び脱水促進
剤としてポリシリケートミクロゲルの使用に関する。これらの特許の多くのミク
ロゲルは、ポリ珪酸をアルカリ金属と反応させてミクロゲルを生成させ、ついで
、ミルロゲルが紙完成紙料に添加される現場方法により製造される。。
【００１０】 Kaliskiへの米国特許第５２４０５６１号は、製紙方法におけるミクロゲルの
使用に関する。Kaliskiのミクロゲルは、二段法により調製される。第一工程は
、紙完成紙料を２つの異なる溶液とブレンドすることによる、一時的化学反応性
サブコロイドハイドロゾルの調製を含む。第二工程は、少なくとも１つの架橋剤
を含む水溶液を第一工程からの完成紙料とブレンドして、現場生成化学反応性準
コロイドハイドロゾルを架橋し、（現場で）複雑な官能ミクロゲルセメントを合
成することである。結果として得られるセメントは、紙完成紙料を凝集して紙シ
ートを形成する。
【００１１】 Langley等への米国特許第４７５３７１０号及びCauleyへの米国特許第５５１
３２４９号は、製紙におけるベントナイトクレーの使用に向けられる。 種々の型の脱水促進剤及び歩留り向上剤を提供しようとする多くの試みにもか
かわらず、費用効果的で、同時に使用が簡単な優れた脱水及び歩留り性を有する
紙製品などのセルロース生成物を製造する方法を提供するための製紙工業におけ
る需要が、依然として存在する。さらに、歩留り性及び排水(水切れ性)の有意な
改善を得ると同時にセルロース製品、例えば紙シートの良好な形成を維持する、
セルロース製品を製造する方法に対する必要性がいまだに存在する。
【００１２】 歩留り性及び排水・水切れ性を改善する必要性、特に厚い繊維質マットの通し
ての遅い水切れによって、生産性が他の方法では減じられるセルロース製品の大
量製造において水切れを改善する必要性が依然として存在する。
【００１３】 発明の概要 本発明の目的は、少なくとも１種の二価金属を含む金属シリケート錯化合物の
ような、水溶性の金属シリケートを提供することである。
【００１４】 本発明のさらなる目的は、水溶性金属シリケート錯化合物をセルローススラリ
ー（例えば紙スラリー）に加えることによって、又はセルローススラリー内に水
溶性金属シリケート錯化合物を形成させることによって、紙のようなセルロース
製品を製造する際の歩留り及び脱水制御を改善することに関する。
【００１５】 本発明の他の目的は、少なくとも１種の水溶性金属シリケート錯化合物をセル
ローススラリー（例えば紙スラリー）に添加することを含む、セルロース製品を
製造するための方法を提供することである。
【００１６】 本発明の類似の目的は、少なくとも１種の一価のカチオンのシリケートをセル
ローススラリー（例えば紙スラリー）に加えて、セルローススラリー中の水溶性
金属シリケート錯化合物を形成させることを含む、セルロース製品を製造するた
めの方法を提供することである。
【００１７】 本発明の他の目的は、水溶性金属シリケート錯化合物を含む、紙製品のような
セルロース製品を提供することである。 本発明の他の目的は、水溶性の金属シリケート錯化合物を汚水中に加えるかま
た汚水中で形成することを含む、汚水処理の方法を提供することである。
【００１８】 一面において、本発明は、少なくとも１種の二価金属を含む水溶性金属シリケ
ート錯化合物を含む、水性組成物に関する。 他の面に従い、本発明は、水溶性金属シリケート錯化合物を含む水性組成物を
製造する方法であって、一価のカチオンのシリケートと二価の金属とを水性環境
において組み合わせて、水溶性金属シリケート錯化合物を形成することを含む、
前記の方法に関する。
【００１９】 他の面に従って、本発明は二価金属を含む水溶性金属シリケート錯化合物を有
する水性組成物をセルローススラリーに添加することを含む、セルローススラリ
ーを改質する方法に関する。
【００２０】 本発明の他の面に従い、本発明は、一価のカチオンのシリケートを、該一価の
カチオンのシリケートと結合して水溶性金属シリケート錯化合物を形成するため
に十分な量の二価金属イオンを含むセルローススラリーに加えることを含む、セ
ルローススラリーを製造する方法に関する。
【００２１】 他の面に従い、本発明は二価金属を含む水溶性金属シリケート錯化合物を有す
る水性組成物をセルローススラリーに加えること、及びセルローススラリーから
セルロース製品を形成することを含む、セルロース製品を製造する方法に関する
。
【００２２】 他の面に従い、本発明は、一価のカチオンシリケートを、該一価のカチオンの
シリケートと結合して水溶性金属シリケート錯化合物を形成するために十分な量
の二価金属を含むセルローススラリーに加えること、及びセルローススラリーか
らセルロース製品を形成することを含む、セルロース製品を製造する方法に関す
る。
【００２３】 他の面に従い、本発明は、セルロース繊維及び少なくとも１種の水溶性金属シ
リケート錯化合物の残留物を含むセルロース製品に関する。好ましくは、残留物
は、SiO2を基準として約５０〜１００００ｐｐｍの量で存在する。
【００２４】 他の面に従い、本発明は、少なくとも１種の水溶性金属シリケート錯化合物を
汚水に加えることを含み、該水溶性金属シリケート錯化合物が二価の金属を含む
、汚水処理のための方法に関する。
【００２５】 他の面に従い、本発明は、一価カチオンのシリケートを汚水に加えることを含
み、汚水が、該一価のカチオンのシリケートと結合して水溶性金属シリケート錯
化合物を形成するために十分な量の二価金属を含む、汚水を処理するための方法
に関する。
【００２６】 一面において、二価金属は、マグネシウム、カルシウム、亜鉛、銅、鉄(II)、
マグネシウム(II)、及びバリウムの少なくとも１種、好ましくはマグネシウム及
びカルシウムのうちの少なくとも１種を含む。
【００２７】 一面において、水溶性金属シリケート錯化合物は約２〜２０、好ましくは約３
〜５のSiO2：一価カチオン酸化物のモル比を有する。 他の面において、水溶性金属シリケート錯化合物は、０．００１〜０．２５、
好ましくは０．０１〜０．２の二価金属：珪素のモル比を有する。
【００２８】 水性組成物は約０．０１〜５重量％、好ましくは約０．１〜２重量％のSiO2濃
度を有する。 他の面において、水溶性金属シリケート錯化合物は約２００ｎｍ未満の粒径を
有する。
【００２９】 他の面において、水溶性金属シリケート錯化合物は、次の式の水溶性金属シリ
ケート錯化合物を含む： (1-y)M2O・yM'O・xSiO2 （式中、Mは一価のカチオンであり、M'は二価の金属イオンであり、xは約２〜４
であり、yは約０．００５〜０．４である、そしてy/xは約０．００１〜０．２５
である）。
【００３０】 一面において、Ｍはナトリウム、カリウム、リチウム、又はアンモニウムを含
み、そして好ましくはナトリウムを含む。 他の面において、Ｍ’はカルシウム又はマグネシウムを含む。
【００３１】 他の面において、水溶性金属シリケート錯化合物は、次の式の水溶性金属シリ
ケート錯化合物： (1-y)Na2O・yM'O・xSiO2 （式中、M'はカルシウム又はマグネシウムを含む二価の金属イオンであり、 xは約２〜４であり、 yは約０．００５〜０．４であり、 y/xは約０．００１〜０．２５であり、 x/(1-y)は約２〜２０である）を含み、そして該水性組成物が約０．０１〜５重
量％のSiO2濃度を有する。好ましくはy/xは約０．０１〜０．２であり、x/(1-y)
は約３〜１０であり、そして水性組成物は約０．１〜２重量％のSiO2濃度を有す
る。さらに好ましくは、y/xは約０．０２５〜０．１５であり、x/(1-y)は約３〜
５であり、そして水性組成物は約０．２５〜１．５重量％のSiO2濃度を有する。
【００３２】 他の面において、一価のカチオンのシリケートは、ナトリウムシリケート、カ
リウムシリケート、リチウムシリケート、及びアンモニウムシリケートの少なく
とも１種を含む、好ましくは、約２〜４のSiO2/Na2O重量比を有するナトリウム
シリケートのようなナトリウムシリケートを含む。
【００３３】 他の面において、二価の金属イオンは、マグネシウム及びカルシウムの少なく
とも１種を含む。 他の面において、水溶性金属シリケート錯化合物は好ましくは、一価のカチオ
ンのシリケートを、水溶性金属シリケート錯化合物を形成するために十分な量の
二価の金属イオンを有する水性反応体組成物に加えることによって製造される。
【００３４】 他の面において、十分な量の二価金属を有する水性反応体組成物は約１〜６０
０ｐｐｍのＣａ当量の硬度を有する。例えば、水性反応体組成物は、トレイ水、
硬水、処理済水（処理済水は硬度を増すか減らすかして調製される）の少なくと
も１種を含むことができる。
【００３５】 他の面において、二価金属イオン源は、CaCl2、MgCl2、MgSO4、Ca(NO3)2、Mg(
NO3)2、CaSO4、及びZnSO4の少なくとも１種を含む。 他の面において、水溶性金属シリケート錯化合物は、二価の金属イオンを、水
溶性金属シリケート錯化合物を形成するために十分な量の一価のカチオンのシリ
ケートを有する水性反応体組成物に加えることによって製造される。
【００３６】 他の面において、十分な量の一価カチオンシリケートを有する水性反応体組成
物は約０．０１〜３０重量％のSiO2濃度を有する。 他の面において、水溶性金属シリケート錯化合物は最後の高剪断工程の後でヘ
ッドボックス前にセルローススラリーに加えられる。
【００３７】 他の面において、凝集剤、澱粉及び凝結剤の１種がセルローススラリーに加え
られる。例えば、少なくとも１種の添加剤は、カチオン性のポリアクリルアミド
コポリマーであり得る。少なくとも１種の添加剤は、最後の高剪断工程の前の時
点でセルローススラリーに加え得る。
【００３８】 他の面において、水溶性金属シリケート錯化合物は、次の式の水溶性金属シリ
ケート錯化合物： (1-y)Na2O・yM'O・xSiO2 （式中、M'はカルシウム又はマグネシウムを含む二価の金属イオンであり、 xは約２〜４であり、 yは約０．００５〜０．４であり、 y/xは約０．００１〜０．２５であり、 x/(1-y)は約２〜２０である）を含み、そして該水性組成物が約０．０１〜５重
量％のSiO2濃度を有し、そして凝集剤、澱粉及び凝結剤の少なくとも１種がセル
ローススラリーに加えられる。
【００３９】 発明の詳細な説明 本明細書中に示す事項は例示であり、本発明の種々の態様の例示の議論の目的
のためのみであり、そして最も有用でそして本発明の原理及び概念的面の説明を
容易に理解されると考えられるものを提供するために示される。これに関し、本
発明の基本的理解のために必要であるもの（本発明のいくつかの形態が実際にど
のような具体化されるかを本技術の当業者に明らかにする説明）よりも詳しく本
発明の詳細を示す試みはなされていない。
【００４０】 本出願中の全ての百分率測定値は、他に示さない限り、１００重量％を基準と
して測定された一定の試料の重量によって測定される。従って、例えば、３０％
は、１００重量部の試料あたりの３０重量部を示す。
【００４１】 他に注記しない限り、化合物又は成分への言及は、化合物又は成分それ自体、
並びに、化合物の混合物のような、他の化合物又は成分との組合せを含む。 さらなる議論の前に、以下の用語が、本発明の理解を助けるために議論される
。
【００４２】 「硬度」とは、例えば、カルシウム、マグネシウム、カルシウムカーボネート
及び塩化カルシウムなど、水中の二価の金属イオンもしくはその塩の全濃度を指
す。硬度は、カルシウム当量の百万部につきの部数で測定できる。これに関し、
１ｐｐｍのＣａ当量は、２．７８ｐｐｍのＣａＣｌ2当量に等しく、それは２．
５０ｐｐｍのＣａＣＯ3当量（これは、０．６１ｐｐｍのＭｇ当量に等しい）に
等しい。
【００４３】 「水溶性」及び「安定度」は、本発明の金属シリケート錯化合物の溶液中にと
どまる能力を指す。本発明の水溶性の金属シリケート錯化合物が生成されるとき
、沈殿物が生成されないように方法を制御できる。しかし、ある環境下では、わ
ずかな量の沈殿物が生成し得る。金属のシリケート錯化合物が沈殿物を生成した
ら、それはもはや錯化合物ではなく、金属のシリケート沈殿物である。本発明に
おいては、本発明の金属のシリケート錯化合物が溶液にとどまり、沈殿物を生成
しないことが望まれる。水溶性の金属シリケート錯化合物のあるものは経時的に
沈殿し得るが、沈殿物が全く生成しないか、もしくは最小の沈殿物が生成するこ
とが好ましいことに注目されたい。金属のシリケート錯化合物が水溶性である限
り、溶液は、基本的に無色透明であるべきである。これに関し、本発明の水溶性
の金属シリケート錯化合物は、肉眼では見えない。特に、濁り度が濃度に依存す
ることを考慮すると、濁り度に影響を及ぼす他の物質の不在下０．３重量％のＳ
ｉＯ2の濃度を有する本発明の水溶性の金属シリケート錯化合物の水性組成物は
、好ましくは約７０ＮＴＵ未満、さらに好ましくは約５０ＮＴＵ未満、もっとも
好ましくは約２０ＮＴＵ未満の濁り度を有することになろう。本発明の水溶性の
金属シリケート錯化合物は、遠心処理、沈降もしくはろ過など、ほとんどの物理
的もしくは機械的な分離技術により水性相から分離することができない。
【００４４】 「セルローススラリー」とは、セルロース繊維及び微粒子を含む水系スラリー
を示し、他の添加材を含み得る。 「紙スラリー」もしくは「紙完成紙料」は、木、野菜及び／又は綿などの繊維
及び／又は微粒子を含む水系スラリーを示し、例えば、クレー及び沈降炭酸カル
シウムのような充填剤などの製紙用の他の添加剤も含み得る。
【００４５】 「コポリマー」とは、２又はそれ以上の異なる種類のモノマーを含むポリマー
をいう。 あらましとして、本発明は、水溶性金属シリケート錯化合物、例えば少なくと
も１種の二価金属を含む金属シリケート錯化合物に関する。本発明はまた水溶性
金属シリケート錯化合物を製造する方法に関する。本発明はまた、水溶性金属シ
リケート錯化合物を使用する汚水処理法に関する。本発明はまた、少なくとも１
種の水溶性金属シリケート錯化合物をセルローススラリー、例えば紙スラリーに
加えることによって、セルロース製品、例えば紙製品を製造する方法に関する。
同様に、本発明は、少なくとも１種の一価カチオンのシリケートをセルロースス
ラリーに加えて、セルローススラリー中に水溶性金属シリケート錯化合物を形成
することによってセルロース製品を製造する方法に関する。セルローススラリー
中に水溶性金属シリケート錯化合物を加えるか又は形成させることによって、本
発明は、セルロース製品を製造する際の歩留り及び水切れ制御を改善することが
できる。本発明はまた、水溶性金属シリケート錯化合物を含むセルロース製品、
例えば紙製品にも関する。
【００４６】 本発明の水溶性金属シリケート錯化合物は好ましくは少なくとも１種類の二価
金属イオン及び少なくとも１種類の一価カチオンを含む。 本発明の水溶性金属シリケート錯化合物中で有用な二価金属のイオンの例は、
アルカリ土類金属及び遷移金属のイオンを含むがこれらに限定されない。特に、
二価金属イオンは、マグネシウム、カルシウム、亜鉛、銅、鉄(II)、マンガン(I
I)、及び／又はバリウムを含み得る。好ましくは、二価金属イオンは、マグネシ
ウム、カルシウム、及び／又は亜鉛を含む。最も好ましくは、二価金属イオンは
マグネシウム及び／又はカルシウムを含む。
【００４７】 本発明の水溶性金属シリケート錯化合物中で有用な一価カチオンの例は、アル
カリ金属のイオンを含むがこれらに限定されない。特に、一価のカチオンはナト
リウム、カリウム、リチウム及び／又はアンモニウムであり得る。好ましくは、
一価のカチオンはナトリウム及び／又はカリウムである。最も好ましくは、一価
のカチオンはナトリウムである。
【００４８】 本発明の好ましい態様において、金属シリケート錯化合物は、ナトリウムシリ
ケートを、マグネシウム及び／又はカルシウムイオンを含む水性組成物に加える
ことによって製造される、マグネシウムシリケート錯化合物、及び／又はカルシ
ウムシリケート錯化合物である。好ましくは、本発明の水溶性金属シリケート錯
化合物の水性組成物は、水性組成物の重量部により０．０１〜５重量％の量のSi
O2、約２〜２０のSiO2／一価カチオンオキサイド(例えばNa2O)のモル比、及び約
０．００１〜０．２５の[(二価金属(例えばMg+Ca)／Si]のモル比を有する。
【００４９】 理論によって束縛されたくはないが、本発明の水溶性金属シリケート錯化合物
は次の式を有する水溶性金属シリケート錯化合物を含むと考えられる。 (1-y)M2O・yM'O・xSiO2 式(1) （式中、Mは上述したような一価のカチオンであり、M'は上述の二価金属イオン
のような二価の金属イオンであり、xは好ましくは約２〜４であり、yは好ましく
は約０．００５〜０．４であり、そしてy/xは好ましくは約０．００１〜０．２
５である）。
【００５０】 溶液中にとどまる本発明の水溶性金属シリケート錯化合物の能力、すなわち金
属シリケート錯化合物の安定性は、本発明の結果を達成するために重要である。
例えば、安定性は、セルロース製品の製造に際して歩留り及び水切れ制御を改善
することとの関係で重要である。特に、形成され得る金属シリケートの沈殿は、
歩留り及び水切れに関して低い活性を有するか又は全く活性を有しない。場合に
よっては、金属シリケート錯化合物はわずかな沈殿を有するが、それでも妥当な
歩留り及び水切れ活性を示す。これは、金属シリケート錯化合物のさほど多くな
い部分が沈殿に転化され、そして成分の大部分は水溶性のままであるからである
。上述のように、０．３重量％の濃度のSiO2を有する本発明の水溶性の錯化合物
の水性組成物（濁度に影響する他の物質を含まない）は好ましくは、約７０ＮＴ
Ｕ未満、さらに好ましくは約５０ＮＴＵ未満、そして最も好ましくは約２０ＮＴ
Ｕ未満の濁度を有する。
【００５１】 溶液中にとどまる本発明の金属シリケート錯化合物の能力、すなわち安定性は
、一般にいくつかの因子に依存する。これらの因子は、SiO2／M2Oのモル比、M'
／Siのモル比、SiO2の濃度、錯化合物のミクロ粒子の大きさ、錯化合物が形成さ
れる水性組成物の硬度、金属シリケート錯化合物の形成中に加えられる攪拌を含
む。これらの因子のうち、最も重要なものはSiO2／M2Oのモル比、及びM'／Siの
モル比である。金属シリケート錯化合物の溶液中にとどまる能力は、以下に議論
するように、これらの因子の相互作用に依存する。
【００５２】 水溶性金属シリケート錯化合物を製造する方法中に含まれる水溶性金属シリケ
ート錯化合物の安定性に影響する変数について議論する前に、錯化合物に特異的
である安定性因子の議論は以下のとおりである。本発明の金属シリケート錯化合
物それ自体に特有の金属シリケート錯化合物の安定性に影響する因子は、SiO2／
