CN108047780A - 一种高熵硅酸盐、高温粘结剂及其制备方法与应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种高熵硅酸盐、高温粘结剂及其制备方法与应用，其中，所述高熵硅酸盐的通式为nSiO₂·mM_xO_y，3≤n≤5、1≤m≤2、1≤x≤2、1≤y≤3，M包含锂、钠、钾、钙、镁、锌、铝中的至少两种。按重量百分比计，所述高温粘接剂包括组分：高熵硅酸盐20～35％，助剂9～12％，水余量。本发明所述高温粘结剂具有优良的成膜性能和耐热性能，能够在‑45～1200℃的温度下长期使用，同时粘接性能优良，与金属、非金属有良好的配套性。

Description

一种高熵硅酸盐、高温粘结剂及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及粘结剂技术领域，尤其涉及一种高熵硅酸盐、高温粘结剂及其制备方法与应用。

背景技术

室温快干水性无机硅酸盐涂料因其优异的性能在国内外钢结构等部件的长效防腐中得到广泛的应用，其所用的粘结剂是硅酸盐溶液，而硅酸盐溶液的二氧化硅和碱金属的摩尔比(简称模数)直接影响涂料的柔韧性、耐水性、防腐性、固化时间及附着力等。普通市售硅酸钠、硅酸钾模数一般为3.2～3.5，由其制备的耐高温涂料储存稳定性较差，在常温下固化时间长，耐水性差，限制了耐高温涂料的应用范围。另外，长时间暴露在大气中会与空气中的水和二氧化碳反应而析盐泛白，影响涂层美观。而硅酸锂粘结剂的成本高，限制了其使用领域。

目前，在水性无机硅酸盐粘结剂的改进主要是通过增加其模数，改善其柔韧性、耐水性、防腐性、固化时间及附着力等。而在耐高温性能方面鲜有提及。各种无机耐高温涂料要用到的粘结剂，粘结剂的耐温性能是影响耐高温涂料的重要因素之一。粘结剂的粘接强度是影响涂层结构的完整性和屏蔽性的主要因素之一。因此，对硅酸盐耐高温粘结剂的改进应侧重于耐温性能和粘接强度。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高熵硅酸盐、高温粘结剂及其制备方法与应用，旨在解决现有的水性无机硅酸盐粘结剂耐高温性能较差，粘接强度较低，储存稳定性较差的问题。

本发明的技术方案如下：

本发明提供了一种高熵硅酸盐，其中，所述高熵硅酸盐的通式为nSiO₂·mM_xO_y，3≤n≤5、1≤m≤2、1≤x≤2、1≤y≤3，M包含锂、钠、钾、钙、镁、锌、铝中的至少两种。

