CN115093725B - 一种耐1800℃磷酸盐隔热防火涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种耐1800℃磷酸盐隔热防火涂料及其制备方法，它属于磷酸盐隔热防火涂料技术领域。本发明要解决现有磷酸盐涂料的耐热温度仍无法实现1700℃以上，且难以实现全温度周期的耐温、产生膨胀、使用厚度厚、易脱落、粘结强度小的问题。防火涂料由磷酸二氢铝、氧化锌、氧化铈、锆酸钆、聚硅氧烷、硼化锆、碳化铪、镐粉、钨粉、短切高硅氧纤维、三氧化铬、铬酸钾、非硅性消泡剂及去离子水组成；方法：先称取，研磨过筛，最后搅拌加热至凝胶状。
Description
技术领域
本发明属于磷酸盐隔热防火涂料技术领域。
背景技术
防火涂料是一种具有特殊功能的涂料，当喷涂到材料表面后能够起到隔热阻燃的作用，增强被保护材料的绝热性能，防止被保护材料的结构遭到破坏。按照防火涂料基料的组成成分可以分为无机防火涂料和有机防火涂料两类，其中无机防火涂料以硅酸盐、磷酸盐等无机物作为粘结剂，具有价格低廉的特点。
磷酸盐涂料是一种耐高温氧化、耐腐蚀、耐磨损且无毒环保的无机涂料，具有较好的物理性能，粘度高、附着能力好，主要由磷酸盐的水溶液、固化剂及反应性填料等制成，从外观上来看呈现为灰色的粘稠液体。与有机硅类涂料以及金属涂料相比较，磷酸盐涂层的制备方法简便，成本低廉且性能更佳，能够经过长时间的贮存放置。当磷酸盐涂料经过涂装固化后，在材料表面就能形成耐高温的涂层，该涂层体系能够承受高温气流冲刷，传统上能够耐受650℃的高温。
专利CN112266633A公开了一种耐1700℃高温的防火涂料及其制备方法，采用氢氧化铝、二氧化硅、云母粉、氧化镁、双稀土钽酸盐和玄武岩纤维等制备得到了能在1700℃下保持20min的防火涂料，有效填补了国内耐高温涂料的空白。但现有磷酸盐涂料的耐热温度仍无法实现1700℃以上，且现有的磷酸盐涂料难以实现全温度周期的耐温，高温防火涂料多数会产生膨胀影响力学性能，还具有使用厚度厚、易脱落、粘结强度小的缺点。
发明内容
本发明要解决现有磷酸盐涂料的耐热温度仍无法实现1700℃以上，且难以实现全温度周期的耐温、产生膨胀、使用厚度厚、易脱落、粘结强度小的问题，而提供一种耐1800℃磷酸盐隔热防火涂料及其制备方法。
一种耐1800℃磷酸盐隔热防火涂料，按质量份数它由20份～30份磷酸二氢铝、10份～20份氧化锌、10份～20份氧化铈、5份～15份锆酸钆、5份～15份聚硅氧烷、3份～10份硼化锆、3份～10份碳化铪、3份～5份镐粉、3份～5份钨粉、10份～15份短切高硅氧纤维、3份～10份三氧化铬、3份～10份铬酸钾、0.4份～1份非硅性消泡剂及5份～15份去离子水组成。
一种耐1800℃磷酸盐隔热防火涂料的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、按质量份数称取20份～30份磷酸二氢铝、10份～20份氧化锌、10份～20份氧化铈、5份～15份锆酸钆、5份～15份聚硅氧烷、3份～10份硼化锆、3份～10份碳化铪、3份～5份镐粉、3份～5份钨粉、10份～15份短切高硅氧纤维、3份～10份三氧化铬、3份～10份铬酸钾、0.4份～1份非硅性消泡剂及5份～15份去离子水；
二、以无水乙醇作为介质，将磷酸二氢铝、氧化锌、氧化铈、锆酸钆、聚硅氧烷、硼化锆、碳化铪、镐粉、钨粉、三氧化铬和铬酸钾用球磨机进行球磨，最后干燥处理并过筛，得到过筛后的粉末；
三、在水浴及搅拌条件下，将过筛后的粉末及短切高硅氧纤维加入到去离子水中，最后加入非硅性消泡剂，搅拌加热至凝胶状，得到耐1800℃磷酸盐隔热防火涂料。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的整体工艺简单，利用球磨处理，经过干燥和过筛后的原料粒径分布均匀，能够使原料之间的反应更加充分，同时使得到的涂料成分更加均匀。通过水浴控制温度能够保证原料之间的反应充分进行的同时又不会沸腾使反应难以控制。
(2)本发明制备的磷酸盐防火涂料热导率低，可达0.162W·(m·K)-1，熔点高，隔热性能好，能够实现低温到高温的全周期耐温，高温最高可达1800℃，在整个过程中没有膨胀，能够对基体材料起到良好的防火作用。