M2Oのモル比、及びM'／Siのモル比、及び錯化合物を形成するミクロ粒子のサイ
ズを含む。
【００５３】 本発明の水溶性の金属シリケート錯化合物は、好ましくはSiO2／M2Oのモル比
、すなわち、化学式（１）による化合物のｘ：（１‐ｙ）を、約２〜２０、さら
に好ましくは３〜１０、最も好ましくは約３〜５の範囲で有する。この値が高す
ぎると、金属のシリケート錯化合物は、沈殿物を生成して、活性を失い得る。こ
の値が低すぎると、比較的少量の金属のシリケート錯化合物が、生成される。
【００５４】 本発明の水溶性の金属シリケート錯化合物は、好ましくはＭ’／Ｓｉのモル比
、すなわち、化学式（１）による化合物のｙ：ｘを、約０．００１〜０．２５、
好ましくは約０．０１〜０．２、さらに好ましくは０．０２５〜０．１５の範囲
で有する。この値が高すぎると、金属のシリケート錯化合物は、沈殿物を生成し
て、活性を失うであろう。この値が低すぎると、比較的少量の金属のシリケート
錯化合物が、生成される。
【００５５】 本発明の水溶性金属のシリケート錯化合物は、水溶液中２５℃で動的光散乱に
より測定して、好ましくは約２００ｎｍ未満、好ましくは約２〜１００ｎｍ、さ
らに好ましくは約５〜８０ｎｍのミクロ粒子を有すると予想される。粒度が大き
すぎると、金属シリケート錯化合物は、沈殿物を生成するだろう。粒度が小さす
ぎると、金属シリケート錯化合物は、十分な凝集力を有さないだろう。
【００５６】 さらに、本発明の水溶性金属シリケート錯化合物の安定度に影響を及ぼす本発
明の水溶性の金属シリケートを製造する変数を検討する前に、本発明の水溶性の
金属シリケート錯化合物の製造方法の概要を、以下に示す。
【００５７】 本発明の水溶性の金属シリケート錯化合物は、少なくとも１つの一価のカチオ
ンのシリケートを二価の金属イオンを含む水性組成物に添加することにより製造
できる。少なくとも１つの一価のカチオンのシリケートが、二価の金属イオンを
含む水性組成物と混合されると、水溶性の金属シリケート錯化合物が、一価のカ
チオンのシリケートと水性組成物との混合の間に自発的に生成される。本発明の
水溶性金属シリケート錯化合物はまた、少なくとも１種の一価カチオンのシリケ
ートを含む水性組成物を用意し、同時及び／又は連続的に二価金属イオンの原料
を加えて、本発明の水溶性金属シリケート錯化合物を形成することによって製造
され得る。本発明の水溶性金属シリケート錯化合物は、離れた工場内でコンセン
トレートとして、又は現場で、例えばペーパーミルのところで製造し得る。
【００５８】 本発明の水溶性金属シリケート錯化合物を製造するために用いられる一価のカ
チオンのシリケートは、粉末もしくは液体の形状であり得る。水溶性金属シリケ
ート錯化合物を形成するために使用される一価のカチオンのシリケートの例はア
ルカリ金属のシリケートを含む。本発明の水溶性金属シリケート錯化合物を製造
するために特に好ましいシリケートの例は、ナトリウムシリケート、カリウムシ
リケート、リチウムシリケート及び／又はアンモニウムシリケートを含む。
【００５９】 上で議論したように、本発明の水溶性金属シリケート錯化合物を製造する際に
有用な二価金属イオンの例は、アルカリ土類金属及び遷移金属を含むがこれらに
限定されない。特に二価金属イオンはマグネシウム、カルシウム、亜鉛、銅、鉄
(II)、マンガン(II)及び／又はバリウムであり得る。
【００６０】 二価金属イオンを有する水性組成物の例は、トレイ水、硬水、処理済水、及び
セルローススラリーを含むがこれらに限定されない。「トレイ水」は、「サイロ
水」として既知であるが、セルロース製品の製造中にセルロース製品の機械から
集めた水、例えば製紙中又は製紙後の製紙機から集めた水をいう。「硬水」は、
「Ｍｇ2+」及び／又は「Ｃａ2+」のような実質的な量の金属イオンを含む水を
いう。「処理済水」とは、硬度を増大もしくは低下させるために処理された硬水
もしくは軟水を指す。水の硬度が高すぎると、下で検討するように、金属イオン
のいくらかが、少なくとも１種のキレート剤、例えば、エチレンジアミンテトラ
酢酸（ＥＤＴＡ）、ヒドロキシエチレンジアミントリ酢酸（ＨＥＤＴＡ）、酒石
酸、くえん酸、グルコン酸及びポリアクリル酸を添加することによるなど、当業
界で既知の技術によりブロック又は奪活され得る。水の硬度が低すぎるなら、下
記で検討するように、二価の金属イオンを添加できる。例えば、マグネシウム及
び／又はカルシウム塩を添加して金属イオンを増加させ、かくて水の硬度を増大
させることができる。特に、ＣａＣｌ2、ＭｇＣｌ2、ＭｇＳＯ4、Ｃａ（ＮＯ3） 2 、Ｍｇ（ＮＯ3）2、ＣａＳＯ4及び／又はＺｎＳＯ4、好ましくはＣａＣｌ2、Ｍ
ｇＣｌ2及び／又はＺｎＳＯ4、より好ましくはＣａＣｌ2及び／又はＭｇＣｌ2を
水性組成物に添加して金属イオンの濃度を増大させることができる。
【００６１】 上記のことに注意して、金属のシリケート錯化合物が溶液中にとどまる能力に
影響を及ぼし得る水溶性錯化合物を製造する方法のいくつかの変数がある。これ
らの方法の変数には、水性組成物中のＳｉＯ2の濃度、水性組成物の硬度、水溶
性の金属シリケート錯化合物生成中に適用される攪拌、水性組成物のｐＨ、水性
組成物の温度、及び水性組成物中の追加の溶質が含まれる。これらの変数のうち
、水性組成物中のＳｉＯ2の濃度及び水性組成物の硬度が、もっとも重要である
。
【００６２】 一価のカチオンのシリケートが二価の金属イオンと組み合わされて本発明の水
溶性の金属シリケート錯化合物を含む水性組成物を生成すると、得られる水性組
成物は、好ましくは水性組成物の約０．０１〜５重量％、より好ましくは約０．
１〜２重量％、もっとも好ましくは約０．２５〜１．５重量％のＳｉＯ2濃度を
有する。この値が高すぎると、金属のシリケート錯化合物は、沈殿物を生成し、
活性を失い得る。この値が低すぎると、組成物は、多量の溶液が必要とされるの
で、経済的ではない。
【００６３】 二価の金属イオンが一価のカチオンのシリケートを含む水性組成物に添加され
ると、水性組成物は、好ましくは水性組成物の約０．０１〜３０重量％、より好
ましくは約０．１〜１５重量％、もっとも好ましくは約０．２５〜１０重量％の
ＳｉＯ2濃度を有する。この値が高すぎると、金属のシリケート錯化合物は、沈
殿物を生成し、かくて活性（例、排水及び保持性）を失う可能性がある。この値
が低すぎると、組成物は、多量の水性組成物が必要とされるので、経済的ではな
い。
【００６４】 一価のカチオンのシリケートが二価の金属イオンを含む水性組成物に添加され
ると、本発明の水性組成物は、好ましくは約１〜６００ｐｐｍのＣａ当量、より
好ましくは約１〜２００ｐｐｍのＣａ当量、もっとも好ましくは約２０〜１００
ｐｐｍのＣａ当量の硬度を有する。硬度が高すぎると、金属のシリケート錯化合
物は、沈殿し得る。硬度が低すぎると、水溶性の金属シリケート錯化合物が形成
されない可能性がある。
【００６５】 金属のシリケート錯化合物生成中に適用される攪拌も、金属のシリケート錯化
合物が溶液中にとどまる能力に影響を及ぼす。ある環境下で攪拌が適用されない
と、本発明の水溶性錯化合物は、過濃度のために部分的に沈殿し得る。しかし、
攪拌の作用を量化するのは難しい。攪拌の量は、溶液の量及び粘度、容器の大き
さ、攪拌機バーもしくはプロペラの大きさと型、攪拌機もしくはミキサーの回転
速度などの要因に依存する。例えば、実験室製造において、２００ｍｌのビーカ
ー中で１００ｍｌの金属のシリケート錯化合物が、MIRAKTM Magnetic Stirrer(M
odel #L SO&3235-60, Bernstead Thermolyne Corporation, 2555 Kerper Blvd．
，ドゥビューク,アイオワ州52004)の上で１”の攪拌機バーを用いて混合される
ときには、３００ｒｐｍ以上の混合速度が適切であろう。一般に、可能な限り、
攪拌は最大にすべきである。しかし、攪拌が高すぎると、エネルギーの過消耗の
ために経済的でなかったり、もしくは設備の振動もしくは溶液の分離を起こし得
る。
【００６６】 水性組成物のｐＨは、金属のシリケート錯化合物が溶液中にとどまる能力にお
ける重要な要因であると予想されるが、ｐHの正確な作用は、まだ研究されてい
ない。しかし、本発明は、例としてトレイ水で作用することがわかった。トレイ
水は、典型的に約６〜１０、より典型的に約７〜９、もっとも典型的に約７．５
〜８．５のｐＨを有する。
【００６７】 水性組成物の温度は、好ましくは約５〜９５℃、さらに好ましくは約１０〜８
０℃、もっとも好ましくは約２０〜６０℃である。製紙機中のトレイ水は、典型
的に温かく、典型的に約１０〜６５℃、より典型的に約３０〜６０℃、さらに典
型的に約４５〜５５℃の温度を有する。このように、金属のシリケート錯化合物
は、周囲温度で生成できる。低いＭ’／Ｓｉ比では、温度を上げることは、金属
のシリケート錯化合物の生成を促進する。高いＭ’／Ｓｉ比では、温度は、ほと
んど影響しない。
【００６８】 金属のシリケート錯化合物の溶液中にとどまる能力に影響を及ぼすと予想され
る別の要因は、水性組成物中の溶質の存在である。すなわち、対イオンの存在は
、金属のシリケート錯化合物の安定度に影響を及ぼすと予想される。
【００６９】 本発明はまた、セルローススラリー、例えば紙スラリーを製造するための方法
、及びセルロース製品、例えば紙を製造する方法に関する。特に、上述の本発明
の水溶性金属シリケート錯化合物はセルローススラリーに加え得る。さらに、本
発明のセルローススラリー及びセルロース製品を製造する方法は、少なくとも１
種の上述の一価のカチオンのシリケートを、少なくとも１種類の上述の二価金属
イオンを含むセルローススラリーに加えることを含み得る。
【００７０】 本発明のセルローススラリーは、クレー、二酸化チタン、粉砕した炭酸カルシ
ウムもしくは沈降炭酸カルシウムなど、当業界で既知の充填剤を含み得る。セル
ローススラリーのｐＨ及び温度は、本発明では重要な要因とはみなされない。セ
ルローススラリーのｐＨ及び温度が、約４〜１０の範囲のｐＨ及び約５〜８０℃
の温度などの標準状態にある限り、本発明の水溶性の金属シリケート錯化合物は
、有効である。
【００７１】 一価のカチオンのシリケートが、セルローススラリーに添加されて現場で水溶
性の金属シリケート錯化合物を生成するとき、本発明のセルローススラリーは、
好ましくは約１〜６００ｐｐｍ（百万あたり部数）のＣａ当量、さらに好ましく
は約１〜２００ｐｐｍのＣａ当量、もっとも好ましくは約２０〜１００ｐｐｍの
Ｃａ当量の硬度を有する。セルローススラリーが約１〜６００ｐｐｍのＣａ当量
の硬度を有するなら、一価のカチオンのシリケートは、セルローススラリー中の
二価の金属イオンと反応して、本発明の水溶性の金属シリケート錯化合物を生成
できる。
【００７２】 本発明の一価カチオンのシリケート又は水溶性金属シリケート錯化合物は好ま
しくは、形成されたフロックに過剰の剪断力がかかるのを避けるために、最後の
高剪断工程後でヘッドボックスの前の時点でセルローススラリーに加え得る。
【００７３】 本発明に従い、水溶性の金属シリケート錯化合物もしくは一価のカチオンのシ
リケートは、セルローススラリーの乾燥重量に基づいて好ましくは約０．１〜２
０ポンド／トンのＳｉＯ2、さらに好ましくは約０．５〜６ポンド／トンのＳｉ
Ｏ2、最も好ましくは約１〜４ポンド／トンのＳｉＯ2の投与量で添加される。
【００７４】 さらに、少なくとも１種の添加剤が、本発明の水溶性金属シリケート錯化合物
とともにセルローススラリーに添加できる。例えば該少なくとも１種の添加剤は
製紙に使用されるいずれかの添加剤を実質的に含み得る。添加剤の例は、凝集剤
、カチオン性澱粉及び凝固剤、サイズ剤、湿潤紙力増強剤、乾燥紙力増強剤なら
びに他の歩留り向上剤など、当業界で既知の添加剤が含まれる。
【００７５】 該少なくとも１種の添加剤ならびに水溶性シリケート、すなわち水溶性金属シ
リケート錯化合物及び／又は一価のカチオンのシリケートの、セルローススラリ
ーへの添加の順序は重要ではない。しかし水溶性シリケートは好ましくは、少な
くとも１種の添加剤の添加の後にセルローススラリーに加えられる。例えば、水
溶性シリケートは凝集剤の添加後にセルローススラリーに加えられ得る。好まし
くは、凝集剤は、圧力スクリーン及びクリーナーなどの最後の高剪断段階前の時
点で添加され、一方水溶性のシリケートは、最後の高剪断段階後の後であるがヘ
ッドボックス前の時点で添加される。
【００７６】 ２種以上の添加剤が本発明のセルローススラリーに添加されるときは、好まし
い添加剤は、凝集剤及び澱粉含む。澱粉は、凝集剤の前もしくは後にセルロース
スラリーに添加できる。好ましくは、澱粉は、凝集剤の前に添加される。
【００７７】 凝固剤が少なくとも１つの凝集剤及び／又は澱粉とともにセルローススラリー
に添加されるときは、凝固剤は、凝集剤及び／又は澱粉の前もしくは後に添加で
きる。
【００７８】 本発明によれば、凝集剤は、カチオンもしくはアニオン性、あるいは実質的に
非イオン性でもあり得る合成又は天然のポリマーであり得る。好ましくは、凝集
剤は、カチオン性である。
【００７９】 カチオン凝集剤の例には、それらに限定はされないが、下記化合物の少なくと
も１つから選ばれる少なくとも１つのカチオンモノマーを含むホモポリマーもし
くはコポリマーが含まれる：ジメチルアミノエチルメタクリレート（ＤＭＡＥＭ
）、ジメチルアミノエチルアクリレート（ＤＭＡＥＡ）、メタクリロイルオキシ
エチルトリメチルアンモニウムクロライド（ＭＥＴＡＣ）、ジメチルアミノプロ
ピルメタクリレート（ＤＭＡＰＭＡ）、メタクリルアミドプロピル‐トリメチル
アンモニウムクロライド（ＭＡＰＴＡＣ）、ジメチルアミノプロピルアクリルア
ミド（ＤＭＡＰＡＡ）、アクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロ
ライド（ＡＥＴＡＣ）、ジメタミノエチルスチレン、（ｐ‐ビニルベンジル）‐
トリメチルアンモニウムクロライド、２‐ビニルピリジン、４‐ビニルピリジン
、ビニルアミンなど。例えば、カチオン性凝集剤は、カチオンポリアクリルアミ
ドのコポリマーでもあり得る。
【００８０】 カチオン凝集剤の分子量は、好ましくは少なくとも約５００，０００からで、
好ましくは約２，０００，０００〜１５，０００，０００の範囲、より好ましく
は約４，０００，０００〜１２，０００，０００、もっとも好ましくは約５，０
００，０００〜１０，０００，０００である。
【００８１】 カチオン性凝集剤のカチオン置換度は、好ましくは少なくとも約１モル％であ
り、好ましくは約５〜５０モル％の範囲、さらに好ましくは約１０〜３０モル％
である。
【００８２】 カチオン凝集剤の電位電荷密度は、好ましくは０．１〜４ｍｅｑ／ｇ、より好
ましくは約０．５〜３ｍｅｑ／ｇ、もっとも好ましくは約１〜２．５ｍｅｑ／ｇ
である。
【００８３】 本発明のセルロース生成物製造方法において、カチオン凝集剤の投与量は、凝
集剤の活性成分及びセルローススラリーの乾燥重量に基づいて、好ましくは約０
．１〜４ポンド／トン、より好ましくは約０．２〜２ポンド／トン、もっとも好
ましくは約０．２５〜１ポンド／トンである。
【００８４】 本発明の好適なアニオン凝集剤は、下記の化合物から選ばれるアニオンモノマ
ーを含むホモポリマー及びコポリマーであり得る：アクリレート、メタクリレー
ト、マレエート、イタコネート、スルホネート及びホスホネートなど。例えば、
アニオン凝集剤は、ポリ（アクリルアミド−コ−アクリレート）であり得る。
【００８５】 本発明のアニオン凝集剤の分子量は、好ましくは少なくとも約５００，０００
で、好ましくは約５，０００，０００〜２０，０００，０００の範囲、より好ま
しくは約８，０００，０００〜１５，０００，０００である。
【００８６】 アニオン凝集剤のアニオン置換度は、好ましくは少なくとも約１モル％であり
、好ましくは約１０〜６０モル％の範囲、さらに好ましくは約１５〜５０モル％
である。
【００８７】 アニオン凝集剤の電位電荷密度は、好ましくは１〜２０ｍｅｑ／ｇ、より好ま
しくは約２〜８ｍｅｑ／ｇ、もっとも好ましくは約２．５〜６ｍｅｑ／ｇである
。
【００８８】 本発明のセルロース生成物製造方法において、アニオン凝集剤の投与量は、凝
集剤の活性成分及びセルローススラリーの乾燥重量に基づいて、好ましくは約０
．１〜４ポンド／トン、より好ましくは約０．２〜２ポンド／トン、もっとも好
ましくは約０．２５〜１ポンド／トンである。
【００８９】 本発明の実質的に非イオンの凝集剤の例には、それらに限定はされないが、ポ
リアクリルアミド、ポリ（エチレンオキシド）、ポリビニルアルコール及びポリ
（ビニルピロリジノン）が含まれ、好ましくはポリアクリルアミド、ポリ（エチ
レンオキシド）及びポリビニルアルコール、より好ましくはポリアクリルアミド
及びポリ（エチレンオキシド）が含まれる。
【００９０】 実質的に非イオン性の凝集剤の分子量は、好ましくは少なくとも約５００，０
００で、好ましくは約１，０００，０００〜１０，０００，０００の範囲、より
好ましくは約２，０００，０００〜８，０００，０００である。
【００９１】 本発明のセルロース製品製造方法において、実質的に非イオン性の凝集剤の投
与量は、凝集剤の活性成分及びセルローススラリーの乾燥重量に基づいて、好ま
しくは約０．２〜４ポンド／トン、より好ましくは約０．５〜２ポンド／トンで
ある。
【００９２】 上で検討したように、両性澱粉を含むカチオン澱粉も、本発明のセルロースス
ラリーに添加してもよい。好ましくは、カチオン澱粉は、セルロース生成物製造
において湿潤もしくは乾燥強度添加剤として用いられる。本発明のカチオン澱粉
は、好ましくは少なくとも約０．０１、好ましくは約０．０１〜１、より好まし
くは約０．１〜０．５のカチオン電荷置換を有する。カチオン澱粉は、ジャガイ
モ、トウモロコシ、ろうトウモロコシ(waxy maize)、小麦及び米など種々の植物
から誘導できる。
【００９３】 澱粉の分子量は、好ましくは約１，０００，０００〜５，０００，０００、よ
り好ましくは約１，５００，０００〜４，０００，０００、もっとも好ましくは
約２，０００，０００〜３，０００，０００である。
【００９４】 本発明の澱粉は、凝集剤の前後の時点で、好ましくは本発明の水溶性シリケー
トの前にセルローススラリーに添加できる。澱粉の好ましい投与量は、セルロー
ススラリーの乾燥重量に基づいて、約１〜５０ポンド／トン、より好ましくは約
５〜２０ポンド／トンである。
【００９５】 本発明のセルローススラリーに添加できる別の添加剤は、凝固剤である。本発
明の凝固剤の例には、それらに限定はされないが、ミョウバンまたは同様の物質