本发明提供了一种高温粘接剂，其中，按重量百分比计，包括组分：

高熵硅酸盐 20～35％，

助剂 9～12％，

水 余量；

其中，所述高熵硅酸盐的通式为nSiO₂·mM_xO_y，3≤n≤5、1≤m≤2、1≤x≤2、1≤y≤3，M包含锂、钠、钾、钙、镁、锌、铝中的至少两种。

本发明提供的又一种高温粘接剂，其中，按重量百分比计，包括组分：

高熵硅酸盐 20～35％，

助剂 9～12％，

水 余量；

其中，所述高熵硅酸盐为硅酸锂、硅酸钠、硅酸钾、硅酸钙、硅酸镁、硅酸锌和硅酸铝中的至少两种的混合物。

所述的高温粘接剂，其中，所述助剂包括增稠剂、硅酸盐稳定剂、硅烷偶联剂、成膜助剂、pH调节剂。

所述的高温粘接剂，其中，所述增稠剂为累托石矿物、羧甲基纤维素和羟乙基纤维素中的一种或多种。

所述的高温粘接剂，其中，所述硅酸盐稳定剂为季铵盐化合物。

所述的高温粘接剂，其中，所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。

所述的高温粘接剂，其中，所述成膜助剂为醇酯十二、苯甲醇和乙二醇丁醚中的一种或多种。

所述的高温粘接剂，其中，所述pH调节剂为氢氧化钾、氢氧化锂和氨水中的一种或多种。

本发明还提供了一种高温粘结剂的应用，其中，将以上任一项所述的高温粘结剂用于制备耐高温材料。

本发明还提供了一种如以上所述的高温粘接剂的制备方法，其中，所述方法包括步骤：

1)制备至少两种硅酸盐溶液或悬浊液；

2)取部分水并添加增稠剂，搅拌均匀后经过研磨工序制得预凝胶；

3)向剩余水中缓慢加入制备的至少两种硅酸盐溶液或悬浊液，在反应器中预热至60～80℃，先以0.6～1m/s的线速度搅拌均匀，然后以线速度2～3m/s继续恒温搅拌4～6小时；

4)在搅拌状态下，依次添加增稠剂、硅酸盐稳定剂、硅烷偶联剂、成膜助剂、pH调节剂，调整溶液pH值为12～13，得高熵硅酸盐高温粘结剂。

有益效果：本发明提供了一种高熵硅酸盐、高温粘结剂及其制备方法与应用，本发明所述高温粘结剂具有优良的成膜性能和耐热性能，能够在-45～1200℃的温度下长期使用，同时粘接性能优良，与金属、非金属有良好的配套性。

附图说明

图1为本发明实施例的高熵硅酸盐的XRD图。

具体实施方式

本发明提供一种高熵硅酸盐、高温粘结剂及其制备方法与应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提供一种高熵硅酸盐，其中，所述高熵硅酸盐的通式为nSiO₂·mM_xO_y，3≤n≤5、1≤m≤2、1≤x≤2、1≤y≤3，M包含锂、钠、钾、钙、镁、锌、铝中的至少两种。本发明的其中一个实施例的高熵硅酸盐的XRD图如图1所示，从图中可以看出，该高熵硅酸盐含有SiO₂、以及K、Na、Li、Zn、Mg的氧化物。

本发明提供的一种高温粘接剂，其中，按重量百分比计，所述高温粘接剂包括组分：高熵硅酸盐20～35％，助剂9～12％，水余量；其中，所述高熵硅酸盐为硅酸锂、硅酸钠、硅酸钾、硅酸钙、硅酸镁、硅酸锌和硅酸铝中的至少两种的混合物；所述高熵硅酸盐的通式为nSiO₂·mM_xO_y，3≤n≤5、1≤m≤2、1≤x≤2、1≤y≤3，M包含锂、钠、钾、钙、镁、锌、铝中的至少两种。本发明所述高温粘结剂具有优良的成膜性能和耐热性能，能够在-45～1200℃的温度下长期使用，同时粘接性能优良，与金属、非金属有良好的配套性。

进一步的，本实施中，所述助剂包括但不限于增稠剂(预凝胶)、硅酸盐稳定剂、硅烷偶联剂、成膜助剂、pH调节剂。其中，所述增稠剂为累托石矿物、羧甲基纤维素和羟乙基纤维素中的一种或多种。所述硅酸盐稳定剂为季铵盐化合物。所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。所述成膜助剂为醇酯十二、苯甲醇和乙二醇丁醚中的一种或多种。所述pH调节剂为氢氧化钾、氢氧化锂和氨水中的一种或多种。

本发明所述高温粘接剂，通过杂化原理由无机原料组合反应而成，不含有机溶剂，无毒无害，对人体和环境友好，可在-45～1200℃的环境下长期使用，具有优良的成膜性能和耐热性能，粘接强度高。

进一步的，本发明还提供了一种高温粘结剂的应用，其中，将以上所述的高温粘结剂用于制备耐高温材料。其中，所述耐高温材料包括陶瓷材料、高温涂料、超高温胶粘剂、高温窑炉修补料、陶瓷涂层、阻燃涂层、隔热反射热涂层、耐火材料。本发明耐高温涂料可使用在不同金属、非金属基材表面，对基体起一定的保护作用。采用以上高温粘结剂制备成的高温涂料，储存稳定性好，附着力极强，抗热冲击性能优越，价格适中，易于使用。因此，本发明高熵硅酸盐高温粘结剂，适应范围大，便于推广。

