CN114133774A - 一种无机硅树脂/玄武岩纤维复合耐高温涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无机硅树脂/玄武岩纤维复合耐高温涂料及其制备方法。首先以硅酸锂水溶液为原料，加入硅烷偶联剂制备改性无机硅树脂，然后在不同搅拌速度下依次加入一定量的气相白炭黑、玄武岩短切纤维和耐高温陶瓷粉体，搅拌均匀得到无机硅树脂/玄武岩纤维复合耐高温涂料。将该涂料均匀刮涂到钢板等基材上，得到无机硅树脂/玄武岩纤维复合耐高温涂料涂层。本发明的制备方法简单易操作，所制备的高温涂料具有很好的耐高温、隔热防腐、耐烧蚀等性能，可以用作耐高温、隔热防护涂料。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种无机硅树脂/玄武岩纤维复合耐高温涂料及其制备方法。
背景技术
随着航空航天技术的不断进步，用于航空航天领域的聚合物基复合材料的耐高温性能需求也在不断的提高。目前高温涂装(＞1000℃)及航空航天复合材料领域急需耐高温、隔热防腐、耐烧蚀等性能的涂料。由于现有无机硅树脂存在低聚物的分子量均匀性和贮存稳定性差等问题，限制了其在耐高温涂装及航空航天复合材料领域的应用。为了提高无机硅树脂分子量的均匀性和稳定性，进一步满足航空航天领域对材料更高的耐热性需求，需要对无机硅树脂进行改性，开发新型的无机硅树脂耐高温涂料。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种无机硅树脂/玄武岩纤维复合耐高温涂料及其制备方法。本发明采用的技术方案包括以下步骤：
(1)将一定量的蒸馏水倒入反应器中，在搅拌下慢慢加入氢氧化锂或氢氧化钾，调pH值至12，搅拌均匀至溶液透明。
(2)依次将质量为蒸馏水10％-40％的硅酸锂水溶液(M＝4.8)、质量为蒸馏水5％-10％的硅烷偶联剂加入到上述溶液中，持续搅拌20-40min后，升温至60-80℃，保温反应1.5-3h，得到改性无机硅树脂。
(3)将步骤(2)得到的改性无机硅树脂加入到高速分散机搅拌桶中，开启分散机，调节转速400-600r/min，加入质量为改性无机硅树脂2％-5％的气相白炭黑，搅拌直至分散均匀。
(4)将质量为改性无机硅树脂7％-15％的玄武岩短切纤维逐渐加入到上述树脂溶液中，分散转速700-900r/min，直到玄武岩短切纤维在溶液中全部分散均匀，无团聚现象。
(5)将质量为无机硅树脂30％-70％的耐高温陶瓷粉体逐渐加入到上述树脂混合物中，分散转速900-1100r/min，直到分散均匀，得到粘度为50-100mPa.s的耐高温涂料。
上述步骤(2)中所述硅烷偶联剂可以为KH550、KH560、A151、A171等。
优选的，上述步骤(4)中加入的玄武岩短切纤维的长度在1-5mm，纤度为11-17μm。
上述步骤(5)中，所述耐高温陶瓷粉体优选为氧化锆、碳化钛、氧化铝等。
将上述方法制备的耐高温涂料搅拌均匀后用刮刀均匀地刮涂到钢板等基材表面，待晾干再刮涂第二层，共刮涂多层，晾干后放置烘箱150-170℃烘烤一段时间，得到无机硅树脂/玄武岩纤维复合耐高温涂料涂层。实验表明，所制备的涂层附着力强，具有很好的耐烧蚀能力。
本发明采用硅烷偶联剂和硅酸锂水溶液作为原料制备改性无机硅树脂，可以提高无机硅树脂低聚物的分子量均匀性和贮存稳定性，同时可以改善水性无机硅树脂对玄武岩纤维的润湿性。