、例えば塩化アルミニウム、ポリアルミニウムクロライド（ＰＡＣ）、ポリアル
ミニウムスルフェート（ＰＡＳ）及びポリアルミニウムスルフェートシリケート
などの無機凝固剤、あるいはポリアミン、ポリ（ジアリルジメチルアンモニウム
クロライド）、ポリエチレンイミン、ポリビニルアミンなどの有機凝固剤が含ま
れ、好ましくは無機凝固剤、より好ましくはミョウバンもしくは同様の物質が含
まれる。
【００９６】 有機凝固剤の分子量は、好ましくは約１，０００〜１，０００，０００、より
好ましくは約２，０００〜７５０，０００、より好ましくは約５，０００〜５０
０，０００である。
【００９７】 本発明の凝固剤は、凝集剤の前後の時点で、好ましくは水溶性シリケートの前
にセルローススラリーに添加できる。無機凝固剤の好ましい投与量は、セルロー
ススラリーの乾燥重量に基づいて、約１〜３０ポンド／トン、より好ましくは約
５〜２０ポンド／トンである。有機凝固剤の好ましい投与量は、０．１〜５ポン
ド／トン、より好ましくは約０．５〜２ポンド／トンである。
【００９８】 本発明のセルローススラリーはどのような方法によてもセルロース製品へと形
成し得る。例えば、水溶性金属シリケート錯化合物の添加又は形成、そして所望
によって少なくとも１種の添加剤のセルローススラリーへの添加の後に、セルロ
ーススラリーは製紙ワイヤ上に堆積され、脱水され、乾燥され、そして最終のセ
ルロース製品へとプレスされる。
【００９９】 得られたセルロース製品はセルロース繊維及び少なくとも１種の水溶性金属シ
リケート錯化合物の残留物を含む。好ましくは残留物のセルロース製品中の量は
、約５０〜１０，０００ｐｐｍのＳｉＯ2、より好ましくは約２５０〜３，００
０ｐｐｍのＳｉＯ2、もっとも好ましくは約５００〜２，０００ｐｐｍのＳｉＯ2 であり得る。
【０１００】 歩留り向上剤及び脱水促進剤は典型的には凝集剤として働き、また汚水の処理
に有用でもあるので、本発明の水溶性金属シリケート錯化合物は汚水を処理する
ために使用されることが期待される。汚水を処理するために、水溶性金属シリケ
ート錯化合物を汚水に加えて沈殿する懸濁した粒子を生じる。
【０１０１】 本発明の水溶性金属シリケート錯化合物及び方法はいくつかの利点を生じる。
特に、本発明の水溶性金属シリケート錯化合物及び方法は歩留り及び脱水で有意
の改善を生じ、同時にセルロースシートの良好な形成を維持する。本発明の錯化
合物の脱水促進剤としての使用はセルロース製品の製造、特に比較的厚い繊維質
マットのゆっくりした水切れによって他の方法では生産性が減じられる場合に、
大量の脱水が必要とされる（例えば、少なくとも約７６ポンド／３３００平方フ
ィート）ときに有益である。
【０１０２】 従って、本発明の水溶性金属シリケート錯化合物及び方法は生産率を高めるた
めに使用することができる。これに関し、ワイヤ又はスクリーン上の繊維質スラ
リーの脱水又は水切れはしばしば、より高い生産率を達成することを律っする工
程である。
【０１０３】 脱水を増すことは、プレス及びドライヤー部分内の上のより乾いたセルロース
シートを生じ、そして水蒸気の消費を減じることができる。ドライヤー部分はま
た、多くの最終シートの性質を決定するセルロース製品製造法における工程であ
る。
【０１０４】 同様に、歩留り向上剤として使用されるときに、本発明の金属シリケートは充
填剤及び微粒子の損失を減じ、そして生産コストを減じる。さらに、本発明の錯
化合物は、適切な水切れ（脱水）及び歩留りによって優秀な紙の形成を与える。
【０１０５】 さらに、本発明の水溶性金属シリケート錯化合物を製造する方法は単純であり
、そして特別の製造方法を必要としない。 さらなる苦労なく、本技術における当業者は、これまでの説明を使用して、本
発明のその最大限まで利用できる。本発明はさらに以下の実施例によって説明さ
れる。これらの実施例は非限定的であり、そして本発明の範囲を制限しない。
【０１０６】 他に言及しない限り、実施例中に示された全ての百分率、部数等は重量による
。 −実施例− 実施例１〜１７は、液体のナトリウムシリケートをＣａ又は／及びＭｇイオン
を含む種々の水性溶液に混合することによって製造された水溶性金属（Ｃａ又は
／及びＭｇ）のシリケート錯化合物に関する。この水性溶液はＣａＣｌ2溶液、
ＭｇＣｌ2溶液溶液又は硬水のいずれかであった。Ｃａ又はＭｇイオンのいずれ
かを含むＣａ又はＭｇ溶液は、濃厚ＣａＣｌ2又はＭｇＣｌ2溶液を脱イオン水で
希釈することによって調製した。Ｃａ及びＭｇの両方を含むＣａ／Ｍｇ溶液は、
１３６ｐｐｍＣａ当量の硬度を有する硬水を脱イオン水と混合することによって
調製された。
【０１０７】 他に特記しない限り、以下の実施例は、液体ナトリウムシリケートをこの水性
溶液と約３０分間連続的に混合することによって調製された。水性溶液はＣａＣ
ｌ2溶液又はＭｇＣｌ2溶液又は新たな硬水のいずれかであることができる。得ら
れた溶液を次に、水切れ及び歩留り試験を実施する前に少なくとも３時間放置し
た。
【０１０８】 以下の実施例において使用した液体のナトリウムシリケートを下の表１に列挙
した。表１中、Ａの製造者はPQ Corporation(ペンシルベニア州19482-0840フォ
ージ渓谷、P.O. Box 840)であり、ＢはOxyChem, Occidental Chemical Corporat
ion(オキシデンタルタワー、5005LBJフリーウエイ、ダラス、テキサス州75380-9
050)であった。
【０１０９】 以下の実施例において使用したＣａ又はＭｇイオンのいずれかを含むＣａ又は
Ｍｇ溶液は、濃厚ＣａＣｌ2又はＭｇＣｌ2溶液を脱イオン水で希釈することによ
って調製した。
【０１１０】 以下の実施例で使用したＣａＣｌ2及びＭｇＣｌ2は、Tetra Technologies, In
c.(25025 I-45 North、ザ・ウッドランズ、テキサス州77380)によって製造され
た。
【０１１１】
【表１】
【０１１２】カナダ標準濾水度（ＣＳＦ）試験 カナダ標準濾水度（ＣＳＦ）試験を、以下の実施例（例えば実施例１〜１３及
び１５〜１７）中のＣａ又は／及びＭｇシリケート錯化合物の脱水活性を評価す
るために使用された。特記しない限り、ＣＳＦ脱水試験は１０００ｍＬの完成紙
料について実施された。この完成紙料は０．３重量％の濃度を有し、そして全乾
燥完成紙料の重量を基準として８０重量％の繊維及び２０重量％の沈降炭酸カル
シウム（ＰＣＣ）充填剤を含む。紙完成紙料中に使用される繊維は硬材／柔材の
７０／３０のブレンドであった。硬材繊維は、Ekman and Company(STE 4400, 20
0 S,ビスケーン通り,マイアミ,フロリダ州33130)によって製造されたSt. Croix
Northern Hardwoodの漂白化学パルプであった。軟材繊維は、Rayonier (4470 Sa
vannan HWY, Jessup, ジョージア州)によって製造されたGeorgianier Softwood
の漂白化学パルプであった。ＰＣＣはSpecialty Minerals(230コロンビアStreet
, アダムス, マサチューセッツ州01220)によって製造されたAlbacar 5970であっ
た。
【０１１３】 完成紙料のｐＨは、８．０〜８．９であった。完成紙料の温度は２１〜２５℃
であった。完成紙料中に使用された繊維は硬材／軟材の７０／３０のブレンドで
あった。ＣＳＦ脱水試験は、四角ビーカ中の１０００ｍＬの完成紙料を周囲温度
（特記しない限り）で、１２００ｒｐｍの混合速度で混合することによって実施
した。完成紙料はシリケート錯化合物又は対照試料及び所望の添加剤を含んでい
る。
【０１１４】 以下の実施例において、完成紙料は、シリケート錯化合物、ナトリウムシリケ
ート又は水の添加の前に、完成紙料に添加材を加えることによって前処理される
ことができる。
【０１１５】 脱水試験において使用された添加剤はカチオン性澱粉、ミョウバン、及び凝集
材であった。カチオン性澱粉はSta-Lok 600TM(A.E. Staley Manufacturing Comp
anyから得られた）であった。凝集剤はカチオン性かアニオン性であった。カチ
オン性凝集剤は、約６００００００の分子量を有し、そして１０モル％のカチオ
ン電荷を有するカチオン変性ポリアクリルアミド(CPAM)であった。ＣＰＡＭは、
Hercules Incorporated (ウイルミントン,デラウエア州)によって製造されたPC8
695, Novus 8910又はPC8138であった。
【０１１６】 アニオン性凝集剤は、約２０００００００の分子量及び３０モル％のアニオン
電荷を有するアニオン変性ポリアクリルアミドであった。ＡＰＡＭは、Hercules Incorporated (ウイルミントン,デラウエア州)によって製造されたPA8130であ
った。
【０１１７】 ミョウバンは乾燥固体を基準として４８．５重量％のAl2(SO4)・14H2O(を含む
液体の硫酸アルミニウム(General Chemical Corporation, East Halsey Road,
パーシッパニー, ニュージャージー州07054)であった。
【０１１８】 実施例中の添加剤の量を決定するために使用される単位は完成紙料の乾燥重量
を基準としてポンド／トンで示される。使用した澱粉及びミョウバンの量は乾燥
製品を基準としていた。使用したカチオン性及びアニオン性凝集剤の量は活性固
体を基準としていた。使用した金属シリケートの量は、SiO2の乾燥重量を基準と
して、又はナトリウムシリケートの乾燥重量を基準としている。
【０１１９】 各添加剤、水溶性金属シリケート錯化合物、金属シリケート、及び比較試料（
例えばベントナイト）の完成紙料への添加は、次の順序である。カチオン性澱粉
、ミョウバン、凝集剤、そして水溶性金属シリケート錯化合物又は金属シリケー
ト又は比較試料（例えばベントナイト）。
【０１２０】 カチオン性澱粉及びミョウバンの混合時間は１０秒であった。凝集剤について
、混合時間は実施例で特定するように１０秒又は６０秒であった。水溶性金属シ
リケート錯化合物、金属シリケート又は比較試料のための混合時間は１０秒であ
った。
【０１２１】 ブリット・ジャー(Britt Jar)微粒子歩留り試験 ブリット・ジャー微粒子歩留り試験を、Ca/Mgシリケート錯化合物(例えば実施
例１４)の歩留り性能を評価するために実施した。歩留り試験において使用した
完成紙料は、濃度が０．５重量％であることを除き、ＣＳＦ脱水試験におけるも
のと同じ固形分組成を有する。試験中、５００ｍＬの完成紙料をブリットジャー
中で混合し、そして脱水試験中と同じ試験条件で種々の添加剤で処理した。
【０１２２】 処理が終了した後、ジャーからの最初の１００ｍＬの流出物を歩留り率の分析
のために集めた。 実施例１ 対照試験試料（下の表２に示す試験番号１）を、１０ポンド／トンのカチオン
性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC 8695
)を完成紙料に加えることによって調製した。
【０１２３】 ナトリウムシリケートＯの試料（下の表２に示す試験番号２）を、１．０２ｇ
の液体のナトリウムシリケートＯを９８．９８ｇの脱イオン水に加えることによ
って、ナトリウムシリケートＯを０．３重量％ＳｉＯ2に希釈することによって
調製した。２ポンド／トンの希釈したナトリウムシリケートＯを前処理した完成
紙料に加えた。完成紙料は、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／ト
ンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC 8695)で処理されていた。
【０１２４】 ５種のＣａシリケート錯化合物及び５種のＭｇシリケート錯化合物（下の表２
に示す試験番号３〜１２）（これらは０．３重量％のＳｉＯ2及び表２に示すCa/
Si又はMg/Si比を有する）をこの実施例において使用した。シリケート錯化合物
のそれぞれを以下のように調製した。
【０１２５】 表２に示した試験番号３について、Ｃａシリケート錯化合物を、１．０１７ｇ
のナトリウムシリケートＯを、１００ｐｐｍのＭｇ当量を含む９８．９８ｇのＣ
ａＣｌ2溶液と混合することによって調製した。２ポンド／トンのシリケート錯
化合物を前処理した完成紙料に加えた。完成紙料は、１０ポンド／トンのカチオ
ン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC 86
95)で前処理されていた。
【０１２６】 表２に示した試験番号４について、Ｃａシリケート錯化合物を、１．０１７ｇ
のナトリウムシリケートＯを、１５０ｐｐｍのＭｇ当量を含む９８．９８ｇのＣ
ａＣｌ2溶液と混合することによって調製した。２ポンド／トンのシリケート錯
化合物を前処理した完成紙料に加えた。完成紙料は、１０ポンド／トンのカチオ
ン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC 86
95)で前処理されていた。
【０１２７】 表２に示した試験番号５について、Ｃａシリケート錯化合物を、１．０１７ｇ
のナトリウムシリケートＯを、２００ｐｐｍのＭｇ当量を含む９８．９８ｇのＣ
ａＣｌ2溶液と混合することによって調製した。２ポンド／トンのシリケート錯
化合物を前処理した完成紙料に加えた。完成紙料は、１０ポンド／トンのカチオ
ン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC 86
95)で前処理されていた。
【０１２８】 表２に示した試験番号６について、Ｃａシリケート錯化合物を、１．０１７ｇ
のナトリウムシリケートＯを、３００ｐｐｍのＭｇ当量を含む９８．９８ｇのＣ
ａＣｌ2溶液と混合することによって調製した。２ポンド／トンのシリケート錯
化合物を前処理した完成紙料に加えた。完成紙料は、１０ポンド／トンのカチオ
ン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC 86
95)で前処理されていた。
【０１２９】 表２に示した試験番号７について、Ｃａシリケート錯化合物を、１．０１７ｇ
のナトリウムシリケートＯを、４００ｐｐｍのＭｇ当量を含む９８．９８ｇのＣ
ａＣｌ2溶液と混合することによって調製した。２ポンド／トンのシリケート錯
化合物を前処理した完成紙料に加えた。完成紙料は、１０ポンド／トンのカチオ
ン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC 86
95)で前処理されていた。
【０１３０】 表２に示した試験番号８について、Ｃａシリケート錯化合物を、１．０１７ｇ
のナトリウムシリケートＯを、１００ｐｐｍのＭｇ当量を含む９８．９８ｇのＭ
ｇＣｌ2溶液と混合することによって調製した。２ポンド／トンのシリケート錯
化合物を前処理した完成紙料に加えた。完成紙料は、１０ポンド／トンのカチオ
ン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC 86
95)で前処理されていた。
【０１３１】 表２に示した試験番号９について、Ｃａシリケート錯化合物を、１．０１７ｇ
のナトリウムシリケートＯを、２００ｐｐｍのＭｇ当量を含む９８．９８ｇのＭ
ｇＣｌ2溶液と混合することによって調製した。２ポンド／トンのシリケート錯
化合物を前処理した完成紙料に加えた。完成紙料は、１０ポンド／トンのカチオ
ン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC 86
95)で前処理されていた。
【０１３２】 表２に示した試験番号１０について、Ｃａシリケート錯化合物を、１．０１７
ｇのナトリウムシリケートＯを、３００ｐｐｍのＭｇ当量を含む９８．９８ｇの
ＭｇＣｌ2溶液と混合することによって調製した。２ポンド／トンのシリケート
錯化合物を前処理した完成紙料に加えた。完成紙料は、１０ポンド／トンのカチ
オン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC
8695)で前処理されていた。
【０１３３】 表２に示した試験番号１１について、Ｃａシリケート錯化合物を、１．０１７
ｇのナトリウムシリケートＯを、４００ｐｐｍのＭｇ当量を含む９８．９８ｇの
ＭｇＣｌ2溶液と混合することによって調製した。２ポンド／トンのシリケート
錯化合物を前処理した完成紙料に加えた。完成紙料は、１０ポンド／トンのカチ
オン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC
8695)で前処理されていた。
【０１３４】 表２に示した試験番号１２について、Ｃａシリケート錯化合物を、１．０１７
ｇのナトリウムシリケートＯを、５００ｐｐｍのＭｇ当量を含む９８．９８ｇの
ＭｇＣｌ2溶液と混合することによって調製した。２ポンド／トンのシリケート
錯化合物を前処理した完成紙料に加えた。完成紙料は、１０ポンド／トンのカチ
オン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC
8695)で前処理されていた。
【０１３５】
【表２】
【０１３６】 表２は、０．０１８〜０．０７２の範囲のＣａ／Ｓｉモル比及び０．０２１〜
０．１０５の範囲のＭｇ／Ｓｉモル比を有するＣａ及びＭｇシリケート錯化合物
が、完成紙料の脱水促進性を有意に改善することを示す。さらに、表２は、Ｃａ
シリケート錯化合物のＣａ／Ｓｉモル比が少なくとも０．０３６であるとき、シ
リケート錯化合物は、肉眼で見える沈殿物を形成し（例えば試験番号５〜７の試
料）、それゆえ水切れ活性が減じられたことを示す。
【０１３７】 表２はまた、Ｎａシリケートの完成紙料への添加が、完成紙料の濾水度の増加
を補助することを示す。 本発明のシリケート錯化合物を含む全ての溶液が、肉眼で見える小量の沈殿物
を含む試験番号５〜７の溶液の例外を除き、透明な溶液であった。実施例１から
得られたシリケート錯化合物の全ては、小量の沈殿物を生じた試験番号５〜７の
溶液の例外を除き、水溶性であった。
【０１３８】 実施例２ 対照試料（下の表３に示す試験番号１）を、１０ポンド／トンのカチオン性澱
粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)
を完成紙料に加えることによって調製した。
【０１３９】 商業的な微粒子脱水促進剤（ベントナイト）を含む試料（下の表３の試験番号
２）をこの実施例に含めた。この実施例において使用したベントナイトはBentol
ite HSでありSouthern Clay Products, Inc.によって供給された。このベントナ