进一步的，本实施例中，还提供了一种如以上所述的高温粘接剂的制备方法，其中，包括：

步骤S100、制备至少两种硅酸盐溶液或悬浊液；

步骤S200、取部分水并添加增稠剂，搅拌均匀后经过研磨工序制得预凝胶，备用；

步骤S300、向剩余水中缓慢加入制备的至少两种硅酸盐溶液或悬浊液，在反应器中预热至60～80℃，先以0.6～1m/s的线速度搅拌均匀，然后以线速度2～3m/s继续恒温搅拌4～6小时；

步骤S400、在搅拌状态下，依次添加增稠剂、硅酸盐稳定剂、硅烷偶联剂、成膜助剂、pH调节剂，调整溶液pH值为12～13，得高熵硅酸盐高温粘结剂。

本发明使用多元硅酸盐，进行多种氧化物杂化，再与助剂复合，制备高熵硅酸盐高温粘结剂。具体实施时，所述水优选为去离子水；所述步骤S100中制备的硅酸盐溶液或悬浊液包括硅酸锂溶液、硅酸钠溶液、硅酸钾溶液、硅酸钙悬浊液、硅酸镁悬浊液、硅酸锌悬浊液和硅酸铝悬浊液中的至少两种。其中，所述硅酸锂溶液固含量(即硅酸锂含量)为32～40％，所述硅酸钠溶液固含量(即硅酸钠含量)为40～52％，所述硅酸钾溶液固含量(即硅酸钾含量)为45～50％，所述硅酸钙悬浊液固含量(即硅酸钙含量)为16～26％，所述硅酸镁悬浊液固含量(即硅酸镁含量)为10～23％，所述硅酸锌悬浊液固含量(即硅酸锌含量)为14～28％，所述硅酸铝悬浊液固含量(即硅酸铝含量)为12～18％。

进一步的，所述步骤S100中，制备的至少两种硅酸盐溶液或悬浊液，按重量百分比计，占高熵硅酸盐高温粘接剂总量的62～79％。其中，本实施例中，各硅酸盐溶液或悬浊液的制备方法为：硅酸锂溶液，可以采用硅酸钠+硫酸反应，生成水合硅酸与硫酸钠，取其水合硅酸与氢氧化锂反应制得；硅酸钠溶液，可以采用二氧化硅+氢氧化钠，在高压蒸锅内，2～3个大气压下进行压蒸反应制得；硅酸钾溶液，可以采用二氧化硅+氢氧化钾，1200℃高温熔融后冷却固化，通高压蒸汽溶解制得；而硅酸钙悬浊液、硅酸镁悬浊液、硅酸锌悬浊液、硅酸铝悬浊液可以分别采用硅酸钙、硅酸镁、硅酸锌、硅酸铝固体粉末与水混合制得。

下面以具体实施例对本发明做详细说明：

实施例1

按以下质量百分比配备各组分：水23％、硅酸钠溶液(固含量52％)16％、硅酸钾溶液(固含量47％)50％、增稠剂2.3％、硅酸盐稳定剂1.2％、硅烷偶联剂5.7％、成膜助剂0.9％、pH调节剂0.6％。

通过以下步骤制得高熵硅酸盐高温粘结剂：

1)在部分去离子水中加入增稠剂，搅拌均匀后经过研磨工序制得预凝胶，备用；

2)向剩余部分去离子水中缓慢加入硅酸钠溶液、硅酸钾溶液，在反应器中预热至60～80℃，保持线速度0.6～1m/s的转速充分搅拌；

3)在线速度为2～3m/s的高速搅拌下，并在60～80℃的温度下继续搅拌，恒温4～6小时；

4)在搅拌状态下，依次添加增稠剂、硅酸盐稳定剂、硅烷偶联剂、成膜助剂、pH调节剂，调整溶液pH值为12～13，得高熵硅酸盐高温粘结剂；其中，所述高熵硅酸盐高温粘结剂中的高熵硅酸盐的通式为nSiO₂·mM_xO_y，M为Na和K；m＝1；n＝3.7；x＝2；y＝1。