本发明在水性无机树脂中加入亲水气相白炭黑，两者具有较好的相容性，可以形成完善的网络结构。由于纳米刚性粒子具有表面积大、自身模量高和硬度大等特点，当作为硬质点引入树脂体系后，刚性纳米离子的表面活性基团与树脂基体发生键合作用，增强基体结合的强度，充分发挥两者的优异特性。
本发明中改性无机硅树脂与玄武岩纤维可以形成陶瓷状物，对火焰起到有效的阻隔作用，提高涂层的耐温和耐火焰烧蚀的时间。
本发明中添加具有优良的热化学稳定性和优异物理性能的耐高温陶瓷粉体填料，能在高温下保持很高的强度，可以有效提高涂层的耐高温性能。
与现有技术相比，本发明制备无机硅树脂/玄武岩纤维复合耐高温涂料具有很好的耐高温、隔热防腐、耐烧蚀等性能，可以用作耐高温、隔热防护涂料。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
通过下述步骤制备无机硅树脂/玄武岩纤维复合耐高温涂料：
(1)将一定量的蒸馏水倒入反应器中，在搅拌下慢慢加入氢氧化锂，调pH值至12，搅拌均匀至溶液透明。
(2)将质量为蒸馏水10％的硅酸锂水溶液(M＝4.8)、质量为蒸馏水5％的硅烷偶联剂KH550加入到上述溶液中，持续高速搅拌20min后，升温至60℃，保温反应1.5h，得到改性无机硅树脂。
(3)将步骤(2)得到的改性无机硅树脂加入到高速分散机搅拌桶中，开启分散机，调节转速400r/min，加入质量为无机硅树脂2％的气相白炭黑，搅拌直至分散均匀。
(4)将质量为无机硅树脂7％的玄武岩短切纤维逐渐加入到上述树脂溶液中，玄武岩短切纤维的长度为3mm，纤度13μm，分散速度700r/min，直到玄武岩短切纤维在溶液中全部分散均匀，无团聚现象。
(5)将质量为无机硅树脂30％的氧化锆粉体逐渐加入到上述树脂混合物中，分散速度900r/min，直到分散均匀，得到粘度为52mPa.s的耐高温涂料。
将上述方法制备的耐高温涂料搅拌均匀后用刮刀均匀的刮涂到2.5mm厚钢板上，待晾干再刮涂第二层，共刮涂5层，晾干后放置烘箱80℃烘烤0.5h，再进行120℃固化1h，得到无机硅树脂/玄武岩纤维复合耐高温涂料涂层。
实施例2
通过下述步骤制备无机硅树脂/玄武岩纤维复合耐高温涂料：
(1)将一定量的蒸馏水倒入反应器中，在搅拌下慢慢加入氢氧化钾，调pH值至12，搅拌均匀至溶液透明。
(2)将质量为蒸馏水30％的硅酸锂水溶液(M＝4.8)、质量为蒸馏水7％的硅烷偶联剂KH560加入到上述溶液中，持续高速搅拌30min后，升温至70℃，保温反应2h，得到改性无机硅树脂。
(3)将步骤(2)得到的改性无机硅树脂加入到高速分散机搅拌桶中，开启分散机，调节转速500r/min，加入质量为无机硅树脂5％的气相白炭黑，搅拌直至分散均匀。
(4)将质量为无机硅树脂12％的玄武岩短切纤维逐渐加入到上述树脂溶液中，玄武岩短切纤维的长度为2mm，纤度11μm，分散速度800r/min，直到玄武岩短切纤维在溶液中全部分散均匀，无团聚现象。
(5)将质量为无机硅树脂60％的碳化钛粉体逐渐加入到上述树脂混合物中，分散速度1000r/min，直到分散均匀，得到粘度为79mPa.s的耐高温涂料。
将上述方法制备的耐高温涂料搅拌均匀后用刮刀均匀的刮涂到2.5mm厚钢板上，待晾干再刮涂第二层，共刮涂5层，晾干后放置烘箱80℃烘烤0.5h，再进行120℃固化1h，得到无机硅树脂/玄武岩纤维复合耐高温涂料涂层。
实施例3
通过下述步骤制备无机硅树脂/玄武岩纤维复合耐高温涂料：
(1)将一定量的蒸馏水倒入反应器中，在搅拌下慢慢加入氢氧化锂，调pH值至12，搅拌均匀至溶液透明。
(2)将质量为蒸馏水40％的硅酸锂水溶液(M＝4.8)、质量为蒸馏水10％的A151加入到上述溶液中，持续高速搅拌40min后，升温至80℃，保温反应3h，得到改性无机硅树脂。