(3)本发明制备的磷酸盐防火涂料可实现常温条件下冷喷涂，并常温固化，使用厚度薄(3mm)，形成的磷酸盐防火涂料层具有强韧性和附着力(3MPa以上)，为磷酸盐隔热防火涂料做出进一步的突破。
本发明用于一种耐1800℃磷酸盐隔热防火涂料及其制备方法。
附图说明
图1为实施例一制备的耐1800℃磷酸盐隔热防火涂料随温度变化的Tg-DSC曲线，1为热失重Tg曲线，2为DSC曲线；
图2为实施例一制备的耐1800℃磷酸盐隔热防火涂料喷涂后表面形貌图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种耐1800℃磷酸盐隔热防火涂料，按质量份数它由20份～30份磷酸二氢铝、10份～20份氧化锌、10份～20份氧化铈、5份～15份锆酸钆、5份～15份聚硅氧烷、3份～10份硼化锆、3份～10份碳化铪、3份～5份镐粉、3份～5份钨粉、10份～15份短切高硅氧纤维、3份～10份三氧化铬、3份～10份铬酸钾、0.4份～1份非硅性消泡剂及5份～15份去离子水组成。
原理：本实施方式耐1800℃磷酸盐隔热防火涂料主要由磷酸盐基料、反应性颜料和功能性填料组成，其中磷酸二氢铝、氧化锌、氧化铈构成磷酸盐基料，锆酸钆和聚硅氧烷用作防火涂料中的反应性颜料，硼化锆、碳化铪、镐粉、钨粉和短切高硅氧纤维用作防火涂料的功能性填料，使用三氧化铬和铬酸钾作为缓蚀剂，采用非硅性消泡剂进行消泡。
有益效果：
磷酸盐基料作为粘结性材料，同时提供防火性能；氧化锌、氧化铈作为固化剂能够吸收化学反应过程中产生的水分，以防生成水的溢出，缓释基体的酸度，同时降低固化温度以便常温下大规模施工；
锆酸钆和聚硅氧烷起到一定的固化作用，还能降低烘烤温度，提供耐热性能，保障体系的稳定；
高熔点的硼化锆和碳化铪作为耐高温填料提供了极高的耐高温性能，同时能够降低涂料和底材之间因热膨胀系数差异和化学作用而产生的体积收缩，避免涂层中产生内应力导致涂层开裂，提高磷酸盐基料的强韧性和附着力；
金属镐和钨粉可以在不同温度下形成熔融的涂层，使涂料的热膨胀系数与基材进一步接近，满足1800℃高温度段的性能要求；
短切高硅氧纤维的加入能够在涂料中均匀分散，对空气产生阻力，在热量传递方向上垂直排布可以有效的阻止热量的传递和损失；
三氧化铬、铬酸钾作为缓蚀剂可以调节磷酸盐基料的酸度，保证涂料对底材的腐蚀性较弱，能够形成连续的膜获得理想的涂层；
消泡剂能够减少所述原料在制备过程中产生的气泡，使涂料更加均匀，保证涂层的外观平整、附着力较好。
原料在所述的配比下能够使得防火涂料起到最佳的防火隔热效果，有效提高防火涂料的耐热温度。当基材表面涂敷该磷酸盐涂料并遇到高温后，涂料中的金属正离子大量增加，酸性磷酸盐和金属粉末反应，生成中性的不溶磷酸盐，此时磷酸二氢盐变为磷酸一氢盐正盐，同时随着加热脱水磷酸盐产生交联聚合，形成复杂网状分子链，无机化合物和基材之间牢固结合形成一层防护膜。
本实施方式的有益效果是：
(1)本实施方式的整体工艺简单，利用球磨处理，经过干燥和过筛后的原料粒径分布均匀，能够使原料之间的反应更加充分，同时使得到的涂料成分更加均匀。通过水浴控制温度能够保证原料之间的反应充分进行的同时又不会沸腾使反应难以控制。
(2)本实施方式制备的磷酸盐防火涂料热导率低，可达0.162W·(m·K)-1，熔点高，隔热性能好，能够实现低温到高温的全周期耐温，高温最高可达1800℃，在整个过程中没有膨胀，能够对基体材料起到良好的防火作用。