イトを、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及
び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)で前処理されている完成紙料に加えた
。加えるベントナイトの量は固体重量を基準として２ポンド／トンであった。
【０１４０】 ＣａイオンもＭｇイオンも含まないＮａシリケートＮ試料（下の表３に示す試
験番号３）も調製した。２．０１ｇのＮａシリケートＮを２４８ｇの脱イオン水
で０．３重量％の濃度に希釈し、そして連続的に１分間混合した。この希釈した
Ｎａシリケートを次にただちに１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／
トンのミョウバン、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)で前処理されて
いる完成紙料に加えた。加えたＮａシリケートＮの量は乾燥固体重量を基準とし
て２ポンド／トンであった。
【０１４１】 ０．３重量％のナトリウムシリケートを含みかつ表３に示す種々のＭ’／Ｓｉ
モル比を有する７種のＣａシリケート錯化合物及び４種のＭｇシリケート錯化合
物（下の表３に示す試験番号４〜１４）を以下のように調製した。
【０１４２】 表３に示す試験番号４について、Ｃａシリケート錯化合物を、最初に０．３１
３ｇの２％ＣａＣｌ2溶液を２４７．６８ｇの脱イオン水に加え、続いて２．０
１ｇのナトリウムシリケートＮをこの脱イオン水に加えることによって調製した
。この混合物を磁気攪拌機上で連続的に１分間攪拌した。２ポンド／トンのこの
シリケート錯化合物を、濾水度測定のためにただちに前処理した完成紙料に加え
た。（シリケート錯化合物の量はナトリウムシリケートの固体重量で２ポンド／
トンであった。）前処理した完成紙料は、以下の添加剤を次に順序で完成紙料に
加えることによって調製した。１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／
トンのミョウバン、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)。ＣＰＡＭ(PC8
138)を除く各添加剤を１０秒間混合した。ＣＰＡＭ(PC8138)を６０秒間混合した
。
【０１４３】 表３に示す試験番号５について、Ｃａシリケート錯化合物を、最初に０．６２
５ｇの２％ＣａＣｌ2溶液を２４７．３７ｇの脱イオン水に加え、続いて２．０
１ｇのナトリウムシリケートＮをこの脱イオン水に加えることによって調製した
。この混合物を磁気攪拌機上で連続的に１分間攪拌した。２ポンド／トンのこの
シリケート錯化合物を、濾水度測定のためにただちに前処理した完成紙料に加え
た。前処理した完成紙料は、以下の添加剤を次に順序で完成紙料に加えることに
よって調製した。１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウ
バン、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)。ＣＰＡＭ(PC8138)を除く各
添加剤を１０秒間混合した。ＣＰＡＭ(PC8138)を６０秒間混合した。
【０１４４】 表３に示す試験番号６について、Ｃａシリケート錯化合物を、最初に１．２５
ｇの２％ＣａＣｌ2溶液を２４６．７４ｇの脱イオン水に加え、続いて２．０１
ｇのナトリウムシリケートＮをこの脱イオン水に加えることによって調製した。
この混合物を磁気攪拌機上で連続的に１分間攪拌した。２ポンド／トンのこのシ
リケート錯化合物を、濾水度測定のためにただちに前処理した完成紙料に加えた
。前処理した完成紙料は、以下の添加剤を次に順序で完成紙料に加えることによ
って調製した。１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバ
ン、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)。ＣＰＡＭ(PC8138)を除く各添
加剤を１０秒間混合した。ＣＰＡＭ(PC8138)を６０秒間混合した。
【０１４５】 表３に示す試験番号７について、Ｃａシリケート錯化合物を、最初に１．８７
５ｇの２％ＣａＣｌ2溶液を２４６．１２ｇの脱イオン水に加え、続いて２．０
１ｇのナトリウムシリケートＮをこの脱イオン水に加えることによって調製した
。この混合物を磁気攪拌機上で連続的に１分間攪拌した。２ポンド／トンのこの
シリケート錯化合物を、濾水度測定のためにただちに前処理した完成紙料に加え
た。前処理した完成紙料は、以下の添加剤を次に順序で完成紙料に加えることに
よって調製した。１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウ
バン、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)。ＣＰＡＭ(PC8138)を除く各
添加剤を１０秒間混合した。ＣＰＡＭ(PC8138)を６０秒間混合した。
【０１４６】 表３に示す試験番号８について、Ｃａシリケート錯化合物を、最初に２．５ｇ
の２％ＣａＣｌ2溶液を２４５．４９ｇの脱イオン水に加え、続いて２．０１ｇ
のナトリウムシリケートＮをこの脱イオン水に加えることによって調製した。こ
の混合物を磁気攪拌機上で連続的に１分間攪拌した。２ポンド／トンのこのシリ
ケート錯化合物を、濾水度測定のためにただちに前処理した完成紙料に加えた。
前処理した完成紙料は、以下の添加剤を次に順序で完成紙料に加えることによっ
て調製した。１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン
、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)。ＣＰＡＭ(PC8138)を除く各添加
剤を１０秒間混合した。ＣＰＡＭ(PC8138)を６０秒間混合した。
【０１４７】 表３に示す試験番号９について、Ｃａシリケート錯化合物を、最初に３．７５
ｇの２％ＣａＣｌ2溶液を２４４．２４ｇの脱イオン水に加え、続いて２．０１
ｇのナトリウムシリケートＮをこの脱イオン水に加えることによって調製した。
この混合物を磁気攪拌機上で連続的に１分間攪拌した。２ポンド／トンのこのシ
リケート錯化合物を、濾水度測定のためにただちに前処理した完成紙料に加えた
。前処理した完成紙料は、以下の添加剤を次に順序で完成紙料に加えることによ
って調製した。１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバ
ン、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)。ＣＰＡＭ(PC8138)を除く各添
加剤を１０秒間混合した。ＣＰＡＭ(PC8138)を６０秒間混合した。
【０１４８】 表３に示す試験番号１０について、Ｃａシリケート錯化合物を、最初に５ｇの
２％ＣａＣｌ2溶液を２４２．９９ｇの脱イオン水に加え、続いて２．０１ｇの
ナトリウムシリケートＮをこの脱イオン水に加えることによって調製した。この
混合物を磁気攪拌機上で連続的に１分間攪拌した。２ポンド／トンのこのシリケ
ート錯化合物を、濾水度測定のためにただちに前処理した完成紙料に加えた。前
処理した完成紙料は、以下の添加剤を次に順序で完成紙料に加えることによって
調製した。１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、
及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)。ＣＰＡＭ(PC8138)を除く各添加剤
を１０秒間混合した。ＣＰＡＭ(PC8138)を６０秒間混合した。
【０１４９】 表３に示す試験番号１１について、Ｍｇシリケート錯化合物を、最初に２．５
ｇの１％ＭｇＣｌ2溶液を２４５．４９ｇの脱イオン水に加え、続いて２．０１
ｇのナトリウムシリケートＮをこの脱イオン水に加えることによって調製した。
この混合物を磁気攪拌機上で連続的に１分間攪拌した。２ポンド／トンのこのシ
リケート錯化合物を、濾水度測定のためにただちに前処理した完成紙料に加えた
。前処理した完成紙料は、以下の添加剤を次に順序で完成紙料に加えることによ
って調製した。１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバ
ン、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)。ＣＰＡＭ(PC8138)を除く各添
加剤を１０秒間混合した。ＣＰＡＭ(PC8138)を６０秒間混合した。
【０１５０】 表３に示す試験番号１２について、Ｍｇシリケート錯化合物を、最初に５ｇの
１％ＭｇＣｌ2溶液を２４２．９９ｇの脱イオン水に加え、続いて２．０１ｇの
ナトリウムシリケートＮをこの脱イオン水に加えることによって調製した。この
混合物を磁気攪拌機上で連続的に１分間攪拌した。２ポンド／トンのこのシリケ
ート錯化合物を、濾水度測定のためにただちに前処理した完成紙料に加えた。前
処理した完成紙料は、以下の添加剤を次に順序で完成紙料に加えることによって
調製した。１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、
及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)。ＣＰＡＭ(PC8138)を除く各添加剤
を１０秒間混合した。ＣＰＡＭ(PC8138)を６０秒間混合した。
【０１５１】 表３に示す試験番号１３について、Ｍｇシリケート錯化合物を、最初に７．５
ｇの１％ＭｇＣｌ2溶液を２４０．４９ｇの脱イオン水に加え、続いて２．０１
ｇのナトリウムシリケートＮをこの脱イオン水に加えることによって調製した。
この混合物を磁気攪拌機上で連続的に１分間攪拌した。２ポンド／トンのこのシ
リケート錯化合物を、濾水度測定のためにただちに前処理した完成紙料に加えた
。前処理した完成紙料は、以下の添加剤を次に順序で完成紙料に加えることによ
って調製した。１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバ
ン、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)。ＣＰＡＭ(PC8138)を除く各添
加剤を１０秒間混合した。ＣＰＡＭ(PC8138)を６０秒間混合した。
【０１５２】 表３に示す試験番号１４について、Ｍｇシリケート錯化合物を、最初に１０ｇ
の１％ＭｇＣｌ2溶液を２３７．９９ｇの脱イオン水に加え、続いて２．０１ｇ
のナトリウムシリケートＮをこの脱イオン水に加えることによって調製した。こ
の混合物を磁気攪拌機上で連続的に１分間攪拌した。２ポンド／トンのこのシリ
ケート錯化合物を、濾水度測定のためにただちに前処理した完成紙料に加えた。
前処理した完成紙料は、以下の添加剤を次に順序で完成紙料に加えることによっ
て調製した。１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン
、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)。ＣＰＡＭ(PC8138)を除く各添加
剤を１０秒間混合した。ＣＰＡＭ(PC8138)を６０秒間混合した。
【０１５３】 得られた試験番号１〜４の完成紙料を次にＣＳＦ装置に移し、濾水度を測定し
た。この実施例における試料の結果を下の表３に示す。
【０１５４】
【表３】
【０１５５】 表３は明らかに、０．００６〜０．１１のモル比を有するＣａ及びＭｇシリケ
ート錯化合物（試験番号３及び４の試料）が、完成紙料の水切れを有意に改善す
ることを示す。同様に、ナトリウムシリケート又はベントナイトの完成紙料の添
加もまた、濾水度を増す。
【０１５６】 本発明のシリケート錯化合物を含む全ての溶液は透明な溶液であった。 実施例３ 対照試料（下の表４に示す試験番号１）を、１０ポンド／トンのカチオン性澱
粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8695)を完
成紙料に加えることによって調製した。
【０１５７】 ＮａシリケートＯの試料（下の表４の試験番号２）をこの実施例に含めた。Ｎ
ａシリケートＯを、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョ
ウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8695)で前処理されている完成紙料に
加える前に０．２４５ｇのＮａシリケートＯを９９．７５ｇの蒸留水に加えるこ
とによって０．０７５重量％のＳｉＯ2に希釈した。
【０１５８】 ０．０７５重量％のＳｉＯ2及び表４に示す種々のＭ’／Ｓｉモル比を有する
４種のＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物（下の表４に示す試験番号３〜６）を以下
のように調製した。
【０１５９】 試験番号３について、錯化合物を、０．２５４ｇのＮａシリケートＯを、Ｍｇ
／Ｃａイオンを含みかつ３４ｐｐｍのＣａ当量の硬度を有する９９．７５ｇの水
に加えることによって調製した。２ポンド／トンの錯体を次に、１０ポンド／ト
ンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰ
ＡＭ(PC8138)で前処理した完成紙料に加えた。混合物を連続的に３０分間混合し
、そして次に３時間放置した。次に完成紙料をＣＳＦ装置に移して濾水度が測定
できるようにした。
【０１６０】 試験番号４について、錯化合物を、０．２５４ｇのＮａシリケートＯを、Ｍｇ
／Ｃａイオンを含みかつ６８ｐｐｍのＣａ当量の硬度を有する９９．７５ｇの水
に加えることによって調製した。２ポンド／トンの錯体を次に、１０ポンド／ト
ンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰ
ＡＭで前処理した完成紙料に加えた。混合物を連続的に３０分間混合し、そして
次に３時間放置した。次に完成紙料をＣＳＦ装置に移して濾水度が測定できるよ
うにした。
【０１６１】 試験番号５について、錯化合物を、０．２５４ｇのＮａシリケートＯを、Ｍｇ
／Ｃａイオンを含みかつ１０２ｐｐｍのＣａ当量の硬度を有する９９．７５ｇの
水に加えることによって調製した。２ポンド／トンの錯体を次に、１０ポンド／
トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣ
ＰＡＭで前処理した完成紙料に加えた。混合物を連続的に３０分間混合し、そし
て次に３時間放置した。次に完成紙料をＣＳＦ装置に移して濾水度が測定できる
ようにした。
【０１６２】 試験番号６について、錯化合物を、０．２５４ｇのＮａシリケートＯを、Ｍｇ
／Ｃａイオンを含みかつ１３６ｐｐｍのＣａ当量の硬度を有する９９．７５ｇの
水に加えることによって調製した。２ポンド／トンの錯体を次に、１０ポンド／
トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣ
ＰＡＭで前処理した完成紙料に加えた。混合物を連続的に３０分間混合し、そし
て次に３時間放置した。次に完成紙料をＣＳＦ装置に移して濾水度が測定できる
ようにした。
【０１６３】 この実施例における試料の結果を下の表４にまとめた。
【０１６４】
【表４】
【０１６５】 表４は、０．０６８〜０．２０４の(Ca+Mg)/Si比を有するＣａ／Ｍｇシリケー
ト錯化合物が完成紙料の水切れ性を有意に改善することを示す。対照的に、０．
２７２の(Ca+Mg)/Si比を有するＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物（試験番号６の試
料に示す）の使用は沈殿を形成し、従って完成紙料の水切れ性をそれほど改善し
ないこを示す。
【０１６６】 本発明のシリケート錯化合物を含む全ての溶液は透明な溶液であったが、肉眼
で見える沈殿物を含む試験番号６の溶液を除く。従って、実施例３から得られた
シリケート錯化合物の全てを水溶性であったが、沈殿を生じた試験番号６（１３
６ｐｐｍのＣａ当量を有する）は除く。
【０１６７】 実施例４ この実施例の試験番号３〜６（下の表５に示す）の試料は、実施例３の試験番
号３〜６のものと、完成紙料がＣＰＡＭの代わりにＡＰＡＭ（PA8130）で処理さ
れていたことを除き、同じである。すなわち、Ｃａ／Ｍｇシリケート錯化合物の
添加の前に、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン
、及び０．５ポンド／トンのＡＰＡＭが逐次的に完成紙料に加えられた。
【０１６８】 ＣａイオンもＭｇイオンも含まないＮａシリケートＯの試料（下の表５に示す
試験番号２）も調製した。ＮａシリケートＯを脱イオン水中に０．０７５重量％
ＳｉＯ2に希釈し、そして次に１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／
トンのミョウバン、及び０．５ポンド／トンのＡＰＡＭ（PA8130）を含む完成紙
料に加えた。
【０１６９】 完成紙料のみを含む対照試料（下の表５に示す試験番号１）を調製した。この
完成紙料は１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、
及び０．５ポンド／トンのＡＰＡＭ（PA8130）で前処理されていた。
【０１７０】 得られた完成紙料をＣＳＦ装置に移し、濾水度が測定できるようにした。結果
を下の表５にまとめた。
【０１７１】
【表５】
【０１７２】 表５に示すように、完成紙料がアニオン性ポリマーとＣａ／Ｍｇシリケートで
処理されたときは、水切れにおける改善が達成された。同様に、ナトリウムシリ
ケートの完成紙料への添加は濾水度を増した。
【０１７３】 実施例５ １０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び１ポ
ンド／トンのＣＰＡＭ（NOVUS8910）を完成紙料に加えることによって対照試料
（下の表５に示す試験番号１）を調製した。
【０１７４】 ０．３重量％のＳｉＯ2及び０．０３４の(Ca+Mg)/Siのモル比を有するＣａ／
Ｍｇシリケート錯化合物の９種の試料（表６に示す試験番号２〜１０）を以下の
ように調製した。
【０１７５】 試験番号２について、錯化合物を、１ｇのＮａシリケートSTIXSORRを、Ｍｇ／
Ｃａイオンを含み６８ｐｐｍのＣａ当量を有する水９９．００ｇに混合すること