(3)将步骤(2)得到的改性无机硅树脂加入到高速分散机搅拌桶中，开启分散机，调节转速600r/min，加入质量为无机硅树脂5％的气相白炭黑，搅拌直至分散均匀。
(4)将质量为无机硅树脂15％的玄武岩短切纤维逐渐加入到上述树脂溶液中，玄武岩短切纤维的长度为4mm，纤度15μm，分散速度900r/min，直到玄武岩短切纤维在溶液中全部分散均匀，无团聚现象。
(5)将质量为无机硅树脂70％的氧化铝陶瓷粉体逐渐加入到上述树脂混合物中，分散速度1100r/min，直到分散均匀，得到粘度为98mPa.s的耐高温涂料。
将上述方法制备的耐高温涂料搅拌均匀后用刮刀均匀的刮涂到2.5mm厚钢板上，待晾干再刮涂第二层，共刮涂5层，晾干后放置烘箱80℃烘烤0.5h，再进行120℃固化1h，得到无机硅树脂/玄武岩纤维复合耐高温涂料涂层。
实施例4
通过下述方法制备无机硅树脂/玄武岩纤维复合耐高温涂料：
(1)将一定量的蒸馏水倒入反应器中，在搅拌下慢慢加入氢氧化锂，调pH值至12，搅拌均匀至溶液透明。
(2)将质量为蒸馏水30％的硅酸锂水溶液(M＝4.8)、质量为蒸馏水10％的A171加入到上述溶液中，持续高速搅拌40min后，升温至80℃，保温反应2.5h，得到改性无机硅树脂。
(3)将步骤(2)得到的改性无机硅树脂加入到高速分散机搅拌桶中，开启分散机，调节转速600r/min，加入质量为无机硅树脂4％的气相白炭黑，搅拌直至分散均匀。
(4)将质量为无机硅树脂10％的玄武岩短切纤维逐渐加入到上述树脂溶液中，玄武岩短切纤维的长度为2mm，纤度16μm，分散速度800r/min，直到玄武岩短切纤维在溶液中全部分散均匀，无团聚现象。
(5)将质量为无机硅树脂30％的氧化锆粉体逐渐加入到上述树脂混合物中，分散速度1100r/min，直到分散均匀，得到粘度为79mPa.s的耐高温涂料。
将上述方法制备的耐高温涂料搅拌均匀后用刮刀均匀的刮涂到2.5mm厚钢板上，待晾干再刮涂第二层，共刮涂5层，晾干后放置烘箱80℃烘烤0.5h，再进行120℃固化1h，得到无机硅树脂/玄武岩纤维复合耐高温涂料涂层。
对比例1：
通过下述方法制备无机硅树脂/玄武岩纤维复合耐高温涂料：
(1)将一定量的蒸馏水倒入反应器中，在搅拌下慢慢加入氢氧化锂，调pH值至12，搅拌均匀至溶液透明。
(2)将质量为蒸馏水30％的硅酸锂水溶液(M＝4.8)、质量为蒸馏水10％的A171加入到上述溶液中，持续高速搅拌40min后，升温至80℃，保温反应2.5h，得到改性无机硅树脂。
(3)将步骤(2)得到的改性无机硅树脂加入到高速分散机搅拌桶中，开启分散机，调节转速600r/min，加入质量为无机硅树脂4％的气相白炭黑，搅拌直至分散均匀。
(4)将质量为无机硅树脂10％的玄武岩短切纤维逐渐加入到上述树脂溶液中，玄武岩短切纤维的长度为2mm，纤度16μm，分散速度800r/min，直到玄武岩短切纤维在溶液中全部分散均匀，无团聚现象。得到粘度为72mPa.s的耐高温涂料。
将上述方法制备的耐高温涂料搅拌均匀后用刮刀均匀的刮涂到2.5mm厚钢板上，待晾干再刮涂第二层，共刮涂5层，晾干后放置烘箱80℃烘烤0.5h，再进行120℃固化1h，得到无机硅树脂/玄武岩纤维复合耐高温涂料涂层。
对比例2：
通过下述方法制备无机硅树脂耐高温涂料：
(1)将一定量的蒸馏水倒入装有高速搅拌器和加热装置的反应器中，在搅拌下慢慢加入氢氧化锂，调pH值至12，搅拌均匀至溶液透明。