(3)本实施方式制备的磷酸盐防火涂料可实现常温条件下冷喷涂，并常温固化，使用厚度薄(3mm)，形成的磷酸盐防火涂料层具有强韧性和附着力(3MPa以上)，为磷酸盐隔热防火涂料做出进一步的突破。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：按质量份数它由20份～25份磷酸二氢铝、10份～15份氧化锌、10份～15份氧化铈、5份～10份锆酸钆、5份～10份聚硅氧烷、3份～5份硼化锆、3份～5份碳化铪、3份～4份镐粉、3份～4份钨粉、10份～13份短切高硅氧纤维、3份～5份三氧化铬、3份～5份铬酸钾、0.4份～0.5份非硅性消泡剂及5份～10份去离子水组成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：所述的非硅性消泡剂为BYK-A550、BYK-A555、BYK024或BYK053N。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式一种耐1800℃磷酸盐隔热防火涂料的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、按质量份数称取20份～30份磷酸二氢铝、10份～20份氧化锌、10份～20份氧化铈、5份～15份锆酸钆、5份～15份聚硅氧烷、3份～10份硼化锆、3份～10份碳化铪、3份～5份镐粉、3份～5份钨粉、10份～15份短切高硅氧纤维、3份～10份三氧化铬、3份～10份铬酸钾、0.4份～1份非硅性消泡剂及5份～15份去离子水；
二、以无水乙醇作为介质，将磷酸二氢铝、氧化锌、氧化铈、锆酸钆、聚硅氧烷、硼化锆、碳化铪、镐粉、钨粉、三氧化铬和铬酸钾用球磨机进行球磨，最后干燥处理并过筛，得到过筛后的粉末；
三、在水浴及搅拌条件下，将过筛后的粉末及短切高硅氧纤维加入到去离子水中，最后加入非硅性消泡剂，搅拌加热至凝胶状，得到耐1800℃磷酸盐隔热防火涂料。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤一中所述的非硅性消泡剂为BYK-A550、BYK-A555、BYK024或BYK053N。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四或五之一不同的是：步骤二中所述的球磨具体为在转速为300r/min～600r/min的条件下，球磨500min～1200min。其它与具体实施方式四或五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四至六之一不同的是：步骤二中所述的干燥处理具体为在温度为55℃～85℃的条件下，干燥8h～24h。其它与具体实施方式四至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四至七之一不同的是：步骤二中所述的过筛具体为粉末过300目～500目筛。其它与具体实施方式四至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式四至八之一不同的是：步骤三中所述的水浴温度为85～95℃。其它与具体实施方式四至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式四至九之一不同的是：步骤三中所述的搅拌速度为450r/min～750r/min。其它与具体实施方式四至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种耐1800℃磷酸盐隔热防火涂料的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、按质量份数称取20份磷酸二氢铝、10份氧化锌、10份氧化铈、5份锆酸钆、5份聚硅氧烷、5份硼化锆、5份碳化铪、3份镐粉、3份钨粉、10份短切高硅氧纤维、5份三氧化铬、5份铬酸钾、0.5份非硅性消泡剂及10份去离子水；
所述的非硅性消泡剂为BYK-A550；所述的短切高硅氧纤维的长度为2mm，直径为8μm～12μm；
二、以无水乙醇作为介质，将磷酸二氢铝、氧化锌、氧化铈、锆酸钆、聚硅氧烷、硼化锆、碳化铪、镐粉、钨粉、三氧化铬和铬酸钾用球磨机进行球磨，最后干燥处理并过筛，得到过筛后的粉末；
三、在水浴温度为85℃及搅拌速度为500r/min的条件下，将过筛后的粉末及短切高硅氧纤维加入到去离子水中，最后加入非硅性消泡剂，搅拌加热至凝胶状，得到耐1800℃磷酸盐隔热防火涂料。
步骤二中所述的球磨具体为在转速为500r/min的条件下，球磨时间为600min。
步骤二中所述的干燥处理具体为在温度为70℃的条件下，干燥10h。