によって調製した。混合物を３０分間連続的に混合し、次に３時間放置した。２
ポンド／トンの錯化合物を次に、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド
／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ（NOVUS8910）で前処理さ
れている完成紙料に加えた。
【０１７６】 試験番号３について、錯化合物を、１．０８３ｇのＮａシリケートＥを、Ｍｇ
／Ｃａイオンを含み６８ｐｐｍのＣａ当量を有する水９８．９２ｇに混合するこ
とによって調製した。混合物を３０分間連続的に混合し、次に３時間放置した。
２ポンド／トンの錯化合物を次に、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポン
ド／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ（NOVUS8910）で前処理
されている完成紙料に加えた。
【０１７７】 試験番号４について、錯化合物を、１．０４５ｇのＮａシリケートＮを、Ｍｇ
／Ｃａイオンを含み６８ｐｐｍのＣａ当量を有する水９８．９５ｇに混合するこ
とによって調製した。混合物を３０分間連続的に混合し、次に３時間放置した。
２ポンド／トンの錯化合物を次に、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポン
ド／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ（NOVUS8910）で前処理
されている完成紙料に加えた。
【０１７８】 試験番号５について、錯化合物を、１．０１７ｇのＮａシリケートＯを、Ｍｇ
／Ｃａイオンを含み６８ｐｐｍのＣａ当量を有する水９８．９８ｇに混合するこ
とによって調製した。混合物を３０分間連続的に混合し、次に３時間放置した。
２ポンド／トンの錯化合物を次に、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポン
ド／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ（NOVUS8910）で前処理
されている完成紙料に加えた。
【０１７９】 試験番号６について、錯化合物を、１．０２７ｇのＮａシリケート（グレード
４０）を、Ｍｇ／Ｃａイオンを含み６８ｐｐｍのＣａ当量を有する水９８．９２
ｇに混合することによって調製した。混合物を３０分間連続的に混合し、次に３
時間放置した。２ポンド／トンの錯化合物を次に、１０ポンド／トンのカチオン
性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ（NOVUS8
910）で前処理されている完成紙料に加えた。
【０１８０】 試験番号７について、錯化合物を、１ｇのＮａシリケート（グレード４２）を
、Ｍｇ／Ｃａイオンを含み６８ｐｐｍのＣａ当量を有する水９９．００ｇに混合
することによって調製した。混合物を３０分間連続的に混合し、次に３時間放置
した。２ポンド／トンの錯化合物を次に、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、
５ポンド／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ（NOVUS8910）で
前処理されている完成紙料に加えた。
【０１８１】 試験番号８について、錯化合物を、０．９４６ｇのＮａシリケートＫを、Ｍｇ
／Ｃａイオンを含み６８ｐｐｍのＣａ当量を有する水９９．０５ｇに混合するこ
とによって調製した。混合物を３０分間連続的に混合し、次に３時間放置した。
２ポンド／トンの錯化合物を次に、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポン
ド／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ（NOVUS8910）で前処理
されている完成紙料に加えた。
【０１８２】 試験番号９について、錯化合物を、０．９３５ｇのＮａシリケートＭを、Ｍｇ
／Ｃａイオンを含み６８ｐｐｍのＣａ当量を有する水９９．０７ｇに混合するこ
とによって調製した。混合物を３０分間連続的に混合し、次に３時間放置した。
２ポンド／トンの錯化合物を次に、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポン
ド／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ（NOVUS8910）で前処理
されている完成紙料に加えた。
【０１８３】 試験番号１０について、錯化合物を、１．０２０ｇのＮａシリケートＤを、Ｍ
ｇ／Ｃａイオンを含み６８ｐｐｍのＣａ当量を有する水９８．９８ｇに混合する
ことによって調製した。混合物を３０分間連続的に混合し、次に３時間放置した
。２ポンド／トンの錯化合物を次に、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポ
ンド／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ（NOVUS8910）で前処
理されている完成紙料に加えた。
【０１８４】 完成試料を次にＣＳＦ装置に移して濾水度を測定できるようにした。結果を表
６に示す。
【０１８５】
【表６】
【０１８６】 表６に示すように、２．０〜３．２５のSiO2/Na2O重量比を有するナトリウム
シリケートは活性なＣａ／Ｍｇシリケートを錯化合物を形成する。 実施例６ この実施例において使用したＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物は、１ポンド／ト
ンのＣＰＡＭの代りに０．２５ポンド／トンのＡＰＡＭ(PA8130)を使用したこと
を除き、実施例５のものと同じであった。すなわち、１０ポンド／トンのカチオ
ン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、０．２５ポンド／トンのＡＰＡＭ及び
２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物（SiO2として）を順次完成紙料
に加えた。
【０１８７】 この実施例の対照試料は、１ポンド／トンのＣＰＡＭの代りに０．２５ポンド
／トンのＡＰＡＭ(PA8130)を使用したことを除き、実施例５のものと同じであっ
た。
【０１８８】 処理した完成紙料を次にＣＳＦ装置に移して濾水度を測定できるようにした。
結果を表７にまとめる。
【０１８９】
【表７】
【０１９０】 表７に示すように、２．０〜３．２５のSiO2/Na2O重量比を有するナトリウム
シリケートから形成されたＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物はＡＰＡＭ凝集剤で処
理した完成紙料の濾水度を改善する。
【０１９１】 実施例７ 対照試料（下の表８に示す試験番号１）を調製し、完成試料をＣＳＦ装置内に
置いて濾水度が測定できるようにした。
【０１９２】 他の対照試料（下の表８に示す試験番号２）を、完成紙料に０．５ポンド／ト
ンのＣＰＡＭ(PC8138)を加えることによって調製した。 ０．１５％のＣａＣｌ2試料（下の表８に示す試験番号３）を、０．４５２ｇ
の濃縮ＣａＣｌ2溶液（TETRA Technologyによって製造された、３８％の乾燥固
形分を有する）を１１４．５ｇの脱イオン水に加えることによって調製した。濾
水度測定のために、０．１５％のＣａＣｌ2溶液を２ポンド／トンの量で、前処
理完成紙料に加えた。前処理された完成紙料は、０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ
(PC8138)を完成紙料に加えることによって調製された。
【０１９３】 ＣａイオンもＭｇイオンも含まないＮａシリケートＮ試料（下の表８に示す試
験番号４）も次の通り調製した。０．８０３ｇのＮａシリケートＮを９９．２０
ｇの脱イオン水で０．３重量％の濃度に希釈し、そして１分間連続的に混合した
。２ポンド／トンの希釈Ｎａシリケートを次にただちに、０．５ポンド／トンの
ＣＰＡＭ(PC8138)で前処理した完成紙料に加えた。
【０１９４】 下の表８に示す試験番号５〜８について、Ｃａシリケート錯化合物を一緒に調
製した。これらの試験のＣａシリケート錯化合物を、０．１５％のＣａＣｌ2溶
液と０．８０３ｇのナトリウムシリケートＮを８９．２ｇの脱イオン水に加える
ことによって調製した。溶液を連続的に１分間、磁気攪拌機上で混合した。試験
番号５〜８について、濾水度測定のため、２ポンド／トンのシリケート錯化合物
をただちに、前処理した完成紙料に加えた。
【０１９５】 試験番号５について、前処理した完成紙料を、０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ
(PC8138)を完成紙料に加えることによって調製した。 試験番号６について、前処理した完成紙料を、５ポンド／トンのミョウバン、
続いて０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)を完成紙料に加えることによって
調製した。
【０１９６】 試験番号７について、前処理した完成紙料を、１０ポンド／トンのカチオン性
澱粉、続いて０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)を完成紙料に加えることに
よって調製した。
【０１９７】 試験番号８について、前処理した完成紙料を、１０ポンド／トンのカチオン性
澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC813
8)を完成紙料に加えることによって調製した。
【０１９８】 次に最終の完成紙料をＣＳＦ装置に移し、濾水度が測定できるようにした。こ
の実施例の結果を下の表８に示す。
【０１９９】
【表８】
【０２００】 表８からわかるように、試験番号３及び４（それぞれＣａＣｌ2及びナトリウ
ムシリケートＮを含む）は脱水活性を有さなかったが、カルシウムシリケート錯
化合物は有意な脱水活性を有した。表８中の結果はまた、Ｃａシリケート錯化合
物が、カチオン性澱粉、ミョウバン、及びカチオン性凝集剤（CPAM(PC8138)）を
完成紙料に加えたときは、最適の性能を有することを示す。また、Ｃａシリケー
ト錯化合物は少なくとも１種の添加剤を添加したときに、完成紙料の脱水活性を
高める。
【０２０１】 実施例８ この試験において、０．３％のSiO2の濃度及び０．０３４の(Ca+Mg)/Siモル比
を有するＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を、１．０２ｇのナトリウムシリケート
Ｏを、６８ｐｐｍの当量のＣａの硬度を有する９８．９８ｇのＣａ／Ｍｇ溶液と
反応させることによって調製した。
【０２０２】 水切れの検討において、Ｃａ／Ｍｇシリケート錯化合物は、ナトリウムシリケ
ート並びにＣａＣｌ2及びＭｇＣｌ2のＣａ又はＭｇイオンが別々に完成紙料に加
えられており、予備混合されていないためＣａ又はＭｇシリケート錯化合物を形
成されていない一連の試料と比較した。シリケート錯化合物及びナトリウムシリ
ケートの量を下の表９に示す。完成紙料の処理は、１０ポンド／トンのカチオン
性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8695)
の連続添加、その後の試験添加剤（下の表９に示す）の添加から成っていた。
【０２０３】 Ｃａ／Ｍｇシリケート錯化合物の用量はＳｉＯ2として決定され、そしてナト
リウムシリケートＯ、ＣａＣｌ2及びＭｇＣｌ2を生成物の乾燥固体として決定さ
れた。
【０２０４】 処理された紙の完成紙料をＣＳＦ装置に移して、濾水度が測定できるようにし
た。この実施例の結果を表９に示す。
【０２０５】
【表９】
【０２０６】 表９に示すように、試験番号８の予備形成されたＣａ／Ｍｇシリケート錯化合
物は、試験番号３〜７のナトリウムシリケート及びＣａ又はＭｇイオンの単純な
組合せ（Ｃａ又はＭｇシリケート錯化合物を予備形成しなかったもの）より水切
れ改善に対する性能が優れている。表９はまた、ナトリウムシリケートとＣａ又
はＭｇイオンの単純な組合せが、試験番号２のナトリウムシリケートと本質的に
同じ水切れ改善を生じることを示す。
【０２０７】 実施例９ 対照試料（下の表１０に示す試験番号１）を、１０ポンド／トンのカチオン性
澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC813
8)を完成紙料に逐次的に加えることによって調製した。この完成紙料を次にＣＳ
Ｆ装置に移して濾水度が測定できるようにした。この対照試料の結果を下の表１
０に示す。
【０２０８】 ０．３％乾燥重量SiO2濃度及び０．０７１のCa/Si比を有する、７種のＣａシ
リケート錯化合物（下の表１０に示す試験番号２〜８）をこの実施例において使
用した。これらの７種のＣａシリケート錯化合物のそれぞれを、２２℃において
、３．７５ｇの２％ＣａＣｌ2を２４４．２４ｇの脱イオン水に加え、続いて２
．０１ｇのナトリウムシリケートＮをこの脱イオン水に加えることによって調製
した。
【０２０９】 試験番号２について、反応が約０．５分進行したときに、２ポンド／トンのＣ
ａ錯化合物を、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバ
ン、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)で前処理した完成紙料に移した
。完成紙料を次にただちにＣＳＦ装置に移し、濾水度が測定できるようにした。
【０２１０】 試験番号３において、反応が約４．３分進行したときに、２ポンド／トンのＣ
ａ錯化合物を、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバ
ン、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)で前処理した完成紙料に移した
。完成紙料を次にただちにＣＳＦ装置に移し、濾水度が測定できるようにした。
【０２１１】 試験番号４において、反応が約７．３分進行したときに、２ポンド／トンのＣ
ａ錯化合物を、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバ
ン、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)で前処理した完成紙料に移した
。完成紙料を次にただちにＣＳＦ装置に移し、濾水度が測定できるようにした。
【０２１２】 試験番号５において、反応が約１５．５分進行したときに、２ポンド／トンの
Ｃａ錯化合物を、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウ
バン、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)で前処理した完成紙料に移し
た。完成紙料を次にただちにＣＳＦ装置に移し、濾水度が測定できるようにした
。
【０２１３】 試験番号６において、反応が約３０分進行したときに、２ポンド／トンのＣａ
錯化合物を、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン
、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)で前処理した完成紙料に移した。
完成紙料を次にただちにＣＳＦ装置に移し、濾水度が測定できるようにした。
【０２１４】 試験番号７において、反応が約３９分進行したときに、２ポンド／トンのＣａ
錯化合物を、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン
、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)で前処理した完成紙料に移した。
完成紙料を次にただちにＣＳＦ装置に移し、濾水度が測定できるようにした。
【０２１５】 試験番号８において、反応が約５９分進行したときに、２ポンド／トンのＣａ
錯化合物を、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン
、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)で前処理した完成紙料に移した。
完成紙料を次にただちにＣＳＦ装置に移し、濾水度が測定できるようにした。
【０２１６】 ０．３％乾燥重量SiO2濃度及び０．０７１のCa/Si比を有する、２種のＣａシ
リケート錯化合物（下の表１０に示す試験番号９及び１０）をこの実施例におい
て使用した。これらの２種のＣａシリケート錯化合物のそれぞれを、５０℃にお
いて、３．７５ｇの２％ＣａＣｌ2を２４４．２４ｇの脱イオン水に加え、続い
て２．０１ｇのナトリウムシリケートＮをこの脱イオン水に加えることによって
調製した。
【０２１７】 試験番号９において、反応が約０．５分進行したときに、２ポンド／トンのＣ
ａ錯化合物を、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバ
ン、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)で前処理した完成紙料に移した
。完成紙料を次にただちにＣＳＦ装置に移し、濾水度が測定できるようにした。
【０２１８】 試験番号１０において、反応が約３分進行したときに、２ポンド／トンのＣａ
錯化合物を、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン
、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)で前処理した完成紙料に移した。
完成紙料を次にただちにＣＳＦ装置に移し、濾水度が測定できるようにした。
【０２１９】 ０．３％乾燥重量SiO2濃度及び０．０１２のCa/Si比を有する、５種のＣａシ
リケート錯化合物（下の表１０に示す試験番号１１〜１５）をこの実施例におい
て使用した。これらの５種のＣａシリケート錯化合物のそれぞれを、５０℃にお
いて、０．６２５ｇの２％ＣａＣｌ2を２４７．３７ｇの脱イオン水に加え、続