(2)将质量为蒸馏水30％的纳米硅酸锂溶胶、质量为蒸馏水10％的A171加入到上述溶液中，持续高速搅拌40min后，升温至80℃，保温反应2.5h，得到改性无机硅树脂。
(3)将步骤(2)得到的改性无机硅树脂加入到高速分散机搅拌桶中，开启分散机，调节转速600r/min，加入质量为无机硅树脂4％的气相白炭黑，搅拌直至分散均匀，得到无机硅树脂涂料。
将上述方法制备的无机硅树脂涂料搅拌均匀后用刮刀均匀的刮涂到2.5mm厚钢板上，待晾干再刮涂第二层，共刮涂5层，晾干后放置烘箱80℃烘烤0.5h，再进行120℃固化1h，得到无机硅树脂耐高温涂料涂层。
测试方法：
采用涂层附着力拉拔仪测试涂层的附着力。
采用氧乙炔喷枪进行烧蚀实验，并记录涂层烧穿时间。涂层厚度1mm，喷嘴间距2cm。
测试结果如下：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 拉拔强度/MPa | 6.45 | 6.75 | 7.05 | 6.25 | 7.15 | 7.20 |
| 烧穿时间/s | 144 | 65 | 93 | 200 | 58 | 20 |
从上述测试结果可见，加入玄武岩短切纤维、耐高温陶瓷粉体填料后，可以有效提高涂层的附着力和耐烧蚀能力，从而提高涂层的耐高温性能。
Claims (7)
1.一种无机硅树脂/玄武岩纤维复合耐高温涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)将一定量的蒸馏水倒入反应器中，在搅拌下缓慢加入氢氧化锂或氢氧化钾，调pH值至12，搅拌均匀至溶液透明；
2)依次将质量为蒸馏水10％-40％的硅酸锂水溶液、质量为蒸馏水5％-10％的硅烷偶联剂加入到上述溶液中，持续搅拌20-40min后，升温至60-80℃，保温反应1.5-3h，得到改性无机硅树脂；
3)将步骤2)得到的改性无机硅树脂加入到高速分散机搅拌桶中，调节分散转速400-600r/min，加入质量为改性无机硅树脂2％-5％的气相白炭黑，搅拌至分散均匀；
4)将质量为改性无机硅树脂7％-15％的玄武岩短切纤维逐渐加入到步骤3)的树脂溶液中，分散转速700-900r/min，直到玄武岩短切纤维在溶液中全部分散均匀，无团聚现象；
5)将质量为无机硅树脂30％-70％的耐高温陶瓷粉体逐渐加入到步骤4)的树脂混合物中，分散转速900-1100r/min，直到分散均匀，得到耐高温涂料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述硅烷偶联剂选自KH550、KH560、A151、A171。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中加入的玄武岩短切纤维的长度在1-5mm，纤度为11-17μm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中所述耐高温陶瓷粉体选自氧化锆、碳化钛、氧化铝。
5.权利要求1～4任一所述的制备方法制备得到的无机硅树脂/玄武岩纤维复合耐高温涂料。
6.如权利要求5所述的无机硅树脂/玄武岩纤维复合耐高温涂料，其特征在于，其粘度为50-100mPa.s。
7.权利要求5所述的无机硅树脂/玄武岩纤维复合耐高温涂料在制备耐高温涂层中的应用，将所述无机硅树脂/玄武岩纤维复合耐高温涂料涂覆到基材表面，晾干后于150-170℃烘烤一段时间，得到耐高温涂层。
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