基料性能：该高温粘接剂密度(25℃、常压)为1.34g/cm³，粘度(25℃、涂4#杯)12s，固含量为38％，体系pH值为12.6，储存期(25℃)12个月。

涂膜性能：空气喷涂制成涂膜，可常温固化，测得该涂膜耐水性5d；耐温1000℃、480h无开裂、脱落现象；800℃常温-空气热震10次涂层完好；附着力(划格法)0级。

实施例2

按以下质量百分比配备各组分：水21％、硅酸钾溶液(固含量50％)37％、硅酸锂溶液(固含量38％)4.9％、硅酸钙悬浊液(固含量21％)6.9％、增稠剂2.3％、硅酸盐稳定剂1.2％、硅烷偶联剂6.9％、成膜助剂1.2％、pH调节剂0.2％。

通过以下步骤制得高熵硅酸盐高温粘结剂：

1)在部分去离子水中加入增稠剂，搅拌均匀后经过研磨工序制得预凝胶，备用；

2)向剩余部分去离子水中缓慢加入硅酸钾溶液、硅酸锂溶液、硅酸钙悬浊液，在反应器中预热至60～80℃，保持线速度0.6～1m/s的转速充分搅拌；

3)在线速度为2～3m/s的高速搅拌下，并在60～80℃的温度下继续搅拌，恒温4～6小时；

4)在搅拌状态下，依次添加增稠剂、硅酸盐稳定剂、硅烷偶联剂、成膜助剂、pH调节剂，调整溶液pH值为12-13，得高熵硅酸盐高温粘结剂；其中，所述高熵硅酸盐高温粘结剂中的高熵硅酸盐的通式为nSiO₂·mM_xO_y，M为Li、K和Ca；m＝1；n＝4.56；x＝1.89；y＝1。

基料性能：该高温粘接剂密度(25℃、常压)为1.29g/cm³，粘度(25℃、涂4#杯)11s，固含量为29％，体系pH值为12.3，储存期(25℃)12个月。

涂膜性能：空气喷涂制成涂膜，可常温固化，测得该涂膜耐水性8d；耐温1100℃、240h无开裂、脱落现象；800℃常温-空气热震15次涂层完好；附着力(划格法)0级。

实施例3

按以下质量百分比配备各组分：水28％、硅酸钠溶液(固含量46％)5.8％、硅酸钾溶液(固含量48％)39％、硅酸镁悬浊液(固含量18％)14％、硅酸锌悬浊液(固含量25％)3.4％、增稠剂2.4％、硅酸盐稳定剂1.2％、硅烷偶联剂4.7％、成膜助剂1.2％、pH调节剂0.4％。

通过以下步骤制得高熵硅酸盐高温粘结剂：

1)在部分去离子水中加入增稠剂，搅拌均匀后经过研磨工序制得预凝胶，备用；

2)向剩余部分去离子水中缓慢加入硅酸钠溶液、硅酸钾溶液、硅酸镁悬浊液、硅酸锌悬浊液，在反应器中预热至60～80℃，保持线速度0.6～1m/s的转速充分搅拌；

3)在线速度为2～3m/s的高速搅拌下，并在60～80℃的温度下继续搅拌，恒温4～6小时；

4)在搅拌状态下，依次添加增稠剂、硅酸盐稳定剂、硅烷偶联剂、成膜助剂、pH调节剂，调整溶液pH值为12～13，得高熵硅酸盐高温粘结剂；其中，所述高熵硅酸盐高温粘结剂中的高熵硅酸盐的通式为nSiO₂·mM_xO_y，M为Na、K、Mg和Zn；m＝1.08；n＝3.58；x＝1.7；y＝2.1。

基料性能：该高温粘接剂密度(25℃、常压)为1.33g/cm³，粘度(25℃、涂4#杯)14s，固含量为31％，体系pH值为12.7，储存期(25℃)12个月。

涂膜性能：空气喷涂制成涂膜，可常温固化，测得该涂膜耐水性14d；耐温1000℃、360h无开裂、脱落现象；800℃常温-空气热震12次涂层完好；附着力(划格法)0级。