いて２．０１ｇのナトリウムシリケートＮをこの脱イオン水に加えることによっ
て調製した。
【０２２０】 試験番号１１において、反応が約０．５分進行したときに、２ポンド／トンの
Ｃａ錯化合物を、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウ
バン、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)で前処理した完成紙料に移し
た。完成紙料を次にただちにＣＳＦ装置に移し、濾水度が測定できるようにした
。
【０２２１】 試験番号１２において、反応が約３．３分進行したときに、２ポンド／トンの
Ｃａ錯化合物を、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウ
バン、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)で前処理した完成紙料に移し
た。完成紙料を次にただちにＣＳＦ装置に移し、濾水度が測定できるようにした
。
【０２２２】 試験番号１３において、反応が約６．３分進行したときに、２ポンド／トンの
Ｃａ錯化合物を、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウ
バン、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)で前処理した完成紙料に移し
た。完成紙料を次にただちにＣＳＦ装置に移し、濾水度が測定できるようにした
。
【０２２３】 試験番号１４において、反応が約１７分進行したときに、２ポンド／トンのＣ
ａ錯化合物を、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバ
ン、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)で前処理した完成紙料に移した
。完成紙料を次にただちにＣＳＦ装置に移し、濾水度が測定できるようにした。
【０２２４】 試験番号１５において、反応が約２０．５分進行したときに、２ポンド／トン
のＣａ錯化合物を、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョ
ウバン、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8138)で前処理した完成紙料に移
した。完成紙料を次にただちにＣＳＦ装置に移し、濾水度が測定できるようにし
た。
【０２２５】 上記試験試料の結果を以下に示す。
【０２２６】
【表１０】
【０２２７】 表１０にまとめた結果によって示されるように、Ｃａ／Ｓｉのモル比が０．０
７１であるとき、Ｃａシリケート錯化合物は、反応が始まってまもなく最大脱水
活性に達した。しかし、低いＣａ／Ｓｉモル比において、反応時間は、反応温度
を５０℃に上げても長かった。
【０２２８】 実施例１０ 試験番号２〜４及び６において使用されているＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物
は、それらが同時に調製されたものと同じである。このＣａ／Ｍｇシリケート錯
化合物は０．３重量％のSiO2及び０．０３４の(Ca+Mg)/Siモル比を有し、そして
１．０２ポンド／トンのナトリウムシリケートＯを、６８ｐｐｍのＣａ当量を有
する９８．９８ｇのＣａ／Ｍｇ溶液と、約３０分間混合し、そして約３時間放置
することによって調製した。
【０２２９】 具体的には、６種の試料（表１１に示す試験番号１〜６）をこの実施例におい
て調製した。 試験番号１は、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉及び１ポンド／トンのＣＰ
ＡＭ(PC8695)を完成紙料に逐次的に加えて調製した。次にこの完成紙料をＣＳＦ
装置に移して水切れが測定できるようにした。この対照試料の結果を下の表１１
に示す。
【０２３０】 試験番号２において、２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を、１
０ポンド／トンのカチオン性澱粉及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8695)を完成
紙料に逐次加えることによって前処理した完成紙料に加えた。完成紙料を次にＣ
ＳＦ装置に移し、濾水度が測定できるようにした。
【０２３１】 試験番号3において、4ポンド／トンのＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を、１０
ポンド／トンのカチオン性澱粉及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8695)を完成紙
料に逐次加えることによって前処理した完成紙料に加えた。完成紙料を次にＣＳ
Ｆ装置に移し、濾水度が測定できるようにした。
【０２３２】 試験番号4において、6ポンド／トンのＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を、１０
ポンド／トンのカチオン性澱粉及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8695)を完成紙
料に逐次加えることによって前処理した完成紙料に加えた。完成紙料を次にＣＳ
Ｆ装置に移し、濾水度が測定できるようにした。
【０２３３】 試験番号5は、１ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8695)を完成紙料に加えることに
よって調製した。完成紙料を次にＣＳＦ装置に移し、濾水度が測定できるように
した。この対照試料の結果を下の表１１に示した。
【０２３４】 試験番号６において、２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を、１
０ポンド／トンのカチオン性澱粉及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ(PC8695)を完成
紙料に逐次加えることによって前処理した完成紙料に加えた。完成紙料を次にＣ
ＳＦ装置に移し、濾水度が測定できるようにした。
【０２３５】
【表１１】
【０２３６】 表１１に示すように、Ｃａ／Ｍｇの使用は、（ａ）ＣＰＡＭ凝集剤のみが完成
紙料中に存在するとき、及び（ｂ）ＣＰＡＭ凝集剤及びカチオン性澱粉が完成紙
料中に存在するときの、有意な改善を示す。
【０２３７】 実施例１１ この実施例において、Ｃａ／Ｍｇ錯化合物（表１２に示す試験番号１〜４）が
以下のように調製された。
【０２３８】 試験番号１において、０．３重量％SiO2の濃度及び０．０３４の(Ca+Mg)/Siモ
ル比を有するＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を７℃において、１．０２ｇのナト
リウムシリケートＯを、（Ｃａ当量として）６８ｐｐｍの硬度を有するＣａ／Ｍ
ｇ溶液９８．９８ｇと反応させることによって調製した。反応が約３分間進行し
たとき、２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇ錯化合物をただちに、１０ポンド／トンの
カチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ
(PC8695)で前処理された完成紙料に加えた。完成紙料を次にＣＳＦ装置に移して
濾水度が測定できるようにした。
【０２３９】 試験番号２において、０．３重量％SiO2の濃度及び０．０３４の(Ca+Mg)/Siモ
ル比を有するＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を１５℃において、１．０２ｇのナ
トリウムシリケートＯを、（Ｃａ当量として）６８ｐｐｍの硬度を有するＣａ／
Ｍｇ溶液９８．９８ｇと反応させることによって調製した。反応が約３分間進行
したとき、２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇ錯化合物をただちに、１０ポンド／トン
のカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡ
Ｍ(PC8695)で前処理された完成紙料に加えた。完成紙料を次にＣＳＦ装置に移し
て濾水度が測定できるようにした。
【０２４０】 試験番号３において、０．３重量％SiO2の濃度及び０．０３４の(Ca+Mg)/Siモ
ル比を有するＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を２０℃において、１．０２ｇのナ
トリウムシリケートＯを、（Ｃａ当量として）６８ｐｐｍの硬度を有するＣａ／
Ｍｇ溶液９８．９８ｇと反応させることによって調製した。反応が約３分間進行
したとき、２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇ錯化合物をただちに、１０ポンド／トン
のカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡ
Ｍ(PC8695)で前処理された完成紙料に加えた。完成紙料を次にＣＳＦ装置に移し
て濾水度が測定できるようにした。
【０２４１】 試験番号４において、０．３重量％SiO2の濃度及び０．０３４の(Ca+Mg)/Siモ
ル比の濃度を有するＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を５０℃において、１．０２
ｇのナトリウムシリケートＯを、（Ｃａ当量として）６８ｐｐｍの硬度を有する
Ｃａ／Ｍｇ溶液９８．９８ｇと反応させることによって調製した。反応が約３分
間進行したとき、２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇ錯化合物をただちに、１０ポンド
／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び１ポンド／トンの
ＣＰＡＭ(PC8695)で前処理された完成紙料に加えた。完成紙料を次にＣＳＦ装置
に移して濾水度が測定できるようにした。
【０２４２】 この実施例の結果を下の表２に示す。
【０２４３】
【表１２】
【０２４４】 表１２に示すように、Ｃａ／Ｍｇシリケート錯化合物の脱水活性は、反応温度
が上昇したときに増す。 実施例１２ この実施例において使用したＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物は、実施例１０の
錯化合物と同じである。具体的には、０．３重量％SiO2の濃度及び０．０３４の
(Ca+Mg)/Siモル比を有するＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を、１．０２ポンド／
トンのナトリウムシリケートＯを６８ｐｐｍ当量のＣａの硬度を有すＣａ／Ｍｇ
溶液９８．９８ｇと３０分間混合し、次に混合物を約３時間放置することによっ
て調製した。
【０２４５】 表１３に示す試験番号１〜１２は以下のように調製した。 試験番号１において、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンの
ミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ(NOVUS 8910)を７．７のｐＨを有す
る完成紙料に加えた。
【０２４６】 試験番号２において、２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を、１
０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び１ポンド
／トンのＣＰＡＭ(NOVUS 8910)で前処理した７．７のｐＨを有する完成紙料に加
えた。
【０２４７】 試験番号３において、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンの
ミョウバン、及び０．２５ポンド／トンのＡＰＡＭ(PA8130)を７．７のｐＨを有
する完成紙料に加えた。
【０２４８】 試験番号４において、２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を、１
０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び０．２５
ポンド／トンのＣＰＡＭ(PA8130)で前処理した７．７のｐＨを有する完成紙料に
加えた。
【０２４９】 試験番号５において、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンの
ミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ(NOVUS 8910)を８．７のｐＨを有す
る完成紙料に加えた。
【０２５０】 試験番号６において、２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を、１
０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び１ポンド
／トンのＣＰＡＭ(NOVUS 8910)で前処理した８．７のｐＨを有する完成紙料に加
えた。
【０２５１】 試験番号７において、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンの
ミョウバン、及び０．２５ポンド／トンのＡＰＡＭ(PA8130)を８．７のｐＨを有
する完成紙料に加えた。
【０２５２】 試験番号８において、２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を、１
０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び０．２５
ポンド／トンのＡＰＡＭ(PA8130)で前処理した８．７のｐＨを有する完成紙料に
加えた。
【０２５３】 試験番号９において、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンの
ミョウバン、及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ(NOVUS 8910)を９．６のｐＨを有す
る完成紙料に加えた。
【０２５４】 試験番号１０において、２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を、
１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び１ポン
ド／トンのＣＰＡＭ(NOVUS 8910)で前処理した９．６のｐＨを有する完成紙料に
加えた。
【０２５５】 試験番号１１において、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トン
のミョウバン、及び０．２５ポンド／トンのＡＰＡＭ(PA8130)を９．６のｐＨを
有する完成紙料に加えた。
【０２５６】 試験番号１２において、２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を、
１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び０．２
５ポンド／トンのＡＰＡＭ(PA8130)で前処理した９．６のｐＨを有する完成紙料
に加えた。
【０２５７】 これらの完成紙料を次にＣＳＦ装置に移し、濾水度が測定できるようにした。
濾水度の結果を下の表１３に示す。
【０２５８】
【表１３】
【０２５９】 表１３からわかるように、Ｃａ／Ｍｇシリケート錯化合物の、ｐＨ７．７〜９
．６を有する完成紙料への添加は濾水度を有意に増す。 実施例１３ この実施例において使用したＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物は実施例１０の錯
化合物と同じであった。具体的には、０．３重量％のSiO2及び０．０３４の(Ca+
Mg)/Siモル比を有するＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を、１．０２ポンド／トン
のナトリウムシリケートＯを、６８ｐｐｍ当量のＣａの硬度を有する９８．９８
ｇのＣａ／Ｍｇ溶液と反応させることによって調製した。
【０２６０】 表１４に示す試験番号１〜１６を以下のように調製した。 試験番号１において、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンの
ミョウバン及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ（Novus 8910）を、０．３重量％の濃
度を有し、かつ全乾燥完成紙料の重量を基準として１００重量％の繊維及び０重
量％の沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）充填剤を含む完成紙料１０００ｍＬに加え
た。
【０２６１】 試験番号２において、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンの
ミョウバン及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ（Novus 8910）を、０．３重量％の濃
度を有し、かつ全乾燥完成紙料の重量を基準として１００重量％の繊維及び０重
量％の沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）充填剤を含む完成紙料１０００ｍＬに加え
た。２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を続いて完成紙料に加えた
。
【０２６２】 試験番号３において、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンの
ミョウバン及び０．２５ポンド／トンのＡＰＡＭ（PA8130）を、０．３重量％の
濃度を有し、かつ全乾燥完成紙料の重量を基準として１００重量％の繊維及び０
重量％の沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）充填剤を含む完成紙料１０００ｍＬに加
えた。
【０２６３】 試験番号４において、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンの
ミョウバン及び０．２５ポンド／トンのＡＰＡＭ（PA8130）を、０．３重量％の
濃度を有し、かつ全乾燥完成紙料の重量を基準として１００重量％の繊維及び０
重量％の沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）充填剤を含む完成紙料１０００ｍＬに加
えた。２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を続いて完成紙料に加え
た。
【０２６４】 試験番号５において、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンの
ミョウバン及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ（Novus 8910）を、０．３重量％の濃
度を有し、かつ全乾燥完成紙料の重量を基準として９０重量％の繊維及び１０重
量％の沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）充填剤を含む完成紙料１０００ｍＬに加え
た。
【０２６５】 試験番号６において、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンの
ミョウバン及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ（Novus 8910）を、０．３重量％の濃
度を有し、かつ全乾燥完成紙料の重量を基準として９０重量％の繊維及び１０重
量％の沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）充填剤を含む完成紙料１０００ｍＬに加え
た。２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を続いて完成紙料に加えた
。
【０２６６】 試験番号７において、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンの
ミョウバン及び０．２５ポンド／トンのＡＰＡＭ（PA8130）を、０．３重量％の
濃度を有し、かつ全乾燥完成紙料の重量を基準として９０重量％の繊維及び１０
重量％の沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）充填剤を含む完成紙料１０００ｍＬに加
えた。
【０２６７】 試験番号８において、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンの
ミョウバン及び０．２５ポンド／トンのＡＰＡＭ（PA8130）を、０．３重量％の
濃度を有し、かつ全乾燥完成紙料の重量を基準として９０重量％の繊維及び１０
重量％の沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）充填剤を含む完成紙料１０００ｍＬに加
えた。２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を続いて完成紙料に加え
た。
【０２６８】 試験番号９において、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンの
ミョウバン及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ（Novus 8910）を、０．３重量％の濃
度を有し、かつ全乾燥完成紙料の重量を基準として８０重量％の繊維及び２０重
量％の沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）充填剤を含む完成紙料１０００ｍＬに加え
た。
【０２６９】 試験番号１０において、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トン
のミョウバン及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ（Novus 8910）を、０．３重量％の
濃度を有し、かつ全乾燥完成紙料の重量を基準として８０重量％の繊維及び２０
重量％の沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）充填剤を含む完成紙料１０００ｍＬに加
えた。２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を続いて完成紙料に加え
た。
【０２７０】 試験番号１１において、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トン
のミョウバン及び０．２５ポンド／トンのＡＰＡＭ（PA8130）を、０．３重量％
の濃度を有し、かつ全乾燥完成紙料の重量を基準として８０重量％の繊維及び２
０重量％の沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）充填剤を含む完成紙料１０００ｍＬに
加えた。
【０２７１】 試験番号１２において、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トン
のミョウバン及び０．２５ポンド／トンのＡＰＡＭ（PA8130）を、０．３重量％
の濃度を有し、かつ全乾燥完成紙料の重量を基準として８０重量％の繊維及び２
０重量％の沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）充填剤を含む完成紙料１０００ｍＬに
加えた。２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を続いて完成紙料に加
えた。
【０２７２】 試験番号１３において、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トン
のミョウバン及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ（Novus 8910）を、０．３重量％の
濃度を有し、かつ全乾燥完成紙料の重量を基準として６５重量％の繊維及び３５
重量％の沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）充填剤を含む完成紙料１０００ｍＬに加
えた。
【０２７３】 試験番号１４において、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トン
のミョウバン及び１ポンド／トンのＣＰＡＭ（Novus 8910）を、０．３重量％の
濃度を有し、かつ全乾燥完成紙料の重量を基準として６５重量％の繊維及び３５
重量％の沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）充填剤を含む完成紙料１０００ｍＬに加
えた。２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を続いて完成紙料に加え
た。
【０２７４】 試験番号１５において、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トン
のミョウバン及び０．２５ポンド／トンのＡＰＡＭ（PA 8130）を、０．３重量
％の濃度を有し、かつ全乾燥完成紙料の重量を基準として６５重量％の繊維及び
３５重量％の沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）充填剤を含む完成紙料１０００ｍＬ
に加えた。
【０２７５】 試験番号１6において、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トン
のミョウバン及び０．２５ポンド／トンのＡＰＡＭ（PA 8130）を、０．３重量
％の濃度を有し、かつ全乾燥完成紙料の重量を基準として６５重量％の繊維及び
３５重量％の沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）充填剤を含む完成紙料１０００ｍＬ
に加えた。２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を続いて完成紙料に
加えた。
【０２７６】 完成紙料をＣＳＦ装置に移し、濾水度が測定できるようにした。結果を表１４
に示す。
【０２７７】
【表１４】
【０２７８】 表１４からわかるように、Ｃａ／Ｍｇシリケート錯化合物は、充填剤を含まな
いものから３５重量％という高濃度の充填剤を含む完成紙料に有意な水切れの改
善を与える。
【０２７９】 実施例１４ この実施例において使用したＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物は、実施例１０の
錯化合物と同じである。具体的には、０．３％のSiO2濃度及び０．０３４の(Ca+
Mg)/Siモル比を有するＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を、１．０２ポンド／トン
のナトリウムシリケートＯを、６８ｐｐｍ当量のＣａの硬度を有する９８．９８
ｇのＣａ／Ｍｇ溶液と混合し、その後３時間放置することによって調製した。
【０２８０】 この実施例の試料（下の表１５に示す試験番号１〜１２）はブリットジャー微
粒子歩留り評価に向けられた。 試験番号１において、歩留り評価を、完成紙料に、１０ポンド／トンのカチオ
ン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、１ポンド／トンのＣＰＡＭ（PC8695）
を逐次添加することによって実施した。
【０２８１】 試験番号２において、歩留り評価を、完成紙料に、１０ポンド／トンのカチオ
ン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、１ポンド／トンのＣＰＡＭ（PC8695）
、及び２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を逐次添加することによ
って実施した。
【０２８２】 試験番号３において、歩留り評価を、完成紙料に、１０ポンド／トンのカチオ
ン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、１ポンド／トンのＣＰＡＭ（PC8695）
、及び４ポンド／トンのＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を逐次添加することによ
って実施した。
【０２８３】 試験番号４において、歩留り評価を、完成紙料に、１０ポンド／トンのカチオ
ン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、１ポンド／トンのＣＰＡＭ（PC8695）
、及び６ポンド／トンのＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を逐次添加することによ
って実施した。
【０２８４】 試験番号５において、歩留り評価を、完成紙料に、１０ポンド／トンのカチオ
ン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバンを逐次添加することによって実施した。 試験番号６において、歩留り評価を、完成紙料に、１０ポンド／トンのカチオ
ン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇシリ
ケート錯化合物を逐次添加することによって実施した。
【０２８５】 試験番号７において、歩留り評価を、完成紙料に、１０ポンド／トンのカチオ
ン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び４ポンド／トンのＣａ／Ｍｇシリ
ケート錯化合物を逐次添加することによって実施した。
【０２８６】 試験番号８において、歩留り評価を、完成紙料に、１０ポンド／トンのカチオ
ン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び６ポンド／トンのＣａ／Ｍｇシリ
ケート錯化合物を逐次添加することによって実施した。
【０２８７】 試験番号９において、歩留り評価を、完成紙料に、１０ポンド／トンのカチオ
ン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び０．２５ポンド／トンのＡＰＡＭ
（PA8130）を逐次添加することによって実施した。
【０２８８】 試験番号１０において、歩留り評価を、完成紙料に、１０ポンド／トンのカチ
オン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、０．２５ポンド／トンのＡＰＡＭ（
PA8130）、及び２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を逐次添加する
ことによって実施した。
【０２８９】 試験番号１１において、歩留り評価を、完成紙料に、１０ポンド／トンのカチ
オン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、０．２５ポンド／トンのＡＰＡＭ（
PA8130）、及び４ポンド／トンのＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を逐次添加する
ことによって実施した。
【０２９０】 試験番号１２において、歩留り評価を、完成紙料に、１０ポンド／トンのカチ
オン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、０．２５ポンド／トンのＡＰＡＭ（
PA8130）、及び６ポンド／トンのＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を逐次添加する
ことによって実施した。
【０２９１】 次に完成紙料をＣＳＦ装置に移し、濾水度を測定できるようにした。歩留り評
価の結果を下の表１５に示す。
【０２９２】
【表１５】
【０２９３】 表１５に示すように、Ｃａ／Ｍｇシリケート錯化合物で処理されなかった完成
紙料は、Ｃａ／Ｍｇシリケート錯化合物で処理された完成紙料と比較して低い歩
留り率であった。Ｃａ／Ｍｇ錯化合物は、凝集剤で処理した完成試料も処理しな
い完成紙料も、その歩留り率を改善する。
【０２９４】 実施例１５ 完成紙料に、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバ
ン、０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ（PC8138）を添加することによって対照試料
（下の表１６に示す試験番号１）を調製した。
【０２９５】 商業的なミクロ粒子脱水促進剤であるベントナイトの試料（下の表１６中に示
す試験番号２）もこの実施例に含めた。この実施例において使用するベントナイ
トはBentolite HSであり、Southern Clay Products, Inc.によって製造されてい
る。このベントナイトを１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンの
ミョウバン、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ（PC8138）で前処理した完成紙
料に加えた。
【０２９６】 試験番号３において、０．３重量％のＳｉＯ2を含むＣａ／Ｍｇシリケート錯
化合物を、１．０４ｇのナトリウムシリケートＮを、１２４ｐｐｍのＣａ当量の
硬度を有する新しい水９８．９６ｇと２〜３分間混合することによって調製した
。２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇ錯化合物を、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉
、５ポンド／トンのミョウバン、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ（PC8138）
で前処理した完成紙料に加えた。
【０２９７】 試験番号４において、０．３重量％のＳｉＯ2を含むＣａ／Ｍｇシリケート錯
化合物を、１．０４ｇのナトリウムシリケートＮを、１２４ｐｐｍのＣａ当量の
硬度を有する新しい水９８．９６ｇと２〜３分間混合することによって調製した
。２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇ錯化合物を、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉
、５ポンド／トンのミョウバン、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ（PC8138）
で前処理した完成紙料に加えた。
【０２９８】 試験番号５において、０．５０ｇの２％ＣａＣｌ2を１２４ｐｐｍのＣａ当量
の硬度を有する新しい水９８．４５ｇに加えた。１．０４ｇのナトリウムシリケ
ートをこの新たな水と２〜３分間混合して０．３重量％のＳｉＯ2を含むＣａ／
Ｍｇシリケート錯化合物を形成した。次に２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇ錯化合物
を、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び０
．５ポンド／トンのＣＰＡＭ（PC8138）で前処理した完成紙料に加えた。
【０２９９】 試験番号６において、０．７５ｇの２％ＣａＣｌ2を１２４ｐｐｍのＣａ当量
の硬度を有する新しい水９８．２１ｇに加えた。次に１．０４ｇのナトリウムシ
リケートをこの新たな水と２〜３分間混合して０．３重量％のＳｉＯ2を含むＣ
ａ／Ｍｇシリケート錯化合物を形成した。次に２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇ錯化
合物を、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及
び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ（PC8138）で前処理した完成紙料に加えた。
【０３００】 試験番号７において、１．０ｇの２％ＣａＣｌ2を１２４ｐｐｍのＣａ当量の
硬度を有する新しい水９７．９６ｇに加えた。次に１．０４ｇのナトリウムシリ
ケートをこの新たな水と２〜３分間混合して０．３重量％のＳｉＯ2を含むＣａ