步骤二中所述的过筛具体为粉末过300目筛。
将实施例一制备的耐1800℃磷酸盐隔热防火涂料喷涂在150mm×70mm的钢板上，厚度为3mm，然后在常温下放置3天后树脂固化完全，得到喷涂有防火涂层的钢板。
利用PosiTest附着力测试仪，依据CB/T 5210-2006标准测试了该防火涂层在钢板上的附着力，测得附着力为3.2MPa，说明该防火涂层的附着力优异。
对喷涂有防火涂层的钢板进行了燃烧背温测试。首先将试验件固定在支架上，然后使用火焰喷枪灼烧试验件，在试验件的另一侧使用热电偶记录背温。通过火焰灼烧测试发现，烧灼过程中试验件性能表现良好，未出现膨胀现象。当正面温度已经上升至1800℃时，试验件的背面温度未超过200℃。说明该防火涂料在升温至1800℃的温度周期内全周期耐温，且在1800℃下可保持10min，隔热防火效果明显。
利用激光法在0.3ms的脉冲作用下测试了喷涂有防火涂层的钢板在室温下的热导率，测试结果为0.162W·(m·K)-1。
用小刀切取钢板上部分防火涂层，制成粉末样品，然后在空气气氛中，以10℃/min的升温速率升温至1500℃，进行Tg-DSC测试。图1为实施例一制备的耐1800℃磷酸盐隔热防火涂料随温度变化的Tg-DSC曲线，1为热失重Tg曲线，2为DSC曲线；由图可知，在升温至1500℃后样品的失重率不到3％，说明其耐热性能非常优异。
图2为实施例一制备的耐1800℃磷酸盐隔热防火涂料喷涂后表面形貌图；由图可知，涂层表面非常致密，填料均匀分布，保障了其隔热防火性能的稳定性。
Claims (4)
1.一种耐1800℃磷酸盐隔热防火涂料，其特征在于按质量份数它由20份～30份磷酸二氢铝、10份～20份氧化锌、10份～20份氧化铈、5份～15份锆酸钆、5份～15份聚硅氧烷、3份～10份硼化锆、3份～10份碳化铪、3份～5份镐粉、3份～5份钨粉、10份～15份短切高硅氧纤维、3份～10份三氧化铬、3份～10份铬酸钾、0.4份～1份非硅性消泡剂及5份～15份去离子水组成；
所述的耐1800℃磷酸盐隔热防火涂料是按以下步骤制备的：
一、按质量份数称取20份～30份磷酸二氢铝、10份～20份氧化锌、10份～20份氧化铈、5份～15份锆酸钆、5份～15份聚硅氧烷、3份～10份硼化锆、3份～10份碳化铪、3份～5份镐粉、3份～5份钨粉、10份～15份短切高硅氧纤维、3份～10份三氧化铬、3份～10份铬酸钾、0.4份～1份非硅性消泡剂及5份～15份去离子水；
二、以无水乙醇作为介质，将磷酸二氢铝、氧化锌、氧化铈、锆酸钆、聚硅氧烷、硼化锆、碳化铪、镐粉、钨粉、三氧化铬和铬酸钾用球磨机进行球磨，最后干燥处理并过筛，得到过筛后的粉末；
步骤二中所述的球磨具体为在转速为300r/min～600r/min的条件下，球磨500min～1200min；
步骤二中所述的过筛具体为粉末过300目～500目筛；
三、在水浴及搅拌条件下，将过筛后的粉末及短切高硅氧纤维加入到去离子水中，最后加入非硅性消泡剂，搅拌加热至凝胶状，得到耐1800℃磷酸盐隔热防火涂料；
步骤三中所述的水浴温度为85～95℃；步骤三中所述的搅拌速度为450r/min～750r/min。
2.根据权利要求1所述的一种耐1800℃磷酸盐隔热防火涂料，其特征在于按质量份数它由20份～25份磷酸二氢铝、10份～15份氧化锌、10份～15份氧化铈、5份～10份锆酸钆、5份～10份聚硅氧烷、3份～5份硼化锆、3份～5份碳化铪、3份～4份镐粉、3份～4份钨粉、10份～13份短切高硅氧纤维、3份～5份三氧化铬、3份～5份铬酸钾、0.4份～0.5份非硅性消泡剂及5份～10份去离子水组成。
3.根据权利要求1所述的一种耐1800℃磷酸盐隔热防火涂料，其特征在于所述的非硅性消泡剂为BYK-A550、BYK-A555、BYK024或BYK053N。
4.根据权利要求1所述的一种耐1800℃磷酸盐隔热防火涂料，其特征在于步骤二中所述的干燥处理具体为在温度为55℃～85℃的条件下，干燥8h～24h。
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