实施例4

按以下质量百分比配备各组分：水24％、硅酸锂溶液(固含量40％)38％、硅酸钙悬浊液(固含量16％)6％、硅酸镁悬浊液(固含量23％)15％、硅酸铝悬浊液(固含量12％)6％、增稠剂2.4％、硅酸盐稳定剂1.2％、硅烷偶联剂6％、成膜助剂0.7％、pH调节剂0.4％。

通过以下步骤制得高熵硅酸盐高温粘结剂：

1)在部分去离子水中加入增稠剂，搅拌均匀后经过研磨工序制得预凝胶，备用；

2)向剩余部分去离子水中缓慢加入硅酸锂溶液、硅酸钙悬浊液、硅酸镁悬浊液、硅酸铝悬浊液，在反应器中预热至60～80℃，保持线速度0.6～1m/s的转速充分搅拌；

3)在线速度为2～3m/s的高速搅拌下，并在60～80℃的温度下继续搅拌，恒温4～6小时；

4)在搅拌状态下，依次添加增稠剂、硅酸盐稳定剂、硅烷偶联剂、成膜助剂、pH调节剂，调整溶液pH值为12～13，得高熵硅酸盐高温粘结剂；其中，所述高熵硅酸盐高温粘结剂中的高熵硅酸盐的通式为nSiO₂·mM_xO_y，M为Li、Ca、Mg和Al；m＝1.09；n＝3.09；x＝1.83；y＝1.17。

基料性能：该高温粘接剂密度(25℃、常压)为1.25g/cm³，粘度(25℃、涂4#杯)11s，固含量为27％，体系pH值为12.5，储存期(25℃)12个月。

涂膜性能：空气喷涂制成涂膜，可常温固化，测得该涂膜耐水性30d；耐温1000℃、240h无开裂、脱落现象；800℃常温-空气热震8次涂层完好；附着力(划格法)1级。

实施例5

按以下质量百分比配备各组分：水19％、硅酸钾溶液(固含量45％)48％、硅酸镁悬浊液(固含量10％)5％、硅酸锌悬浊液(固含量28％)11％、硅酸铝悬浊液(固含量24％)5％、增稠剂2.5％、硅酸盐稳定剂1.3％、硅烷偶联剂6.3％、成膜助剂1％、pH调节剂0.8％。

通过以下步骤制得高熵硅酸盐高温粘结剂：

1)在部分去离子水中加入增稠剂，搅拌均匀后经过研磨工序制得预凝胶，备用；

2)向剩余部分去离子水中缓慢加入硅酸钾溶液、硅酸镁悬浊液、硅酸锌悬浊液、硅酸铝悬浊液，在反应器中预热至60～80℃，保持线速度0.6～1m/s的转速充分搅拌；

3)在线速度为2～3m/s的高速搅拌下，并在60～80℃的温度下继续搅拌，恒温4～6小时；

4)在搅拌状态下，依次添加增稠剂、硅酸盐稳定剂、硅烷偶联剂、成膜助剂、pH调节剂，调整溶液pH值为12～13，得高熵硅酸盐高温粘结剂；其中，所述高熵硅酸盐高温粘结剂中的高熵硅酸盐的通式为nSiO₂·mM_xO_y，M为K、Mg、Zn和Al；m＝1.8；n＝3.58；x＝1.8；y＝2.5。

基料性能：该高温粘接剂密度(25℃、常压)为1.31g/cm³，粘度(25℃、涂4#杯)12s，固含量为33％，体系pH值为12.4，储存期(25℃)12个月。

涂膜性能：空气喷涂制成涂膜，可常温固化，测得该涂膜耐水性24d；耐温1000℃、240h无开裂、脱落现象；800℃常温-空气热震15次涂层完好；附着力(划格法)1级。

实施例6

按以下质量百分比配备各组分：水12％、硅酸钠溶液(固含量42％)33％、硅酸锂溶液(固含量35％)29％、硅酸钙悬浊液(固含量26％)7％、硅酸锌悬浊液(固含量14％)9.4％、增稠剂2.3％、硅酸盐稳定剂1.2％、硅烷偶联剂4.7％、成膜助剂1.2％、pH调节剂0.6％。