／Ｍｇシリケート錯化合物を形成した。次いで２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇ錯化
合物を、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及
び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ（PC8138）で前処理した完成紙料に加えた。
【０３０１】 試験番号８において、１．５ｇの２％ＣａＣｌ2を１２４ｐｐｍのＣａ当量の
硬度を有する新しい水９７．４６ｇに加えた。次に１．０４ｇのナトリウムシリ
ケートをこの新たな水と２〜３分間混合して０．３重量％のＳｉＯ2を含むＣａ
／Ｍｇシリケート錯化合物を形成した。次いで２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇ錯化
合物を、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及
び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ（PC8138）で前処理した完成紙料に加えた。
【０３０２】 試験番号９において、２．０ｇの２％ＣａＣｌ2を１２４ｐｐｍのＣａ当量の
硬度を有する新しい水９６．９６ｇに加えた。次に１．０４ｇのナトリウムシリ
ケートをこの新たな水と２〜３分間混合して０．３重量％のＳｉＯ2を含むＣａ
／Ｍｇシリケート錯化合物を形成した。２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇ錯化合物を
、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び０．
５ポンド／トンのＣＰＡＭ（PC8138）で前処理した完成紙料に加えた。
【０３０３】 処理した完成紙料を次にＣＳＦ装置に移して濾水度が測定できるようにした。
この実施例における試料の結果を下の表１６に示す。
【０３０４】
【表１６】
【０３０５】 表１６に示すように、Ｃａ／Ｍｇシリケート錯化合物及びベントナイトは、完
成紙料の水切れ性を有意に改善した。 実施例１６ この実施例は９つの試料（下の表１７に示す試験番号１〜９）を含んでおり、
これらは、Ｃａ／Ｍｇシリケート錯化合物が形成された後に、前処理した完成紙
料に加えられる前に２時間放置された（試験番号３〜９）ことを除き、実施例１
５における試験番号１〜９と同一である。
【０３０６】 完成紙料を次にＣＳＦ装置に移して濾水度を測定できるようにした。水切れ試
験の後、金属シリケート錯化合物の濁度を、HACH 2100AN濁度計を使用して測定
した。
【０３０７】 結果を下の表１７にまとめる。
【０３０８】
【表１７】
【０３０９】 表１７に示すように、この実施例において使用した全ての金属シリケート錯化
合物は、水切れの改善に高度に有効であった。錯化合物の濁度が１８．７から５
６．５へと増加することは、錯化合物の性能に有利ではないことも示された。
【０３１０】 実施例１７ 対照試料（下に示す表１８中の試験番号１）を、１０ポンド／トンのカチオン
性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ（PC81
38）を完成紙料に添加することによって調製した。
【０３１１】 ０．３％のＳｉＯ2を含むＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物（下の表１８に示す
試験番号２〜４）を以下のように調製した。 試験番号２（試料Ａ）において、１．５ｇの２％ＣａＣｌ2を１２４ｐｐｍの
Ｃａ当量の硬度を有する新しい水９７．４６ｇに加えた。次に１．０４ｇのナト
リウムシリケートＮをこの新たな水と２〜３分間混合して０．３重量％のＳｉＯ 2 を含むＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を形成した。このＣａ／Ｍｇ錯化合物を
５日間放置した。５日後、２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇ錯化合物を、１０ポンド
／トンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び０．５ポンド／ト
ンのＣＰＡＭ（PC8138）で前処理した完成紙料に加えた。次にこの完成紙料をＣ
ＳＦ装置に移して濾水度が測定できるようにした。水切れ試験の後、Ｃａ／Ｍｇ
シリケート錯化合物の濁度を、HACH 2100AN濁度計を使用して測定した。
【０３１２】 試験番号３（試料Ｂ）において、１．５ｇの２％ＣａＣｌ2を１２４ｐｐｍの
Ｃａ当量の硬度を有する新しい水９７．４６ｇに加えた。次に１．０４ｇのナト
リウムシリケートＮをこの新たな水と約５０間、７〜９℃で混合して０．３重量
％のＳｉＯ2を含むＣａ／Ｍｇシリケート錯化合物を形成した。Ｃａ／Ｍｇシリ
ケート錯化合物を含む混合物に０．５ｇの０．２％ＣａＣｌ2を２２分間にわた
りさらに加えた。次に２ポンド／トンのＣａ／Ｍｇ錯化合物を、１０ポンド／ト
ンのカチオン性澱粉、５ポンド／トンのミョウバン、及び０．５ポンド／トンの
ＣＰＡＭ（PC8138）で前処理した完成紙料に加えた。次にこの完成紙料をＣＳＦ
装置に移して濾水度が測定できるようにした。水切れ試験の後、金属シリケート
錯化合物の濁度を、HACH 2100AN濁度計を使用して測定した。
【０３１３】 試験番号４（試料Ｃ）において、１．０ｇの２％ＣａＣｌ2を試料Ｂに上述（
試験番号３について）のように９℃において加え、そして６５分間混合した。２
ポンド／トンのＣａ／Ｍｇ錯化合物を、１０ポンド／トンのカチオン性澱粉、５
ポンド／トンのミョウバン、及び０．５ポンド／トンのＣＰＡＭ（PC8138）で前
処理した完成紙料に加えた。次にこの完成紙料をＣＳＦ装置に移して濾水度が測
定できるようにした。水切れ試験の後、Ｃａ／Ｍｇシリケート錯化合物の濁度を
、HACH 2100AN濁度計を使用して測定した。
【０３１４】 この試験の結果を下の表１８にまとめた。
【０３１５】
【表１８】
【０３１６】 表１８に示すように、金属シリケート錯化合物の濁度が３０ＮＴＵから７１Ｎ
ＴＵへと増加するとき、水切れ性能は劇的に低下した。 上述の実施例は、金属イオン、例えばＭｇ2+、及び／又はＣａ2+イオンを含む
水溶液を、ナトリウムシリケートを希釈してナトリウムシリケートを活性なマグ
ネシウム及び／又はカルシウムシリケートに転化させるために使用することによ
って、完成紙料の水切れ及び歩留り性は有意に改善されたことを示す。
【０３１７】 上述の実施例はまた、ナトリウムシリケートを完成紙料に加えることによって
、完成紙料の水切れ及び歩留り性も改善されたことを示す。 上述の実施例はさらに、カチオン性澱粉、凝固剤、及び凝集剤から選択される
少なくとも１種の添加剤の添加、及びその後の水溶性金属錯化合物又はナトリウ
ムシリケートの完成紙料への添加が、水切れ及び歩留り性を改善し、そして紙及
び厚紙を製造する際に経費効率がよいことを示す。
【０３１８】 以上の実施例は、以上の実施例中で使用したものについて、本発明の一般的・
具体的に説明した成分及び／又は操作条件を置換することによって同様な成功を
もって反復できる。以上の説明から、当業者は本発明の本質的特性を容易に確認
することができ、そして本発明の精神及び範囲から逸脱することなく、種々の用
途及び条件に適合させるために本発明の種々の変更及び修正をなすことができる
。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ， ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，Ｊ Ｐ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ， ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，Ｒ Ｏ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ， ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 タッガート，トム・イー アメリカ合衆国フロリダ州32256，ジャク ソンヴィル，ハンプシャー・グレン・ドラ イブ 8659 (72)発明者 ツハン，フシュアン アメリカ合衆国フロリダ州32257，ジャク ソンヴィル，アダムズ・ウォーク・ドライ ブ 8989 Ｆターム(参考） 4G073 BA03 BA04 BA05 BA10 BA11 BA13 BA32 BA36 BA48 BA52 BB48 BB69 BB78 BC03 BD05 BD13 CC01 CC08 CD01 4L055 AG05 AG48 AG73 AH18 EA32 FA10

Claims (41)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくとも１種の二価の金属と少なくとも１種の一価のカチ
    オンのシリケートとを含む水溶性金属シリケート錯化合物、及び水を含む水性組
    成物。
  2. 【請求項２】 二価の金属が、マグネシウム、カルシウム、亜鉛、銅、鉄(I
    I)、マンガン(II)、及びバリウムの少なくとも１種を含む、請求項１に記載の水
    性組成物。
  3. 【請求項３】 二価の金属がマグネシウム及びカルシウムのうちの一種を含
    む、請求項１に記載の組成物。
  4. 【請求項４】 水溶性金属シリケート錯化合物が約２〜２０の、SiO2：一価
    カチオンのオキサイドのモル比を有する、請求項１又は２に記載の水性組成物。
  5. 【請求項５】 水溶性金属シリケート錯化合物が約３〜５の、SiO2：一価カ
    チオンのオキサイドのモル比を有する、請求項１又は２に記載の水性組成物。
  6. 【請求項６】 水溶性の金属シリケート錯化合物が約０．００１〜０．２５
    の、二価金属：珪素のモル比を有する、請求項１又は２に記載の水性組成物。
  7. 【請求項７】 水性組成物が約０．０１〜５重量％のSiO2濃度を有する、請
    求項１又は２に記載の組成物。
  8. 【請求項８】 水溶性金属シリケート錯化合物が、約０．００１〜０．２５
    の二価金属：珪素モル比を有する、請求項４に記載の水性組成物。
  9. 【請求項９】 水溶性金属シリケート錯化合物が次の式： (1-y)M2O・yM'O・xSiO2 （式中、Mは一価のカチオンであり、M'は二価の金属イオンであり、xは約２〜４
    であり、yは約０．００５〜０．４であり、そしてy/xは約０．００１〜０．２５
    である）を有する、請求項１に記載の水性組成物。
  10. 【請求項１０】 Mがナトリウム、カリウム、リチウム又はアンモニウムを
    含む、請求項９に記載の水性組成物。
  11. 【請求項１１】 Mがナトリウムを含む、請求項９に記載の水性組成物。
  12. 【請求項１２】 M'がカルシウム又はマグネシウムを含む、請求項９に記載
    の水性組成物。
  13. 【請求項１３】 水溶性金属シリケート錯化合物が、約２〜２０のSiO2/M2O
    モル比を有する、請求項９に記載の水性組成物。
  14. 【請求項１４】 水溶性金属シリケート錯化合物が、約０．００１〜０．２
    ５のM'/Siモル比を有する、請求項１７に記載の水性組成物。
  15. 【請求項１５】 水性組成物が約０．０１〜５重量％のSiO2濃度を有する、
    請求項１７に記載の水性組成物。
  16. 【請求項１６】 水溶性金属シリケート錯化合物が、次の式 (1-y)Na2O・yM'O・xSiO2 （式中、M'はカルシウム又はマグネシウムを含む二価の金属イオンであり、 xは約２〜４であり、 yは約０．００５〜０．４であり、 y/xは約０．００１〜０．２５であり、 x/(1-y)は約２〜２０である） の水溶性シリケートを含み、そして水性組成物が約０．０１〜５重量％のSiO2濃
    度を有する、請求項１に記載の水性組成物。
  17. 【請求項１７】 y/xが約０．０１〜０．２であり、x(1-y)が約３〜１０で
    あり、そして水性組成物が、約０．１〜２重量％のSiO2濃度を有する、請求項１
    ６に記載の組成物。
  18. 【請求項１８】 一価のカチオンのシリケートと二価の金属イオンとを水性
    環境において組み合わせて、水溶性金属シリケート錯化合物を形成することを含
    む、水溶性金属シリケート錯化合物を含む水性組成物を製造する方法。
  19. 【請求項１９】 水溶性金属シリケート錯化合物が約２〜２０のSiO2:一価
    のカチオンのオキサイドのモル比を有する、請求項１８に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 一価のカチオンのシリケートがナトリウムシリケート、カ
    リウムシリケート、リチウムシリケート、及びアンモニウムシリケートのうちの
    少なくとも１種を含む、請求項１８に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 一価のカチオンのシリケートがナトリウムシリケートを含
    む、請求項１８に記載の方法。
  22. 【請求項２２】 ナトリウムシリケートが、約２〜４のSiO2/Na2Oの重量比
    を有する、請求項２１に記載の方法。
  23. 【請求項２３】 二価の金属イオンが、マグネシウム、カルシウム、亜鉛、
    銅、鉄(II),マンガン(II)、及びバリウムのうちの少なくとも１種を含む、請求
    項１８に記載の方法。
  24. 【請求項２４】 二価値の金属イオンがマグネシウム及びカルシウムのうち
    の少なくとも１種を含む、請求項１８に記載の方法。
  25. 【請求項２５】 水溶性金属シリケート錯化合物が、次の式 (1-y)Na2O・yM'O・xSiO2 （式中、M'はカルシウム又はマグネシウムを含む二価の金属イオンであり、 xは約２〜４であり、 yは約０．００５〜０．４であり、 y/xは約０．００１〜０．２５であり、 x/(1-y)は約２〜２０である） の水溶性シリケートを含み、そして水性組成物が約０．０１〜５重量％のSiO2濃
    度を有する、請求項１に記載の水性組成物。
  26. 【請求項２６】 水溶性金属シリケート錯化合物が、一価のカチオンのシリ
    ケートを、十分な量の二価金属イオン有する水性反応体組成物に加えて水溶性金
    属シリケート錯化合物を形成することによって製造される、請求項１８に記載の
    方法。
  27. 【請求項２７】 二価の金属イオンがCaCl3、MgCl2、MgSO4、Ca(NO3)2、Mg(
    NO3)2、CaSO4及びZnSO4のうちの少なくとも１種を含む、請求項２６に記載の方
    法。
  28. 【請求項２８】 水溶性金属シリケート錯化合物が、二価の金属イオンを、
    十分な量の一価カチオンのシリケートを有する水性反応体組成物に加えて水溶性
    金属シリケート錯化合物を形成することによって製造される、請求項１８に記載
    の方法。
  29. 【請求項２９】 二価金属及び少なくとも１種の一価カチオンのシリケート
    を含む水溶性金属シリケート錯化合物を有する水性組成物をセルローススラリー
    に添加することを含む、セルローススラリーを改質する方法。
  30. 【請求項３０】 二価の金属が、マグネシウム、カルシウム、亜鉛、銅、鉄
    (II),マンガン(II)、及びバリウムをうちの少なくとも１種を含む、請求項２９
    に記載の方法。
  31. 【請求項３１】 二価の金属が、マグネシウム及びカルシウムのうちの少な
    くとも１種を含む、請求項２９に記載の方法。
  32. 【請求項３２】 水溶性金属シリケート錯化合物が次の式： (1-y)M2O・yM'O・xSiO2 （式中、Mは一価のカチオンであり、M'は二価の金属イオンであり、xは約２〜４
    であり、yは約０．００５〜０．４である、そしてy/xは約０．００１〜０．２５
    である）を有する水溶性シリケートを含む、請求項２９に記載の方法。
  33. 【請求項３３】 Mがナトリウム、カリウム、リチウム又はアンモニウムを
    含む、請求項３２に記載の方法。
  34. 【請求項３４】 M'がカルシウム又はマグネシウムを含む、請求項３２に記
    載の方法。
  35. 【請求項３５】 水溶性金属シリケート錯化合物が、２〜２０のSiO2/M2Oモ
    ル比を有する、請求項３２に記載の方法。
  36. 【請求項３６】 二価の金属源を、十分な量の一価カチオンのシリケートを
    含む水性反応体組成物に加えて水溶性金属シリケートを形成することによって、
    水溶性金属シリケート錯化合物を有する水性組成物が製造される、請求項２９に
    記載の方法。
  37. 【請求項３７】 水溶性金属シリケート錯化合物が、次の式 (1-y)Na2O・yM'O・xSiO2 （式中、M'はカルシウム又はマグネシウムを含む二価の金属イオンであり、 xは約２〜４であり、 yは約０．００５〜０．４であり、 y/xは約０．００１〜０．２５であり、 x/(1-y)は約２〜２０である） の水溶性シリケートを含み、水性組成物が約０．０１〜５重量％のSiO2濃度を有
    し、そして凝集剤、澱粉、及び凝固剤の少なくとも１種がセルローススラリーに
    加えられる、請求項２９に記載の方法。
  38. 【請求項３８】 十分な量の二価金属イオンを含むセルローススラリーに一
    価カチオンのシリケートを添加して、該一価のカチオンと組み合わせて水溶性金
    属シリケート錯化合物を形成することを含む、セルローススラリーを製造する方
    法。
  39. 【請求項３９】 一価のカチオンのシリケートが、ナトリウムシリケート、
    カリウムシリケート、リチウムシリケート、及びアンモニウムシリケートのうち
    の少なくとも１種を含む、請求項３８に記載の方法。
  40. 【請求項４０】 二価の金属イオンが、マグネシウム、カルシウム、亜鉛、
    銅、鉄(II),マンガン(II)、及びバリウムをうちの少なくとも１種を含む、請求
    項３９に記載の方法。
  41. 【請求項４１】 セルロース繊維及び水溶性金属シリケート錯化合物の少な
    くとも１種の残留物を含む、セルロース製品。
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