通过以下步骤制得高熵硅酸盐高温粘结剂：

1)在部分去离子水中加入增稠剂，搅拌均匀后经过研磨工序制得预凝胶，备用；

2)向剩余部分去离子水中缓慢加入硅酸钠溶液、硅酸锂溶液、硅酸钙悬浊液、硅酸锌悬浊液，在反应器中预热至60～80℃，保持线速度0.6～1m/s的转速充分搅拌；

3)在线速度为2～3m/s的高速搅拌下，并在60～80℃的温度下继续搅拌，恒温4～6小时；

4)在搅拌状态下，依次添加增稠剂、硅酸盐稳定剂、硅烷偶联剂、成膜助剂、pH调节剂，调整溶液pH值为12～13，得高熵硅酸盐高温粘结剂；其中，所述高熵硅酸盐高温粘结剂中的高熵硅酸盐的通式为nSiO₂·mM_xO_y，M为Na、Li、Ca和Zn；m＝1.65；n＝3.9；x＝1.9；y＝2.42。

基料性能：该高温粘接剂密度(25℃、常压)为1.33g/cm³，粘度(25℃、涂4#杯)13s，固含量为33％，体系pH值为12.8，储存期(25℃)12个月。

涂膜性能：空气喷涂制成涂膜，可常温固化，测得该涂膜耐水性15d；耐温1100℃、500h无开裂、脱落现象；800℃常温-空气热震18次涂层完好；附着力(划格法)0级。

实施例7

按以下质量百分比配备各组分：水12％、硅酸钠溶液(固含量51％)21％、硅酸钾溶液(固含量50％)29％、硅酸锂溶液(固含量32％)19％、硅酸镁悬浊液(固含量20％)4.7％、硅酸锌悬浊液(固含量22％)3.6％、增稠剂2.4％、硅酸盐稳定剂1.2％、硅烷偶联剂5.9％、成膜助剂1.2％、pH调节剂0.4％。

通过以下步骤制得高熵硅酸盐高温粘结剂：

1)在部分去离子水中加入增稠剂，搅拌均匀后经过研磨工序制得预凝胶，备用；

2)向剩余部分去离子水中缓慢加入硅酸钠溶液、硅酸钾溶液、硅酸锂溶液、硅酸镁悬浊液、硅酸锌悬浊液，在反应器中预热至60～80℃，保持线速度0.6～1m/s的转速充分搅拌；

3)在线速度为2～3m/s的高速搅拌下，并在60～80℃的温度下继续搅拌，恒温4～6小时；

4)在搅拌状态下，依次添加增稠剂、硅酸盐稳定剂、硅烷偶联剂、成膜助剂、pH调节剂，调整溶液pH值为12～13，得高熵硅酸盐高温粘结剂；其中，所述高熵硅酸盐高温粘结剂中的高熵硅酸盐的通式为nSiO₂·mM_xO_y，M为Li、Na、K、Mg和Zn；m＝1.4；n＝4.8；x＝1.3；y＝1.8。

基料性能：该高温粘接剂密度(25℃、常压)为1.39g/cm³，粘度(25℃、涂4#杯)14s，固含量为39％，体系pH值为12.4，储存期(25℃)12个月。

涂膜性能：空气喷涂制成涂膜，可常温固化，测得该涂膜耐水性26d；耐温1000℃、480h无开裂、脱落现象；800℃常温-空气热震16次涂层完好；附着力(划格法)0级。

实施例8

按以下质量百分比配备各组分：水14％、硅酸钠溶液(固含量40％)5.8％、硅酸钾溶液(固含量47％)26％、硅酸锂溶液(固含量38％)29％、硅酸钙悬浊液(固含量24％)4.7％、硅酸镁悬浊液(固含量15％)2.3％、硅酸锌悬浊液(固含量20％)4.7％、硅酸铝悬浊液(固含量18％)2.3％、增稠剂2.3％、硅酸盐稳定剂1.2％、硅烷偶联剂5.9％、成膜助剂1.2％、pH调节剂0.5％。

通过以下步骤制得高熵硅酸盐高温粘结剂：

1)在部分去离子水中加入增稠剂，搅拌均匀后经过研磨工序制得预凝胶，备用；

2)向剩余部分去离子水中缓慢加入硅酸钠溶液、硅酸钾溶液、硅酸锂溶液、硅酸钙悬浊液、硅酸镁悬浊液、硅酸锌悬浊液、硅酸铝悬浊液，在反应器中预热至60～80℃，保持线速度0.6～1m/s的转速充分搅拌；

3)在线速度为2～3m/s的高速搅拌下，并在60～80℃的温度下继续搅拌，恒温4～6小时；

4)在搅拌状态下，依次添加增稠剂、硅酸盐稳定剂、硅烷偶联剂、成膜助剂、pH调节剂，调整溶液pH值为12～13，得高熵硅酸盐高温粘结剂；其中，所述高熵硅酸盐高温粘结剂中的高熵硅酸盐的通式为nSiO₂·mM_xO_y，M为Li、Na、K、Ca、Mg、Zn和Al；m＝1.2；n＝4.5；x＝1.25；y＝2.3。

基料性能：该高温粘接剂密度(25℃、常压)为1.35g/cm³，粘度(25℃、涂4#杯)13s，固含量为35％，体系pH值为12.2，储存期(25℃)12个月。

涂膜性能：空气喷涂制成涂膜，可常温固化，测得该涂膜耐水性24d；耐温1100℃、500h无开裂、脱落现象；800℃常温-空气热震15次涂层完好；附着力(划格法)0级。

应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (11)

1.一种高熵硅酸盐，其特征在于，所述高熵硅酸盐的通式为nSiO₂·mM_xO_y，3≤n≤5、1≤m≤2、1≤x≤2、1≤y≤3，M包含锂、钠、钾、钙、镁、锌、铝中的至少两种。

2.一种高温粘接剂，其特征在于，按重量百分比计，包括组分：

高熵硅酸盐 20～35％，

助剂 9～12％，

水 余量；

其中，所述高熵硅酸盐的通式为nSiO₂·mM_xO_y，3≤n≤5、1≤m≤2、1≤x≤2、1≤y≤3，M包含锂、钠、钾、钙、镁、锌、铝中的至少两种。

3.一种高温粘接剂，其特征在于，按重量百分比计，包括组分：

高熵硅酸盐 20～35％，

助剂 9～12％，

水 余量；

其中，所述高熵硅酸盐为硅酸锂、硅酸钠、硅酸钾、硅酸钙、硅酸镁、硅酸锌和硅酸铝中的至少两种的混合物。

4.根据权利要求3所述的高温粘接剂，其特征在于，所述助剂包括增稠剂、硅酸盐稳定剂、硅烷偶联剂、成膜助剂、pH调节剂。

5.根据权利要求4所述的高温粘接剂，其特征在于，所述增稠剂为累托石矿物、羧甲基纤维素和羟乙基纤维素中的一种或多种。

6.根据权利要求4所述的高温粘接剂，其特征在于，所述硅酸盐稳定剂为季铵盐化合物。

7.根据权利要求4所述的高温粘接剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。

8.根据权利要求4所述的高温粘接剂，其特征在于，所述成膜助剂为醇酯十二、苯甲醇和乙二醇丁醚中的一种或多种。

9.根据权利要求4所述的高温粘接剂，其特征在于，所述pH调节剂为氢氧化钾、氢氧化锂和氨水中的一种或多种。

10.一种高温粘结剂的应用，其特征在于，将如权利要求2～9任一项所述的高温粘结剂用于制备耐高温材料。

11.一种如权利要求4所述的高温粘接剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括步骤：

1)制备至少两种硅酸盐溶液或悬浊液；

2)取部分水并添加增稠剂，搅拌均匀后经过研磨工序制得预凝胶；

3)向剩余水中缓慢加入制备的至少两种硅酸盐溶液或悬浊液，在反应器中预热至60～80℃，先以0.6～1m/s的线速度搅拌均匀，然后以线速度2～3m/s继续恒温搅拌4～6小时；

4)在搅拌状态下，依次添加增稠剂、硅酸盐稳定剂、硅烷偶联剂、成膜助剂、pH调节剂，调整溶液pH值为12～13，得高熵硅酸盐高温粘结剂。